KR101662546B1 - 단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌의 제조방법 - Google Patents

단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발포성 폴리스티렌의 제조방법에 관한 것으로서, 믹서에 발포성 폴리스티렌 입자와 단열재료 코팅액을 혼합하고 감압하여 발포성 폴리스티렌 입자에 단열재료를 코팅하고, 다시 믹서에 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌의 코팅액을 투입하고 감압하여 코팅함으로써 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 방법이다.
본 발명에 따른 발포성 폴리스티렌의 입자는 단열재료의 함량을 증대시키는 것이 용이하고 단열재료를 투입하여 첨가함유되는 효율을 향상하며, 발포성 폴리스티렌 입자의 뭉침 발생이 현저히 감소하여 생산 작업성이 향상된다.
또한, 성형작업할 때에 비산하여 분진이 발생하거나 작업 간 입자에 코팅된 무기물이 접촉시 묻어나지 않으며, 최종 성형품에서 코팅된 무기물들이 표면에 유지되어 우수한 단열성과 난연성을 제공할 수 있다.

Description

단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌의 제조방법{manufacturing method of expandable polystyrene having improved insulation property}
본 발명은 발포성 폴리스티렌의 제조방법에 관한 것으로서, 좀더 상세하게는 단열성과 난연성이 향상된 발포성 폴리스티렌을 생산성이 향상되도록 제조하는 방법에 관한 것이다.
발포성 폴리스티렌은 우수한 가공성과 경량성, 단열성, 낮은 원가로 인해 건축물의 내외장재, 포장재료 등 다양한 산업분야에 걸쳐 널리 사용되고 있다.
최근에는 건축물의 단열성과 난연성의 기준이 강화되는 추세이며 이러한 흐름에 맞추어 발포폴리스티렌 단열재에 우수한 단열성과 난연성을 부여하기 위한 다양한 연구개발이 진행되고 있다.
과거에는 폴리스티렌을 압출하는 과정에서 불소계 가스를 수지의 발포제로 사용하여 단열성이 높은 제품을 생산하였으나, 불소계 가스는 오존층을 파괴하는 물질로 지목되어 사용이 점차 규제되고 있으며, 또한 경시변화에 의해 불소계 가스가 이탈되어 단열성이 저하되는 문제로 인해 사용량이 점점 축소되고 있다.
발포성 폴리스티렌의 단열성을 향상시키는 종래 기술로는 대한민국공개특허공보 제2006-0030155호(발명의 명칭: 단열특성이 우수한 발포성 폴리스티렌 입자의 제조방법)나 대한민국공개특허공보 제2001-0071028호(발명의 명칭: 팽창된 흑연 입자를 함유하는 발포성 스티렌 중합체의 제조 방법)에서와 같이 흑연 입자의 존재하에 스티렌 모노머를 중합 중 또는 중합 후에 발포제를 가하면서 스티렌을 중합함으로써 단열성이 우수한 입자를 수득할 수 있는 제조방법이 개시되어 있다.
그런데 흑연을 포함한 불투열성 무기재료들을 발포성 스티렌 중합체 입자 형성에 첨가시키는 것이 용이하지 않은데, 불투열성 무기재료들은 스티렌에 불용성이어서 고분자 매트릭스 수지와의 상용성이 낮아 적절하게 분산되지 않으며, 현탁중합에 의한 스티렌 중합체의 원활한 입자형성을 방해하거나 입자의 분산을 불안정하게 할 수 있다.
이를 극복하기 위해 과도한 분산제를 사용하는 것은 얻어지는 스티렌 중합체의 입도 분포가 넓어지고 기형 비드가 발생하며, 미립자 발생으로 제품 수율이 현저히 떨어질 뿐만 아니라, 흑연과 기타 불투열성 무기재료 입자는 발포체의 셀 구조를 불균일하게 하고 비드 표면에 핀홀을 발생시켜 투습성이 커지는 문제를 야기하며, 또한 불투열성 재료들이 중합 중 수분을 쉽게 함유함으로써 최종 성형품의 함수율이 높아 단열성능을 떨어뜨리는 결과를 초래한다.
다른 제조방법으로서 스티렌 중합체를 흑연입자와 함께 압출하는 과정에서 발포제를 투입하는 방법이 있다.
하지만 이 방법은 난연제와 같은 첨가제의 분해를 유발시키고 용융물의 발생열을 통제해야 하는 어려움이 있다. 또한 발포제의 함침량에 한계가 있어 저비중의 성형품을 수득하기 어렵고 제조설비 비용이 비싸며, 재압출 하는 과정에서 제조원가가 매우 높아진다는 단점이 있다.
대한민국공개특허공보 제2008-0100763호(발명의 명칭: 단열성과 난연성이 향상된 발포성 폴리스티렌 입자 및 그 제조방법)에서는 금속 또는 비금속 산화물, 금속 또는 비금속 수산화물을 코팅하여 난연성을 향상시킨 코팅방법을 제시하였다. 하지만 첨가제를 코팅하는 과정에서 톨루엔 등의 용제를 열풍 건조하여 제거하는 방법은 화재에 굉장히 취약하고 용제 포집이 불가하여 원가가 상승하며 톨루엔과 같은 폴리스티렌의 용제를 사용할 경우 폴리스티렌 입자에 차차 흡수되어 입자들끼리 뭉치는 현상을 제어할 수가 없다.
대한민국공개특허공보 제2013-0003897호(발명의 명칭: 마이크로웨이브를 조사하여 단열성과 난연성을 향상시킨 폴리스티렌 입자 및 그 제조방법)에서는 염소화파라핀을 코팅한 단열성 분말을 마이크로웨이브를 조사하여 발포폴리스티렌 입자에 코팅하는 방법을 시도하였으나 수분 상태 하에서 마이크로웨이브를 조사할 경우 입자가 표면부터 미세 발포가 되는데 이를 통제하기가 어렵고 무기 첨가제의 부착성이 취약하여 발포 성형 작업 중 무기물 입자들이 비산되어 공기 중으로 확산하거나, 부착 무기물이 작업자의 손에 쉽게 묻어 나오는 어려움이 있다.
상기와 같은 폴리스티렌 발포체에 단열성이나 난연성을 향상시키기 위한 단열재료를 부여하는 기존의 제조 방법들은 제조공정이 복잡하거나, 제조원가가 높고, 생산 또는 성형 작업성이 저하되는 등의 문제점이 발생하고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 단열재료를 고함량으로 부여하여 우수한 단열성을 나타내게 하면서도, 단열재료를 고함량으로 부여하여도 발포성 폴리스티렌 입자의 생산 작업성과 정품 생산 수율을 향상시키고 제조된 발포성 폴리스티렌 입자의 성형 작업성도 향상되도록 하는 발포성 폴리스티렌의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 용제를 포함한 바인더 용액과 단열재료를 혼합하여 단열재료 코팅액을 준비하는 단계; 믹서에 발포성 폴리스티렌 입자와 상기 단열재료 코팅액을 투입하고 교반하면서 감압하여 발포성 폴리스티렌 입자에 상기 단열재료를 코팅하는 단계; 및 상기 단열재료를 코팅하는 단계의 발포성 폴리스티렌 입자에, 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌의 코팅액을 투입하고 교반하면서 감압하여 상기 스티렌모노머를 제거하고 상기 폴리스티렌을 코팅하여 상기 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계를 포함한 단열성이 우수한 발포성 폴리스티렌의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 발포성 폴리스티렌의 입자는 단열성과 난연성을 갖는 기존의 기능성 발포성 폴리스티렌과 비교하여, 발포성 폴리스티렌에서 단열재료의 함량을 증대시키는 것이 용이하고 단열재료를 투입하여 첨가함유되는 효율을 향상하며, 제조과정에서 발포성 폴리스티렌 입자의 뭉침 발생이 현저히 감소하여 생산 작업성이 향상되어 전체적인 생산성의 향상과 제조원가의 절감이 가능해진다.
또한, 본 발명에 따른 발포성 폴리스티렌은 단열성과 난연성을 향상시키는 기능성 입자의 바인딩이 극대화되어, 성형작업할 때에 비산하여 분진이 발생하거나 작업 간 입자에 코팅된 무기물이 접촉시 묻어나지 않으며, 최종 성형품 수득 후에도 코팅된 무기물들의 손실발생이 거의 일어나지 않으면서 표면에 유지되어 우수한 단열성과 난연성을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 용제를 포함한 바인더 용액과 단열재료를 혼합하여 단열재료 코팅액을 준비하는 단계를 실시한다.
본 발명의 단열재료는 발포성 폴리스티렌에서 단열성을 제공하며, 알루미늄, 흑연, 팽창흑연, 카본블랙, 탈크, 질석, 브롬계 난연제, 적린 등과 같은 무기물로서 난연성도 향상시킬 수 있는데, 이들 중에서 1종 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 본 발명의 발포성 폴리스티렌에서 0.1 ~ 20 중량%로 함유되는 것이 단열성 효과를 나타낼 수 있어 바람직하다.
상기의 단열재료의 입자 크기는 코팅 효율을 향상시키기 위해 작을수록 좋으며, 5 ~ 100 ㎛의 범위가 바람직한데, 입자 크기가 상기 범위를 벗어날 경우 상기 단열재료 코팅액에서 단열재료의 분산이 균일하지 못하고 단열재료의 코팅 효율이 저하할 수 있으며, 입자의 크기가 100 ㎛를 초과할 경우 발포과정에서 상기 단열재료가 방출될 수 있어 바람직하지 못하다.
본 발명의 바인더는 상기 단열재료를 발포성 폴리스티렌에 부착하고 접착시키는 작용을 하며, 폴리스티렌과 유사한 연화점을 가지는 고분자가 바람직한데, 이들의 예로는 초산비닐 수지, 아크릴계 수지 및 합성고무계 접착제 등을 들 수 있다.
본 발명의 용제는 상기 바인더를 용해할 수 있는 일반적으로 알려진 통상의 용제가 사용될 수 있다.
상기 단열재료 코팅액은 발포성 폴리스티렌 입자의 표면에서 젖음성(wetting)이 향상되어 균일하게 코팅될 수 있다.
본 발명의 다음 단계는 믹서에 발포성 폴리스티렌 입자와 상기 단열재료 코팅액을 투입하고 교반하면서 감압하여 발포성 폴리스티렌 입자에 상기 단열재료를 코팅하는 단계이다.
상기 발포성 폴리스티렌 입자는 성분이 단지 폴리스티렌만으로 한정되지 않고 스티렌 성분을 함유한 모든 고분자를 포함할 수 있다. 이때, 상기 발포성 폴리스티렌 입자의 지름은 0.3 ~ 3 mm인 것이 단열재료의 코팅을 위해 바람직하다.
본 발명의 믹서는 교반 장치와 감압 진공 장치가 구비된 믹서로서, 수퍼믹서, 콘믹서, 쟁기 믹서 등을 이용할 수 있으며, 본 발명에 따라 코팅할 때에 교반하면서 진공도가 10 ~ 700 mmHg가 유지되는 것이 바람직하다.
발포성 폴리스티렌을 상기 믹서에 넣고 상기 단열재료 코팅액을 이 믹서에 투입한 다음, 상기 발포성 폴리스티렌의 입자가 상기 단열재료 코팅액의 용제에 의해 용해되는 등과 같은 영향을 받지 않도록 상온에서 500 ~ 1,000 rpm의 속도로 고속 교반하면서 10 ~ 700 mmHg로 감압하여 진공상태를 5 ~ 60분간 유지함으로써 단열재료 코팅액의 용제가 휘발하여 외부로 제거되면서 단열재료와 바인더가 발포성 폴리스티렌 입자에 코팅된다.
상기 코팅은 발포성 폴리스티렌에서 단열재료의 함량을 증대시키기 위해 수회 반복하여 실시할 수 있는데, 바람직하게는 1~5회이다.
상기 코팅은, 단열재료를 중합 또는 압출 공정에 첨가하는 기존의 방법과 비교하여, 발포성 폴리스티렌에 단열재료를 투입하는 작업의 운전이 용이하고 단시간에 이루어지며, 투입되는 단열재료가 모두 코팅될 수 있어 코팅 효율이 향상된다.
또한, 상기 코팅으로 본 발명의 다음 단계인 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌의 코팅액을 코팅하는 단계에서 스티렌모노머로 인한 발포성 폴리스티렌의 용융 및 용해를 단열재료와 바인더에 의해 형성된 코팅층이 방해하여 발포성 폴리스티렌 입자의 뭉침을 방지할 수 있다. 이로 인하여 발포성 폴리스티렌 입자의 뭉침이 감소하여 정품의 생산수율을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다음 단계는 상기 단열재료를 코팅하는 단계의 발포성 폴리스티렌 입자에, 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌의 코팅액을 투입하고 교반하면서 감압하여 상기 스티렌모노머를 제거하고 상기 폴리스티렌을 코팅하여 상기 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 단계이다.
이때, 상기 발포성 폴리스티렌의 입자가 상기 스티렌모노머에 의해 용해되는 등과 같은 영향을 받지 않도록, 상온에서 상기 교반은 30 ~ 1,000 rpm의 속도로 고속 교반하고, 상기 감압은 10 ~ 700 mmHg로 감압하여 진공상태를 1 ~ 30분간 유지하여 이루어질 수 있다.
상기 단계에서 동일재질의 폴리스티렌을 코팅함으로써 발포시에 전체적으로 입자에서 균등한 발포가 이루어지도록 하고 먼저 코팅된 단열재료가 외부로 방출되는 것을 방지하고, 발포시에 발포립의 융착강도를 향상시켜 최종 성형품에서 기계적 강도를 향상할 수 있다.
이하에 본 발명을 실시예와 비교예에 의해 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 치환 및 균등한 타 실시예로 변경 할 수 있음은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
[실시예 1]
바인더로서 물에 용해된 초산비닐수지(50 중량%) 4 kg에 단열재료로서 평균 지름이 10 ㎛인 인상흑연 1.5 kg을 넣고 고속 교반하여 균일하게 혼합된 혼합액을 제조하였다.
평균 지름이 0.8 mm인 발포성 폴리스티렌(F351, 현대EP, 한국) 50 kg을 200 ㎥ 용량의 수퍼믹서에 넣고 상기 제조한 혼합액을 상기 수퍼믹서에 투입한 다음, 상온에서 600 rpm의 속도로 고속 교반하면서 100 mmHg.A(absolute)로 감압하고 그 진공상태를 5분간 유지하여 발포성 폴리스티렌에 1차 코팅을 하였다.
바인더로서 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌(30 중량%) 5 kg을 다시 상기 수퍼믹서에 투입하고 상기 1차 코팅과 동일한 조건에서 5분간 유지하여 2차 코팅을 하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 1차 코팅의 바인더로서 물에 용해된 초산비닐 수지 대신에 아크릴계 수지 접착제((주)오공, 501)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[실시예 3]
상기 실시예 1에서 1차 코팅의 바인더로서 물에 용해된 초산비닐 수지 대신에 합성고무계 접착제((주)오공, 701sp)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[실시예 4]
상기 실시예 1에서 1차 코팅의 바인더로서 물에 용해된 초산비닐 수지 대신에 메탄올에 용해된 초산비닐 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[실시예 5]
상기 실시예 1에서 1차 코팅의 기능성 재료로서 인상흑연 대신에 알루미늄 미립자(평균 지름 20 ㎛)를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[실시예 6]
상기 실시예 1에서 1차 코팅의 기능성 재료로서 인상흑연 대신에 카본블랙을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[비교예 1]
상기 실시예 1에서 1, 2차 코팅할 때에 감압하지 않고 수퍼믹서를 열고 열풍 건조한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 2차 코팅을 하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 1차 코팅의 바인더로서 물에 용해된 초산비닐 수지 대신에 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌(30 중량%)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
[비교예 4]
상기 실시예 1에서 1차 코팅할 때에 상기 바인더의 사용 없이 동량의 인상흑연을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 발포성 폴리스티렌을 예비발포기를 사용하여 비중이 20.5 g/L이 되도록 예비 발포하고, 1일 경과 후에 예비 발포된 발포성 폴리스티렌 발포립을 평판 성형기를 이용하여 성형품을 제조하였다. 이후, 건조실에서 3시간 이상 건조하고 열선재단하여 시험 분석에 필요한 샘플을 제작하고 하기의 평가 항목 및 방법에 따른 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(평가 항목 및 방법)
1. 코팅률
상기 샘플로 제작된 성형품에서 코팅된 무기 첨가제의 함량을 TGA를 이용하여 측정하고 이를 투입된 무기 첨가제의 량과 비교하여 평가한다.
2. 열전도도
DIN 52612 규격으로 23 ℃에서 측정한다.
3. 융착률
상기 샘플로 제작된 성형품을 파손시켜 발생하는 파단면에서 발포립 사이(계면)가 아닌 발포립 자체의 파손률을 측정한다.(발포립 자체의 파손률이 높을수록 입자간 융착성이 양호한 것으로 판단한다)
4.결합입자 비율
최종 코팅 완료 후 폴리스티렌 입자들끼리의 결합되어 있는 입자의 비율을 측정한다(작을수록 생산 작업성이 우수함).
구분 코팅률
(%)		 열전도도
(W/mK)		 융착률
(%)		 결합입자 비율
(%)
실시예 1 100 0.0314 70 0.1
실시예 2 90 0.0317 60 0.1
실시예 3 85 0.0322 60 0.2
실시예 4 100 0.0315 75 0.1
실시예 5 100 0.0327 60 0.1
실시예 6 100 0.0331 65 0.1
비교예 1 측정불가 측정불가 측정불가 52
비교예 2 70 0.0321 25 0.3
비교예 3 90 0.0314 70 1.7
비교예 4 10 0.0341 35 0
비교예 1에서는 1차 코팅할 때에 수용성 초산비닐 수지의 용제를 제거하는데 30분 이상의 장시간이 소요되었으며, 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌을 상기 수퍼믹서에 투입하고 교반하는 2차 코팅 과정에서 1차 코팅된 발포성 폴리스티렌 입자들이 용제의 제거 전 스티렌모노머에 용해되어 입자들끼리 뭉침 현상이 발생하여 정상적으로 입자를 수득할 수 없었다.
2차 코팅을 하지 않은 비교예 2에서는 발포 작업에서 흑연 비산 분진의 발생이 심하고 작업시 작업자의 신체에 단열 무기재료가 묻는 정도가 심하였다. 또한 코팅률이 감소하여 최종 성형품의 열전도율이 만족스럽지 못했다.
상기 표 1로부터 실시예의 바인더를 사용할 경우 코팅 효율이 우수하고 융착률이 높으므로 계면에서 파단이 용이하지 않아 최종 성형품의 기계적 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
본 발명을 통해 진공감압법을 사용하여 기능성 단열재료를 코팅한 발포성 폴리스티렌 입자는 기존의 기능성 발포성 폴리스티렌 원료에 비하여 제조가 용이하여 원가 부담이 적고 결합입자의 비율이 낮아 정품의 생산성이 우수함을 확인할 수 있었다.
본 발명의 발포성 스티렌 중합체로 발포된 발포체는 종래 스티렌 중합체 발포체가 갖는 기계적 물성을 유지하면서 열전도도가 낮아서 단열 특성이 향상되고, 다양한 유/무기 원료를 코팅함으로서 고단열, 고난연성을 갖는 건축용 단열재로서 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (7)

  1. 용제를 포함한 바인더 용액과 단열재료를 혼합하여 단열재료 코팅액을 준비하는 단계;
    믹서에 발포성 폴리스티렌 입자와 상기 단열재료 코팅액을 투입하고 교반하면서 감압하여 상기 발포성 폴리스티렌 입자에 상기 단열재료의 코팅을 하되, 상기 코팅은 1~5회 실시하는 1차 코팅단계; 및
    상기 1차 코팅단계의 상기 믹서에, 스티렌모노머에 용해된 폴리스티렌의 코팅액을 투입하고 교반하면서 감압하여 상기 스티렌모노머를 제거하고 상기 폴리스티렌을 상기 1차 코팅단계의 발포성 폴리스티렌 입자에 코팅하여 상기 단열재료가 내재된 발포성 폴리스티렌 입자를 얻는 2차 코팅단계를 포함하며,
    상기 1차 코팅단계는 매회 10~700 mmHg의 진공도에서 5 ~ 60분간 실시하고, 상기 2차 코팅단계는 10~700 mmHg의 진공도에서 1 ~ 30분간 실시하여,
    상기 단열재료의 함량이 0.1 ~ 20 중량%이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 단열재료는 알루미늄, 흑연, 카본블랙, 탈크, 질석, 브롬계 난연제 및 적인으로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 바인더는 초산비닐 수지, 아크릴계 수지 및 합성고무계 접착제로 이루어진 군 중에서 선택된 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항 내지 제 3항의 어느 한 항의 방법으로 제조되는, 상기 단열재료의 함량이 0.1 ~ 20 중량%인 단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌.
  7. 제 6항의 단열성이 향상된 발포성 폴리스티렌으로 성형되는 단열재.
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