JP2018525849A - 広色域白色量子ドットledの封止方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、赤色、青色の量子ドット蛍光体にそれぞれ有機溶剤を加入するステップaと、溶液に対して超音波処理を行うステップbと、混合量子ドット溶液を調製するステップcと、混合量子ドット溶液に混合ゲル封止材を加入して均一に攪拌するステップdと、有機溶剤を除去するステップeと、緑色レアアース蛍光体を入れるステップfと、混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているLEDフレームに注入し、焼き付けて硬化させ、LEDビーズを獲得するステップgと、を含む広色域白色量子ドットLEDの封止方法を開示している。本発明の封止方法により、広色域白色LEDが得られ、大幅にLEDバックライトビーズの色域値を向上させ、NTSC92%以上に達することができる。有機溶剤によって、量子ドットとゲル封止材との均一な混合を実現し、量子ドット蛍光体の集塊失効現象を防止できるとともに、顕著的に広色域白色LEDビーズの品質を高めることができる。
Description
本発明は、白色LEDバックライトの技術分野に属し、具体的に、広色域白色量子ドットLEDの封止方法に関する。
LEDバックライトは、科学技術の進歩に伴って、主流のバックライト光源になりつつある。LEDバックライトは、伝統的なCCFLバックライト光源に比べて、広色域、高輝度、長寿命、省エネ、リアルタイムに色彩コントロール可能などの多くの利点を有する。特に、広色域のLEDバックライト光源を使用することによって、テレビ、携帯電話、タブレットなどの電子製品のスクリーンがより鮮やかな色を表示し、色再現性がさらに高くなった。
従来によく用いられるLEDバックライト光源としては、青色チップによりYAG黄色蛍光体を励起してなるものが一般的であり、バックライト光源には赤色光の成分が欠けているため、色域値はNTSC65%〜72%にしか達さない。さらに色域値を向上するため、技術者たちは、青色チップにより赤色蛍光体、緑色蛍光体を同時に励起する方法をよく採用したが、従来に用いられる蛍光体のスペクトル半値幅が広いので、このような方法を採用しても、バックライト光源の色域値を約NTSC80%までしか向上できない。そして、従来の蛍光体の励起効率が低いので、広色域白色光を実現するために大量の蛍光体が必要となる。この場合、LEDの封止過程における蛍光体の濃度(ゲル封止材に対する蛍光体の割合)が高くなるので、封止作業の難度および製品の不良率が大幅に増える。
近年、量子ドット材料が重視され、特に、量子ドット蛍光体は、サイズによりスペクトルが調整可能、発光ピークのスペクトル半値幅が狭い、ストークスシフトが大きい、励起効率が高いなどの一連の独特な光学性能を有するため、LEDバックライト業界の注目を集めている。現在、量子ドット蛍光体により広色域白色光を獲得する方法としては主に以下のものがある。(1)量子ドット蛍光体で作られた光学フィルム材を導光板に充填または液晶スクリーン内に貼り付け、青色光または紫外光のバックライトビーズを用いて該量子ドット蛍光体を励起することにより、広色域白色光を獲得する。(2)量子ドット蛍光体で作られたガラスチューブをスクリーンの側面に設置し、青色光または紫外光のバックライトビーズを用いて該量子ドット蛍光体を励起することにより、広色域白色光を獲得する。しかしながら、この二つの実現方法のプロセスが複雑し、光の変換効率が低く、コストが高いので、大規模の産業化の実現はとても難しい。そのため、研究者は、量子ドット蛍光体をLEDビーズ内に封止して広色域白色光を獲得することを試したが、量子ドット蛍光体がゲル封止材と混合しにくくい、集塊して失効になりやすい、そして混入された不純物によりゲル封止材が破壊されゲル封止材が硬化しにくいなどの技術上の問題があるので、関連の研究では、なかなか実質的な進展は見られない。
従来によく用いられるLEDバックライト光源としては、青色チップによりYAG黄色蛍光体を励起してなるものが一般的であり、バックライト光源には赤色光の成分が欠けているため、色域値はNTSC65%〜72%にしか達さない。さらに色域値を向上するため、技術者たちは、青色チップにより赤色蛍光体、緑色蛍光体を同時に励起する方法をよく採用したが、従来に用いられる蛍光体のスペクトル半値幅が広いので、このような方法を採用しても、バックライト光源の色域値を約NTSC80%までしか向上できない。そして、従来の蛍光体の励起効率が低いので、広色域白色光を実現するために大量の蛍光体が必要となる。この場合、LEDの封止過程における蛍光体の濃度(ゲル封止材に対する蛍光体の割合)が高くなるので、封止作業の難度および製品の不良率が大幅に増える。
近年、量子ドット材料が重視され、特に、量子ドット蛍光体は、サイズによりスペクトルが調整可能、発光ピークのスペクトル半値幅が狭い、ストークスシフトが大きい、励起効率が高いなどの一連の独特な光学性能を有するため、LEDバックライト業界の注目を集めている。現在、量子ドット蛍光体により広色域白色光を獲得する方法としては主に以下のものがある。(1)量子ドット蛍光体で作られた光学フィルム材を導光板に充填または液晶スクリーン内に貼り付け、青色光または紫外光のバックライトビーズを用いて該量子ドット蛍光体を励起することにより、広色域白色光を獲得する。(2)量子ドット蛍光体で作られたガラスチューブをスクリーンの側面に設置し、青色光または紫外光のバックライトビーズを用いて該量子ドット蛍光体を励起することにより、広色域白色光を獲得する。しかしながら、この二つの実現方法のプロセスが複雑し、光の変換効率が低く、コストが高いので、大規模の産業化の実現はとても難しい。そのため、研究者は、量子ドット蛍光体をLEDビーズ内に封止して広色域白色光を獲得することを試したが、量子ドット蛍光体がゲル封止材と混合しにくくい、集塊して失効になりやすい、そして混入された不純物によりゲル封止材が破壊されゲル封止材が硬化しにくいなどの技術上の問題があるので、関連の研究では、なかなか実質的な進展は見られない。
そのため、本発明は、上記技術問題を解決するためになされたものであり、量子ドットがゲル封止材と混合しやすく、集塊して失効になることが発生しにくく、不純物が混入されにくい広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供する。
上記技術問題を解決するため、本発明の技術方案は以下のようになる。
本発明は、
1重量部の赤色量子ドット蛍光体に50〜2000重量部の有機溶剤を加入して、赤色量子ドット溶液を獲得し、1重量部の青色量子ドット蛍光体に50〜1500重量部の有機溶剤を加入して、青色量子ドット溶液を獲得するステップaと、
前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得するステップbと、
1重量部の赤色量子ドット溶液に1〜50重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得するステップcと、
1重量部の混合量子ドット溶液に3〜800重量部の混合ゲル封止材を加入して、均一に攪拌するステップdと、
ステップdにより獲得された混合物に対し真空脱泡攪拌を行って、ステップdにより獲得された混合溶液における有機溶剤を除去して、均一に混合されている赤色光、青色光の混合量子ドット蛍光ゲルを獲得するステップeと、
緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が1〜50:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに緑色レアアース蛍光体を加入し、攪拌して混合させるステップfと、
ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているLEDフレームに注入し、焼き付けて硬化させて、LEDビーズを獲得するステップgと、
を含む広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供する。
前記有機溶剤は、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−オクタン、トルエン、ジクロロトルエン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ピリジンの少なくとも1つであることが好ましい。
上記技術問題を解決するため、本発明の技術方案は以下のようになる。
本発明は、
1重量部の赤色量子ドット蛍光体に50〜2000重量部の有機溶剤を加入して、赤色量子ドット溶液を獲得し、1重量部の青色量子ドット蛍光体に50〜1500重量部の有機溶剤を加入して、青色量子ドット溶液を獲得するステップaと、
前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得するステップbと、
1重量部の赤色量子ドット溶液に1〜50重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得するステップcと、
1重量部の混合量子ドット溶液に3〜800重量部の混合ゲル封止材を加入して、均一に攪拌するステップdと、
ステップdにより獲得された混合物に対し真空脱泡攪拌を行って、ステップdにより獲得された混合溶液における有機溶剤を除去して、均一に混合されている赤色光、青色光の混合量子ドット蛍光ゲルを獲得するステップeと、
緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が1〜50:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに緑色レアアース蛍光体を加入し、攪拌して混合させるステップfと、
ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているLEDフレームに注入し、焼き付けて硬化させて、LEDビーズを獲得するステップgと、
を含む広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供する。
前記有機溶剤は、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−オクタン、トルエン、ジクロロトルエン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ピリジンの少なくとも1つであることが好ましい。
前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体のそれぞれは、BaS、AgInS2、NaCl、Fe2O3、In2O3、InAs、InN、InP、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaN、GaS、GaSe、InGaAs、MgS、MgSe、MgTe、PbS、PbSe、PbTe、Cd(SxSe1−x)、BaTiO3、PbZrO3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3から少なくとも1つを選んでなることが好ましい。
前記赤色量子ドット蛍光体および前記青色量子ドット蛍光体の粒径は1〜10nmであり、且つ前記赤色量子ドット蛍光体の粒径が前記青色量子ドット蛍光体の粒径より大きく、前記赤色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は600〜660nmであり、前記青色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は430〜480nmであることが好ましい。
前記混合ゲル封止材は、質量比が1:1〜20のゲル封止材Aとゲル封止材Bにより構成され、前記ゲル封止材Aとゲル封止材Bのそれぞれは、エポキシゲル封止材、有機ケイ素ゲル封止材、ポリウレタンゲル封止材の1つであることが好ましい。
前記緑色レアアース蛍光体は、希土類元素が混入されているケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、窒化物、フッ化物の蛍光体から1つを選んでなるものであり、前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は520〜550nmであり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は230〜395nmであることが好ましい。
前記ステップbにおいて、超音波の周波数は15〜120KHzであり、超音波処理時間は10〜90minであり、超音波処理時の水浴温度は25〜45℃であり、前記ステップgにおいて、焼付温度は120〜180℃であり、焼付時間は0.5〜6hであることが好ましい。
前記混合ゲル封止材は、質量比が1:1〜20のゲル封止材Aとゲル封止材Bにより構成され、前記ゲル封止材Aとゲル封止材Bのそれぞれは、エポキシゲル封止材、有機ケイ素ゲル封止材、ポリウレタンゲル封止材の1つであることが好ましい。
前記緑色レアアース蛍光体は、希土類元素が混入されているケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、窒化物、フッ化物の蛍光体から1つを選んでなるものであり、前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は520〜550nmであり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は230〜395nmであることが好ましい。
前記ステップbにおいて、超音波の周波数は15〜120KHzであり、超音波処理時間は10〜90minであり、超音波処理時の水浴温度は25〜45℃であり、前記ステップgにおいて、焼付温度は120〜180℃であり、焼付時間は0.5〜6hであることが好ましい。
前記ステップdにおいて、攪拌速度は120〜350rpmであり、攪拌時間は5〜30minであることが好ましい。
前記ステップeにおいて、脱泡攪拌処理を行っているとき、脱泡機内の圧力は0〜0.15KPaであり、攪拌速度は300〜1200rpmであり、脱泡温度は40〜55℃であり、脱泡時間は30〜150minであることが好ましい。
前記ステップfにおいて、緑色レアアース蛍光体を加入した後、混合物を脱泡機に入れて均一に混合させ、前記脱泡機内の圧力は0〜1.5KPaであり、攪拌速度は1100〜2000rpmであり、攪拌時間は3〜10minであり、攪拌温度は25〜55℃であることが好ましい。
前記ステップeにおいて、脱泡攪拌処理を行っているとき、脱泡機内の圧力は0〜0.15KPaであり、攪拌速度は300〜1200rpmであり、脱泡温度は40〜55℃であり、脱泡時間は30〜150minであることが好ましい。
前記ステップfにおいて、緑色レアアース蛍光体を加入した後、混合物を脱泡機に入れて均一に混合させ、前記脱泡機内の圧力は0〜1.5KPaであり、攪拌速度は1100〜2000rpmであり、攪拌時間は3〜10minであり、攪拌温度は25〜55℃であることが好ましい。
従来の技術に比べて、本発明の上記技術方案は、以下の利点を有する。
(1)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体および緑色レアアース蛍光体を混合してなる蛍光ゲルを紫外線チップが設けられているLEDフレームに封止することにより、広色域白色LEDを獲得するので、大幅にLEDバックライトビーズの色域値を向上させ、NTSC92%以上に達することができる。
(2)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体の励起効率が高いので、封止工程において、使用される蛍光体の濃度を下降できる。このため、封止作業の難度および製品の不良率を下降させ、大量の工業化生産に適することができる。
(3)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体をそれぞれ有機溶剤に溶解し、有機溶剤によって、量子ドットとゲル封止材との均一な混合を実現し、量子ドット蛍光体の集塊失効現象を防止できるとともに、顕著的に広色域白色LEDビーズの品質を高めることができる。
(4)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、量子ドット蛍光体とゲル封止材とを均一に混合させた後、真空脱泡方法により、有機溶剤をゲル封止材内から除去するので、ゲル封止材が有機溶剤の影響を受けて破壊され硬化されにくくなる状況を防止できる。このため、量子ドット蛍光体を封止する技術上のボトルネックを解消し、大幅に広色域白色LEDビーズの信頼性を高めることができる。
(1)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体および緑色レアアース蛍光体を混合してなる蛍光ゲルを紫外線チップが設けられているLEDフレームに封止することにより、広色域白色LEDを獲得するので、大幅にLEDバックライトビーズの色域値を向上させ、NTSC92%以上に達することができる。
(2)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体の励起効率が高いので、封止工程において、使用される蛍光体の濃度を下降できる。このため、封止作業の難度および製品の不良率を下降させ、大量の工業化生産に適することができる。
(3)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、赤色、青色の量子ドット蛍光体をそれぞれ有機溶剤に溶解し、有機溶剤によって、量子ドットとゲル封止材との均一な混合を実現し、量子ドット蛍光体の集塊失効現象を防止できるとともに、顕著的に広色域白色LEDビーズの品質を高めることができる。
(4)本発明に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法は、量子ドット蛍光体とゲル封止材とを均一に混合させた後、真空脱泡方法により、有機溶剤をゲル封止材内から除去するので、ゲル封止材が有機溶剤の影響を受けて破壊され硬化されにくくなる状況を防止できる。このため、量子ドット蛍光体を封止する技術上のボトルネックを解消し、大幅に広色域白色LEDビーズの信頼性を高めることができる。
以下、本発明の内容をより簡単且つ明確に理解できるように、本発明の具体的な実施例に基づき、図面を参照しながら本発明をさらに詳細的に説明する。
本発明の実施例1に記載された封止方法により形成されたLEDビーズの構成の模式図である。
本発明の実施例4に記載された封止方法により形成されたLEDビーズの放射スペクトルの図である。
本発明の実施例6に記載された封止方法により形成されたLEDビーズの放射スペクトルの図である。
符号の説明
1 フレーム、2 紫外線チップ、3 ボンディングワイヤー、4 赤色量子ドット蛍光体、5 青色量子ドット蛍光体、6 緑色レアアース蛍光体、7 ゲル封止材
1 フレーム、2 紫外線チップ、3 ボンディングワイヤー、4 赤色量子ドット蛍光体、5 青色量子ドット蛍光体、6 緑色レアアース蛍光体、7 ゲル封止材
実施例1
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が600nmの1重量部のBaS赤色量子ドット蛍光体に50重量部の有機溶剤であるn−ヘキサンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が430nmの1重量部のAgInS2青色量子ドット蛍光体に50重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体とは市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は6nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は4nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度25℃、周波数15KHzで10minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に1重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に3重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度120rpmで5min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:1のエポキシゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、n−ヘキサンおよびシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.1KPaであり、攪拌速度は300rpmであり、脱泡温度は40℃であり、脱泡時間は30minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が1:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているケイ酸塩緑色レアアース蛍光体を加入し、5min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は520nmである。緑色蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は0.5KPaであり、攪拌速度は1100rpmであり、攪拌時間は3minであり、脱泡機内の攪拌温度は25℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は230nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、120℃で0.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。前記広色域白色LEDビーズは、図1に示すように、前記赤色量子ドット蛍光体4、緑色レアアース蛍光体6、青色量子ドット蛍光体5がゲル封止材7に分布され、前記ゲル封止材7が紫外線チップ2の周囲に封止されるように構成されている。ボンディングワイヤー3の材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップ2の発光ピーク波長は230nmである。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が600nmの1重量部のBaS赤色量子ドット蛍光体に50重量部の有機溶剤であるn−ヘキサンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が430nmの1重量部のAgInS2青色量子ドット蛍光体に50重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体とは市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は6nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は4nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度25℃、周波数15KHzで10minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に1重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に3重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度120rpmで5min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:1のエポキシゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、n−ヘキサンおよびシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.1KPaであり、攪拌速度は300rpmであり、脱泡温度は40℃であり、脱泡時間は30minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が1:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているケイ酸塩緑色レアアース蛍光体を加入し、5min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は520nmである。緑色蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は0.5KPaであり、攪拌速度は1100rpmであり、攪拌時間は3minであり、脱泡機内の攪拌温度は25℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は230nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、120℃で0.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。前記広色域白色LEDビーズは、図1に示すように、前記赤色量子ドット蛍光体4、緑色レアアース蛍光体6、青色量子ドット蛍光体5がゲル封止材7に分布され、前記ゲル封止材7が紫外線チップ2の周囲に封止されるように構成されている。ボンディングワイヤー3の材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップ2の発光ピーク波長は230nmである。
実施例2
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が660nmの1重量部のNaCl、In2O3赤色量子ドット蛍光体に2000重量部の有機溶剤であるn−オクタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が480nmの1重量部のInAs、InN青色量子ドット蛍光体に1500重量部の有機溶剤であるトルエン、ジクロロトルエンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体の粒径は8nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は3nmであり、ともに市販蛍光体である。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度45℃、周波数120KHzで90minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に50重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に800重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度350rpmで30min均一に撹拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:20の有機ケイ素ゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、n−オクタン、トルエン、ジクロロトルエンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.15KPaであり、攪拌速度は1200rpmであり、脱泡温度は55℃であり、脱泡時間は150minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が50:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているリン酸塩緑色蛍光体を加入し、8min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は550nmである。緑色蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.5KPaであり、攪拌速度は2000rpmであり、攪拌時間は10minであり、脱泡機内の攪拌温度は55℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は395nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、180℃で6h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が660nmの1重量部のNaCl、In2O3赤色量子ドット蛍光体に2000重量部の有機溶剤であるn−オクタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が480nmの1重量部のInAs、InN青色量子ドット蛍光体に1500重量部の有機溶剤であるトルエン、ジクロロトルエンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体の粒径は8nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は3nmであり、ともに市販蛍光体である。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度45℃、周波数120KHzで90minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に50重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に800重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度350rpmで30min均一に撹拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:20の有機ケイ素ゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、n−オクタン、トルエン、ジクロロトルエンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.15KPaであり、攪拌速度は1200rpmであり、脱泡温度は55℃であり、脱泡時間は150minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が50:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているリン酸塩緑色蛍光体を加入し、8min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は550nmである。緑色蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.5KPaであり、攪拌速度は2000rpmであり、攪拌時間は10minであり、脱泡機内の攪拌温度は55℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は395nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、180℃で6h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
実施例3
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が620nmの1重量部のInP、CdS、CdSe赤色量子ドット蛍光体に150重量部の有機溶剤であるジクロロメタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が450nmの1重量部のCdTe、ZnS、ZnSe青色量子ドット蛍光体に50重量部の有機溶剤であるトリクロロメタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体が市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は6nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は3nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対し、水浴温度35℃、周波数25KHzで40minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に20重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に30重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度220rpmで15min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:10の有機ケイ素ゲル封止材Aとポリウレタンゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ジクロロメタンとトリクロロメタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.05KPaであり、攪拌速度は600rpmであり、脱泡温度は43℃であり、脱泡時間は50minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が10:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されている窒化物緑色蛍光体を加入し、8min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は530nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は0.8KPaであり、攪拌速度は1700rpmであり、攪拌時間は6minであり、脱泡機内の攪拌温度は35℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は260nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、140℃で2h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が620nmの1重量部のInP、CdS、CdSe赤色量子ドット蛍光体に150重量部の有機溶剤であるジクロロメタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が450nmの1重量部のCdTe、ZnS、ZnSe青色量子ドット蛍光体に50重量部の有機溶剤であるトリクロロメタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体が市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は6nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は3nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対し、水浴温度35℃、周波数25KHzで40minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に20重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に30重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度220rpmで15min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:10の有機ケイ素ゲル封止材Aとポリウレタンゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ジクロロメタンとトリクロロメタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.05KPaであり、攪拌速度は600rpmであり、脱泡温度は43℃であり、脱泡時間は50minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が10:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されている窒化物緑色蛍光体を加入し、8min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は530nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は0.8KPaであり、攪拌速度は1700rpmであり、攪拌時間は6minであり、脱泡機内の攪拌温度は35℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は260nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、140℃で2h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
実施例4
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が625nmの1重量部のZnTe、GaAs赤色量子ドット蛍光体に350重量部の有機溶剤であるn−ヘキサンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が445nmの1重量部のGaN、GaS、GaSe、InGaAs青色量子ドット蛍光体に800重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体の粒径は5nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は1nmであり、ともに市販蛍光体である。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度40℃、周波数110KHzで80minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に1重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に620重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度180rpmで25min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:9のエポキシゲル封止材Aとポリウレタンゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、n−ヘキサンとシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.12KPaであり、攪拌速度は1000rpmであり、脱泡温度は50℃であり、脱泡時間は40minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が15:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているフッ化物緑色レアアース蛍光体を加入し、均一に混合させる。前記緑色蛍光体の発光ピーク波長は535nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、泡機内の圧力は0.2KPaであり、攪拌速度は1350rpmであり、攪拌時間は9minであり、脱泡機内の攪拌温度は35℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は235nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、130℃で1h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が625nmの1重量部のZnTe、GaAs赤色量子ドット蛍光体に350重量部の有機溶剤であるn−ヘキサンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が445nmの1重量部のGaN、GaS、GaSe、InGaAs青色量子ドット蛍光体に800重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。この場合、前記赤色量子ドット蛍光体の粒径は5nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は1nmであり、ともに市販蛍光体である。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度40℃、周波数110KHzで80minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に1重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に620重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度180rpmで25min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:9のエポキシゲル封止材Aとポリウレタンゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、n−ヘキサンとシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.12KPaであり、攪拌速度は1000rpmであり、脱泡温度は50℃であり、脱泡時間は40minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が15:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているフッ化物緑色レアアース蛍光体を加入し、均一に混合させる。前記緑色蛍光体の発光ピーク波長は535nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、泡機内の圧力は0.2KPaであり、攪拌速度は1350rpmであり、攪拌時間は9minであり、脱泡機内の攪拌温度は35℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は235nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、130℃で1h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
実施例5
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が610nmの1重量部のMgS、MgSe、MgTe赤色量子ドット蛍光体に60重量部の有機溶剤であるピリジンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が470nmの1重量部のPbS、PbSe青色量子ドット蛍光体に65重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体が市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は4nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は2nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度30℃、周波数110KHzで20minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に30重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に5重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度130rpmで25min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:15のポリウレタンゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ピリジンとシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.05KPaであり、攪拌速度は800rpmであり、脱泡温度は52℃であり、脱泡時間は130minである。
f、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているアルミン酸塩緑色蛍光体を加入し、7min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は545nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.2KPaであり、攪拌速度は1900rpmであり、攪拌時間は4minであり、脱泡機内の攪拌温度は40℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は330nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、145℃で4.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が610nmの1重量部のMgS、MgSe、MgTe赤色量子ドット蛍光体に60重量部の有機溶剤であるピリジンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が470nmの1重量部のPbS、PbSe青色量子ドット蛍光体に65重量部の有機溶剤であるシクロヘキサンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体が市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は4nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は2nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度30℃、周波数110KHzで20minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に30重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に5重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度130rpmで25min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:15のポリウレタンゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ピリジンとシクロヘキサンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.05KPaであり、攪拌速度は800rpmであり、脱泡温度は52℃であり、脱泡時間は130minである。
f、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているアルミン酸塩緑色蛍光体を加入し、7min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は545nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.2KPaであり、攪拌速度は1900rpmであり、攪拌時間は4minであり、脱泡機内の攪拌温度は40℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は330nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、145℃で4.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
実施例6
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が645nmの1重量部のPbTe、Cd(SxSe1−x)、BaTiO3赤色量子ドット蛍光体に1750重量部の有機溶剤であるトルエンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が450nmの1重量部のPbZrO3、CsPbCl3、CsPbBr3青色量子ドット蛍光体に1350重量部の有機溶剤であるジクロロメタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体は市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は10nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は8nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度25℃、周波数105KHzで35minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に9重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に17重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度225rpmで26min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:5のポリウレタンゲル封止材Aとポリウレタンゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、トルエン和ジクロロメタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.10KPa、攪拌速度は600rpm、脱泡温度は42℃、脱泡時間は140minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が24:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているフッ化物緑色蛍光体を加入し、6min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は545nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.2KPaであり、攪拌速度は1450rpmであり、攪拌時間は7minであり、脱泡機内の攪拌温度は40℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は330nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、145℃で5.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が645nmの1重量部のPbTe、Cd(SxSe1−x)、BaTiO3赤色量子ドット蛍光体に1750重量部の有機溶剤であるトルエンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が450nmの1重量部のPbZrO3、CsPbCl3、CsPbBr3青色量子ドット蛍光体に1350重量部の有機溶剤であるジクロロメタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体は市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は10nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は8nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度25℃、周波数105KHzで35minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に9重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に17重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度225rpmで26min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:5のポリウレタンゲル封止材Aとポリウレタンゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、トルエン和ジクロロメタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.10KPa、攪拌速度は600rpm、脱泡温度は42℃、脱泡時間は140minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が24:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているフッ化物緑色蛍光体を加入し、6min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は545nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.2KPaであり、攪拌速度は1450rpmであり、攪拌時間は7minであり、脱泡機内の攪拌温度は40℃である。
g、ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は330nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、145℃で5.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
実施例7
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が623nmの1重量部のCsPbI3赤色量子ドット蛍光体に550重量部の有機溶剤であるピリジン、トリクロロメタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が465nmの1重量部のNaCl、Fe2O3青色量子ドット蛍光体に850重量部の有機溶剤であるn−オクタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体は市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は9nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は5nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度35℃、周波数105KHzで56minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に21重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に560重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度145rpmで20min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:15のエポキシゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ピリジン、トリクロロメタン、n−オクタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.12KPaであり、攪拌速度は760rpmであり、脱泡温度は44℃であり、脱泡時間は125minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が40:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているケイ酸塩緑色蛍光体を加入し、9min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は534nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.1KPaであり、攪拌速度は1600rpmであり、攪拌時間は6minであり、脱泡機内の攪拌温度は50℃である。
g、ステップeにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は345nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、160℃で3.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
本実施例は、広色域白色量子ドットLEDの封止方法を提供し、以下のステップを有する。
a、発光ピーク波長が623nmの1重量部のCsPbI3赤色量子ドット蛍光体に550重量部の有機溶剤であるピリジン、トリクロロメタンを加入して、赤色量子ドット溶液を獲得する。発光ピーク波長が465nmの1重量部のNaCl、Fe2O3青色量子ドット蛍光体に850重量部の有機溶剤であるn−オクタンを加入して、青色量子ドット溶液を獲得する。前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体は市販蛍光体であり、赤色量子ドット蛍光体の粒径は9nmであり、青色量子ドット蛍光体の粒径は5nmである。
b、前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、水浴温度35℃、周波数105KHzで56minの超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得する。
c、1重量部の赤色量子ドット溶液に21重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得する。
d、1重量部の混合量子ドット溶液に560重量部の混合ゲル封止材を加入してマグネチックスターラーに入れて、攪拌速度145rpmで20min均一に攪拌する。前記混合ゲル封止材は、質量比が1:15のエポキシゲル封止材Aとエポキシゲル封止材Bにより構成されている。
e、ステップdにより獲得された混合物に対し脱泡処理を行って、ピリジン、トリクロロメタン、n−オクタンの有機溶剤を除去して、均一に混合された混合量子ドット蛍光ゲルを獲得する。脱泡処理は、真空脱泡機内で行い、脱泡機内の圧力は0.12KPaであり、攪拌速度は760rpmであり、脱泡温度は44℃であり、脱泡時間は125minである。
f、緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が40:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに希土類元素が混入されているケイ酸塩緑色蛍光体を加入し、9min攪拌して混合させて、緑色蛍光体を混合量子ドット蛍光ゲルに混入させる。前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は534nmである。緑色レアアース蛍光体と混合量子ドット蛍光ゲルとを真空脱泡機内で均一に混合させて、赤色光、青色光、緑色光の混合蛍光ゲルを獲得する。この場合、脱泡機内の圧力は1.1KPaであり、攪拌速度は1600rpmであり、攪拌時間は6minであり、脱泡機内の攪拌温度は50℃である。
g、ステップeにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定され且つボンディングワイヤーが接続されているLEDフレームに注入する。ボンディングワイヤーの材質は金、銀、銅またはその他の導電性合金であり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は345nmである。そして、LEDフレームを乾燥炉に入れて、160℃で3.5h焼き付けて硬化させ、広色域白色LEDビーズを獲得する。
実験例
実施例1〜7に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法を用いて獲得したLEDビーズの色度座標と色域値に対して測定し、その結果は表1に示す。
実施例1〜7に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法を用いて獲得したLEDビーズの色度座標と色域値に対して測定し、その結果は表1に示す。
上記結果から分かるように、実施例1〜7の方法を用いて獲得したLEDビーズの光色は、全部白色光の色域に入り、広色域値を有する。色域値が全部92%以上に達している。
図3は、実施例1、2に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法を用いて獲得したLEDビーズの放射スペクトルを示すものである。その結果、紫外線チップの励起により、赤色量子ドット蛍光体が発光した赤色光、青色量子ドット蛍光体が発光した青色光および緑色レアアース蛍光体が発光した緑色光が混合された後、色純度が高く、色域値が高い白色光を獲得することができる。
無論、上記実施例は、明確的に説明するためのものであり、実施形態を限定するものではない。本業者にとって、上記説明に基づいて変化または変更を行ってその他の異なる形態が得られる。ここでは、すべての実施形態を挙げる必要がなく、全て挙げることもできない。しかしながら、これにより得られた自明な変化または変更も本発明の保護範囲に含まれる。
図3は、実施例1、2に記載された広色域白色量子ドットLEDの封止方法を用いて獲得したLEDビーズの放射スペクトルを示すものである。その結果、紫外線チップの励起により、赤色量子ドット蛍光体が発光した赤色光、青色量子ドット蛍光体が発光した青色光および緑色レアアース蛍光体が発光した緑色光が混合された後、色純度が高く、色域値が高い白色光を獲得することができる。
無論、上記実施例は、明確的に説明するためのものであり、実施形態を限定するものではない。本業者にとって、上記説明に基づいて変化または変更を行ってその他の異なる形態が得られる。ここでは、すべての実施形態を挙げる必要がなく、全て挙げることもできない。しかしながら、これにより得られた自明な変化または変更も本発明の保護範囲に含まれる。
Claims (10)
- 1重量部の赤色量子ドット蛍光体に50〜2000重量部の有機溶剤を加入して、赤色量子ドット溶液を獲得し、1重量部の青色量子ドット蛍光体に50〜1500重量部の有機溶剤を加入して、青色量子ドット溶液を獲得するステップaと、
前記赤色量子ドット溶液および青色量子ドット溶液のそれぞれに対して、超音波処理を行って、澄清な量子ドット溶液を獲得するステップbと、
1重量部の赤色量子ドット溶液に1〜50重量部の青色量子ドット溶液を加入して、混合量子ドット溶液を獲得するステップcと、
1重量部の混合量子ドット溶液に3〜800重量部の混合ゲル封止材を加入して、均一に攪拌するステップdと、
ステップdにより獲得された混合物に対し真空脱泡攪拌を行って、ステップdにより獲得された混合溶液における有機溶剤を除去して、均一に混合されている赤色光、青色光の混合量子ドット蛍光ゲルを獲得するステップeと、
緑色レアアース蛍光体と赤色量子ドット蛍光体との質量比が1〜50:1となるように、前記混合量子ドット蛍光ゲルに緑色レアアース蛍光体を加入し、攪拌して混合させるステップfと、
ステップfにより獲得された混合蛍光ゲルを紫外線チップが固定されているLEDフレームに注入し、焼き付けて硬化させ、LEDビーズを獲得するステップgと、
を含むことを特徴とする広色域白色量子ドットLEDの封止方法。 - 前記有機溶剤は、n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−オクタン、トルエン、ジクロロトルエン、ジクロロメタン、トリクロロメタン、ピリジンの少なくとも1つであることを特徴とする請求項1に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記赤色量子ドット蛍光体と青色量子ドット蛍光体のそれぞれは、BaS、AgInS2、NaCl、Fe2O3、In2O3、InAs、InN、InP、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaN、GaS、GaSe、InGaAs、MgS、MgSe、MgTe、PbS、PbSe、PbTe、Cd(SxSe1−x)、BaTiO3、PbZrO3、CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3から少なくとも1つを選んでなることを特徴とする請求項1又は2に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記赤色量子ドット蛍光体および前記青色量子ドット蛍光体の粒径は1〜10nmであり、前記赤色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は600〜660nmであり、前記青色量子ドット蛍光体の発光ピーク波長は430〜480nmであることを特徴とする請求項3に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記混合ゲル封止材は、質量比が1:1〜20のゲル封止材Aとゲル封止材Bにより構成され、前記ゲル封止材Aとゲル封止材Bのそれぞれは、エポキシゲル封止材、有機ケイ素ゲル封止材、ポリウレタンゲル封止材の1つであることを特徴とする請求項4に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記緑色レアアース蛍光体は、希土類元素が混入されているケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、窒化物、フッ化物の蛍光体から1つを選んでなるものであり、前記緑色レアアース蛍光体の発光ピーク波長は520〜550nmであり、前記紫外線チップの発光ピーク波長は230〜395nmであることを特徴とする請求項5に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記ステップbにおいて、超音波の周波数は15〜120KHzであり、超音波処理時間は10〜90minであり、超音波処理時の水浴温度は25〜45℃であり、
前記ステップgにおいて、焼付温度は120〜180℃であり、焼付時間は0.5〜6hであることを特徴とする請求項6に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。 - 前記ステップdにおいて、攪拌速度は120〜350rpmであり、攪拌時間は5〜30minであることを特徴とする請求項7に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記ステップeにおいて、脱泡攪拌処理を行っているとき、脱泡機内の圧力は0〜0.15KPaであり、攪拌速度は300〜1200rpmであり、脱泡温度は40〜55℃であり、脱泡時間は30〜150minであることを特徴とする請求項8に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
- 前記ステップfにおいて、緑色レアアース蛍光体を加入した後、混合物を脱泡機に入れて均一に混合させ、
前記脱泡機内の圧力は0〜1.5KPaであり、攪拌速度は1100〜2000rpmであり、攪拌時間は3〜10minであり、攪拌温度は25〜55℃であることを特徴とする請求項9に記載の広色域白色量子ドットLEDの封止方法。
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WO (1) | WO2017166871A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2018168638A1 (ja) * | 2017-03-13 | 2019-06-27 | 住友化学株式会社 | ペロブスカイト化合物を含む混合物 |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105870302B (zh) | 2016-03-30 | 2019-01-29 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种高色域白光量子点led的封装方法 |
CN106784177B (zh) * | 2016-11-30 | 2020-03-31 | 惠州市聚飞光电有限公司 | 一种量子点led灯珠的封装方法 |
CN106449908B (zh) * | 2016-11-30 | 2018-10-26 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种基于量子点荧光膜的led灯珠的封装方法 |
CN106558644A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-05 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种分层型量子点led灯珠的封装方法 |
CN106449943A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-02-22 | 芜湖聚飞光电科技有限公司 | 一种倒装型量子点led灯珠的成型封装方法 |
CN106384776B (zh) * | 2016-11-30 | 2018-08-24 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种三明治型量子点led灯珠的封装方法 |
CN106898679A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-06-27 | 华南理工大学 | 一种量子点led背光器件及其制备方法 |
CN107379724B (zh) * | 2017-07-06 | 2019-11-22 | 北京北达聚邦科技有限公司 | 一种高显色性量子点荧光粉薄膜及其制备方法 |
CN107474832B (zh) * | 2017-08-16 | 2020-07-21 | 苏州轻光材料科技有限公司 | 一种黄光量子点的制备方法 |
CN107944208B (zh) * | 2017-11-10 | 2020-06-19 | 江苏稳润光电有限公司 | 一种白光led荧光胶配比的计算方法 |
TWI716151B (zh) * | 2018-10-22 | 2021-01-11 | 優美特創新材料股份有限公司 | 含複合式色彩轉換光學材料之背光模組 |
CN109301053A (zh) * | 2018-11-09 | 2019-02-01 | 易美芯光(北京)科技有限公司 | 一种量子点led封装结构及其制造方法 |
CN112731983B (zh) * | 2020-12-09 | 2022-04-29 | 全立传感科技(南京)有限公司 | 一种箔式电阻应变计基底胶固化方法 |
CN115312649B (zh) * | 2022-08-05 | 2024-03-08 | 深圳市未林森科技有限公司 | 一种白光led灯荧光粉防沉降封装工艺 |
CN116694235A (zh) * | 2023-05-31 | 2023-09-05 | 深圳市华笙光电子有限公司 | 一种led灯专用封装胶的生产方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002510866A (ja) * | 1998-04-01 | 2002-04-09 | マサチューセッツ・インスティテュート・オブ・テクノロジー | 量子ドット白色及び着色発光ダイオード |
JP2006313902A (ja) * | 2005-05-02 | 2006-11-16 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 白色発光素子 |
JP2009237288A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルタの製造方法とカラーフィルタ |
US20090321755A1 (en) * | 2007-08-23 | 2009-12-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Nanocrystal mixture and light-emitting diode using the same |
JP2012193283A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Sharp Corp | 発光体、発光装置、照明装置および前照灯 |
WO2015060289A1 (ja) * | 2013-10-24 | 2015-04-30 | 東レ株式会社 | 蛍光体組成物、蛍光体シート、蛍光体シート積層体ならびにそれらを用いたledチップ、ledパッケージおよびその製造方法 |
JP2015102857A (ja) * | 2013-11-28 | 2015-06-04 | 富士フイルム株式会社 | 光変換部材、バックライトユニット、および液晶表示装置、ならびに光変換部材の製造方法 |
JP2015138830A (ja) * | 2014-01-21 | 2015-07-30 | Ngkエレクトロデバイス株式会社 | 電子部品実装用基板 |
JP2015228415A (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-17 | 富士フイルム株式会社 | 波長変換部材、バックライトユニット、偏光板、液晶パネル、および液晶表示装置 |
JP2016505212A (ja) * | 2012-10-25 | 2016-02-18 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェKoninklijke Philips N.V. | シリコーン内の量子ドット用pdms系リガンド |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012167001A1 (en) * | 2011-06-02 | 2012-12-06 | Research Triangle Institute | Improved reflective nanofiber lighting devices |
CN100585889C (zh) * | 2006-09-30 | 2010-01-27 | 财团法人工业技术研究院 | 发光装置及具有其的面光源装置和平面显示装置 |
CN101100602A (zh) | 2007-08-01 | 2008-01-09 | 上海芯光科技有限公司 | 一种纳米微粒复合荧光粉 |
GB0821122D0 (en) * | 2008-11-19 | 2008-12-24 | Nanoco Technologies Ltd | Semiconductor nanoparticle - based light emitting devices and associated materials and methods |
GB0916699D0 (en) * | 2009-09-23 | 2009-11-04 | Nanoco Technologies Ltd | Semiconductor nanoparticle-based materials |
GB0916700D0 (en) * | 2009-09-23 | 2009-11-04 | Nanoco Technologies Ltd | Semiconductor nanoparticle-based materials |
JPWO2013001686A1 (ja) * | 2011-06-29 | 2015-02-23 | パナソニック株式会社 | 発光装置 |
US9209352B2 (en) * | 2011-11-30 | 2015-12-08 | University Of Washington Through Its Center For Commercialization | Surface-passivated silicon quantum dot phosphors |
TW201403878A (zh) * | 2012-07-06 | 2014-01-16 | Formosa Epitaxy Inc | 一種發光元件 |
CN102827599B (zh) | 2012-08-20 | 2013-11-27 | 太原理工大学 | 一种红绿蓝共混白光荧光粉的制备方法 |
US9425365B2 (en) * | 2012-08-20 | 2016-08-23 | Pacific Light Technologies Corp. | Lighting device having highly luminescent quantum dots |
US9423083B2 (en) * | 2013-03-07 | 2016-08-23 | Pacific Light Technologies, Corp. | Multiple quantum dot (QD) device |
CN104119679B (zh) * | 2013-04-28 | 2017-09-01 | 弗洛里光电材料(苏州)有限公司 | 硅树脂复合材料及其制造方法、照明器件、应用 |
US20150028365A1 (en) * | 2013-07-24 | 2015-01-29 | Juanita N. Kurtin | Highly refractive, transparent thermal conductors for better heat dissipation and light extraction in white leds |
WO2015066099A2 (en) * | 2013-10-28 | 2015-05-07 | Ge Lighting Solutions, L.L.C. | Lamps for enhanced optical brightening and color preference |
WO2015130055A2 (ko) * | 2014-02-28 | 2015-09-03 | 서울반도체 주식회사 | 발광 다이오드 패키지 |
CN104650848A (zh) | 2014-04-24 | 2015-05-27 | 陈续晋 | 高稳定量子点复合物的制备方法 |
CN105112044B (zh) | 2015-08-06 | 2017-04-05 | 华南农业大学 | 荧光碳量子点复合发光材料及其制备与在led上的应用 |
CN105870302B (zh) * | 2016-03-30 | 2019-01-29 | 深圳市聚飞光电股份有限公司 | 一种高色域白光量子点led的封装方法 |
-
2016
- 2016-03-30 CN CN201610192415.2A patent/CN105870302B/zh active Active
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Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002510866A (ja) * | 1998-04-01 | 2002-04-09 | マサチューセッツ・インスティテュート・オブ・テクノロジー | 量子ドット白色及び着色発光ダイオード |
JP2006313902A (ja) * | 2005-05-02 | 2006-11-16 | Samsung Electro Mech Co Ltd | 白色発光素子 |
US20090321755A1 (en) * | 2007-08-23 | 2009-12-31 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Nanocrystal mixture and light-emitting diode using the same |
JP2009237288A (ja) * | 2008-03-27 | 2009-10-15 | Toppan Printing Co Ltd | カラーフィルタの製造方法とカラーフィルタ |
JP2012193283A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Sharp Corp | 発光体、発光装置、照明装置および前照灯 |
JP2016505212A (ja) * | 2012-10-25 | 2016-02-18 | コーニンクレッカ フィリップス エヌ ヴェKoninklijke Philips N.V. | シリコーン内の量子ドット用pdms系リガンド |
WO2015060289A1 (ja) * | 2013-10-24 | 2015-04-30 | 東レ株式会社 | 蛍光体組成物、蛍光体シート、蛍光体シート積層体ならびにそれらを用いたledチップ、ledパッケージおよびその製造方法 |
JP2015102857A (ja) * | 2013-11-28 | 2015-06-04 | 富士フイルム株式会社 | 光変換部材、バックライトユニット、および液晶表示装置、ならびに光変換部材の製造方法 |
JP2015138830A (ja) * | 2014-01-21 | 2015-07-30 | Ngkエレクトロデバイス株式会社 | 電子部品実装用基板 |
JP2015228415A (ja) * | 2014-05-30 | 2015-12-17 | 富士フイルム株式会社 | 波長変換部材、バックライトユニット、偏光板、液晶パネル、および液晶表示装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2018168638A1 (ja) * | 2017-03-13 | 2019-06-27 | 住友化学株式会社 | ペロブスカイト化合物を含む混合物 |
US11739264B2 (en) | 2017-03-13 | 2023-08-29 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Mixture containing perovskite compound |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US10153407B2 (en) | 2018-12-11 |
US20180158996A1 (en) | 2018-06-07 |
CN105870302B (zh) | 2019-01-29 |
WO2017166871A1 (zh) | 2017-10-05 |
CN105870302A (zh) | 2016-08-17 |
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