JP2018523759A - 銀粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る銀塩製造段階(S1)は、インゴット、粒、顆粒(granule)状の銀(silver、Ag)を酸処理して、銀イオン(Ag+)を含む銀塩(silver salt)溶液を製造する段階であって、本段階を経て銀塩溶液を直接製造して銀粉末を製造することができるが、市販で購入した硝酸銀、銀塩錯体または銀中間体溶液を用いて以後の段階を行うことができる。
本発明の一実施形態に係る銀塩還元段階(S2)は、銀イオン、還元剤及びリン酸化合物を含む反応液を準備する反応液準備段階(S21)、及び前記反応液を反応させて銀粉末を得る析出段階(S22)を含む。
本発明の一実施形態に係る精製段階(S3)は、銀塩還元段階(S2)を介して銀粒子析出反応を完了した後、水溶液またはスラリー内に分散している銀粉末を濾過などを用いて分離し、洗浄する段階(S31)を含む。さらに具体的には、銀粉末分散液中の銀粒子を沈降させた後、分散液の上澄み液を捨て、遠心分離器を用いて濾過し、濾材を純水で洗浄する。洗浄を行う過程は、粉末を洗浄した洗浄水を完全に除去してこそなされる。よって、含水率10%未満に減少させる。選択的に、濾過前に、反応完了溶液に上記の分散剤を添加して銀粉末の凝集を防止することも可能である。
本発明の一実施形態に係る表面処理段階(S4)は、銀粉末の親水表面を疎水化する段階であって、選択的に行われ得る。さらに具体的には、濾過の後に得られる湿潤ケーキ(wet cake)の含水率を10%未満に調節した後、銀粉末の表面処理のために表面処理剤を添加し、含水率を70%〜85%に調節することができる。その後、乾燥、解砕過程を経て銀粉末を得ることができる。銀粉末を表面処理するときに粉末がうまく分散してこそ表面処理が十分に行われ、含水率が低ければ分散効率に劣るので、一定の含水率をもって表面処理を施すのが良い。
<実施例1>
常温の純水730gに硝酸銀128g、アンモニア(濃度25%)175g及びピロリン酸ナトリウム0.02gを入れて攪拌し、溶解させて第1水溶液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン20gを入れて攪拌し、溶解させて第2水溶液を調製した(表1参照)。
常温の純水730gに硝酸銀128g、アンモニア(濃度25%)175g及びピロリン酸ナトリウム0.032gを入れて撹拌し、溶解させて第1水溶液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン20gを入れて攪拌し、溶解させて第2水溶液を調製した(表1参照)。
常温の純水730gに硝酸銀128g、アンモニア(濃度25%)175g及びリン酸ナトリウム0.08gを入れて撹拌し、溶解させて第1水溶液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン20gを入れて攪拌し、溶解させて第2水溶液を調製した(表1参照)。
常温の純水730gに硝酸銀128g、アンモニア(濃度25%)175gを入れて攪拌し、溶解させて第1水溶液を調製した。一方、常温の純水1000gにハイドロキノン20gを入れて攪拌し、溶解させて第2水溶液を調製した(表1参照)。
Claims (8)
- 銀イオン、還元剤及びリン酸化合物を含む反応液を準備する反応液準備段階(S21)と、前記反応液を反応させて銀粉末を得る析出段階(S22)とを含む銀塩還元段階(S2)を含む、銀粉末の製造方法。
- 前記リン酸化合物は次亜リン酸塩(ホスフィン酸塩)、亜リン酸塩(ホスホン酸塩)、リン酸塩及びポリリン酸塩のうちの少なくとも一つが選択されることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記リン酸化合物がピロリン酸塩であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記銀イオンは、硝酸銀にアンモニアを添加して得られた銀錯塩の形態であることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記還元剤は、ハイドロキノン、アスコルビン酸、アルカノールアミン、ヒドラジン及びホルマリンのうちの少なくとも一つが選択されることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記リン酸化合物は、銀イオン100重量部に対して0.01乃至1.0重量部の範囲内で含まれることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 前記反応液準備段階(S21)は、前記銀イオン及びリン酸化合物を含む水溶液またはスラリーに、還元剤を含む水溶液を添加して得られることを特徴とする、請求項1に記載の銀粉末の製造方法。
- 有機物の含有量が1.0重量%以下、結晶子径が250Å〜600Åの範囲内であり、リン(P)の含有量が0.002乃至0.03重量%の範囲内である、銀粉末。
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