JP2018513279A - チオカルボニル官能基を有する試薬による金属硫化物の浸出処理 - Google Patents
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Abstract
Description
CuFeS2 (s) + 2 Fe2(SO4)3 (a) → CuSO4 (a) + 5 FeSO4 (a) + 2 S0 (s)
この反応は、アノードおよびカソードの半電池反応の組みあわせとして表せる。
アノード半電池反応 CuFeS2 → Cu2+ + Fe2++ 2 S0 + 4 e-
カソード半電池反応 4 Fe3+ + 4 e- → 4 Fe2+
黄銅鉱(CuFeS2)
黄銅鉱の浸出は、以下の反応式に従って、酸性硫酸第二鉄溶液中で達成される。
CuFeS2 + 4 Fe3+ → Cu2+ + 5 Fe2+ + 2 S0
硫酸第二鉄溶液中の銅藍の浸出は、以下の反応式に従って進む。
CuS + 2 Fe3+ → Cu2+ + 2 Fe2+ + S0
硫酸第二鉄溶液中の輝銅鉱の浸出は、以下の反応式に従って進む。
Cu2S + 2 Fe3+ → Cu2+ + 2 Fe2+ + CuS
斑銅鉱は、黄銅鉱と通常共存する重要な銅ミネラルである。硫酸第二鉄溶液中での浸出プロセスは2つのステージで記述される。
Cu5FeS4 + 4 Fe3+ → Cu3FeS4 + 2 Cu2+ + 4 Fe2+
Cu3FeS4 + 8 Fe3+ → 3 Cu2+ + 9 Fe2+ + 4 S0
上述した他の銅ミネラル(黄銅鉱、銅藍、輝銅鉱、および斑銅鉱)と異なり、硫ひ銅鉱中の銅は、Cu(I)の代わりにCu(II)がメインである。銅の酸化状態の差は、触媒状態の下で、浸出反応速度に影響を与える。大気圧での硫ひ銅鉱の浸出を示す先の研究は、極端に遅いことを示している。硫酸第二鉄溶媒中での硫ひ銅鉱の分解は、さまざまな経路をとる。そのうちの2つを以下に示す。
Cu3AsS4 + 20 H2O + 35 Fe3+ → 3 Cu2+ + AsO4 3- + 4 SO4 2- + 40 H+ + 35 Fe2+
Cu3AsS4 + 4 H2O + 11 Fe3+ → 3 Cu2+ + AsO4 3- + 4 S0 + 8 H+ + 11 Fe2+
カドミウム金属および化合物は、主に合金、コーティング、バッテリおよびプラスチック安定剤として使用される。カドミウム抽出用に特定の採掘鉱物は存在しない。硫化カドミウムは硫化亜鉛とともにしばしば使用され、焼かれた硫化物濃縮からの亜鉛の浸出の副産物として回収される。
ビオラル鉱は一次硫化ニッケル鉱をしばしば伴うニッケル(III)硫化物ミネラルである。
当業者は、チオカルボニル官能基を有する試薬が、これに限定されないが、チオ尿素(Tu)、チオアセタミド(TA)、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム(SDDC)、トリチオ炭酸塩エチレン(ETC)、および、チオセミカルバジド(TSCA)を含むことを理解する。
ホルムアミジン二硫化物(FDS)は、Tuの酸化によって生成される。硫酸第二鉄のような酸化剤の存在下で、Tuは以下の半電池反応に従ってホルムアミジン二硫化物(FDS)を部分的に酸化する。
2 SC(NH2)2 →[(NH2)2CS]2 2++ 2 e-
CuFeS2(s) + 2 [(NH2)2CS]2SO4(aq) → CuSO4(aq) + FeSO4(aq) + 2 S0(s) + 4 SC(NH2)2(aq)
CuFeS2(s) + 2 Fe2(SO4)3(a) → CuSO4(a) + 5 FeSO4(a) + 2 S0(s)
SX-EW: CuSO4(a) + H2O (l) → Cu (s) + H2SO4 (a) + 1/2O2 (g)
上記したミネラルから金属イオンの抽出を促進するために、チオカルボニル官能基を有する試薬は、触媒として酸性硫酸第二鉄へ添加される。ここに開示する実験において、チオカルボニル官能基を含む試薬は、ミネラルの抽出に対してポジティブな触媒効果を有することが発見された。すべての試薬の中で、Tuは最も高い触媒性能を与え続けた。したがって、Tuは同定されたものの内で、最も重点的に研究された。しかし、チオカルボニル官能基を有する他の試薬での実験結果が、その触媒効果を比較するべく与えられる。チオカルボニル官能基を含まないが、Tuと同等の触媒効果を有するFDSは、Tuとの平衡により特別なケースとして研究された。
実施例1.1
黄銅鉱電極の電気化学的性質に関するチオ尿素の効果は、従来の3電極ガラス被覆電池で研究された。CuFeS2電極が動作電極として使用され、飽和塩化第一水銀電極(SCE)が基準電極として使用され、グラファイト棒がカウンター電極として使用された。CuFeS2電極は、600および1200グリットのカーバイドペーパーを使って研磨された。すべての実験は、温度制御されたウォーターバスを使って25℃で実行された。電解液の組成は、500mMのH2SO4、20mMのFe2SO4、および、0−100mMのチオ尿素である。測定を開始する前に、溶液は溶解酸素の濃度を減少させるために、30分間N2によってバブリングされた。オープンサーキットポテンシャル(OCP)が、0.1mV/min未満の電荷が観測されるまで記録された。記録された。一定のOCP値が観測された後、電気化学インピーダンス顕微鏡(EIS)が10kHzから10mHzの正弦関数摂動する5mV交流電流を使って、OCPで実行された。線形分極抵抗(LPR)試験が、OCPから±15mVにおいて0.05mV/sの走査速度を使って実行された。
図2は、pH2および25℃における硫酸溶液中で、黄銅鉱電極の電気化学溶解における初期チオ尿素またはFDS濃度の効果を示す棒グラフである。浸出溶液中の10mMのチオ尿素の濃度は、チオ尿素が存在しない場合に比べ、6倍の溶解速度を生じさせ、5mM濃度のFDSは、10mMのチオ尿素に比べ6倍増加している。40mMのFe(III)を含む浸出溶液中の10mM濃度のチオ尿素は、40mMのFe(III)のみを含むものに比べ溶解速度が30倍増加した。
酸処理された異なる銅鉱物のカラムリーチは、浸出溶液に添加されたチオ尿素によって実行された。図3は、カラムセットアップを略示したものである。カラム直径は8.84cmであり、カラムの高さは21.6cmであり、カラムスタックの高さは15.9cmであった。注水速度は、0.77mL/minまたは8L/m2/hであった。これらのカラムから放出される浸出貴液は原子吸収顕微鏡(AAS)を使って、2または3日ごとに銅に対してサンプリングされた。
さまざまな濃度のチオ尿素の存在下でのボトルロールリーチ実験が、粗い鉱物Aおよび鉱物Bに対して実行された。テストは、粗く粉砕された(100%が1/2インチ以下)の鉱物を使って実行された。
Tuの触媒効果は、さらに攪拌反応器テストにおいて証明された。すべての反応器は、pH1.8および総イオン濃度40mMの硫酸第二鉄溶液を1.9L含む。1gのミネラルサンプルが、各反応器テストで使用された。これらの実験条件は、酸化剤の非制限的供給を維持するように設計された。
輝銅鉱の抽出は、Tu無しの65.1%に比べ、2mMのTuにより85.6%に達した。斑銅鉱の抽出は、Tu無しの56.7%に比べ、2mMのTuにより91.1%に達した。
試薬の最適なドーズ量が、浸出の効果を増加させることができる。最初に、ある濃度において、試薬は、所望の金属イオンと不溶性複合体を形成し、沈殿する。例えば、Tuは3:1のモル比でCu(I)イオンと不溶性複合体を形成する。Cu−Tu複合体沈殿が生じる濃度範囲を試験するために沈殿テストが実行された。20mLのCu溶液がいくつかの独立部分に分割され、続いて、さまざまなドーズ量(すなわち、0から60mM)が添加された。溶液は24時間攪拌され、溶液フェーズで残った銅がAASによって分析された、図15に示す実験結果は、Cuの残留量の割合をプロットしたものである。
2 Tu + 2 Fe3+ <-> FDS + 2 Fe2+ + 2 H+
FDS → Tu + cyanimide + S
チオカルボニル官能基を有するいくつかの他の試薬の触媒効果が、合成黄銅鉱、銅藍、斑銅鉱および硫ひ銅鉱の浸出に対して試験された。実験は、pH1.8で40mMの硫酸第二鉄を含む攪拌反応器内で実行され、または、銅藍がTu、TA、SDDC、ETCおよびTSCAを含む、初期濃度2mMのさまざまなチオカルボニル試薬とともに反応器に添加された。図18、19、20および21は、上記した試薬のすべてまたはサブセットを使って、黄銅鉱、銅藍、斑銅鉱および硫ひ銅鉱に対するCu抽出曲線を示す。
黄銅鉱、斑銅鉱、銅藍、および輝銅鉱浸出においてFDSを製造するリーチ溶液の触媒効果が攪拌反応器テストで決定された。すべてのリアクタは、pH1.8で1.9Lの全イオン濃度が40mMの硫酸第二鉄溶液を含む。1gのミネラルサンプルが、各反応器テストで使用された。1mMの初期FDS濃度または2mMの初期Tu濃度が使用された。
Tuによるクローズドループバイオリーチが実行された。主にCuFeS2の形式で約0.25%のCu含有量を含む7kgの鉱物が約300ML/minの混入速度で1L/日の流量で浸出された。
Claims (59)
- 少なくともひとつの金属硫化物を含む鉱物から少なくともひとつの金属を回収する方法であって、
前記鉱物を、前記少なくともひとつの金属硫化物から金属イオンを抽出するためのチオカルボニル官能基を有する試薬および硫酸第二鉄を含む酸性硫酸塩溶液に接触させる工程であって、前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の濃度は、前記試薬を含まない酸性硫酸塩溶液に比べ金属イオン抽出の速度を増加させるのに十分であり、前記金属イオンを含む貴液を生成するのに十分である、ところの工程と、
前記貴液から前記少なくともひとつの金属を回収する工程と、
を備え、
前記少なくともひとつの金属は、
銅であって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、黄銅鉱、銅藍、斑銅鉱、硫ひ銅鉱、化学式CuxSy(ここで、x:yの比は1と2の間である)の銅硫化物、または、これらの組みあわせを含む、ところの銅と、
カドミウムであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫化カドミウムである、ところのカドミウムと、
ニッケルであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫鉄ニッケル鉱、ビオラル鉱、または、これらの組みあわせである、ところのニッケルと、
または、それらの組みあわせ、
を有する、ことを特徴とする方法。 - 前記試薬の前記濃度は約0.2mMから約30mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 少なくともひとつの金属硫化物を含む鉱物から少なくともひとつの金属を回収する方法であって、
前記金属硫化物を、チオカルボニル官能基を有する試薬を含む酸性硫酸塩溶液に接触させる工程であって、前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の初期濃度は、約0.2mMから約30mM以下の範囲であり、金属イオンを含む貴液を生成する、ところの工程と、
前記貴液から銅を回収する工程と、
を備え、
前記少なくともひとつの金属は、
銅であって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、黄銅鉱、銅藍、斑銅鉱、硫ひ銅鉱、化学式CuxSy(ここで、x:yの比は1と2の間である)の銅硫化物、または、これらの組みあわせを含む、ところの銅と、
カドミウムであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫化カドミウムである、ところのカドミウムと、
ニッケルであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫鉄ニッケル鉱、ビオラル鉱、または、これらの組みあわせである、ところのニッケルと、
または、それらの組みあわせ、
を有することを特徴とする方法。 - 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約20mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約10mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約5mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約4mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約3mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約2mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約1.5mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約1.0mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中の前記試薬の前記濃度は、約0.2mMから約0.5mMの範囲である、ことを特徴とする請求項1、2または3に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は黄銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は銅藍を含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は、化学式CuxSyの銅硫化物を含み、ここで、x:yの比は1と2の間である、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅硫化物は黄銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記銅硫化物はディルレ鉱を含む、ことを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記銅硫化物はダイジェナイトを含む、ことを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は斑銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は硫ひ銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属はカドミウムを含み、前記金属硫化物は硫化カドミウムを含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属はニッケルを含み、前記金属硫化物は硫鉄ニッケル鉱を含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属はニッケルを含み、前記金属硫化物はビオラル鉱を含む、ことを特徴とする請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試薬は、チオ尿素(Tu)、チオアセタミド(TA)、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム(SDDC)、トリチオ炭酸塩エチレン(ETC)、チオセミカルバジド(TSCA)、または、それらの組みあわせである、ことを特徴とする請求項1から23のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくともひとつの金属硫化物を含む鉱物から少なくともひとつの金属を回収する方法であって、
前記鉱物を、金属イオンを含む貴液を生成するべく、硫化第二鉄およびホルムアミジン二硫化物(FDS)を有する酸性硫酸塩溶液と接触させる工程と、
前記貴液から前記金属を回収する工程と、
を備え、
前記少なくともひとつの金属は、
銅であって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、黄銅鉱、銅藍、斑銅鉱、硫ひ銅鉱、化学式CuxSy(ここで、x:yの比は1と2の間である)の銅硫化物、または、これらの組みあわせを含む、ところの銅と、
カドミウムであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫化カドミウムである、ところのカドミウムと、
ニッケルであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫鉄ニッケル鉱、ビオラル鉱、または、これらの組みあわせである、ところのニッケルと、
または、それらの組みあわせ、
を有することを特徴とする方法。 - 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約15mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約10mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.2mMと約5mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約2.5mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約2mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約1.5mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約1.0mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約0.5mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項25に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、約0.1mMと約0.25mMの範囲にある、ことを特徴とする請求項24に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は黄銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は銅藍を含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は化学式CuxSyの銅硫化物を含み、ここで、x:yの比は1と2の間である、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅硫化物は、輝銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項37に記載の方法。
- 前記銅硫化物は、デュルレ鉱を含む、ことを特徴とする請求項37に記載の方法。
- 前記銅硫化物は、ダイジェナイトを含む、ことを特徴とする請求項37に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は斑銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属は銅を含み、前記金属硫化物は硫ひ銅鉱を含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属はカドミウムを含み、前記金属硫化物は硫化カドミウムを含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属はニッケルを含み、前記金属硫化物は硫鉄ニッケル鉱を含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくともひとつの金属はニッケルを含み、前記金属硫化物はビオラル鉱を含む、ことを特徴とする請求項25から34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性硫酸塩溶液中のFDSの濃度は、前記試薬を含まない酸性硫酸塩溶液に比べ前記金属イオン抽出の速度を増加させるのに十分なチオ尿素を与えるのに十分であり、前記金属イオンを含む前記貴液を生成するのに十分である、ことを特徴とする請求項25から45のいずれか一項に記載の方法。
- 前記鉱物は、粗い粒子として与えられる、ことを特徴とする請求項1から46のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粗い粒子は、凝集した粒子である、ことを特徴とする請求項47に記載の方法。
- 前記第二鉄イオンは、前記金属硫化物を酸化するのに使用される、ことを特徴とする請求項1から48のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二鉄イオンは、少なくとも一部がバクテリアによって生成される、ことを特徴とする請求項49に記載の方法。
- 前記方法は、パーコレーションリーチである、ことを特徴とする請求項1から50のいずれか一項に記載の方法。
- 前記パーコレーションリーチはヒープリーチである、ことを特徴とする請求項51に記載の方法。
- 前記リーチは、バットリーチである、ことを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記リーチは、タンクリーチである、ことを特徴とする請求項1から50のいずれか一項に記載の方法。
- 前記貴液から金属を回収するステップは、溶媒抽出および電解採取を含む、ことを特徴とする請求項1から54のいずれか一項に記載の方法。
- 金属硫化物から少なくともひとつの金属を抽出するために、チオカルボニル官能基を有する試薬の使用。
- 前記試薬は、チオ尿素(Tu)、チオアセタミド(TA)、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム(SDDC)、トリチオ炭酸塩エチレン(ETC)、チオセミカルバジド(TSCA)、または、それらの組みあわせである、ことを特徴とする請求項56に記載の方法。
- 金属硫化物から少なくともひとつの金属を抽出するために、ホルムアミジン二硫化物(FDS)の使用。
- 前記少なくともひとつの金属は、
銅であって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、黄銅鉱、銅藍、斑銅鉱、硫ひ銅鉱、化学式CuxSy(ここで、x:yの比は1と2の間である)の銅硫化物、または、これらの組みあわせを含む、ところの銅と、
カドミウムであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫化カドミウムである、ところのカドミウムと、
ニッケルであって、前記少なくともひとつの金属硫化物は、硫鉄ニッケル鉱、ビオラル鉱、または、これらの組みあわせである、ところのニッケルと、
または、それらの組みあわせ、
を有する、ことを特徴とする請求項56、57または58に記載の方法。
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