JP2018509309A - コーティングされた物品及びそれを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
コーティングされた物品は、サファイアを含む主表面を有する基板と、主表面上に配置されたコーティングとを含む。コーティングは、主表面に結合されたフッ素化ポリマーを含み、フッ素化ポリマーは、下記の一般式(I)を有する。【選択図】図2
Description
本開示は、コーティングを有する基板、及びそれを製造する方法に関する。
基板上で使用するために、様々な疎油性コーティングが導入されてきた。そのようなコーティングは、例えば、米国特許出願公開第2011/0129665号及び欧州特許第1300433号に記載されている。
いくつかの実施形態では、コーティングされた物品が提供される。コーティングされた物品は、サファイアを含む主表面を有する基板と、主表面上に配置されたコーティングとを含む。コーティングは、主表面に結合されたフッ素化ポリマーを含み、フッ素化ポリマーは、下記の一般式(I)を有する。
いくつかの実施形態では、電子機器が提供される。電子機器は、タッチセンシティブユーザー入力デバイスを含む。タッチセンシティブユーザー入力スクリーンは、前述のコーティングされた物品を含む。
本開示の上記の発明の概要は、本開示の実施形態それぞれを説明することを目的とするものではない。本開示の1つ以上の実施形態の詳細については、下記の説明にも記載する。本開示の他の特徴、目的、及び利点は、説明及び特許請求の範囲から明らかとなるであろう。
以下の本開示の様々な実施形態に関する詳細な説明を添付の図面と併せて考慮することで、本開示をより完全に理解し得る。
本開示のコーティングを有する表面を有し得る電子機器の斜視図である。
本開示のいくつかの実施形態によるコーティングを有する基板の断面図である。
実施例1並びに比較例1及び2に関する、摩耗サイクルに応じた静的水接触角のプロットである。
実施例1並びに比較例1及び2に関する、摩耗サイクルに応じた静的ヘキサデカン接触角のプロットである。
電子機器は、多数の異なるタッチセンシティブ入力デバイス(例えば、ディスプレイ、トラックパッド、キーボード)を含み得る。使用の際、タッチセンシティブデバイスの入力表面上に持ち込まれる油及び他の汚染物質は、タッチセンシティブデバイス上に情報もまた表示される場合は特に、外観及び性能に不利な影響を及ぼし得る。この問題を軽減するために、基板設計及び望ましい組成に応じて、多くの様々な表面処理が用いられてきた。サファイア基板の場合には、疎油性コーティング(例えば、シラン官能性疎油性コーティング)が用いられてきた。しかしながら、サファイアが極めて不活性な表面であるということを考えれば、十分に耐久性のあるコーティングを製造するためには、サファイアと疎油性コーティングとの間に中間層又は移行層が堆積される必要があった。そのようなコーティングは耐久性を有し、望ましい性能を提供し得るものの、化学蒸着又は類似の蒸着技術によって通常堆積される追加の層(移行層)を必要とすることにより、製造プロセスにおいて更に加工が複雑になる。したがって、既知のコーティングと同様にうまく機能するが、移行層を必要とせずにサファイア上に直接堆積される疎油性コーティングが望ましい。
本明細書において使用される場合、層(又はコーティング)が別の層(又は基板)「上に形成される」又は「上に配置される」と述べられている場合、層は互いに概ね平行であると理解されるが、それらの層の間に介在層が形成又は配置されている可能性があることが理解されるべきである。それに対して、「上に直接配置される」又は「上に直接形成される」は、(ことによると存在する自然酸化膜を除いて)介在層がなく、互いに直接接触している層(又は層及び基板)のことを指す。
本明細書において使用される場合、「疎油性」という用語は、油脂をはじく又は油脂と混ざりにくい、かつ基板上に堆積された場合に、コーティングを乾燥及び硬化させた後に測定されるn−ヘキサデカンとの静的接触角が少なくとも30°、少なくとも35°、又は少なくとも40°である表面を形成する、材料(例えば、コーティングの形態の)のことを指す。
本明細書において使用される場合、「疎水性」という用語は、水をはじく又は水と混ざりにくい、かつ基板上に堆積された場合に、水との静的接触角が70°を超える又は90°を超える表面を形成する、材料(例えば、コーティングの形態の)のことを指す。
本明細書において使用される場合、単数形「a」、「an」、及び「the」は、特に内容上明示されない限り、複数の指示対象を含む。本明細書及び添付の実施形態において使用される「又は」という用語は、特に内容上明示されない限り、「及び/又は」を含む意味で一般に用いている。
本明細書において使用される場合、端点による数値範囲の列挙は、その範囲内に含まれるすべての数を含む(例えば、1〜5は、1、1.5、2、2.75、3、3.8、4及び5を含む)。
特に指示がない限り、本明細書及び実施形態において使用される量又は成分、特性の測定値等を表すすべての数は、すべての例において「約」という用語により修飾されると理解されるべきである。したがって、そうでない旨が示されない限り、前述の明細書及び添付の実施形態の列挙において記載されている数値パラメータは、本開示の教示を利用して当業者が得ようとする所望の特性に応じて変わり得る。少なくとも、また請求項に記載の実施形態の範囲への均等論の適用を制限しようとするものではないが、各数値パラメータは少なくとも、報告された有効数字の桁数を考慮し、端数処理技術によって、解釈されるべきである。
一般に、本出願は、電子機器産業において有用な基板上で使用するための表面コーティングに関する。より詳細には、本開示は、電子機器(例えば、携帯電話及びポータブルコンピューティングデバイス)のためのタッチセンシティブ入力デバイスの構成部品として有用な、サファイア基板用の疎油性コーティング及び他の表面コーティングに関する。
図1は、タッチセンシティブ入力デバイス12が内部に組み込まれた電子機器10、例えば携帯電話、タブレットコンピュータ、又は他の電子機器の斜視図である。タッチセンシティブデバイスは、適した透明又は半透明の材料、例えば、サファイア又はサファイアガラスなどの透明な結晶性材料を含み得る。当業者には理解されるように、タッチセンシティブ入力デバイス12は、デバイス上に表示された仮想オブジェクトを操作すること、又はタッチを検出することなどによって、ユーザー入力を認識するように構成されていてもよい。いくつかの実施形態では、汚染物質、油及び他の付着物の存在を減らすために、入力デバイス12の外側の(すなわち、ユーザーに面する)主表面上に疎油性コーティングが堆積され得る。
次に図2を参照すると、基板52と、基板52の第1の主表面56上に配置されたコーティング54とを含むコーティングされた物品50の概略断面図が示されている。例えば、コーティングされた物品50は、携帯電話、タブレットコンピュータ、又は他の電子機器のためのタッチセンシティブ入力デバイスにおける構成部品(例えば、ウィンドウ、カバーガラス、タッチセンシティブスクリーンなど)として有用で有り得る。
基板52は、サファイア又はサファイアガラス材料、例えば酸化アルミニウム又はアルミナ(Al2O3又はα−Al2O3)材料を含んでも(又はそれから形成されていても)よい。適したサファイア材料は天然に見いだされ得るが、基板52はまた、例えば、酸化アルミニウムを焼結及び溶融し、熱間等方圧加圧(hotisostatic pressing)し、得られる多結晶生成物を加工して実質的に単結晶のサファイア材料を形成することによって、合成サファイア材料から形成されていてもよい。基板52は、1.1mm〜5mm、0.2mm〜1.5mm、又は0.2mm〜0.8mmの厚さ(すなわち、第1の主表面56に対して垂直な方向の基板寸法)を有し得る。あるいは、基板は、2つ以上の層又は材料から形成されていてもよい。そのような実施形態では、多層基板の少なくとも1つの最外層/外側層は、サファイア又はサファイアガラス材料、例えば酸化アルミニウム又はアルミナ(Al2O3又はα−Al2O3)材料を含み(又はそれから形成され)得る。
いくつかの実施形態では、コーティング54は、フッ素化材料を含み(又はそれから形成され)得る。いくつかの実施形態では、コーティング54は、基板52の表面56に結合されたフッ素化ポリマーを含み(又はそれから形成され)得る。結合は、配位結合、共有結合、ファンデルワールス力などの分子間力、双極子−双極子結合、イオン双極子結合、水素結合、又はそれらの組合せによって達成され得る。いくつかの実施形態では、結合は、フッ素化ポリマーと基板52の表面56上の1つ以上の活性部位との間で形成されてもよい。
いくつかの実施形態では、フッ素化ポリマーは下記の一般式(I)を有し得る:
いくつかの実施形態では、一般式(I)を有するフッ素化ポリマーは、nが1〜120又は20〜120の範囲であるフッ素化ポリマーを含み得る。いくつかの実施形態では、一般式(I)を有するフッ素化ポリマーは、3,000〜15,000、4,000〜12,000、5,000〜10,000、又は6,000〜8,000ダルトンの数平均分子量(Mn)を有するフッ素化ポリマーを含み得る。
前述の実施形態のいずれかでは、コーティングは疎油性及び/又は疎水性で有り得る。いくつかの実施形態では、コーティング54は、任意の部分から全体まで、第1の主表面56上に配置され得る。コーティング54は、第1の主表面56上に直接配置されてもよい。コーティング54は、0.1nm〜20nm又は0.5nm〜5nmの厚さ(すなわち、第1の主表面56に対して垂直な方向のコーティング寸法)を有し得る。コーティング54は、リン酸基が基板主表面56に結合されるように、基板主表面上に単層として配置されてもよいと考えられる。
いくつかの実施形態では、コーティング54に加えて、1つ以上の追加のコーティングが、基板52の第1の主表面56又は第2の主表面58のいずれか又は両方の上に配置され得る。例えば、1つ以上の光学コーティング、傷防止コーティング、反射防止コーティング、防眩コーティング、又はそれらの組合せもまた、基板上に配置されてもよい。
本開示は更に、前述のコーティングされた物品の製造方法にも関する。いくつかの実施形態では、基板の主表面は、水又は化学溶媒による洗浄、熱処理、研磨、他の表面処理(surfacepreparation)プロセス、又はそれらの組合せなどの、1つ以上の表面処理プロセスに供され得る。
いくつかの実施形態では、フッ素化ポリマーが、その後、基板の処理された主表面上に堆積されて、コーティングされた物品を形成し得る。いくつかの実施形態では、フッ素化ポリマーは、溶媒及びフッ素化ポリマーを含む溶液の形態で堆積され得る。適した溶媒としては、ハイドロフルオロエーテルなどのフッ素化液体が挙げられる。フッ素化ポリマー(又はフッ素化ポリマーを含有する溶媒)のための適した蒸着技術としては、物理蒸着若しくは化学蒸着、スプレーコーティング、ディップコーティング、ワイプコーティング(wipecoating)、スピンコーティング、又は他の既知の材料堆積プロセスが挙げられる。フッ素化材料の堆積に続いて、任意に、残留する溶媒を基板から除去してもよい。最後に、コーティングされた基板を硬化プロセスに供して、コーティングされた物品を形成してもよい。当業者には理解されるように、硬化プロセスは、基板へのフッ素化ポリマーの結合を促進することが意図されている。コーティングされた基板を十分な時間にわたって室温前後又はそれ以上で空気に曝露させることなど、任意の従来の硬化技術を用いることができる。
本開示の実施を、以下の詳細な実施例に関して更に説明する。これらの実施例は、様々な特定の実施形態及び技術を更に示すために提供される。しかしながら、本開示の範囲内に留まりつつ多くの変更及び修正を加えることができるということが理解されるべきである。
ヘキサフルオロプロピレンオキシド−メチルエステル(Mn7000ダルトン)の調製
オーバーヘッドスターラー、冷却器、マントルヒーター及び温度プローブを取り付けた3L丸底フラスコに、1460g(243.3ミリモル、1当量)のKRYTOX 157 FSH(Dupont(Wilmington DE)から入手可能)、1278gのNOVEC 7300(3M Companyから入手可能)、及び123.5g(973.3ミリモル、4当量)の塩化オキサリル(Alpha Aesarから入手可能)を加えた。混合物を65℃〜70℃(塩化オキサリルを還流)で2時間、次に85℃で1時間加熱した。次に混合物を100℃まで加熱して塩化オキサリルを蒸留除去した。反応混合物を約20℃まで冷却し、311.9gのメタノールを加えた。これによりいくらか発泡したが、発熱はしなかった。この混合物を50℃で終夜撹拌した。下相を分離し、減圧下で濃縮して1568グラムの7000ダルトンHFPO−メチルエステルを得て、これは、H1、F19及びC13 NMR分析によって確認された。この物質を、次の工程で使用した。
ヘキサフルオロプロピレンオキシド−アルコール(Mn7000ダルトン)の調製
オーバーヘッドスターラー及び水浴を取り付けた3Lの四つ口フラスコに、37.7g(997.7ミリモル、4当量)の水素化ホウ素ナトリウム(Alpha Aesarから入手可能)及び434.8gのテトラヒドロフランを加えた。混合物を15分間0℃に冷却し、次いで、1500g(249.4ミリモル、1当量)のヘキサフルオロプロピレンオキシドメチルエステルを2500g(7141ミリモル、28.6当量)のNOVEC 7300中に溶解したプレミックスで処理した。温度が10℃まで上昇し、ガスが発生した。次いで混合物を5℃まで冷却し、温度を10℃未満に維持しながら127.9gのメタノールを5時間かけてゆっくりと加えた。その後、反応物を終夜、室温まで温めた。混合物を5℃まで冷却し、128gのメタノール、続いて185gの酢酸を加えた。10分後、1500mLの水を混合物に加えた。混合物を30分間相分離させ、下部の有機相を1500mLの水で洗浄した。下部の有機相の水を除去して、1442グラムの所望の生成物である濁った油状物を得た。この物質を更に精製することなく、次の工程で使用した。
ヘキサフルオロプロピレンオキシド−リン酸エステル(Mn7000ダルトン)の調製
NOVEC 7200(3M Company(St Paul MN)から入手可能)中のヘキサフルオロプロピレンオキシド−アルコール7000ダルトン(16.7ミリモル、1当量)33.3wt%溶液300gを5℃まで冷却し、5.11g(33.3ミリモル、2当量)のオキシ塩化リン(Alph Aesarから入手可能)を加えた。これに3.37g(33.3ミリモル、2当量)のトリエチルアミン(Aldrichから入手可能)を加えた。この混合物を撹拌し、4時間にわたって室温まで温め、次いで100gの水で急冷し、終夜撹拌した。この混合物に、100.1gのテトラヒドロフラン及び161.1gのNOVEC 7200を加え、その後30分間相分離させた。下層は澄んでおり、上層は濁っていた。下層を分離し、上層に100gのテトラヒドロフラン、80gのNOVEC 7200、及び67.47gの26.5wt%塩化ナトリウム水溶液を加えた。これにより3つの相となった。上相及び下相は透明であり、中間相は濁っていた。これを30分間分離させ、下相を前の下相に加えた。上相に80.54gのNOVEC 7200を加え、混合物を30分間分離させ、下相を前述の下相に加えた。合わせた下相を減圧下で濃縮して90%の純度の65グラムのヘキサフルオロプロピレンオキシド−リン酸エステル(HFPO−リン酸エステル;Mn7000ダルトン)を得て、これは、H1、F19、C13及びP39 NMRによって測定した。HFPO−リン酸エステルを適量のNOVEC 7200中に希釈することによって、7000ダルトンHFPO−リン酸エステルの0.1wt%コーティング溶液を調製した。
コーティング及び評価
コーティング基板(サファイアガラス2.54cm×10.16cm×1.00mm又はCORNING GORILLA GLASS 5.08cm×10.16cm×1.00mm)を、Abrisa Technologies(Santa Paula,CA)から入手した。コーティング基板を、0.5M NaOH溶液中に1分間浸し、脱イオン水ですすぎ、続いてイソプロピルアルコールですすいで清浄にした。次に、6mL/分の流量で卓上型自動噴霧装置(FCS300Rスプレー弁を備えたPVA350型)を使用し、基板上を50mm/秒で横方向にノズルを平行移動させて、洗浄した基板をコーティング溶液でスプレーコーティングした。自動噴霧装置の材料圧力は7psiであり、噴霧圧力は4〜4.5psiであり、基板からのノズル高さは13cm〜14cmであり、領域間隔(areaspacing)は10cmであり、ストロークは0.0022インチであった。コーティング溶液は前述の0.1%HFPO−リン酸エステル、並びにシラン系コーティングNOVEC 2202(3M Company(St Paul,MN)から入手可能)を含んでいた。コーティングされた基板を185℃で1時間硬化させた。これらのサンプルの概要を下記表1に示す。
コーティング基板(サファイアガラス2.54cm×10.16cm×1.00mm又はCORNING GORILLA GLASS 5.08cm×10.16cm×1.00mm)を、Abrisa Technologies(Santa Paula,CA)から入手した。コーティング基板を、0.5M NaOH溶液中に1分間浸し、脱イオン水ですすぎ、続いてイソプロピルアルコールですすいで清浄にした。次に、6mL/分の流量で卓上型自動噴霧装置(FCS300Rスプレー弁を備えたPVA350型)を使用し、基板上を50mm/秒で横方向にノズルを平行移動させて、洗浄した基板をコーティング溶液でスプレーコーティングした。自動噴霧装置の材料圧力は7psiであり、噴霧圧力は4〜4.5psiであり、基板からのノズル高さは13cm〜14cmであり、領域間隔(areaspacing)は10cmであり、ストロークは0.0022インチであった。コーティング溶液は前述の0.1%HFPO−リン酸エステル、並びにシラン系コーティングNOVEC 2202(3M Company(St Paul,MN)から入手可能)を含んでいた。コーティングされた基板を185℃で1時間硬化させた。これらのサンプルの概要を下記表1に示す。
TABER型番5900摩耗試験器(TABER Industries(North Tonawanda,NY))を使用して、耐久性及び耐摩耗性についてサンプルを評価した。コーティングされた基板を、往復運動するテーブルに固定し、10Nの垂直荷重で、コーティングされた基板と接触した(#0000)スチールウール片を把持するアーム下で往復運動させた。KRUSS DSA100角度計を使用して、各サンプルの摩耗跡に関して、一定間隔をあけて静的水及びヘキサデカン接触角を測定した。静的水接触角が100°未満、又は静的ヘキサデカン接触角が40°未満となった時点で、試験終了とした。摩耗サイクルに応じた静的水及びヘキサデカン接触角を下記図3及び図4に示す。これらの結果は、驚くべきことに、HFPO−リン酸エステルがサファイアガラスに良好に接着することを示している。
Claims (7)
- サファイアを含む主表面を有する基板と、
前記主表面上に配置されたコーティングと、を含む物品であって、前記コーティングは、前記主表面に結合されたフッ素化ポリマーを含み、
前記フッ素化ポリマーは、下記の一般式(I)を有する、物品。
- 前記コーティングは、前記主表面上に直接配置されている、請求項1に記載の物品。
- 前記フッ素化ポリマーは、3,000〜15,000ダルトンのMnを有する、請求項1又は2に記載の物品。
- 前記フッ素化ポリマーは、nの値が20〜120の範囲のポリマーを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の物品。
- 前記コーティングは疎油性である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の物品。
- 前記コーティングは疎水性である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の物品。
- タッチセンシティブユーザー入力デバイスを備える電子機器であって、
前記タッチセンシティブユーザー入力スクリーンは、請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティングされた物品を含む、電子機器。
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