CN107109098A - 涂覆制品及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供一种涂覆制品，所述涂覆制品包括基底和涂层，所述基底具有包含蓝宝石的主表面，所述涂层设置在所述主表面上。所述涂层包括结合到所述主表面的氟化聚合物，所述氟化聚合物具有以下通式(I)

Description

涂覆制品及其制备方法
技术领域
本公开涉及承载涂层的基底及其制备方法。
背景技术
已引入在基底上使用的各种疏油性涂层。此类涂层在例如美国专利申请公布2011/0129665和欧洲专利申请公布1300433中有所描述。
发明内容
在一些实施方案中，提供了涂覆制品。该涂覆制品包括基底和涂层，基底具有包含蓝宝石的主表面，涂层设置在主表面上。涂层包括结合到主表面的氟化聚合物，氟化聚合物具有以下通式(I)
在一些实施方案中，提供了电子设备。该电子设备包括触敏用户输入装置。触敏用户输入屏包括上述涂覆制品。
本公开的以上发明内容不旨在描述本公开的每个实施方案。本公开中的一个或多个实施方案的细节也阐述在以下说明中。依据具体实施方式和权利要求书，本公开的其它特征结构、目标和优点将显而易见。
附图说明
结合附图来考虑本公开的以下各种实施方案的详细描述可以更完全地理解本公开，其中：
图1为可具有承载本公开涂层的表面的电子设备的透视图。
图2为根据本公开的一些实施方案的承载涂层的基底的剖视图。
图3为随着实施例1以及比较例1和2的研磨循环而变化的静态水接触角的曲线图。
图4为随着实施例1以及比较例1和2的研磨循环而变化的静态十六烷接触角的曲线图。
具体实施方式
电子设备可包括多个不同的触敏输入装置(例如显示器、触控板、键盘)。在使用中，引入到触敏装置的输入表面上的油和其它污染物可对外观和性能造成不利影响，尤其是在信息还显示在触敏装置上的情况下。为了缓解该问题，已采用许多不同的表面处理，具体取决于基底设计和期望的组合物。就蓝宝石基底而言，采用疏油性涂层(例如硅烷官能化疏油性涂层)。然而，考虑到蓝宝石是高惰性表面，它需要在蓝宝石与疏油性涂层之间设置中间层或过渡层以便制备足够耐用的涂层。虽然此类涂层可为耐用的并且提供期望的性能，但由于需要的附加层(过渡层)通常通过化学气相沉积或其它类似的沉积技术沉积，因而在制造工艺方面增加了额外的处理复杂性。因此，希望疏油性涂层的性能与已知涂层一样好，但直接沉积在蓝宝石上而无需过渡层。
如本文所用，应当理解，当说层(或涂层)“形成到”或“设置到”另一个层(或基底)上时，应当理解层大致平行于彼此，但这些层之间可形成或设置居间层。相比之下，“直接设置在...上”或“直接形成在...上”是指层(或层和基底)彼此直接接触，无居间层(除了可能的原生氧化物层)。
如本文所用，术语“疏油性”是指这样的材料(例如为涂层形式)：排斥油或油脂或倾向于不与其结合，并且当沉积在基底上时，形成产生至少30°、至少35°或至少40°的静态正十六烷接触角的表面，该角度是在涂层干燥和固化后测量的。
如本文所用，术语“疏水性”是指这样的材料(例如为涂层形式)：排斥水或倾向于不与水结合，并且当沉积在基底上时，形成产生大于70°或大于90°的静态水接触角的表面。
如本文所用，单数形式“一个”、“一种”和“所述”包括复数指代，除非所述内容清楚地表示其它含义。如本说明书和所附实施方案中所用，除非内容清楚指示其它含义，否则术语“或”的含义一般来讲包括“和/或”的含义。
如本文所用，通过端点表述的数值范围包括该范围内所包括的所有数值(如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5)。
除非另外指明，否则在说明书和实施方案中所使用的所有表达数量或成分、特性测量等的数值在一切情况下均应理解成由术语“约”修饰。因此，除非有相反的说明，否则前述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域技术人员使用本公开的教导内容寻求获得的期望特性而变化。在最低程度上且不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围的前提下，至少应当根据所报告的数值的有效数位并通过应用普通四舍五入法来解释每个数值参数。
一般来讲，本申请涉及在用于电子工业的基底上使用的表面涂层。更具体地讲，本公开涉及用于蓝宝石基底的疏油性涂层和其它表面涂层，蓝宝石基底用作电子设备(例如手机和便携式计算设备)的触敏输入装置的部件。
图1为电子设备10的透视图，该电子设备例如为具有包括于其中的触敏输入装置12的手机、平板电脑或其它电子设备。触敏装置可包括合适的透明或半透明材料，例如，透明晶体材料，诸如蓝宝石或蓝宝石玻璃。本领域的技术人员应当理解，触敏输入装置12可被构造成通过操纵显示在设备上的虚拟对象、感测触摸等来识别用户输入。在一些实施方案中，为了减少污染物、油和其它沉积物的存在，可在输入装置12的外部(即用户面向的)主表面上沉积疏油性涂层。
现参见图2，提供了包括基底52和设置在基底52的第一主表面56上的涂层54的涂覆制品50的示意性剖视图。例如，可将涂覆制品50用作手机、平板电脑或其它电子设备的触敏输入装置中的部件(例如窗口、覆盖玻璃、触敏屏幕等)。
基底52可包括蓝宝石或蓝宝石玻璃材料(或由其形成)，例如氧化铝或铝氧土(Al2O3或α-Al2O3)材料。虽然合适蓝宝石材料可为天然存在的，但基底52也可由人造蓝宝石材料形成，例如通过烧结和熔融氧化铝、热等静压并加工所得多晶产物以形成基本上单晶的蓝宝石材料。基底52的厚度(即，基底在垂直于第一主表面56的方向上的尺寸)可介于1.1mm和5mm之间、介于0.2mm和1.5mm之间、或介于0.2mm和0.8mm之间。或者，基底可由两个或更多个层或材料形成。在此类实施方案中，多层基底的至少一个最外/外部层可包括蓝宝石或蓝宝石玻璃材料(或由其形成)，例如氧化铝或铝氧土(Al2O3或α-Al2O3)材料。
在一些实施方案中，涂层54可包括氟化材料(或由其形成)。在一些实施方案中，涂层54可包括结合到基底52的表面56的氟化聚合物(或由其形成)。可通过配位结合、共价结合、分子间作用力(诸如范德瓦耳斯力、偶极-偶极力、离子-偶极力)、氢键合或它们的组合来实现结合。在一些实施方案中，可在氟化聚合物与基底52的表面56上的一个或多个活性位点之间形成结合。
在一些实施方案中，氟化聚合物可具有以下通式(I)：
在一些实施方案中，具有通式(I)的氟化聚合物可包括n在1-120或20-120的范围内的那些氟化聚合物。在一些实施方案中，具有通式(I)的氟化聚合物可包括数均分子量(Mn)为3,000-15,000、4,000-12,000、5,000-10,000或6,000-8,000道尔顿的那些氟化聚合物。
在上述实施方案的任一个中，涂层可为疏油性的/疏水性的。在一些实施方案中，可将涂层54设置在第一主表面56的任何部分(多至整个主表面)上。可将涂层54直接设置在第一主表面56上。涂层54的厚度(即，涂层在垂直于第一主表面56的方向上的尺寸)可介于0.1nm和20nm之间或介于0.5nm和5nm之间。据信，可将涂层54作为单层设置在基底主表面56上，由此使得磷酸酯基团结合到所述表面。
在一些实施方案中，除涂层54之外，可将一个或多个额外涂层设置在基底52的第一主表面56或第二主表面58中任一者或两者上。例如，也可在基底上设置一个或多个光学涂层、耐刮涂层、减反射涂层、防眩光涂层或它们的组合。
本公开还涉及制备上述涂覆制品的方法。在一些实施方案中，基底的主表面可经受一种或多种表面制备工艺，诸如用水或化学溶剂进行清洁、热处理、抛光、其它表面制备工艺或它们的组合。
在一些实施方案中，可随后将氟化聚合物沉积在基底的制备主表面上以形成涂覆制品。在一些实施方案中，可以包括溶剂和氟化聚合物的溶液的形式沉积氟化聚合物。合适的溶剂包括氟化液体，诸如氢氟醚。用于氟化聚合物(或包含氟化聚合物的溶剂)的合适沉积技术包括物理或化学气相沉积、喷涂、浸涂、揩涂、旋涂或其它已知材料沉积工艺。在沉积氟化材料之后，任选地，可从基底上去除任何残余的溶剂。最后，可使涂覆基底经受固化工艺以形成涂覆制品。如本领域的技术人员所理解的那样，固化工艺旨在促进氟化聚合物结合到基底。可采用任何常规固化技术，诸如将涂覆基底暴露于室温或更高温度下的空气足够时长。
本公开的操作将参照以下详述的实施例进一步描述。提供这些实施例以进一步说明多种具体实施方案和技术。然而，应当理解，可在不脱离本公开的范围的前提下进行多种变型和修改。
实施例
制备六氟环氧丙烷-甲基酯(Mn为7000道尔顿)
向配备有顶置式搅拌器、冷凝器、加热套和温度探针的3L圆底烧瓶中加入1460g(243.3毫摩尔，1当量)KRYTOX 157 FSH(可购自特拉华州威灵顿的杜邦公司(Dupont,Wilmington DE))、1278g NOVEC 7300(可购自3M公司(3M Company))和123.5g(973.3毫摩尔，4当量)草酰氯(可购自阿法埃莎公司(Alpha Aesar))。将混合物加热至65℃至70℃(回流草酰氯)并保持2分钟，然后加热至85℃并保持1小时。然后将混合物加热至100℃以蒸馏出草酰氯。将反应混合物冷却至约20℃并加入311.9g甲醇。这导致一些泡腾但并不放热。在50℃下过夜搅拌该混合物。分离出底相，在真空下浓缩底相以得到1568g的7000道尔顿HFPO-甲基酯，H1、F19和C13核磁共振分析已确认这一点。该材料用于下一步骤。
制备六氟环氧丙烷-醇(Mn为7000道尔顿)
向配备有顶置式搅拌器和水浴的4颈3L烧瓶中加入37.7g(997.7毫摩尔，4当量)硼氢化钠(可购自阿法埃莎(Alpha Aesar))和434.8g四氢呋喃。将混合物冷却至0℃并保持15分钟，然后用溶于2500g(7141毫摩尔，28.6当量)NOVEC 7300中的1500g(249.4毫摩尔，1当量)六氟环氧丙烷甲基酯预混物进行处理。温度升高至10℃并且产生气体。然后将混合物冷却至5℃，将温度保持在10℃以下于5小时的时期内缓慢加入127.9g甲醇。然后使反应升温至室温过夜。将混合物冷却至5℃，加入128g甲醇，之后再加入185g乙酸。10分钟后，向混合物中加入1500mL水。使混合物相分离30分钟，并用1500mL水冲洗有机底相。去除有机底相水以得到1442g的期望产物，这是一种浑浊的油。该材料在无进一步纯化的情况下用于下一步骤。
制备六氟环氧丙烷-磷酸酯(Mn为7000道尔顿)
将7000道尔顿六氟环氧丙烷-醇(16.7毫摩尔，1当量)在NOVEC 7200(可购自明尼苏达圣保罗的3M公司(3M Company,St Paul MN))中的300克33.3重量％溶液冷却至5℃并加入5.11g(33.3毫摩尔，2当量)三氯氧磷(可购自阿法埃莎(Alpha Aesar))。向其中加入3.37g(33.3毫摩尔，2当量)三乙胺(可购自奥德里奇公司(Aldrich))。搅拌该混合物，升温至室温并保持4小时，然后用100g水淬灭并搅拌过夜。向该混合物中加入100.1g四氢呋喃和161.1g NOVEC 7200，然后使其相分离30分钟。底层为澄清的，顶层为浑浊的。分离出底层并向顶层中加入100g四氢呋喃、80gNOVEC 7200和67.47g的26.5重量％氯化钠水溶液。这得到三个相。顶层和底层为澄清的，中间层为浑浊的。使其分离30分钟并向之前的底相中加入该底相。向顶相中加入80.54g NOVEC 7200并使混合物分离30分钟，然后向之前的底相中加入该底相。在真空下浓缩混合的底相以得到65g的90％纯度六氟环氧丙烷-磷酸酯(HFPO-磷酸酯；Mn为7000道尔顿)，如H1、F19、C13和P39核磁共振所测定。通过将HFPO-磷酸酯稀释于适当量的NOVEC 7200来制备7000道尔顿HFPO-磷酸酯的0.1重量％涂覆溶液。
涂层和评估
涂层基底(蓝宝石玻璃2.54cm×10.16cm×1.00mm或康宁大猩猩剥离5.08cm×10.16cm×1.00mm)购自加利福尼亚圣保拉的Abrisa科技公司(Abrisa Technologies,Santa Paula,CA)。清洁涂层基底，在0.5M的NaOH溶液中浸泡1分钟，用去离子水冲洗之后再用异丙醇冲洗。然后使用台式自动喷涂器(具有FCS300R喷雾阀的PVA 350型)，流速为6mL/分钟，以50mm/秒的速度在基底上平移喷嘴，用涂覆溶液喷涂清洁过的基底。自动喷涂器上的材料压力为7psi，雾化压力为4-4.5psi，喷嘴离基底的高度为13cm-14cm，面积间距为10cm，冲程为0.0022英寸。涂覆溶液包括0.1％的上述HFPO-磷酸酯以及硅烷基涂料NOVEC2202(可购自明苏尼达州圣保罗的3M公司(3M Company,St Paul,MN))。在185℃下固化涂覆基底1小时。这些样品概括于下表1中。
表1
实施例 涂覆溶液 基底
实施例1 0.1％的HFPO-磷酸酯 蓝宝石玻璃
比较例1 NOVEC 2202 蓝宝石玻璃
比较例2 NOVEC 2202 大猩猩玻璃
使用泰伯尔5900型磨耗试验机(纽约州北托纳旺达的泰伯尔工业公司(TABERIndustries,North Tonawanda,NY))评估样品的耐久性和耐磨性。将涂覆基底固定在往复式工作台上，并在以10N的法向力与涂覆基底接触的握有一片(#0000)钢丝绒的臂的下方循环。使用KRUSS DSA100测角计在每个样品的磨蚀轨道上周期性地测量静态水接触角和静态十六烷接触角。当静态水接触角小于100°或静态十六烷接触角小于40°时，视为测试完成。静态水接触角和静态十六烷接触角随磨蚀循环的变化示于下图3和图4中。这些结果令人惊讶地显示HFPO-磷酸酯对蓝宝石玻璃具有良好的粘附性。

Claims (7)

1.一种制品，包括：
具有包含蓝宝石的主表面的基底；以及
设置在所述主表面上的涂层，其中所述涂层包含结合到所述主表面的氟化聚合物；
其中所述氟化聚合物具有以下通式(I)
2.根据权利要求1所述的制品，其中所述涂层直接设置在所述主表面上。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的制品，其中所述氟化聚合物具有3,000至15,000道尔顿的Mn。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制品，其中所述氟化聚合物包括具有在20至120的范围内的n值的聚合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制品，其中所述涂层为疏油性的。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制品，其中所述涂层为疏水性的。
7.一种电子设备，包括：
触敏用户输入装置；
其中所述触敏用户输入屏包括根据权利要求1至6中任一项所述的涂覆制品。
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