CN103709186B - 聚氟硅氧烷制备的防污氟硅涂料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢基封端聚氟硅氧烷，其制备方法为氮气保护下，在催化剂作用下进行100重量份三氟丙基甲基环三硅氧烷与8‑25重量份四甲基二氢二硅氧烷的开环聚合反应；反应结束后，加入碳酸钙，中和至PH为7，然后过滤固体，滤液再经减压蒸馏，脱除低沸物，最终得氢基封端聚氟硅氧烷。并在此基础上制备了一种防污氟硅涂料。本发明利用氟硅材料的低表面能，合成并制备涂层，起到防污效果。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种双端含氢聚氟硅氧烷及其制备方法和利用该聚氟硅氧烷制得的防污氟硅涂料及其应用，用于改善电子器件的表面防污性能。
背景技术
当今电子科技的发展迅速，人们对电子器件的要求越来越高。在电子触摸屏领域，触摸屏技术给操作、控制带来了诸多方便。随着触摸屏的普遍应用于推广，对触摸屏的防污性能提出了更高的要求。目前，为了提升产品的质量和档次，采用高抛光金属基材的手机、个人计算机、笔记本电脑以及个人数字助理等各种3C电子产品越来越多，其光亮如镜的表面能给人以美好的感受。然而，由于电子产品在使用过程中经常要受到人的汗渍和/或油污等接触，高亮的表面很容易被污染，影响产品的美观度。因此迫切需要在电子产品表面涂覆一层具有较好防污能力的涂层，且由于电子产品本身的使用特点，长时间处于与各种物体摩擦的状态，因此该涂层除了要求具有低表面能的特点外，还需高硬度、高耐磨和高耐刮擦。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种双端含氢聚氟硅氧烷及其制备方法和利用该聚氟硅氧烷制得的防污氟硅涂料。该防污氟硅涂料应用到电子器件表面后， 能够使得器件表面具有一定的防污性能。
本发明首先合成了一种氢基封端聚氟硅氧烷，其结构通式（Ⅰ）如下所示：
（Ⅰ）
其中，n的范围为4-10。
这种氢基封端聚氟硅氧烷的制备方法包括如下步骤：
（1）在催化剂作用下，通过氮气保护进行100重量份三氟丙基甲基环三硅氧烷与8-25重量份四甲基二氢二硅氧烷的开环聚合反应；
（2）反应结束后，加入碳酸钙，中和至pH为7，然后过滤固体，滤液再经常压、减压蒸馏，脱除低沸物，最终得氢基封端聚氟硅氧烷。
进一步，所述的催化剂为三氟甲磺酸，所述聚合反应温度为65℃。
利用该聚氟硅氧烷制得的一种防污氟硅涂料的方法如下：
（1）制备防污氟硅涂料基料
氮气保护下，将20-30重量份全氟丁基乙烯、10-20重量份乙烯基三甲氧基硅烷和铂金催化剂的混合体系在50℃下搅拌30min，再将100重量份前述的氢基封端聚氟硅氧烷在搅拌状态下滴入体系中，然后升温至80℃，搅拌1小时后停止反应，然后进行常压、减压蒸馏，再加入活性炭吸附，过滤后得防污氟硅涂料基料；
（2）配制防污氟硅涂料
将防污氟硅涂料基料溶于正庚烷中，配制成固含量为40%的溶液，并添加入0.1%的二月桂酸二丁基锡作为湿固化催化剂，得防污氟硅涂料。
进一步，步骤（1）中所述铂金催化剂为卡斯特型，含铂量为20000ppm。
前述的这种防污氟硅涂料的应用方法为：将所述涂料均匀刮涂于器件表面，并将器件置于80℃的烘箱4小时，降温取出即可。
本发明利用氟硅材料的低表面能，合成并制备涂层，起到防污效果。
具体实施方式
实施例 1
1）合成氢基封端聚氟硅氧烷
将94 克三氟丙基甲基环三硅氧烷、8.1 克四甲基二氢二硅氧烷、三氟甲磺酸0.26克在氮气保护下依次加入到反应瓶中，并开启搅拌，升温至65℃，在该温度下搅拌6 小时，降至室温，加入1.6 克粉末状碳酸钙，搅拌中和8 小时，过滤除掉固体。滤液经减压蒸馏后，得双端含氢聚氟硅氧烷87 克；
2）合成氟硅防污涂层基料
在氮气保护下，依次向带有冷凝回流装置的反应瓶中加入全氟丁基乙烯18 克、乙烯基三甲氧基硅烷10.5 克、铂金催化剂0.55 克。于50℃下搅拌30min，将87 克氢基封端聚氟硅氧烷缓慢滴加入反应瓶中，4 小时左右滴加完成。升温至80℃继续搅拌1 小时，停止反应。反应液经常压、减压蒸馏后得氟硅防污涂层基料103 克。
实施例 2
1）合成氢基封端聚氟硅氧烷
将93.6 克三氟丙基甲基环三硅氧烷、13.4 克四甲基二氢二硅氧烷、三氟甲磺酸0.3 克在氮气保护下依次加入到反应瓶中，并开启搅拌，升温至67℃，在该温度下搅拌6 小时，降至室温，加入1.6 克粉末状碳酸钙，搅拌中和8 小时，过滤除掉固体。滤液经减压蒸馏后，得双端含氢聚氟硅氧烷88.9 克；
2）合成氟硅防污涂层基料
在氮气保护下，依次向带有冷凝回流装置的反应瓶中加入全氟丁基乙烯20 克、乙烯基三甲氧基硅烷12 克、铂金催化剂0.59 克。于50℃下搅拌30min，将88.9 克氢基封端聚氟硅氧烷缓慢滴加入反应瓶中，4 小时左右滴加完成。升温至80℃继续搅拌1 小时，停止反应。反应液经常压、减压蒸馏后得氟硅防污涂层基料110 克。
实施例 3
1）合成氢基封端聚氟硅氧烷
将93.8 克三氟丙基甲基环三硅氧烷、20 克四甲基二氢二硅氧烷、三氟甲磺酸0.31 克在氮气保护下依次加入到反应瓶中，并开启搅拌，升温至70℃，在该温度下搅拌6小时，降至室温，加入2.5 克粉末状碳酸钙，搅拌中和8 小时，过滤除掉固体。滤液经减压蒸馏后，双端含氢聚氟硅氧烷92.8 克；
2）合成氟硅防污涂层基料
在氮气保护下，依次向带有冷凝回流装置的反应瓶中加入全氟丁基乙烯27.4 克、乙烯基三甲氧基硅烷17 克、铂金催化剂0.61 克。于50℃下搅拌30min，将92.8 克氢基封端聚氟硅氧烷缓慢滴加入反应瓶中，4 小时左右滴加完成。升温至80℃继续搅拌1 小时，停止反应。反应液经常压、减压蒸馏后得氟硅防污涂层基料117.2 克。将上述实施例1-3 和对比例制得的防污氟硅涂料基料分别溶于正庚烷中，配制成固含量为40% 的溶液，并添加入0.1%的二月桂酸二丁基锡作为湿固化催化剂，得防污氟硅涂料。将制得的涂料均匀刮涂于器件表面，并将器件置于80℃的烘箱4 小时，降温取出。
对比例
按照实施例1-3 的方法制备防污涂料涂层，不同的是防污涂料为购自InternationalPaint 公司的牌号为Intersleek 700 的防污涂料。
性能测试：
硬度测试：按照GB/6739T 所述的方法对防污涂料涂层的硬度进行测试；
光泽度测试：采用BYK-Gardner4030 微型光泽度仪测试防污涂料涂层在60℃角下的光泽度；
纸带耐磨测试：按照ASTM F2357-04 规定的方法测定防污涂料涂层的耐磨性；
表面能测试：使用Data physics 公司OCA 系列接触角测量仪测定防污涂料涂层的表面能。
按照上述方法分别测定由实施例1-3 以及对比例制备的防污涂料涂层的性能，测试结果如表1 所示。
表1
表1中的数据表明，本发明所制备的防污涂料同时兼顾了氟元素的低表面能以及由硅氧形成的二氧化硅的交联网络的高硬度、高耐磨并且涂层光泽度高的特点；也即，本发明提供的防污涂料的性能明显优于现有的防污涂料的性能。
Claims (3)
1.一种防污氟硅涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备防污氟硅涂料基料
氮气保护下，将20-30 重量份全氟丁基乙烯、10-20 重量份乙烯基三甲氧基硅烷和铂金催化剂混合体系在50℃下搅拌30min，再将100 重量份氢基封端聚氟硅氧烷在搅拌状态下滴入体系中，然后升温至80℃，搅拌1 小时后停止反应，然后进行常压、减压蒸馏，再加入活性炭吸附，过滤后得防污氟硅涂料基料；
所述的氢基封端聚氟硅氧烷其结构通式（Ⅰ）如下所示：
（Ⅰ）其中，n 的范围为4-10；
其制备方法包括如下步骤：
（a）在催化剂作用下，通过氮气保护进行100 重量份三氟丙基甲基环三硅氧烷与8-25重量份四甲基二氢二硅氧烷的开环聚合反应；
（b）反应结束后，向体系中加入碳酸钙，中和至pH 为7，然后过滤固体，滤液再经减压蒸馏，脱除低沸物，最终得氢基封端聚氟硅氧烷；
（2）配制防污氟硅涂料
将防污氟硅涂料基料溶于正庚烷中，配制成固含量为40% 的溶液，并加入0.1% 的二月桂酸二丁基锡作为湿固化催化剂，得防污氟硅涂料。
2.如权利要求1 中所述的一种防污氟硅涂料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述铂金催化剂为卡斯特型，含铂量为20000ppm。
3.一种如权利要求1 或2 所述的防污氟硅涂料的应用方法，其特征在于：将所述涂料均匀刮涂于器件表面，并将器件置于80℃的烘箱4 小时，降温取出即可。
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Granted publication date: 20160817 Termination date: 20161227 |
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