CN114907772B - 一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法 - Google Patents

一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法，涉及脱模涂料技术领域，采用具有三氯甲基硅烷基乙基侧链的十七氟癸基氟硅烷作为基料，主链为硅氧键，侧链为非极性基团的甲基，由于侧链的包裹整个分子链表现非极性，具有较好的疏水性，对混凝土中的极性物质具有较好的防粘效果，通过添加适当种类和比例的聚合物微粉和填料，进一步降低涂层的表面能及混凝土在涂层上的粘附力，加强脱模效果，是专门用于建筑领域混凝土的脱模涂料，涂层一次涂刷的厚度在200μm左右，涂层硬度高、韧性好，适合混凝土脱模使用，能够显著降低人工成本，降低环境污染，提升混凝土构件的质量。

Description

一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及脱模涂料技术领域，具体说是一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法。
背景技术
随着国家建筑政策调控和工程建设的需要，预制混凝土构件在混凝土结构中所占比例越来越大，目前中小型构件基本采用预制件形式，但是在预制件加工过程中为了实现与模台的分离，现在大都采用脱模剂来实现，常见的脱模剂为乳化矿物油、蜡乳液等，但是上述脱模剂需要反复涂抹，并且脱膜效果不理想，导致脱模过程中会对模台或模板造成不同程度的损坏；另外脱模剂由于需要反复涂刷，对涂刷的厚度有严格要求，占用大量人力，有些脱模剂还会污染预制件表面，影响后续施工。
脱模涂料是一种涂覆在模具内侧的涂料，其能使内容物易于从模具中滑脱倒出并且内容物保持形态完整的专用涂料，可以实现一次涂刷长期有效的目的，节省了人力，并且由于脱模涂料不会附着在预制件表面，因此不会造成预制件污染的问题，但是目前专门应用于建筑行业中针对混凝土的预制构件的脱模涂料研究很少。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料45～55份，功能填料28～30份，润湿分散剂0.4～1份，活性流平剂0.8～1.2份，附着力促进剂0.2～0.6份，消泡剂0.1～0.2份，流变助剂0.1～0.4份，抗划伤助剂0.3～0.7份，溶剂25～30份、交联剂9～11份和丙二醇甲醚醋酸酯2～3份；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至40～70℃，加入催化剂三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至70～80℃，搅拌反应3～4小时，加入碳酸氢钠，搅拌1～1.5小时，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
其中八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三氟甲磺酸和碳酸氢钠的质量比为15～20：15～20：1～3：0.5～0.8：0.2～0.5；
②在氮气保护下，将步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至60～90℃，向其中滴入十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至85～95℃，搅拌反应1～2小时，减压蒸馏，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
其中步骤①所得聚甲基氢硅氧烷、氯铂酸异丙醇溶液和十七氟-1-癸烯的质量比为18～22：50～55：6～7；
③在氮气保护下，将步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至60～90℃，将乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至90～95℃，搅拌反应1～2小时，检测凝胶时间为180～250s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
其中步骤②所得十七氟癸基氟硅烷、氯铂酸异丙醇溶液和乙烯基三氯硅烷醇解液的质量比为30～35：50～55：12～16；
步骤②和步骤③中的氯铂酸异丙醇溶液均为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：8～10混合得到；
所述功能填料为钠长石粉、氢氧化铝细粉、高光硫酸钡粉、滑石粉或玻璃粉中的一种或两种；
所述润湿分散剂为聚丙烯酰胺或聚氨酯嵌段聚合物；所述聚氨酯嵌段聚合物为DCA-8410或BYK-163；
所述附着力促进剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或E-20环氧树脂；
所述消泡剂为聚醚类消泡剂XP-1809C或有机硅类消泡剂；所述有机硅类消泡剂为BYK-065、BYK-066N；
所述流变助剂为气相二氧化硅、有机膨润土或聚酰胺蜡浆中一种或两种；
所述抗划伤助剂为聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉或聚四氟乙烯蜡粉；
所述溶剂为PGDA、CAC和醋酸丁酯的混合物；
所述交联剂为正硅酸乙酯、六亚甲基二异氰酸酯或无溶剂三官能团氮丙啶中一种或两种；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将甲苯、无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至50～55℃，向其中滴加甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为50～55℃，滴加完毕后升温至90～95℃，向其中滴加柠檬酸，得到反应液，将反应液反应0.5～1小时，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂；
其中甲苯、无水乙醇、甲基乙烯基二氯硅烷和柠檬酸的质量比为45～50：10～12：30～35：0.3～0.5。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。
优选的，所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或三异硬酯酸钛酸异丙酯中的一种或两种。
优选的，所述溶剂中PGDA、CAC和醋酸丁酯的质量比为3：1：6。
优选的，所述功能填料的细度为2500～8000目。
本发明还包括一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴以重量份计，将溶剂25～30份加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料45～55份，润湿分散剂0.4～1份，活性流平剂0.8～1.2份，附着力促进剂0.2～0.6份，消泡剂0.1～0.2份，流变助剂0.1～0.4份，抗划伤助剂0.3～0.7份和功能填料28～30份，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至40～70℃，加入催化剂三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至70～80℃，搅拌反应3～4小时，加入碳酸氢钠，搅拌1～1.5小时，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
其中八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三氟甲磺酸和碳酸氢钠的质量比为15～20：15～20：1～3：0.5～0.8：0.2～0.5；
②在氮气保护下，将步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至60～90℃，向其中滴入十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至85～95℃，搅拌反应1～2小时，减压蒸馏，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
其中步骤①所得聚甲基氢硅氧烷、氯铂酸异丙醇溶液和十七氟-1-癸烯的质量比为18～22：50～55：6～7；
③在氮气保护下，将步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至60～90℃，将乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至90～95℃，搅拌反应1～2小时，检测凝胶时间为180～250s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
其中步骤②所得十七氟癸基氟硅烷、氯铂酸异丙醇溶液和乙烯基三氯硅烷醇解液的质量比为30～35：50～55：12～16；
步骤②和步骤③中的氯铂酸异丙醇溶液均为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：8～10混合得到；
所述功能填料为钠长石粉、氢氧化铝细粉、高光硫酸钡粉、滑石粉或玻璃粉中的一种或两种；
所述润湿分散剂为聚丙烯酰胺或聚氨酯嵌段聚合物；所述聚氨酯嵌段聚合物为DCA-8410或BYK-163；
所述附着力促进剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或E-20环氧树脂；
所述消泡剂为聚醚类消泡剂XP-1809C或有机硅类消泡剂；所述有机硅类消泡剂为BYK-065、BYK-066N；
所述流变助剂为气相二氧化硅、有机膨润土或聚酰胺蜡浆中一种或两种；
所述抗划伤助剂为聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉或聚四氟乙烯蜡粉；
所述溶剂为PGDA、CAC和醋酸丁酯的混合物；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将甲苯、无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至50～55℃，向其中滴加甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为50～55℃，滴加完毕后升温至90～95℃，向其中滴加柠檬酸，得到反应液，将反应液反应0.5～1小时，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂；
其中甲苯、无水乙醇、甲基乙烯基二氯硅烷和柠檬酸的质量比为45～50：10～12：30～35：0.3～0.5；
⑵将交联剂9～11份和丙二醇甲醚醋酸酯2～3份混合均匀，得到组分B；所述交联剂为正硅酸乙酯、六亚甲基二异氰酸酯或无溶剂三官能团氮丙啶中一种或两种；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20～40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，采用具有三氯甲基硅烷基乙基侧链的十七氟癸基氟硅烷作为基料，主链为硅氧键，侧链为非极性基团的甲基，由于侧链的包裹整个分子链表现非极性，具有较好的疏水性，对混凝土中的极性物质具有较好的防粘效果，通过添加适当种类和比例的聚合物微粉和填料，进一步降低涂层的表面能及混凝土在涂层上的粘附力，加强脱模效果，是专门用于建筑领域混凝土的脱模涂料，涂层一次涂刷的厚度在200μm左右，涂层硬度高、韧性好，适合混凝土脱模使用，能够显著降低人工成本，降低环境污染，提升混凝土构件的质量。
本发明的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，只需一次喷涂即可实现长期脱模的目的，降低了人工成本，避免了脱模剂对混凝土构件的污染问题，提高了混凝土构件的质量。
本发明采用具有三氯甲基硅烷基乙基侧链的十七氟癸基氟硅烷作为脱模涂料的基料，首先采用八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷开环聚合，六甲基二硅氧烷封端制备出聚甲基氢硅氧烷，其中八甲基环四硅氧烷通过开环聚合使主链为硅氧键，侧链为非极性基团的甲基，产生疏水效果；1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷提供活泼氢，为后续反应提供活性点，六甲基二硅氧烷封端，控制分子链大小；其次聚甲基氢硅氧烷中的活泼氢和十七氟-1-癸烯反应后，侧链引入全氟基团，由于全氟基团对极性物质具有优异的排斥效果，对脱模起到很好的作用，并且能够提高涂料的耐水性和耐候性；最后乙烯基三氯硅烷醇解液通过提高树脂的分子量，达到提高树脂机械性能的目的。
附图说明
图1为采用本发明预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料脱模后混凝土构件的状态图。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料及其制备方法，通过以下技术方案实现：
本发明的乙烯基三氯硅烷醇解液为乙烯基三氯硅烷滴入乙醇中得到，具体的制备步骤按照文献“乙烯基三氯硅烷的醇解研究，李建勇等，化工新型材料，2011年4月，第39卷第4期”得到。
DCA-8410生产厂家为广州市锐聚化工科技有限公司。
PGDA为丙二醇二乙酸酯，CAC为乙二醇乙醚醋酸酯。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料45kg，钠长石粉28kg，聚丙烯酰胺0.4kg，活性流平剂0.8kg，硅烷偶联剂0.2kg，有机硅类消泡剂0.1kg，气相二氧化硅0.1kg，聚乙烯蜡粉0.3kg，溶剂25kg，正硅酸乙酯9kg和丙二醇甲醚醋酸酯2kg；
所述溶剂为PGDA、CAC和醋酸丁酯按照质量比2：0.5：5组成的混合溶剂；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将30kg八甲基环四硅氧烷、30kg 1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和2kg六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至40℃，加入1.0kg三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至70℃，搅拌反应3小时，加入0.4kg碳酸氢钠，搅拌1小时，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
②在氮气保护下，将54kg步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和150kg氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至60℃，向其中滴入18kg十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至85℃，搅拌反应1小时，减压蒸馏去除十七氟-1-十一碳烯和异丙醇，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
所述氯铂酸异丙醇溶液为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：8混合得到；
③在氮气保护下，将60kg步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和100kg氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至60℃，将24kg乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至90℃，搅拌反应1小时，检测凝胶时间为180～190s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；所述氯铂酸异丙醇溶液为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：8混合得到；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将4.5kg甲苯、1kg无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至50℃，向其中滴加3kg甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为50～55℃，滴加完毕后升温至90℃，向其中滴加0.03kg柠檬酸，得到反应液，将反应液反应0.5小时，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂。
实施例2
一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料55kg，氢氧化铝细粉15kg、高光硫酸钡粉15kg，聚氨酯嵌段聚合物1kg，活性流平剂1.2kg，钛酸酯偶联剂0.6kg，聚醚类消泡剂0.2kg，有机膨润土0.4kg，聚丙烯蜡粉0.7kg，溶剂30kg，六亚甲基二异氰酸酯11kg和丙二醇甲醚醋酸酯3kg；
所述溶剂为PGDA、CAC和醋酸丁酯按照质量比4：2：7组成的混合溶剂；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将40kg八甲基环四硅氧烷、40kg 1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和6kg六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至70℃，加入1.6kg三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至80℃，搅拌反应4小时，加入1.0kg碳酸氢钠，搅拌1.5小时，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
②在氮气保护下，将66kg步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和165kg氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至90℃，向其中滴入21kg十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至95℃，搅拌反应2小时，减压蒸馏去除十七氟-1-十一碳烯和异丙醇，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
所述氯铂酸异丙醇溶液为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：10混合得到；
③在氮气保护下，将70kg步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和110kg氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至90℃，将32kg乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至95℃，搅拌反应2小时，检测凝胶时间为240～250s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
所述氯铂酸异丙醇溶液为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：10混合得到；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将5kg甲苯、1.2kg无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至55℃，向其中滴加3.5kg甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为55℃，滴加完毕后升温至95℃，向其中滴加0.05kg柠檬酸，得到反应液，将反应液反应1小时，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂。
实施例3
一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料48kg，滑石粉15kg，玻璃粉14kg，聚丙烯酰胺0.5kg，活性流平剂1kg，E-20环氧树脂0.5kg，有机硅类消泡剂0.15kg，聚酰胺蜡浆0.3kg，聚四氟乙烯蜡粉0.4kg，溶剂26kg，正硅酸乙酯4kg，无溶剂三官能团氮丙啶5.5kg和丙二醇甲醚醋酸酯2.2kg；
所述滑石粉的细度为2500目，所述玻璃粉的细度为2500目；
所述溶剂为PGDA、CAC和醋酸丁酯按照质量比3.5：2：6.5组成的混合溶剂；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将32kg八甲基环四硅氧烷、36kg 1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和3.0kg六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至50℃，加入1.2kg催化剂三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至72℃，搅拌反应3.5小时，加入0.8kg碳酸氢钠，搅拌70分钟，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
②在氮气保护下，将57kg步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和156kg氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至70℃，向其中滴入19.5kg十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至88℃，搅拌反应1.5小时，减压蒸馏去除十七氟-1-十一碳烯和异丙醇，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
③在氮气保护下，将62kg步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和102kg氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至70℃，将26kg乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至92℃，搅拌反应1.5小时，检测凝胶时间为190～200s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
步骤②和步骤③中的氯铂酸异丙醇溶液均为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：9混合得到；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将4.8kg甲苯、1.1kg无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至52℃，向其中滴加3.2kg甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为52℃，滴加完毕后升温至90℃，向其中滴加0.035kg柠檬酸，得到反应液，将反应液反应0.5小时，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂。
实施例4
一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料52kg，钠长石粉10kg，高光硫酸钡粉19.5kg，聚氨酯嵌段聚合物0.8kg，活性流平剂1.1kg，钛酸酯偶联剂0.5kg，聚醚类消泡剂0.18kg，气相二氧化硅0.10kg、有机膨润土0.15kg，聚乙烯蜡粉0.6kg，溶剂29kg，六亚甲基二异氰酸酯10kg和丙二醇甲醚醋酸酯2.6kg；
所述溶剂由质量比为3：1：6的PGDA、CAC和醋酸丁酯组成；
所述钠长石粉的细度为2500目；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将38kg八甲基环四硅氧烷、38kg 1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和5.0kg六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至60℃，加入1.4kg催化剂三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至75℃，搅拌反应3.5小时，加入0.8kg碳酸氢钠，搅拌80分钟，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
②在氮气保护下，将63kg步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和162kg氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至80℃，向其中滴入20.4kg十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至90℃，搅拌反应1.5小时，减压蒸馏去除十七氟-1-十一碳烯和异丙醇，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
③在氮气保护下，将68kg步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和108kg氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至80℃，将30kg乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至92℃，搅拌反应1.5小时，检测凝胶时间为200～210s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
步骤②和步骤③中的氯铂酸异丙醇溶液均为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：9混合得到；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将4.8kg甲苯、1.1kg无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至53℃，向其中滴加3.2kg甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为53℃，滴加完毕后升温至92℃，向其中滴加0.04kg柠檬酸，得到反应液，将反应液反应1小时，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂。
实施例5
一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料50kg，氢氧化铝细粉14kg，玻璃粉15kg，聚氨酯嵌段聚合物0.6kg，活性流平剂1.0kg，硅烷偶联剂0.4kg，聚醚类消泡剂0.15kg，气相二氧化硅0.1kg，聚酰胺蜡浆0.1kg，聚四氟乙烯蜡粉0.5kg，溶剂28kg，无溶剂三官能团氮丙啶10kg和丙二醇甲醚醋酸酯2.5kg；
所述氢氧化铝细粉的细度为8000目；
所述溶剂由质量比为3：1：6的PGDA、CAC和醋酸丁酯组成；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将36kg八甲基环四硅氧烷、32kg 1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和4kg六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至55℃，加入1.2kg催化剂三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至75℃，搅拌反应3.5小时，加入0.8kg碳酸氢钠，搅拌80分钟，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
②在氮气保护下，将60kg步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和156kg氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至75℃，向其中滴入19.5kg十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至90℃，搅拌反应1.5小时，减压蒸馏去除十七氟-1-十一碳烯和异丙醇，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
③在氮气保护下，将68kg步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和104kg氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至75℃，将30kg乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至94℃，搅拌反应1.5小时，检测凝胶时间为200～210s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
步骤②和步骤③中的氯铂酸异丙醇溶液均为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：9混合得到；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将4.8kg甲苯、1.1kg无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至53℃，向其中滴加3.4kg甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为54℃，滴加完毕后升温至92℃，向其中滴加0.04kg柠檬酸，得到反应液，将反应液反应45分钟，测得粘度为700～750cs时，得到活性流平剂。
实施例6
实施例1所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将溶剂25kg加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料45kg，聚丙烯酰胺0.4kg，活性流平剂0.8kg，硅烷偶联剂0.2kg，有机硅类消泡剂0.1kg，气相二氧化硅0.1kg，聚乙烯蜡粉0.3kg和钠长石粉28kg，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
各组分的具体种类名称同实施例1；
⑵将正硅酸乙酯9kg和丙二醇甲醚醋酸酯2kg混合均匀，得到组分B；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20～40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
实施例7
实施例2所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将溶剂30kg加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料55kg，聚氨酯嵌段聚合物1kg，活性流平剂1.2kg，钛酸酯偶联剂0.6kg，聚醚类消泡剂0.2kg，有机膨润土0.4kg，聚丙烯蜡粉0.7kg，氢氧化铝细粉15kg和高光硫酸钡粉15kg，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
⑵将六亚甲基二异氰酸酯11kg和丙二醇甲醚醋酸酯3kg混合均匀，得到组分B；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20～40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
实施例8
实施例3所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将溶剂26kg加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料48kg，聚丙烯酰胺0.5kg，活性流平剂1kg，E-20环氧树脂0.5kg，有机硅类消泡剂0.15kg，聚酰胺蜡浆0.3kg，聚四氟乙烯蜡粉0.4kg，滑石粉15kg和玻璃粉14kg，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
⑵将正硅酸乙酯4kg，无溶剂三官能团氮丙啶5.5kg和丙二醇甲醚醋酸酯2.2kg混合均匀，得到组分B；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20～40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
实施例9
实施例4所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将溶剂29kg加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料52kg，聚氨酯嵌段聚合物0.8kg，活性流平剂1.1kg，钛酸酯偶联剂0.5kg，聚醚类消泡剂0.18kg，气相二氧化硅0.10kg、有机膨润土0.15kg，聚乙烯蜡粉0.6kg，钠长石粉10kg和高光硫酸钡粉19.5kg，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
⑵将六亚甲基二异氰酸酯10kg和丙二醇甲醚醋酸酯2.6kg混合均匀，得到组分B；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20～40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
实施例10
实施例5所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将溶剂28kg加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料50kg，聚氨酯嵌段聚合物0.6kg，活性流平剂1.0kg，硅烷偶联剂0.4kg，聚醚类消泡剂0.15kg，气相二氧化硅0.1kg，聚酰胺蜡浆0.1kg，聚四氟乙烯蜡粉0.5kg，氢氧化铝细粉14kg和玻璃粉15kg，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
⑵将无溶剂三官能团氮丙啶10kg和丙二醇甲醚醋酸酯2.5kg混合均匀，得到组分B；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20～40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
对实施例1～5所得预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料进行性能测试，柔韧性采用GB/T1731方法进行测试，耐冲击性采用GB/T1732方法进行测试，漆膜硬度采用方法GB/T6739进行测试，混凝土附着力采用JGJ/T110-2017方法进行测试测试样涂装预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
结果如表1所示。
表1实施例1～5所得预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料性能测试结果表
Figure BDA0003663877530000141
由表1的检测数据可以看出，本发明的预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料具有较好的防混凝土附着效果。
使用时将本发明的预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料喷涂在模具内壁上，涂层一次涂刷的厚度在200μm左右，晾干后用于混凝土预制件的脱模，拆模时，由于涂层良好的脱模效果，混凝土与模具可以顺利脱离，并且模具不受损伤，脱模后的混凝土构件如图1所示，混凝土构件棱角分明、形状完整，表面平滑光洁，手感细腻，相当于清水混凝土的效果。本发明的涂料可以一次涂刷反复脱模使用，具有良好的应用前景。

Claims (4)

1.一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：氟硅涂料基料45~55份，功能填料28~30份，润湿分散剂0.4~1份，活性流平剂0.8~1.2份，附着力促进剂0.2~0.6份，消泡剂0.1~0.2份，流变助剂0.1~0.4份，抗划伤助剂0.3~0.7份，溶剂25~30份、交联剂9~11份和丙二醇甲醚醋酸酯2~3份；
所述氟硅涂料基料按照以下步骤制备得到：
①在氮气保护下，将八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷置于反应釜中，搅拌控温至40~70℃，加入催化剂三氟甲磺酸，得到混合物，将混合物温度调节至70~80℃，搅拌反应3~4小时，加入碳酸氢钠，搅拌1~1.5小时，减压蒸馏脱除低沸物，得到聚甲基氢硅氧烷；
其中八甲基环四硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、三氟甲磺酸和碳酸氢钠的质量比为15~20：15~20：1~3：0.5~0.8：0.2~0.5；
②在氮气保护下，将步骤①所得聚甲基氢硅氧烷和氯铂酸异丙醇溶液加入反应釜中，升温至60~90℃，向其中滴入十七氟-1-癸烯，滴加完成，升温至85~95℃，搅拌反应1~2小时，减压蒸馏，抽滤，收集滤液，得到十七氟癸基氟硅烷；
其中步骤①所得聚甲基氢硅氧烷、氯铂酸异丙醇溶液和十七氟-1-癸烯的质量比为18~22：50~55：6~7；
③在氮气保护下，将步骤②所得十七氟癸基氟硅烷和氯铂酸异丙醇溶液加入到反应釜中，在搅拌下升温至60~90℃，将乙烯基三氯硅烷醇解液滴入反应釜中，滴加完毕，升温至90~95℃，搅拌反应1~2小时，检测凝胶时间为180~250s时，停止反应，得到氟硅涂料基料；
其中步骤②所得十七氟癸基氟硅烷、氯铂酸异丙醇溶液和乙烯基三氯硅烷醇解液的质量比为30~35：50~55：12~16；
步骤②和步骤③中的氯铂酸异丙醇溶液均为六水合氯铂酸和异丙醇按照质量比1：8~10混合得到；
所述功能填料为钠长石粉、氢氧化铝细粉、高光硫酸钡粉、滑石粉或玻璃粉中的一种或两种；所述功能填料的细度为2500~8000目；
所述润湿分散剂为聚丙烯酰胺或聚氨酯嵌段聚合物；所述聚氨酯嵌段聚合物为DCA-8410或BYK-163；
所述附着力促进剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或E-20环氧树脂；
所述消泡剂为聚醚类消泡剂XP-1809C或有机硅类消泡剂；所述有机硅类消泡剂为BYK-065、BYK-066N；
所述流变助剂为气相二氧化硅、有机膨润土或聚酰胺蜡浆中一种或两种；
所述抗划伤助剂为聚乙烯蜡粉、聚丙烯蜡粉或聚四氟乙烯蜡粉；
所述溶剂为PGDA、CAC和醋酸丁酯的混合物；其中PGDA、CAC和醋酸丁酯的质量比为3：1：6；
所述交联剂为正硅酸乙酯、六亚甲基二异氰酸酯或无溶剂三官能团氮丙啶中一种或两种；
所述活性流平剂按照以下步骤制备得到：
将甲苯、无水乙醇加入反应釜中，搅拌混匀，升温至50~55℃，向其中滴加甲基乙烯基二氯硅烷，滴加时控制反应釜内溶液的温度为50~55℃，滴加完毕后升温至90~95℃，向其中滴加柠檬酸，得到反应液，将反应液反应0.5~1小时，测得粘度为700~750cs时，得到活性流平剂；
其中甲苯、无水乙醇、甲基乙烯基二氯硅烷和柠檬酸的质量比为45~50：10~12：30~35：0.3~0.5。
2.根据权利要求1所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、三异硬酯酸钛酸异丙酯中的一种或两种。
4.权利要求1所述的一种预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
⑴以重量份计，将溶剂25~30份加入到反应釜中，依次加入氟硅涂料基料45~55份，润湿分散剂0.4~1份，活性流平剂0.8~1.2份，附着力促进剂0.2~0.6份，消泡剂0.1~0.2份，流变助剂0.1~0.4份，抗划伤助剂0.3~0.7份和功能填料28~30份，高速分散均匀，研磨细度至30μm，得到组分A；
⑵将交联剂9~11份和丙二醇甲醚醋酸酯2~3份混合均匀，得到组分B；所述交联剂为正硅酸乙酯、六亚甲基二异氰酸酯或无溶剂三官能团氮丙啶中一种或两种；
⑶使用前将步骤所得组分A和步骤所得组分B混合均匀，熟化20~40分钟，得到预制混凝土构件专用聚氟硅氧烷脱模涂料。
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