JP2018508014A5

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Publication number: JP2018508014A5
Application number: JP2017536923A
Authority: JP
Filing date: 2016-01-13
Publication date: 2019-01-31
Anticipated expiration: 2036-01-13

Claims

潤滑組成物中の鉄イオン、特に第二鉄イオン及び第一鉄イオンを測定する方法であって、
a）第１の容器に分析すべき潤滑組成物の試料を入れ、
ｂ）分析すべき潤滑組成物の試料を含む前記第１の容器をマグネット上に置き、
ｃ）第２の容器に、
・油相から水相への第二鉄イオン及び第一鉄イオンの少なくとも一種の抽出剤を含む水性の第１の反応性組成物（ＣＲ１)、
・第二鉄イオン（Ｆｅ^３+)から第一鉄イオン（Ｆｅ^２+)への少なくとも一種の還元剤を含む水性の第２の反応性組成物（ＣＲ２)、
・少なくとも一種のエマルジョン不安定化剤を含む第３の反応性組成物（ＣＲ３)、及び
・第一鉄イオンと錯体を形成すると色が変化することを特徴とする、第一鉄イオンの錯化剤を含む水溶液状の第４の反応性組成物（ＣＲ４)
を添加及び混合し、
ｄ）任意に、工程ｃ）で得られた混合物の吸収を光化学的に測定し、
ｅ）マグネット上の位置に置かれた第１の容器に含まれる潤滑組成物の数滴を採取して、その数滴を工程ｃ）で得られた第１、第２、第３および第４の反応性組成物の混合物を含む第２の容器に添加し、
ｆ）工程ｅ）で得られた混合物を撹拌し、
ｇ）工程ｆ）で得られた混合物の吸収の光化学的測定を実施し、
ｈ）工程ｄ）及びｇ）で得られた測定値から潤滑組成物中の第一鉄イオンの量を測定する方法。
前記抽出剤が、第二鉄イオン及び第一鉄イオンを溶解しかつ前記潤滑組成物に非混和性である剤から選ばれる、請求項１に記載の方法。
前記抽出剤が、硫酸、硝酸、塩酸、リン酸の単独又は混合物から選ばれる、請求項１又は２に記載の方法。
前記抽出剤が硫酸である、請求項３に記載の方法。
第二鉄イオンから第一鉄イオンへの前記還元剤が、ヒドロキノン、ヒドロキシアミン塩酸、ヒドラジン、ジチオナイト（亜ジチオン酸塩）の単独又は混合物から選ばれる、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
第二鉄イオンから第一鉄イオンへの前記還元剤が、ヒドロキシアミン塩酸である、請求項５に記載の方法。
前記エマルジョン不安定化剤が、水に非混和性の第一級又は第二級アルコール（Ｃ４〜Ｃ１０）の単独又は混合物から選ばれる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
前記エマルジョン不安定化剤が、イソアミルアルコール、オクタン−１−オール、オクタン−２−オール、１−ヘプタノール、２−エチル−ヘキサノール、２−エチル−ブタノールである、請求項７に記載の方法。
前記錯化剤が、第一鉄イオン錯化剤であって、得られる溶液の光吸収の分光測定法測定により検出可能な色の変化を錯化が引き起こすものから選ばれる、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
前記錯化剤が、フェロジン、フェレン、フェナントロリン及びその誘導体、ビピリジン、チオグリコール酸、ニトロソ−Ｒ塩（３−ヒドロキシ−４−ニトロソ−２，７−ナフタレンジスルホン酸のナトリウム塩）、フェリシアン化カリウム（ヘキサシアノ鉄酸カリウム（ＩＩＩ）），２，４，６−トリピリジル−ｓ−トリアジン（ＴＰＴＺ）から選ばれる、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
前記錯化剤がニトロソ−Ｒ塩である、請求項９に記載の方法。
前記第１及び第２の反応性組成物が水性反応性組成物ＣＲ１’に含まれる、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法を実施するキットであって、
・請求項１〜４のいずれか一項に記載のような、潤滑組成物の油相から水相への第二鉄イオン及び第一鉄イオンの少なくとも一種の抽出剤を含む水性の第１の反応性組成物（ＣＲ１），
・請求項１，５，６のいずれか一項に記載のような、第二鉄イオン（Ｆｅ^３+)から第一鉄イオン（Ｆｅ^２+)への少なくとも一種の還元剤を含む水性の第２の反応性組成物（ＣＲ２)、
・請求項１，７，８のいずれか一項に記載のような、少なくとも一種のエマルジョン不安定化剤を含む第３の反応性組成物（ＣＲ３)、
・第一鉄イオンと錯体を形成すると色が変化することを特徴とする、請求項１，９〜１１のいずれか一項に記載のような、第一鉄イオンの錯化剤を含む水溶液状の第４の反応性組成物（ＣＲ４)、
・分光光度計、好ましくは電子的分光光度計、
・任意の少なくとも１つの第１の容器、
・少なくとも１つの第２の容器、
・任意の、分析すべき潤滑組成物の試料を採取する少なくとも１つの装置（Ｄ１）、
・第１、第２、第３および第４の反応性組成物のそれぞれを採取する装置（Ｄ２）、
・マグネットを有する支持体、
・工程ｅ）で分析すべき潤滑組成物の数滴を採取する少なくとも１つの装置（Ｄ３）
を含むキット。