JP2018506625A - 発光部品 - Google Patents
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Abstract
Description
M1 aM2 bXc (I)
の化合物から選択され、
M1は、Csを表し、
M2は、Pbを表し、
Xは、独立して、Cl、Br、I、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表す。
CsPbIxZ3−x (I−1)
1<x≦3、
Cs、Pbは、上記のように30mol%まで任意にドープされており、
Zは、Cl、Brの一つ又は複数を表す。
CsPbBrxZ3−x (I−2)
であり、
2≦x≦3、
Cs、Pbは、上記のように任意に30mol%までドープされており、
Zは、Cl、Iの一つ又は複数を表す。
M1 aM2 bXc (II)
の化合物から選択され、
M1は、Csを表し、
M2は、Pbを表し、
Xは、独立して、Cl、Br、I、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表す。
M1 aM2 bXc (III)
の化合物から選択され、
M1は、Csを表し、
M2は、Pbを表し、
Xは、独立して、Cl、Br、I、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表す。
図1は、本発明の一実施例による発光部品の模式的な斜視図を示す。発光部品4は、例えば透明ポリマーでできた封入体3を含む。本実施例において、封入体3は薄膜形状であることによって、長さ(x軸)及び幅(y軸)がz方向の厚みよりも非常に大きなサイズである。しかしながら、封入体3は、必要に応じて異なる形状をとってもよい。
Protesescu 等(ナノレター(Nano Lett.)、2015年、15巻、第3692〜3696頁)に記載されているように、赤色光を放出する発光結晶を製造した。得られた固体の質量は、450℃まで加熱することで溶媒を蒸発させ、配位子を燃焼させ除去することによって、0.06質量%と測定された。Hamamatsu Quantaurus C11347-11 装置(積分球を備える)で、得られたナノ結晶処方の光学特性を測定したところ、発光ピーク波長638nmにおける量子収量72%、FWHM33nmが達成された。
Protesescu 等(ナノレター(Nano Lett.)、2015年、15巻、第3692〜3696頁)に記載されているように、緑色光を放出する発光結晶を製造した。得られた固体の質量は、450℃まで加熱することで溶媒を蒸発させ、配位子を燃焼させ除去することによって、0.54質量%と測定された。Hamamatsu Quantaurus C11347-11 装置(積分球を備える)で、得られたナノ結晶処方の光学特性を測定したところ、500nmの発光ピーク波長において量子収量89%、FWHM23nmが達成された。
例1及び2において得た、赤色及び緑色を発光するポリマー粉末−上記で既に言及した第一及び第二の素子−を、1:1の質量比で混合し、混合物33質量%を、67質量%の Electrolube SC3001 シリコーン樹脂と混合し(樹脂:硬化剤 13.5:1)、ガラス基材上へコーティングし、60℃で2時間固化させた。得られたフィルムは、厚さ約1〜2mmであり、以下の光学特性を示した:量子収量57%(例1と同じ装置で測定)、それぞれ、発光ピーク波長514nm及び638nm、FWHM30nm及び32nm。フィルムは、開始処方の測定された固体の質量に基づいて、約230ppmのPb濃度を有していた。
Protesescu 等(ナノレター(Nano Lett.)、2015年、15巻、第3692〜3696頁)に記載されているように、緑及び赤色光を放出する発光結晶を製造した。得られた固体の質量は、450℃まで加熱することで溶媒を蒸発させ、配位子を燃焼して除去することによって、緑について0.52質量%、赤について0.53質量%と測定された。Hamamatsu Quantaurus C11347-11 装置(積分球を備える、450nm励起)で、得られたナノ結晶処方の光学特性を測定したところ、緑について、発光ピーク波長528nmでの量子収量60%、FWHM25nm、及び赤について、発光ピーク波長645nmでの量子収量90%、FWHM38nmが達成された。
緑色粉末は、量子収量45%、ピーク位置527nm、FWHM24nmを示し、赤色粉末は、量子収量80%、ピーク位置647nm、FWHM36nmを示した。
実験4のサンプルを、InP及びCdSe量子ドットを含む商業的に入手可能なQDフィルムと比較した。表1は、Hamamatsu Quantaurus C11347-11 装置(積分球を備える)で測定したフィルムの光学性能を示す。本CsPbX3QDサンプルの量子収量として示される性能は、CdSeを含有する商業的フィルム1と同様であり、また、InPを含有する商業的フィルム2と比較して、より高い量子収量、及び減少したFWHMを示した。
例1及び2の緑及び赤色発光処方を、赤:緑の乾燥質量比で1:1(処方質量で9:1)で共に混合した。イオン交換反応によって、得られた処方は、低強度の黄色ルミネセンスを有する橙色になった。処方を測定すると、以下の光学特性を示した:量子収量9.5%(例1と同じ装置で測定)、発光ピーク波長554nm、FWHM28nm。
例1及び2からの溶解したポリマーを含む、緑色及び赤色発光処方を1:1の質量比で混合した。得られた混合物は、最初の橙色から数秒以内に緑色を有する黄色の発光へとその色を変え、したがって、進行するイオン交換を示した。得られた混合物をガラススライド上へキャストし、60℃で乾燥させた。得られたフィルムは、厚さ約100μmであり、以下の光学特性を示した:量子収量45%(例1と同じ装置で測定)、発光ピーク波長520nm、FWHM27nm。赤色発光ピークをもはや検出することができなかったという事実は、赤色及び緑色発光粒子は、1つのポリマー相内に混合することができないという事実を強化する。
例1及び2からの溶解したポリマーを含む、緑色及び赤色発光処方を1:1の質量比で混合した。得られた混合物は、最初の橙色から数秒以内に緑色を有する黄色の発光へとその色を変え、したがって、進行するイオン交換を示した。得られた混合物をガラススライド上へキャストし、60℃で乾燥させた。得られたフィルムは、厚さ約100μmであり、以下の光学特性を示した:量子収量45%(例1と同じ装置で測定)、発光ピーク波長520nm、FWHM27nm。赤色発光ピークをもはや検出することができなかったという事実は、赤色及び緑色発光粒子は、1つのポリマー相内に混合することができないという事実を強化する。以下、本発明の実施形態の例を列記する。
[1]
第一の固体ポリマー組成物を含む第一の素子(1)と、
上記第一の素子(1)を封入している封入体(3)と
を含む、発光部品であって、
上記第一の固体ポリマー組成物は第一の発光結晶(11)を含み、上記第一の発光結晶(11)は、
−ペロブスカイト構造であり、
−式(I):
M 1 a M 2 b X c (I)
の化合物から選択され、
M 1 はCsを表し、任意に、30mol%以下の配位数12を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
M 2 はPbを表し、任意に、30mol%以下の配位数6を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
Xは、独立して、Cl、Br、I、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表し、
−径が3nm〜3000nmであり、
−第一の波長より短い波長の光による励起に応答して上記第一の波長の光を放出し、
上記封入体(3)は、ポリマー又は無機マトリクスを含む、発光部品。
[2]
上記第一の固体ポリマー組成物は第一のポリマー(12)を含み、上記第一のポリマー(12)は上記封入体のポリマーに溶解性でなく、逆もまた同じである、項目1に記載の発光部品。
[3]
第二の固体ポリマー組成物を含む第二の素子(2)を含む、発光部品であって、
上記第二の固体ポリマー組成物は第二の発光結晶(21)を含み、上記第二の発光結晶(21)は、
−ペロブスカイト構造であり、
−式(II):
M 1 a M 2 b X c (II)
の化合物から選択され、
M 1 はCsを表し、任意に、30mol%以下の配位数12を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
M 2 はPbを表し、任意に、30mol%以下の配位数6を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
Xは、独立して、Cl、Br、及びI、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表し、
−径が3nm〜3000nmであり、
−上記第一の発光結晶(11)とは異なる化学的組成及び/又は異なる径であり、
−上記第一の波長及び第二の波長のそれぞれよりも短い波長の光による励起に応答して、上記第一の波長とは異なる上記第二の波長の光を放出し、
上記封入体(3)は、上記第二の素子(2)を封入している、項目1又は2に記載の発光部品。
[4]
上記第二の固体ポリマー組成物は第二のポリマー(22)を含み、上記第二のポリマー(22)は上記封入体のポリマーに溶解性でなく、逆もまた同様である、項目3に記載の発光部品。
[5]
上記第一の素子(1)及び上記第二の素子(2)は、上記封入体(3)内で間隔を置いて配置されており、好ましくは、上記第一のポリマー(12)及び上記第二のポリマー(22)は同一である、項目3又は4に記載の発光部品。
[6]
N≧1のN種の更なる素子(nf)を含み、
それぞれの更なる素子(nf)は更なる固体ポリマー組成物及び更なる発光結晶(n1f)を含み、上記更なる発光結晶(n1f)は、
−ペロブスカイト構造であり、
−式(III):
M 1 a M 2 b X c (III)
の化合物から選択され、
M 1 はCsを表し、任意に、30mol%以下の配位数12を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
M 2 はPbを表し、任意に、30mol%以下の配位数6を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
Xは、独立して、Cl、Br、及びI、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表し、
−径が3nm〜3000nmであり、
−上記第一の発光結晶、上記第二の発光結晶、及びあらゆるN−1の他の更なる発光結晶とは異なる化学的組成及び/又は異なる径であり、
−更なる波長よりも短い波長の光による励起に応答して上記更なる波長の光を放出し、上記更なる波長は、上記第一の波長とは異なり、上記第二の波長とは異なり、あらゆるN−1の他の更なる波長とは異なり、
−好ましくは、それぞれの更なるポリマー組成物は更なるポリマー(n2f)を含み、
−上記更なるポリマー(n2f)は封入体ポリマーに溶解性でなく、逆もまた同様である、項目3〜5のいずれか一項に記載の発光部品。
[7]
上記封入体のポリマーは、アクリレートポリマー、カーボネートポリマー、スルホンポリマー、エポキシポリマー、ビニルポリマー、ウレタンポリマー、エステルポリマー、スチレンポリマー、シリコーンポリマー、オレフィンポリマー、及び環状オレフィンコポリマー、好ましくは、シリコーン、環状オレフィンコポリマー、及びハロゲン化ビニルポリマーの群から選択されるポリマーであり、
好ましくは、上記封入体のポリマーは、0.2g mm m −2 day −1 未満の水蒸気等加速度を有し、
上記第一のポリマー(12)、存在する場合上記第二のポリマー(22)、及び存在する場合上記任意の更なるポリマー(n2f)は、コポリマーを含むポリアクリレート、ポリスチレン、シリコーン、及び環状オレフィンコポリマーの群から独立して選択される、項目1〜6のいずれか一項に記載の発光部品。
[8]
上記第一の発光結晶(11)、存在する場合上記第二の発光結晶(21)、及び存在する場合上記任意の発光結晶(n1f)の径は、独立して、5nm〜100nmであり、並びに/又は
上記第一の素子(1)、存在する場合上記第二の素子(2)、及び存在する場合上記任意の更なる素子(nf)の平均直径は、独立して、1μm〜500μm、好ましくは5μm〜100μmである、
項目1〜7のいずれか一項に記載の発光部品。
[9]
上記第一の発光結晶(11)は:
−CsPbBr x I 3−x 、0≦x<2、
−CsPbCl y Br 3−y−z I z 、0<y<1、2≦z≦3−y
からなる群から選択され、
上記第二の発光結晶(21)は:
−CsPbBr x I 3−x 、2≦x≦3、
−CsPbCl y Br z I 3−y−z 、0<y<1、1<z≦3−y
からなる群から選択される、
項目3〜6のいずれか一項に記載の発光部品。
[10]
Nは3〜28である、項目6に記載の発光部品。
[11]
上記第一の素子(1)は、第一の発光結晶(11)のみを含み、あらゆる他の発光結晶を含まず、
存在する場合上記第二の素子(2)は、第二の発光結晶(21)のみを含み、あらゆる他の発光結晶を含まず、
存在する場合上記更なる素子は、更なる発光結晶(n1f)のみを含み、あらゆる他の発光結晶を含まない、
項目1〜10のいずれか一項に記載の発光部品。
[12]
項目1〜11いずれか一項に記載の発光部品(4)と;
青色光を放出するための光源と
を含む、発光装置であって、
上記光源は、上記発光部品(4)を励起するよう配置され、並びに/又は
上記発光装置は、LCDディスプレイ、OLEDディスプレイ、発光ダイオード(LED)、若しくは有機発光ダイオード(OLED)の1つである、
発光装置。
[13]
上記光源はLEDチップ(6)であり、
上記発光部品(4)は、LEDチップ(6)を少なくとも部分的に封入している、
項目12に記載の発光装置。
[14]
上記光源はLEDチップ(6)であり、
上記発光部品(4)は、上記LEDチップ(6)から離れて配置されており、
好ましくは、上記LEDチップ(6)は、発光体を含まないエンクロージャ(7)によって少なくとも部分的に覆われている、
項目12に記載の発光装置。
[15]
上記発光部品(4)が青色光に放射されることに応答して白色光を放出するための、特に、液晶ディスプレイのバックライトとしての、項目1〜11のいずれか一項に記載の発光部品の使用。
[16]
項目1〜11のいずれか一項に記載の発光部品を製造する方法であって、方法は:
第一の発光結晶(11)を含む第一のポリマー溶液を提供することと、
a)噴霧乾燥若しくは沈殿の一つによって、上記第一のポリマー溶液から複数の第一の素子(1)を抽出すること、又は
b)上記第一のポリマー溶液を第一の固体ポリマー組成物へと硬化し、上記第一の固体ポリマー組成物を破砕して複数の第一の素子(1)にすること
のうち一つと、
封入体ポリマーを含む溶液内に、上記第一の素子(1)を混合することと、
上記封入体ポリマーを硬化及び/又は乾燥させるによって上記発光部品(4)を提供することとを含む、方法。
Claims (16)
- 第一の固体ポリマー組成物を含む第一の素子(1)と、
前記第一の素子(1)を封入している封入体(3)と
を含む、発光部品であって、
前記第一の固体ポリマー組成物は第一の発光結晶(11)を含み、前記第一の発光結晶(11)は、
−ペロブスカイト構造であり、
−式(I):
M1 aM2 bXc (I)
の化合物から選択され、
M1はCsを表し、任意に、30mol%以下の配位数12を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
M2はPbを表し、任意に、30mol%以下の配位数6を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
Xは、独立して、Cl、Br、I、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表し、
−径が3nm〜3000nmであり、
−第一の波長より短い波長の光による励起に応答して前記第一の波長の光を放出し、
前記封入体(3)は、ポリマー又は無機マトリクスを含む、発光部品。 - 前記第一の固体ポリマー組成物は第一のポリマー(12)を含み、前記第一のポリマー(12)は前記封入体のポリマーに溶解性でなく、逆もまた同じである、請求項1に記載の発光部品。
- 第二の固体ポリマー組成物を含む第二の素子(2)を含む、発光部品であって、
前記第二の固体ポリマー組成物は第二の発光結晶(21)を含み、前記第二の発光結晶(21)は、
−ペロブスカイト構造であり、
−式(II):
M1 aM2 bXc (II)
の化合物から選択され、
M1はCsを表し、任意に、30mol%以下の配位数12を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
M2はPbを表し、任意に、30mol%以下の配位数6を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
Xは、独立して、Cl、Br、及びI、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表し、
−径が3nm〜3000nmであり、
−前記第一の発光結晶(11)とは異なる化学的組成及び/又は異なる径であり、
−前記第一の波長及び第二の波長のそれぞれよりも短い波長の光による励起に応答して、前記第一の波長とは異なる前記第二の波長の光を放出し、
前記封入体(3)は、前記第二の素子(2)を封入している、請求項1又は2に記載の発光部品。 - 前記第二の固体ポリマー組成物は第二のポリマー(22)を含み、前記第二のポリマー(22)は前記封入体のポリマーに溶解性でなく、逆もまた同様である、請求項3に記載の発光部品。
- 前記第一の素子(1)及び前記第二の素子(2)は、前記封入体(3)内で間隔を置いて配置されており、好ましくは、前記第一のポリマー(12)及び前記第二のポリマー(22)は同一である、請求項3又は4に記載の発光部品。
- N≧1のN種の更なる素子(nf)を含み、
それぞれの更なる素子(nf)は更なる固体ポリマー組成物及び更なる発光結晶(n1f)を含み、前記更なる発光結晶(n1f)は、
−ペロブスカイト構造であり、
−式(III):
M1 aM2 bXc (III)
の化合物から選択され、
M1はCsを表し、任意に、30mol%以下の配位数12を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
M2はPbを表し、任意に、30mol%以下の配位数6を有する一つ又は複数の他の金属によってドープされており、
Xは、独立して、Cl、Br、及びI、シアニド、及びチオシアネートからなる群から選択されるアニオンを表し、
aは、1を表し、
bは、1を表し、
cは、3を表し、
−径が3nm〜3000nmであり、
−前記第一の発光結晶、前記第二の発光結晶、及びあらゆるN−1の他の更なる発光結晶とは異なる化学的組成及び/又は異なる径であり、
−更なる波長よりも短い波長の光による励起に応答して前記更なる波長の光を放出し、前記更なる波長は、前記第一の波長とは異なり、前記第二の波長とは異なり、あらゆるN−1の他の更なる波長とは異なり、
−好ましくは、それぞれの更なるポリマー組成物は更なるポリマー(n2f)を含み、
−前記更なるポリマー(n2f)は封入体ポリマーに溶解性でなく、逆もまた同様である、請求項3〜5のいずれか一項に記載の発光部品。 - 前記封入体のポリマーは、アクリレートポリマー、カーボネートポリマー、スルホンポリマー、エポキシポリマー、ビニルポリマー、ウレタンポリマー、エステルポリマー、スチレンポリマー、シリコーンポリマー、オレフィンポリマー、及び環状オレフィンコポリマー、好ましくは、シリコーン、環状オレフィンコポリマー、及びハロゲン化ビニルポリマーの群から選択されるポリマーであり、
好ましくは、前記封入体のポリマーは、0.2g mm m−2 day−1未満の水蒸気等加速度を有し、
前記第一のポリマー(12)、存在する場合前記第二のポリマー(22)、及び存在する場合前記任意の更なるポリマー(n2f)は、コポリマーを含むポリアクリレート、ポリスチレン、シリコーン、及び環状オレフィンコポリマーの群から独立して選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の発光部品。 - 前記第一の発光結晶(11)、存在する場合前記第二の発光結晶(21)、及び存在する場合前記任意の発光結晶(n1f)の径は、独立して、5nm〜100nmであり、並びに/又は
前記第一の素子(1)、存在する場合前記第二の素子(2)、及び存在する場合前記任意の更なる素子(nf)の平均直径は、独立して、1μm〜500μm、好ましくは5μm〜100μmである、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の発光部品。 - 前記第一の発光結晶(11)は:
−CsPbBrxI3−x、0≦x<2、
−CsPbClyBr3−y−zIz、0<y<1、2≦z≦3−y
からなる群から選択され、
前記第二の発光結晶(21)は:
−CsPbBrxI3−x、2≦x≦3、
−CsPbClyBrzI3−y−z、0<y<1、1<z≦3−y
からなる群から選択される、
請求項3〜6のいずれか一項に記載の発光部品。 - Nは3〜28である、請求項6に記載の発光部品。
- 前記第一の素子(1)は、第一の発光結晶(11)のみを含み、あらゆる他の発光結晶を含まず、
存在する場合前記第二の素子(2)は、第二の発光結晶(21)のみを含み、あらゆる他の発光結晶を含まず、
存在する場合前記更なる素子は、更なる発光結晶(n1f)のみを含み、あらゆる他の発光結晶を含まない、
請求項1〜10のいずれか一項に記載の発光部品。 - 請求項1〜11いずれか一項に記載の発光部品(4)と;
青色光を放出するための光源と
を含む、発光装置であって、
前記光源は、前記発光部品(4)を励起するよう配置され、並びに/又は
前記発光装置は、LCDディスプレイ、OLEDディスプレイ、発光ダイオード(LED)、若しくは有機発光ダイオード(OLED)の1つである、
発光装置。 - 前記光源はLEDチップ(6)であり、
前記発光部品(4)は、LEDチップ(6)を少なくとも部分的に封入している、
請求項12に記載の発光装置。 - 前記光源はLEDチップ(6)であり、
前記発光部品(4)は、前記LEDチップ(6)から離れて配置されており、
好ましくは、前記LEDチップ(6)は、発光体を含まないエンクロージャ(7)によって少なくとも部分的に覆われている、
請求項12に記載の発光装置。 - 前記発光部品(4)が青色光に放射されることに応答して白色光を放出するための、特に、液晶ディスプレイのバックライトとしての、請求項1〜11のいずれか一項に記載の発光部品の使用。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の発光部品を製造する方法であって、方法は:
第一の発光結晶(11)を含む第一のポリマー溶液を提供することと、
a)噴霧乾燥若しくは沈殿の一つによって、前記第一のポリマー溶液から複数の第一の素子(1)を抽出すること、又は
b)前記第一のポリマー溶液を第一の固体ポリマー組成物へと硬化し、前記第一の固体ポリマー組成物を破砕して複数の第一の素子(1)にすること
のうち一つと、
封入体ポリマーを含む溶液内に、前記第一の素子(1)を混合することと、
前記封入体ポリマーを硬化及び/又は乾燥させるによって前記発光部品(4)を提供することとを含む、方法。
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