JP2018503962A - イオン性の液体使用可能な高エネルギーリチウムイオンバッテリ - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年1月30日付出願の米国出願第62/110,286号、及び2015年4月23日付出願の米国出願第62/151,918号の利益を主張するものであり、全体の参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、全米科学財団によって付与された助成金番号DMR1206462の下での政府の支援によってなされた。政府は本発明に一定の権利を有する。
いくつかの実施形態では、改善されたアノードは、ミクロンサイズのシリコン(μSi)及び自己充足機構を含む。改善されたアノードは、自己充足機構を利用してミクロンサイズのシリコン粒子の可逆的サイクルを可能にする。大きなシリコン粒子(約150ナノメートルより大きい直径を有する粒子)の場合、粒子は、初期の充放電サイクル中に粉砕されるだろう。この現象を軽減するための複雑な構造を開発するのではなく、本明細書に記載のアノードは、材料の粉砕が機械的弾性囲いに含まれるシステムを利用する。結果として、機械的弾性囲い上に優先的に形成される固体電解質中間相(SEI)は、固体電解質中間相が活性アノード材料上に直接形成される場合に起こるにつれて、サイクリング全体にわたって破損−改質挙動を受けない。
いくつかの実施形態では、リチウムイオンバッテリアノードにおけるμSiの利用は、μSiを従来の活物質と組み合わせることによって改善されるかもしれない。これは、純Siの電極と比較してわずかに低い容量を提供するが、シリコン材料の欠点(体積膨張など)を最小にすることに役立つ。
安定化されたリチウム金属粉末(SLMP)を含むリチウム金属は、グラファイトアノード及びシリコンアノードを事前リチウム化するための実験用具として利用されてきた。このような電極の事前リチウム化は、SEI形成中のリチウムの取り込みの補償を可能にする。これまで公知の技術は、アノード材料の中でインターカレーション又は合金化を誘導するために、印加圧力下でアノード表面上に置かれたSLMPによって、機械的に誘導されたリチオ化を含む。この機械的方法は、SLMP粉末が粉砕/微粉化によって「活性化」されなければならないため、これまで必須であると見なされていた。
いくつかの実施形態では、リチウムイオン電池における長期間の高エネルギーサイクルを可能にする方法は、リチウムマンガンリッチ(LMR)カソードを有する室温イオン性液体電解質の使用を含む。RTIL電解質は、LMR酸化物の親構造の相変化を制限し、リチウムイオン電池の長期サイクリングを可能にする。バッテリなどの電気化学電池は、電極を接続する外部回路を介して電子を強引に通しながら、アノード(負極)及びカソード(正極)を作製すると共に、イオン電荷のみの通過を許容するセパレータ層の両側にそれらを配置することによって形成される。
フルオロエチレンカーボネート(FEC)、及びジ(2、2、2トリフルオロエチル)カーボネート(DFDEC)は、例示的なフッ素化共溶媒添加剤である。フッ化リチウム(LiF)は、テトラフルオロホウ酸リチウム(LiBF4)、ジフルオロ(オキソラト)ホウ酸リチウム(LiDFOB)、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、及びジフルオロ(硫酸塩)リチウム(LiDFSO4B)は、例示的なフッ素化リチウム塩添加剤である。このような電解質添加剤が「犠牲的」であると見込まれるので、充電時により安定した界面を形成することは、Mn溶解及び構造劣化の発生を低下させる可能性がある一方、Mn4+原子価状態の維持に最も有利に役立つ。
図22A−図22Cは、各電解質(従来の電解質、イオン性液体電解質、変性イオン性液体電解質)におけるサイクル後のCEIの化学的構成のX線光電子分光(XPS)調査を示す。図22Aは、EC/DEC(1M LiPF6)電解質(炭素、フッ素、酸素、マンガン、及びニッケルを含む)でサイクルした後の、LMR電極上のCEIを形成する主要元素成分のXPS分析2200Aを示す。図22Bは、RTIL PYR13FSI(1.2M LiFSI)電解質でサイクルした後の、LMR電極上のCEIを形成する主要元素成分のXPS分析2200Bを示す。図22Cは、RTIL PYR13FSI(1.2M LiFSI、0.1MLiPF6)電解質(炭素、フッ素、酸素、窒素及び硫黄を含む)でサイクルした後の、LMR電極上のCEIを形成する主要元素成分のXPS分析2200Cを示す。図22Dは、図22A−22Cの各電解質中に形成されたCEI中のフッ素含有量を強調するXPS深さの分析結果2200Dを示す。
観察されたLMRのエネルギー保持の後に提案された界面メカニズムを確認する最も有効な手段は、高分解能顕微鏡法による相安定性の直接観察である。LMRと変性RTILとの間の生体外で形成されたCEIの物理的影響を調べるために、高分解能透過電子顕微鏡法(HR−TEM)は、図23に示すように、従来の電解質及び変性RTIL電解質の両方において1及び100サイクルを経た後の電極サンプルで行われた。図23は、サイクリング後のLMR粒子の結晶学的分析を示す。変性RTIL電解質でサイクルされたLMR粒子のHR−TEM画像2300が、図23の左上及び左下に示されている。従来の有機電解質でサイクルされたLMR粒子のHR−TEM画像2300が、図23の右上及び右下に示されている。
LiNixM1−xO2材料に関する前述の問題を解決することを目的とする取り組みの多くは、大抵導電性ポリマーを用いて、複雑な表面改質を使用することにより電極電解質界面を不動態化しようと試みる。サイクリングの安定性が著しく向上するにもかかわらず、このような進歩は、1000サイクル以上の高い安定性を必要とする商業的用途には不十分である。
PYR13FSI(1.2M LiFSI)は、図2に示すエネルギー蓄積装置201との関連で使用するのに適した例示的なイミド系室温イオン性液体209である。PYR13は、ピロリジンのプロトン化により形成されたNメチル−N−プロピルピロリジニウムである。FSIは、アニオンビス(フルオロスルホニル)イミドである。いくつかの実施形態では、LiFSIは、1.2Mの濃度を有する。室温イオン性液体は、エネルギー蓄積装置201内の電解質として機能する。室温のイオン性液体は、周囲温度よりも低い融点を有する塩である。エネルギー蓄積装置201に関連して使用するのに適した例示的なイミド系室温イオン性液体は、FSIアニオン又はTFSIアニオンを含む室温イオン性液体を含む。いくつかの実施形態では、イミド系室温イオン性液体209は、添加剤又は共溶媒を含む。いくつかの実施形態に関連して使用するのに適した例示的な添加剤は、ヘキサフルオロリン酸リチウム及びリチウム塩を含む。共溶媒添加剤は、第一溶媒の溶媒力を高めるために加えられる第二溶媒である。いくつかの実施形態では、フッ素化共溶媒添加剤は、イミド系室温イオン性液体209の溶媒力を高める。いくつかの実施形態に関連して使用するのに適した例示的な共溶媒は、フルオロエチレンカーボネート(FEC)、及びジ(2、2、2トリフルオロエチル)カーボネート(DFDEC)のようなフッ素化共溶媒を含む。フルオロエチレンカーボネートは、フッ素化環状カーボネートである。リチウムイオン蓄電デバイス、化学電池、又はバッテリのフルオロエチレンカーボネートに使用されると、電解質に不溶性の薄い安定した固体電解質中間相層の形成することができ、そしてリチウムイオン電気化学電池のサイクル効率を向上させる。
図24は、アノードを形成するための方法2400のフロー図を示す。いくつかの実施形態では、方法2400は、ポリマー活性物質混合物を形成するために、ポリマーと活物質とを混合する工程(ブロック2410)と、スラリーを形成するために、ポリマー活物質混合物と溶媒を結合する工程と(ブロック2420)と、スラリーを集電体上にブレードする工程(ブロック2430)と、スラリーを含む電流コレクタをアルゴン下で約200−500℃に加熱する工程(ブロック2440)とを含む。いくつかの実施形態では、ポリマー活物質混合物を形成するために、ポリマーと活物質とを混合する工程は、ポリアクリロニトリルと、約1マイクロメートルと約50マイクロメートルとの間の直径を有する1つ以上のシリコン粒子とを混合することを含む。いくつかの実施形態では、スラリーを形成するために、ポリマー活物質混合物と溶媒とを結合する工程は、スラリーを形成するために、ポリアクリロニトリルとジメチルホルムアミドとを結合することを含む。
図45は、過剰リチウム化酸化物材料4505を含む電極4503上に形成されたフッ素、酸素、硫黄、炭素、及びリチウムを含む膜4501を含む組成物の概略図を示す。いくつかの実施形態では、過剰リチウム化酸化物材料は、xLi2MnO3(1−x)LiMO2、(M=Mn、Ni、Co)、及び(0<x<1)を含む。いくつかの実施形態において、過剰リチウム化酸化物材料は、(0.35)Li2MnO3 (0.65)LiNi1/2Mn1/2O2を含む。膜の厚さは、変えることができる。いくつかの実施形態において、膜は、約2ナノメートルと約200ナノメートルとの間の厚さ4507を有する。膜は、主にフッ素、酸素、硫黄、炭素、及びリチウムを含むが、微量元素をさらに含み得る。微量元素は、サンプル中に少量存在し、サンプルの特性に実質的に影響しない元素である。膜に含まれるかもしれない例示的な微量元素は、窒素、リン、ホウ素、及び1種以上のハロゲン化物を含む。
図57は、NMC/RTILシステムのデータ5700を示す。DSC中の[811]化学の強化熱安定性は、(a)に示されている。NMC[622]材料の高い容量及びエネルギー保持は、(b)に示されている。NMC[811]材料の高い容量及びエネルギー保持は、(c)に示されている。
非前処理された電極を含むフルセルは、定期的に使用する前に形成サイクリングを行うべきである。形成サイクリングは、適切なSEI/CEI形成を可能にするように、出来上がった状態のフルセルを非常にゆっくりとサイクルさせることを含む。形成サイクリングは、C/80(80時間の完全放電及び80時間の完全充電)と同じくらい遅いレートの10サイクルまでを含む。また、形成サイクリングは、より速い速度(C/5、C/2、又は1Cを含む)で4.4Vまで充電し、次いでC/20のレートで4.7Vまで充電することによってLMR材料を活性化する方法を含まれる。図62は、LMR材料を活性化する方法に関連するデータ6200を示す。この方法は、LMRカソードのLiMO2成分からLiをほとんど抽出せず、TM移動に対して空孔をのこりにくくし、図62に示すように、高度な位相安定性及び電圧減衰の緩和を誘発する。この方法は、RTIL及び従来の電解質の両方において早期サイクルの安定性を提供する。
Claims (24)
- 複数の活物質粒子であり前記複数の活物質粒子の各々が約1マイクロメートルと約50マイクロメートルとの間の粒径を有する複数の活物質粒子を含むアノードであって、前記複数の活物質粒子のうちの1つ以上は、リチウムイオンを透過する膜コーティングによって囲まれ、且つ接触しているアノードと、
遷移金属酸化物材料を含むカソードと
前記アノードを前記カソードに結合する室温イオン性液体を含む電解質と、
を備えるエネルギー蓄積装置。 - 前記複数の活物質粒子は、複数のシリコン粒子を含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記アノードは、前記複数の活物質粒子と混合された硬質炭素、グラファイト、錫、及びゲルマニウム粒子のうちの1つ以上を含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記膜コーティングは、ポリアクリロニトリルコーティングを含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属酸化物材料は、過剰リチウム化酸化物材料を含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属酸化物材料は、化学式(x)Li2MnO2(1−x)LiR1O2を有し、このうち、Mnは、Mn、Ni、Co、及びカチオン又はアニオンドーパントのうちの少なくとも1つであり、xは、ゼロより大きく1未満である、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属酸化物材料は、ニッケルリッチ酸化物材料を含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記遷移金属酸化物材料は、式LiRxMyO2を有し、このうち、RはNiであり、MはMn、Ni、Co、Al、及びカチオン又はアニオンドーパントの少なくとも1つであり、x+y=1であり、xは0.33より大きく0.91より小さい、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記電解質は、ビスフルオロスルホニルイミド溶媒アニオン及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド塩の少なくとも1つを含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記電解質は、フッ素化共溶媒添加剤、フッ素化リチウム化コサルト添加剤、及びリチウム金属粉末添加剤のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記電解質は、フルオロエチレンカーボネート、ジ(2、2、2トリフルオロエチル)カーボネート、リチウムヘキサフルオロホスフェート、フッ化リチウム、リチウムテトラフルオロボレート、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロ(硫酸塩)ボレート、及び安定化されたリチウム金属粉末の少なくとも1つを含む、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 実質的にすべての前記遷移金属酸化物材料は、フッ素、硫黄、並びに、酸素、炭素、リン、及びリチウムの少なくとも1つを含む膜によって被覆され、前記膜は、電解質による前記遷移金属酸化物材料の表面劣化をブロックする、請求項1に記載のエネルギー蓄積装置。
- 前記エネルギー蓄積装置内のアノードをサイクルさせる方法であって、
約1マイクロメートルと約50マイクロメートルとの間の粒径を有する複数の活物質粒子を含むアノードをエネルギー蓄積装置に提供する工程であって、前記複数の活物質粒子のうちの1つ以上は、リチウムイオンを透過する膜コーティングによって囲まれ、且つ接触している工程と、
前記エネルギー蓄積装置内で反応を開始する工程と、
前記エネルギー蓄積装置を放電させる工程と、
前記エネルギー蓄積装置を再充電する工程と、を含み、
前記エネルギー蓄積装置を放電させる工程及び再充電する工程は、前記複数の活物質粒子を、約10ナノメートルと約500ナノメートルとの間の粒径を有する複数の粉砕粒子に粉砕し、
前記複数の粉砕粒子のうちの1つ以上は、前記膜コーティングによって囲まれ、膜コーティングと接触している、
方法。 - 前記複数の活物質粒子が複数のシリコン粒子を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記アノードは、前記複数の活物質粒子と混合された硬質炭素、グラファイト、錫、及びゲルマニウム粒子のうちの1つ以上を含む、請求項13に記載の方法。
- 前記膜コーティングは、ポリアクリロニトリルコーティングを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記エネルギー蓄積装置内のカソードを循環させる方法であって、
遷移金属酸化物材料を含むカソードと、室温イオン液体を含む電解質とをエネルギー蓄積装置に提供する工程と、
前記エネルギー蓄積装置内で反応を開始する工程と、
前記エネルギー蓄積装置を充電する工程と、
前記エネルギー蓄積装置を放電させる工程と、
前記エネルギー蓄積装置を放電させる工程及び再充電する工程は、実質的にすべての前記遷移金属酸化物材料に、フッ素、硫黄、並びに酸素、炭素、リン、及びリチウムのうちの少なくとも1つを含む膜を形成し、前記膜は、前記電解質による前記遷移金属酸化物材料の表面劣化をブロックする、
方法。 - 前記遷移金属酸化物材料は、過剰リチウム化酸化物材料を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記遷移金属酸化物材料は、化学式(x)Li2MnO2(1−x)LiR1O2を有し、このうち、R1は、Mn、Ni、Co、及びカチオン又はアニオンドーパントのうちの少なくとも1つであり、xは、ゼロより大きく1未満である、請求項17に記載の方法。
- 前記遷移金属酸化物材料は、ニッケルリッチ酸化物材料を含む、請求項17に記載の方法。
- 前記遷移金属酸化物材料は、式LiRxMyO2を有し、このうち、RはNiであり、MはMn、Ni、Co、Al、及びカチオン又はアニオンドーパントの少なくとも1つであり、x+y=1であり、xは0.3より大きく0.9より小さい、請求項17に記載の方法。
- 前記電解質は、ビスフルオロスルホニルイミド溶媒アニオン及びリチウムビスフルオロスルホニルイミド塩の少なくとも1つを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記電解質は、フッ素化共溶媒添加剤、フッ素化リチウム化コサルト添加剤、及びリチウム金属粉末添加剤のうちの少なくとも1つを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記電解質は、フルオロエチレンカーボネート、ジ(2、2、2トリフルオロエチル)カーボネート、リチウムヘキサフルオロホスフェート、フッ化リチウム、リチウムテトラフルオロボレート、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボレート、リチウムジフルオロ(硫酸塩)ボレート、及び安定化されたリチウム金属粉末の少なくとも1つを含む、請求項17に記載の方法。
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