CN112151780A - 一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电极材料技术领域，尤其涉及一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌得到混合液；2)将混合液加热浓缩，得到粘稠状物质；3)对粘稠状物质进行透析；4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。另外，本发明还涉及一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用。相比于现有技术，本发明的制备方法其反应条件易于控制，有利于石墨烯的充分混合，制得的复合材料导电性好且容量高，有利于提高锂离子电池的倍率性能和循环性能。

Description

一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于电极材料技术领域，尤其涉及一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料及其制备方法、应用。
背景技术
橄榄石结构的磷酸铁锂被视为最有前景的动力电池正极材料之一，其具有原料来源丰富、安全环保、循环性能稳定等诸多优点，但是因其结构限制使得电子和离子电导率较低，导致其实际容量较低。
石墨烯与磷酸铁锂的复合可以很明显的改善其电化学性能。目前制备磷酸铁锂/氧化石墨烯复合正极材料的方法主要为液相法和固相法。其中，液相法可以根据需要控制样品粒径大小，使原料混合均匀，进而控制样品形貌。专利CN2017105575511公开了一种纳米级磷酸铁锂/石墨烯复合材料及其制备方法和应用，所述LiFePO4/石墨烯纳米复合材料的制备方法为将LiOH/乙二醇溶液快速滴加到H3PO4/乙二醇溶液中，然后与FeSO4/乙二醇溶液混合，经溶剂热反应及后处理即得磷酸铁锂纳米片，并在液相条件下进行石墨烯包覆，得到具有优异的大电流循环稳定性的纳米级LiFePO4/石墨烯复合材料。该制备过程中需要严格控制溶剂热反应中原料的摩尔比及反应温度，且反应过程中需要大量的乙二醇作为溶剂不仅增加原料成本同时造成大量原料浪费，不易实现工业化生产。而固相法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单，但是所得LiFePO4/石墨烯复合材料均为颗粒状，会影响离子的传输速率，在大电流放电时容量容易衰减等问题；同时存在石墨烯分散不均匀、易团聚的问题，导致复合材料的导电性、倍率性能和循环性能可能受影响，同时该制备工艺存在耗能大、效率低、粉体不够细、易混入杂质的缺点。
有鉴于此，确有必要提供一种新的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，反应条件易于控制，有利于石墨烯的充分混合，制得的复合材料导电性好且容量高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌得到混合液；
2)将混合液加热浓缩，得到粘稠状物质；
3)对粘稠状物质进行透析；
4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤1)中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与所述纳米磷酸铁锂的质量比为(1～5)：(20～100)。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤1)中，搅拌时间为10～14h。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤2)中，以80～100℃进行加热浓缩。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤2)中，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤3)中，透析过程中每隔1～3h搅拌一次。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤3)中，每隔9～12h更换一次透析液。
作为本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一种改进，步骤3)中，透析时间为20～30h。
本发明的目的之二在于：提供一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料，采用说明书前文所述的制备方法制备而成。
本发明的的目的之三在于：提供一种说明书前文所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果包括但不限于：
1)在本发明的制备方法中，首先将氧化石墨烯与纳米磷酸铁锂均匀混合，通过对反应条件的控制使得氧化石墨烯均匀地包覆在纳米磷酸铁锂颗粒的表面，再通过透析去除了氧化石墨烯表面的修饰剂，使得氧化石墨烯真正的导电性得以发挥，进而给纳米磷酸铁锂提供优质的导电剂和离子扩散的孔道，同时石墨烯也可储存部分锂离子，进而增大纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的容量。
2)本发明的制备方法反应条件易于控制，操作简单，生产成本低廉，易于实现工业化生产。
3)采用本发明的制备方法制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料能有效提高离子的传输速率，保证大电流放电时容量不衰减；石墨烯的加入使材料表面导电性进一步提高，同时显著改善了材料的倍率性能。
4)采用本发明制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料作为正极活性物质制得的电池具有良好的倍率性能和循环性能。
附图说明
图1为没有做任何处理的纳米磷酸铁锂的SEM图。
图2为实施例1制得的纳米磷酸铁锂纳/氧化石墨烯复合材料的SEM图。
图3为没有做任何处理的纳米磷酸铁锂和实施例1制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的XRD图。
图4为没有做任何处理的纳米磷酸铁锂和实施例1制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的0.5C首次充放电曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细的描述。
1、纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法
本发明的第一方面提供一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌得到混合液；
2)将混合液加热浓缩，得到粘稠状物质；
3)对粘稠状物质进行透析；
4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯采用机械剥离法制得。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，纳米磷酸铁锂的制备方法为：1)采用亚铁盐为铁源，溶解在水溶液中，用氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂等碱性物质中的一种调节磷酸二氢钾溶液的pH值，两者滴定形成含结晶水纳米级磷酸亚铁沉淀；2)采用碳酸锂、草酸锂和氢氧化锂中的一种与前期制备的纳米级磷酸亚铁充分研磨均匀，再加煅烧助熔剂充分研磨，在保护性气氛下350℃预烧结，后500℃烧结形成纳米磷酸铁锂粉体。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤1)中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与纳米磷酸铁锂的质量比为(1～5)：(20～100)。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤1)中，搅拌时间为10～14h。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤2)中，以80～100℃进行加热浓缩。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤2)中，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，透析所采用的透析液中含有K+、Na+、Mg2+、Ga2+离子中的一种或多种，有一定的渗透压，因为前期利用机械剥离法制备氧化石墨烯时，氧化石墨烯表面包覆了大量的修饰剂，要真正发挥石墨烯良好的导电性能，必须在合成氧化石墨烯磷酸铁锂复合材料后去掉其表面修饰剂。根据氧化石墨烯表面修饰剂的粒子大小，选择合适的透析袋，利用透析液与内部物质浓度差，将内部复合材料的修饰剂去除干净。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤3)中，透析过程中每隔1～3h搅拌一次。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤3)中，每隔9～12h更换一次透析液。
在本发明所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法的一些实施方式中，步骤3)中，透析时间为20～30h。
2、纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料
本发明的第二方面提供一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料，采用本发明所述的制备方法制备而成。
发明人发现，由本发明的制备方法制备而成的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料有效提高了离子的传输速率，保证大电流放电时容量不衰减；而且氧化石墨烯的加入使材料表面导电性进一步提高，显著改善了材料的倍率性能。
3、纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用
本发明的第三方面提供一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用。
在一些实施方式中，纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料被用作锂离子电池正极活性物质，该正极活性物质、导电剂和粘结剂以(80～200):(1～5):(5～20)的质量比制成正极浆料，正极浆料涂覆于铝箔上，经过干燥制成正极片。正极片、负极片以及间隔于正极片和负极片之间的隔膜经过叠片或卷绕工艺制得电芯，最后封装成锂离子电池。
实施例1
一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌10h得到混合液，其中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与纳米磷酸铁锂的质量比为1：20；
2)将混合液于80℃下加热浓缩，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次，得到粘稠状物质；
3)对粘稠状物质进行透析，透析过程中每隔1～3h搅拌一次，并且每隔12h更换一次透析液，透析时间为24h；
4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
实施例2
一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌12h得到混合液，其中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与纳米磷酸铁锂的质量比为3：80；
2)将混合液于90℃下加热浓缩，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次，得到粘稠状物质；
3)对粘稠状物质进行透析，透析过程中每隔1～3h搅拌一次，并且每隔10h更换一次透析液，透析时间为30h；
4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
实施例3
一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌14h得到混合液；其中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与纳米磷酸铁锂的质量比为3：100；
2)将混合液于100℃下加热浓缩，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次，得到粘稠状物质；
3)对粘稠状物质进行透析，透析过程中每隔1～3h搅拌一次，并且每隔9h更换一次透析液，透析时间为27h；
4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
对比例1
一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌14h得到混合液；其中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与纳米磷酸铁锂的质量比为3：100；
2)将混合液于100℃下加热浓缩，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次，得到粘稠状物质；
4)将粘稠状物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
性能测试
1)对实施例1制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料以及没有做任何处理的纳米磷酸铁锂进行SEM扫描测试，得到1～2所示的SEM图。
2)对实施例1制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料以及没有做任何处理的纳米磷酸铁锂进行XRD测试，得到图3所示的XRD图。
3)对实施例1制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料以及没有做任何处理的纳米磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料分别进行0.5C首次充放电测试，得到如图4所示的曲线图。
4)将实施例1～3制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料以及没有做任何处理的纳米磷酸铁锂作为锂离子电池正极材料分别进行电化学性能测试(在一定电压范围内的恒电流充放电)，使用电解液为1mol/L LiPF6的EC/DMC溶液。其中，恒电流充放电的电压范围为2～4.3V，记录材料的初始容量和0.5C循环100次后的容量。测试结果见表1。
表1测试结果
Figure BDA0002691461420000071
Figure BDA0002691461420000081
由图1～2可以看出，没有做任何处理的纳米磷酸铁锂因其导电性差，电荷在纳米磷酸铁锂表面聚集导致图片模糊不清，而实施例1制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料有和喷金磷酸铁锂测试样类似的清晰形貌，这是因为本发明掺入氧化石墨烯后很大程度上改善其导电性。
另外，由图4和表1的测试数据可以看出，本发明制得的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料容量较高，而且容量保持率也较高，即材料显示出较高的容量及较好的循环性能。这是因为：本发明通过对反应条件的控制使得氧化石墨烯均匀地包覆在纳米磷酸铁锂颗粒的表面，然后通过透析的方法去除了氧化石墨烯表面的修饰剂，使得氧化石墨烯真正的导电性得以发挥，进而给纳米磷酸铁锂提供优质的导电剂和离子扩散的孔道，同时石墨烯也可储存部分锂离子，增大正极材料的容量。因此，本发明的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料能有效提高离子的传输速率，保证大电流放电时容量不衰减，提高导电性和倍率性能。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化石墨烯分散液与纳米磷酸铁锂混合搅拌得到混合液；
2)将混合液加热浓缩，得到粘稠状物质；
3)对粘稠状物质进行透析；
4)将透析好的物质真空干燥，得到纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的质量与所述纳米磷酸铁锂的质量比为(1～5)：(20～100)。
3.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌时间为10～14h。
4.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，以80～100℃进行加热浓缩。
5.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，加热浓缩过程中每隔1～3h搅拌一次。
6.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，透析过程中每隔1～3h搅拌一次。
7.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，每隔9～12h更换一次透析液。
8.根据权利要求1所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，透析时间为20～30h。
9.一种纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种权利要求9所述的纳米磷酸铁锂/氧化石墨烯复合材料在锂离子电池中的应用。
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WO2016123396A1 (en) * 2015-01-30 2016-08-04 Sillion, Inc. Ionic liquid-enabled high-energy li-ion batteries
CN109904409A (zh) * 2019-01-14 2019-06-18 广东工业大学 一种磷酸铁锂纳米棒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用

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