JP2018503755A - 異なるエレクトロスパン繊維で互いに織り込まれた被膜を有する防護マスク、それを形成する配合物、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ナノ繊維と共に織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維と、前記サブミクロン繊維およびナノ繊維に密封され、表面付着し、共に配合され、物理的に捕捉されおよび化学的に結合する少なくとも一方の殺生物剤とを含む極細繊維状被膜を含む防護マスクを提供する。一実施例では、被膜を有するマイクロ繊維基材は他のマイクロ繊維基材と共に製造され、Ｎ９５レベルの防護および殺菌能力を有する防護マスクを形成する。
Description
本願は、２０１４年１２月２３日に出願された米国仮特許出願第６２／０９６，５３１号、および２０１５年１２月１０日に出願された米国非仮特許出願第１４／９６４，５９３号の優先権主張を伴うものであり、その開示全体が本明細書に引用によって組み込まれる。
本発明は、部分ゲル化サブミクロン繊維およびナノ繊維に基づく防護マスクに関する。特に本発明は、前記防護マスクを形成するためにナノ繊維と共に織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維に基づく防護マスクに関する。また本発明は、防護マスクおよびその中の被膜の製造方法と、被膜を形成する関連配合物とに関する。
大気汚染物質の危険性
大気汚染物質は、周囲の至るところに存在する。病院における汚染物質には、肺結核およびはしかなどの様々な空気媒介する呼吸器感染症、重症急性呼吸器症候群（ＳＡＲＳ）およびＨ１Ｎ１亜型インフルエンザなどの新興感染症が挙げられる。高汚染地域では、気体中の固体または液体粒子の浮遊物質であるエアロゾルが主な大気汚染物質となる。
高濃度の大気汚染物質を体内に吸収することは、潜在的に非常に危険になる場合がある。大気汚染物質は、皮膚、目または呼吸器系から体内に吸収され得る。呼吸器系から肺への大気粒子の吸収は、急性および慢性両方の健康被害を起こす傾向がある。
ヒトの呼吸器系への汚染物質の弊害に関しては、汚染物質のサイズが重要になる。一般に、より小さい粒子は空気中に浮遊し、より危険性が高くなる。通常、１０μｍ超の粒子は呼吸器系の上部に集まる。そのため、粒子のほとんどは肺の深部には入り込めない。しかし、１０μｍより小さい粒子は吸入可能、すなわち肺の深部に達することが可能である。それらの粒子には、細菌、ウイルス、粘土、シルト、タバコ煙および金属煙霧が挙げられるがそれらに限定されない。それらは身体全体に急速に浸透し、多くの細胞機能を損なわせる説明できない能力を有するようである。
防護マスクを使用した大気汚染物質に対する防護
大気汚染物質の危険性は、換気を増加するといった基本的な制御の適用、または防護マスクなどの防護用具を従業員に提供することにより抑制することができる。
防護マスクは病院職員、研究所の研究者、建設現場の従業員ばかりでなく、高汚染地域またはインフルエンザの流行期の一般大衆によって広く使用されている。
疾病予防管理センター（ＣＤＣ）によれば、インフルエンザウイルスは主にインフルエンザに罹っている人々が咳、くしゃみまたは話をする際に出した飛沫によって広まる。これらの飛沫は近くにいる人々の口または鼻に入る、または恐らく肺の中に吸い込まれる場合がある。ＣＤＣによれば、ある人がインフルエンザウイルスの付いたものの表面または物体に触れ、そして彼または彼女自身の口または鼻に触れることによってもインフルエンザにかかる可能性がある。
防護マスクは、通常、フィルタリングバリアから構成され、これはマスクの防護レベルを決定する重要な構成要素である。
同じフィルタリングバリアの場合、濾過効率は粒子サイズおよび大気流の速度によって決まる。一般に、従来の防護マスクに使用されるフィルタリングバリアは、約０．３μｍのサイズを有する粒子を除去するには比較的効果がなく、大気流の速度が速い場合は粒子を除去することはより困難である。
従来の防護マスクのほとんどのフィルタリングバリアは、殺生物剤または殺ウイルス剤を伴う機能化はされていない。そのため、これらの防護マスクは単に汚染物質を除去する物理的なバリアとして機能する。ウイルスおよび細菌に関しては、これらのバリア上でそれらを即座に殺すことはできない。細菌および／またはウイルスを即座に殺すことができる能力は、防護マスクにとって望ましい機能である。
異なるタイプの防護マスク
市場には数多くの異なるタイプの防護マスクが存在するが、手術／医療用マスクおよびＮ９５レスピレーターの２つが最も普及している。この数十年間、これらのマスクは実質的に変化していない。手術／医療用マスクおよびＮ９５レスピレーターの防護および全般的な着け心地のレベルに関する研究が報告されている（Atrie, D. and A. Worster, Surgical mask versus N95 respirator for preventing influenza among health care workers: A randomized trial. Canadian Journal of Emergency Medicine, 2012. 14(1) : p. 50-52； Baig, A.S., et al., Health care workers'views about respirator use and features that should be included in the next generation of respirators. American Journal of Infection Control, 2010.38 (1) : p. 18-25）。
その目的が着用者の発した汚染物質の外部漏れ防止であろうと、危険なエアロゾルの内部移動防止であろうと、マスクの防護レベルの根拠を示すには２つの重要な必要条件がある。第一に、マスクのフィルターは空気流の範囲（約１０〜１００Ｌ／分）にわたり、幅広い範囲のサイズ（数ナノメートル〜数百ナノメートル）の危険粒子の貫通を阻止できなくてはならない。第二に、マスクと顔面との境目の漏れを失くさなければならない。高防護マスクであると主張するためには、両方の必要条件（すなわち、よく機能するフィルターおよび良好な顔面シール性能）を満たさなければならない。
従来の防護マスクの異なるタイプには、（１）手術／医療用マスク、（２）レスピレーター、（３）濾過顔面シールを備えた防護マスク、（４）抗菌／抗ウイルスマスクが挙げられ、以下にそれぞれを説明する。
（１）手術／医療用マスク
ある製品を手術／医療用マスクとして主張するためには、その製品がＡＳＴＭ Ｆ２１００またはＥＮ１４６８３などの基準に従って一連の試験に合格しなければならない。
ＡＳＴＭ Ｆ２１００では、手術／医療用マスクの性能は（１）細菌濾過効率（ＢＦＥ）、（２）差圧、（３）サブミクロン粒子濾過効率（ＰＦＥ）、（４）人工血液により試験された貫通に対する抵抗性、（５）発火耐性の試験を基準にしている。
以下の表は、ＡＳＴＭ Ｆ２１００による性能レベル別に手術／医療用マスクの必要条件についてまとめた。
典型的な手術／医療用マスクは、ＢＦＥ試験およびサブミクロンＰＦＥ試験を参照すると、濾過効率の比率が９５％よりも低くなってはらない。ＢＦＥ試験におけるエアロゾル粒子の平均サイズは約３μｍであり、一方サブミクロンＰＦＥ試験におけるエアロゾル粒子の平均サイズは約０．１μｍである。
エアロゾル粒子は、慣性衝突捕捉、遮断捕捉およびブラウン拡散捕捉を含む機構の組み合わせを通じて不織布メッシュ繊維を含む防護マスクによって捕捉される。比較的大きな粒子サイズという理由からＢＦＥ試験においては慣性衝突／遮断が主流であり、一方で比較的小さい粒子サイズという理由からサブミクロンＰＦＥ試験においてはブラウン拡散が主流である。
最も貫通する粒子サイズ（ＭＰＰＳ）は０．３μｍである。拡散および衝突／遮断の両方がＭＰＰＳに近い粒子には効果がないので、前述の試験（すなわち、ＢＦＥ試験およびサブミクロンＰＦＥ試験）に合格することが手術／医療用マスクの高レベルの防護の根拠を示すことにはならない。
さらに、手術／医療用マスクは顔面をしっかりとシールするように設計されていない。顔面に対する適切なシールがなくては、吸い込む息がフィルターを通ることができず、むしろシール付近の隙間を通って流れ、場合によっては危険な汚染物質が着用者の顔面とマスクとの間の隙間を通って従業員の呼吸ゾーンに入ることが可能となり、最低限の防護しか提供しない。したがって、手術／医療用マスクは呼吸器の個人防護用具（ＰＰＥ）とみなされる防護度を提供しない。
（２）レスピレーター
高レベルの防護が必要な場合、手術／医療用マスクに代わってレスピレーターが通常使用される。以下の表に示したように、９タイプのレスピレーターフィルターが存在する。
レスピレーターフィルターは、油性エアロゾルに対する防護レベルがＮ、ＲまたはＰとして評価される。いくつかの工業用油は静電荷を濾材から除去することが可能であることから濾過効率を減少させるので、この評価付けは産業界において重要である。レスピレーターは、油に対して抵抗性がなければ「Ｎ」、油に対して幾分抵抗性があれば「Ｒ」、油に対して強い抵抗性があれば「Ｐ」と評価される。
課題エアロゾルの少なくとも９５％を捕捉するレスピレーターフィルターは９５の評価が付与される。少なくとも９９％を捕捉するものは９９の評価を受ける。少なくとも９９．９７％を収集するものは１００の評価を受ける。
Ｎ９５レスピレーターは、前述のレスピレーター中で最も普及しているＰＰＥである。ある製品をＮ９５レスピレーターとして主張するためには、その製品が国立労働安全衛生研究所（ＮＩＯＳＨ）の必須試験に合格しなければならず、この試験は防護に関して手術／医療用マスクに用いられる試験よりも厳しいものである。
以下の表は、ＮＩＯＳＨによる性能レベル別にＮ９５レスピレーターの必要条件についてまとめた。
ＮＩＯＳＨに従って、ＭＰＰＳの粒子を含む中和された塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）エアロゾルが課題として使用される。中和されたエアロゾルは、静電気力によって試料に粒子が吸引されるのを防ぐために使用される。ＮａＣｌエアロゾルの流速は８５Ｌ／分であり、これはＢＦＥ試験（すなわち、２８．３Ｌ／分）に用いられる流速よりも速い。このような流速はまた、着席、歩行およびさらにジョッギングなどヒトが空気を必要とするほとんどの状況下よりも速い。Ｎ９５の評価を維持するためには、濾過効率が９５％よりも低くなってはならない。したがって、防護力に関してＮ９５レスピレーターは手術／医療用マスクよりも優れている。
２００３年のＳＡＲＳ危機中の症例対照研究は、Ｎ９５レスピレーターがＳＡＲコロナウイルスに対して手術／医療用マスクよりも防護的であることも示した（Lau, J.T.F., et al., SARS transmission among hospital workers in Hong Kong. Emerging Infectious Diseases, 2004.10 (2) : p. 280-286； Lu, Y.T., et al., Viral load and outcome in SARS infection: the role of personal protective equipment in the emergency department. The Journal of Emergency Medicine, 2006.30 (1) : p. 7-15； Nishiyama, A., et al., Risk factors for SARS infection within hospitals in Hanoi, Vietnam. Japanese Journal of Infectious Diseases, 2008.61 (5) : p. 388-390； Yen, M. Y., et al., Using an integrated infection control strategy during outbreak control to minimize nosocomial infection of severe acute respiratory syndrome among healthcare workers. Journal of Hospital Infection, 2006.62 (2) : p. 195-199）。
Ｎ９５レスピレーターの高レベルな防護にも関わらず、米国市場ではＮ９５レスピレーターの多くの研究は、職務に伴い全体的に不便で視界、発声、または聴力の低下、過度の湿度または温度、頭痛、顔面圧迫感、皮膚炎またはかゆみ、過度の疲労または労力、悪臭、不安または閉所恐怖、および他の障害との関連を示している（Eck, E.K. and A. Vannier, The effect of high-efficiency particulate air respirator design on occupational health: a pilot study balancing risks in the real world. Infection Control and Hospital Epidemiology, 1997.18 (2) : p. 122-127； Moore, D.M., et al., Occupational health and infection control practices related to severe acute respiratory syndrome: health care worker perceptions. Journal of the American Association of Occuptional Health Nurses, 2005.53 (6) : p. 257-266； Radonovich Jr, L.J., et al., Respirator tolerance in health care workers. The Journal of the American Medical Association, 2009.301 (1) : p. 36-38）。
Ｎ９５レスピレーターは、一般に通気性の点で手術／医療用マスクより劣っている。Ｎ９５レスピレーターと比較した場合、手術／医療用マスクを着用するほうが比較的着け心地がよく、Ｎ９５レスピレーターは通気性を犠牲にして高レベルな防護を提供する。医療従事者および患者は、着け心地は良いが不確実な防護マスク（すなわち、手術／医療用マスク）を選ぶか、防護力は高いが着け心地の悪いマスク（すなわち、Ｎ９５レスピレーター）を選ぶかのジレンマに直面している。手術／医療用マスクの利点（すなわち、低空気抵抗）およびＮ９５レスピレーターの利点（すなわち、高防護力）を組み合わせた防護マスクを製造することが望ましい。
（３）濾過顔面シールを備えた防護マスク
顔面に向けシールをして空気が入ることを防ぐ従来のＮ９５レスピレーターとは違い、手術／医療用マスクには気密シールが提供されない。そのため、依然として空気はフィルターを通ることなく手術／医療用マスクの上部、下部、および側面から呼吸ゾーンに入ることができる。気密シールがない場合、防護レベルを犠牲にして着用者に着け心地の良さおよび通気性を提供する。ＵＳ２０１００３１３８９０ Ａ１において、Ｍｅｓｓｉｅｒはマスクの上部、下部、および側面から空気が呼吸ゾーンに入る前に空気を濾過するように設計した付加的な濾過顔面シールを手術／医療用マスクに組み込んだ。改善されたマスクは、従来の手術／医療用マスクよりもより防護的であるとされている。
（４）抗菌／抗ウイルスマスク
典型的な防護マスクには、通常大気中の病原体を殺すことができない手術／医療用マスクおよびＮ９５レスピレーターが挙げられる。これらのマスクは、受動的で機械的な濾過設計に基づいて防護を提供している。したがって、これらのマスクに付着した微生物は数時間生き残ることができる。そのことは、交差感染の危険性を著しく増大させる。微生物を捕捉するだけでなく即座に殺すことも可能な機能的な防護マスクは、防護力の点でほとんどの標準的なマスクよりも確実により優れている。
Ａｎｓｅｌｌ Ｈｅａｌｔｈｃａｒｅによって開発されたＧａｍｍｅｘ（登録商標）マスク（Ａ４００）モデルの１つは、微生物（例えば細菌、ウイルス、細菌胞子、真菌および原虫）を即座に殺すことができる。抗菌層を形成するには、加熱加圧下でヨウ素をポリマーと結合させる。ヨウ素を組み込むことにより、微生物への直接的なヨウ素分子の運搬および吸収量を制御し、組み込み抗菌および抗カビ活性を提供する。
一方で、Ｆｉｌｌｉｇｅｎｔ Ｌｉｍｉｔｅｄは、３層の機能性防護マスク（ＢｉｏＭａｓｋ（商標））を２００９年に開発した。その機能性マスクは、補助層としてポリプロピレンから製造した非活性内層、粒子を除去するための不織布繊維を含む非活性中間層および病原菌を急速に不活性化する親水性層から構成される。ウイルスを含んだ飛沫は直ちに吸収され、低ｐＨ環境内に捕捉され、構成成分およびタンパク質が破壊され、ウイルスは不活性化される。作用機構は、低ｐＨによりウイルスタンパク質の非特異的変性をもたらすというものである。
Ｆｉｌｌｉｇｅｎｔ Ｌｉｍｉｔｅｄはまた、抗菌外層、抗菌中間層、非活性中間層および非活性内層から構成される４層の機能性防護マスクを開発した。要約すると、脂質および他の構造の構造転位を起こす低ｐＨ環境に曝露されることで、外層においてウイルスが急速に不活性化され自然変性をもたらす。正に帯電している二価銅／亜鉛金属イオンは、全ウイルス上に存在する負に帯電している基（例えば、カルボキシル基／スルフヒドリル基）に結合することでインフルエンザウイルスに付着する。この効果は、イオン擬態として知られている。インフルエンザウイルスは（ｉ）脂質エンベロープなどの構造および核酸が損傷し、（ｉｉ）タンパク質、脂質および酵素などの生体分子が変性するので、急速に不活性化される。病原菌に対する金属イオンの毒性効果は、微量作用効果として知られている。
Ａｇｋｉｌｂａｃｔ（商標）は（ｉ）外側のポリプロピレン不織布繊維メッシュ、（ｉｉ）銀ナノ粒子を含む内側の不織布メッシュ、（ｉｉｉ）内側の濾過布、の３層からなる抗菌マスクである。抗菌マスクは基質特異性拡張型βラクタマーゼ（ＥＳＢＬ）、メチシリン耐性黄色ブドウ球菌（ＭＲＳＡ）およびバンコマイシン耐性腸球菌（ＶＲＥ）などの様々な病原菌の増殖を防止することができる。マスクの繊維をナノ機能性エマルジョンでコーティングすることによって、繊維は疎水性となるため、細菌を運ぶ液体およびウイルスを運ぶ液体の吸収、貫通を防止する。
従来技術の欠点
要約すると、一般に手術／医療用マスクを着用することが著しい不快さをもたらすことはない。しかし、手術／医療用マスクの防護力は２つの理由により低い。第一に、手術／医療用マスクの濾過試験は、ＭＰＰＳの粒子を課題として使用することを含まない。そのため、特定の範囲のサイズの汚染物質を除去する能力が認められない。第二に、空気は手術／医療用マスクと顔面との間の隙間に入り込めるので、汚染物質は手術／医療用マスクの濾過物質を迂回することができる。一方で、Ｎ９５レスピレーターなどのレスピレーターは、その気密設計および濾過試験時にＭＰＰＳの粒子を課題として使用するため高防護性である。しかし、Ｎ９５レスピレーターの通気性は低く、利用者のコンプライアンスの低さにつながる。そしてほとんどのＮ９５レスピレーターは、抗菌作用を備えていない。ウイルスを捕捉し、即座に細菌を殺すことができる高通気性Ｎ９５マスクが望まれている。
したがって第１の態様では、本発明はＮ９５レベルの防護、良好な顔面シールを備えた高通気性および抗菌特性も備えた防護マスクを製造するための配合物および計測可能な方法を提供する。第２の態様では、本発明はこれらの配合物および計測可能な方法によって製造されたマイクロ繊維、サブミクロン繊維およびナノ繊維を提供する。本発明の計測可能な方法は、本配合物すなわち殺生物剤装填ポリマー溶液の自由表面（free-surface）エレクトロスピニングを複数のエレクトロスパン（電界紡糸）マイクロ繊維、サブミクロン繊維および／またはナノ繊維を含む被膜を形成し得るマイクロ繊維、サブミクロン繊維およびナノ繊維を提供することができる。前記被膜は、複数のスパンボンドマイクロ繊維を含む帯電防止不織布基材に適用することができる。非帯電不織布も使用できるが、非帯電不織布の相当量の残留電荷により生産性が減少するため、本発明においては好ましくない。前記被膜は、複数のメルトブローマイクロ繊維を含む不織布基材にも適用できる。機械的インターロッキングおよび／または分子間力によって、被膜が不織布基材に張り付けられる。第３の態様では、本発明は前記マイクロ繊維、サブミクロン繊維およびナノ繊維を本発明の防護マスクの１つまたは１つ以上の被膜として使用する方法を提供する。
本発明の防護マスクは、折りたたみ可能または折りたたみ不可能である。本防護マスクは蝶形、カップ形またはダックビル形であってもよい。
一実施形態では、本発明の防護マスクは本体、２本の弾性ストラップおよび好ましくは本体の内部に取り付けられたスポンジ状ストリップを含む。本体は、超音波溶接によって互いに取り付けられた３〜４つの不織布層を含む。着用者の顔面に対して遠位の前記３〜４つの不織布層の第１の層、および着用者の顔面に対して近位の第４の層はスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。第１および第４の層の１つは、被膜を有する帯電防止スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層であり、前記被膜はエレクトロスパンマイクロ繊維およびエレクトロスパンナノ繊維を含む。被膜は第１および第４の層のいずれかの一面に適用され、その結果、被膜は防護マスクの外側の環境に曝露されない。前記被膜のエレクトロスパンマイクロ繊維およびエレクトロスパンナノ繊維には、ポリマー繊維または殺生物剤装填ポリマー繊維であってもよい。第１と第４の層との間は、２つの中間層（第２および第３の層）である。第２または第３の層は、メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。他の実施形態では、第２および第３の層の１つを省略することができる。金属ストリップまたはプラスチックストリップなどの補剛部材を本体の上縁に取り付け、防護マスクを着用した際の顔面を確認する。好ましくは、スポンジ状ストリップを本体の内側部分に取り付け、着用者が防護マスクを着用している際の顔面シールをさらに改善する。
弾性ストラップは本体の左側および本体の右側にそれぞれ取り付けることができ、その結果、着用者の耳からのサポートを用いて防護マスクが顔面上に固定され得る。弾性ストラップは、本体の上部側および本体の低部側にもそれぞれ取り付けることができ、その結果、着用者の耳からのサポートを用いて防護マスクが顔面上に固定され得る。
自由表面（free-surface）エレクトロスピニング用の殺生物剤装填ポリマー溶液は、選択した殺生物剤および選択したポリマーを含むことができる。前記殺生物剤装填ポリマーから形成されたエレクトロスパン繊維は、静電荷を帯び得る。前記殺生物剤装填ポリマー溶液および殺生物剤装填ポリマー繊維中の殺生物剤としては、銀、銅、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ヨウ素、トリクロサンおよびクロルヘキシジンが挙げられるが、これらに限定されない。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に密封され得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に表面付着もし得る。殺生物剤はエレクトロスパン繊維に密封され、表面付着し得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維によって物理的に捕捉され得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に化学的に架橋もし得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維と配合もされ得る。
本発明の異なるタイプのポリマーマイクロ繊維、サブミクロン繊維およびナノ繊維を形成するために使用されるポリマーとしては、酢酸セルロース（ＣＡ）、ポリアミド６（ＰＡ ６）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ（乳酸）（ＰＬＡ）、ポリ（乳酸−グリコール酸共重合体）（ＰＬＧＡ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリウレタン（ＰＵ）などの合成ポリマーを挙げることができる。ポリマーには、ゼラチン、キトサンおよびポリヒドロキシ酪酸−ヒドロキシ吉草酸共重合体（ＰＨＢＶ）などの天然ポリマーも挙げられる。
これらのおよび他の実施例と、本発明の特徴および方法とが以下の詳細な説明に記述されている。本概要は本発明の全体像を提供することを意図し、排他的または網羅的な説明を提供することを意図するものではない。以下の詳細な説明は、本開示および方法のさらなる情報を提供することが含まれる。
図１は、本発明の一実施形態による防護マスクを示す。
図２は、防護マスクの異なる層を表す構成図を示す。
図３は、マイクロ繊維を含む被膜を示す。
図４は、サブミクロン繊維を含む被膜を示す。
図５は、ナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維を含む被膜を示す。
図６は、防護マスクの本体の溶接部分を示す。
図７は、エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維のＳＥＭ画像を示す。
図８は、エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。
図９は、エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。
図１０は、ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。
図１１は、ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。
明細書における「一実施形態」、「ある実施形態」、「ある例示的実施形態」などは、記載された実施形態は特定の機能、構造または特性を有することがあることを示すが、各実施形態は特定の機能、構造または特性を必ずしも含まなくてよい。また、そのような語句は必ずしも同じ実施形態を参照しているわけではない。さらに、特定の機能、構造または特性がある実施形態に関連して記載されている場合、明確に記載されていようといまいと、他の実施形態に関連するそのような特定の機能、構造または特性に影響を及ぼすことは当業者の知識内であると考えられる。
範囲形式で表現された値は、範囲の限界として明確に詳述された数値を含むだけでなく、各数値および部分範囲が明確に詳述されているかのように、全ての個別の数値またはその範囲内に含まれる部分範囲も含まれると柔軟な方法で判断されるべきである。例えば、「約０．１％〜約５％」の濃度範囲は、明確に詳述された約０．１重量％〜約５重量％を含むだけでなく、示された範囲内の個別の濃度（例えば、１％、２％、３％、４％）および部分範囲（例えば、０．１％〜０．５％、１．１％〜２．２％、３．３％〜４．４％）も含むと判断されるべきである。
本明細書で記載されるように、特に指示がない限り、用語「ａ」または「ａｎ」は１つというよりは、１つまたは１つ以上を示すために使用され、用語「ｏｒ」は非排他的な「ｏｒ」を指すために使用される。加えて、定義されない限り、本明細書で用いられる表現または専門用語は、説明目的のためだけであり限定目的のためではないことを理解すべきである。さらに、本文献において参照した全ての刊行物、特許および特許文献は、あたかも個別に参考として組み込まれるように、その全体が参照として本明細書に組み込まれる。本文献と参照により本明細書に組み込まれた文献との間で用法が不一致である場合、組み込まれた文献の用法は本文書の用法の補足として考えられ、矛盾するような不一致点は、本文書における用法が優先する。
本明細書に記載された製造方法において、時間的順序または操作順序が明確に詳述されている場合を除き、本発明の原理を逸脱することなく任意の順序でステップを実施することができる。第１のステップが実施され、次にいくつかの他のステップが続いて実施される効果に係る請求項に関する詳細説明は、第１のステップは他のいずれかのステップが実施される前に実施されることを意味するとみなされるが、他のステップ内でさらに順序が詳述されていない限り、他のステップは任意の適切な順序で実施され得る。例えば、「ステップＡ、ステップＢ、ステップＣ、ステップＤおよびステップＥ」と詳述された請求項の要素はステップＡが最初に実施され、ステップＥは最後に実施され、ステップＢ、ＣおよびＤは、ステップＡとＥとの間の任意の順序で実施することができ、その順序は依然として請求項の工程の文字通りの範囲内になる。所与のステップ、またはステップの一部も繰り返され得る。
さらに、請求項の表現で特定のステップが個別に実施されると記載されていない限り、特定のステップは同時に実施され得る。例えば、Ｘを行う請求項のステップおよびＹを行う請求項のステップは、単一操作内で同時に実施することができ、生じる工程は請求項の工程の文言通りの範囲内になる。
定義
文脈で明確に指示されない限り、単数形「ａ」、「ａｎ」および「ｔｈｅ」は、複数形の指示対象を含み得る。
用語「約」は、例えば表示された値または限度の範囲の１０％以内または５％以内など、値または範囲においてある程度の変動を認めることができる。
用語「から独立して選択される」は、文脈で明確に指示されない限り、参照された群が同一、異なるまたはそれらの混合であることを意味する。したがって、この定義において、語句「Ｘ１、Ｘ２およびＸ３は希ガスから独立して選択される」は、例えばＸ１、Ｘ２およびＸ３が全て同じである場合、Ｘ１、Ｘ２およびＸ３が全て異なる場合、Ｘ１およびＸ２は同じだがＸ３が異なる場合と、他の類似の並び替えも含まれる。
本明細書で使用する場合、用語「防護マスク」はフェイスマスク、顔面保護マスク、マスク、レスピレーター、フェイスシールド、手術用マスク、医療用マスク、フィルターマスク、マウスマスクまたはガスマスクを意味する。
用語「細菌」は、グラム陽性菌またはグラム陰性菌を意味する。グラム陽性菌の例には、黄色ブドウ球菌、肺炎連鎖球菌またはバンコマイシン耐性腸球菌（ＶＲＥ）が挙げられるが、これらに限定されない。グラム陰性菌の例には、緑膿菌、アシネトバクター・バウマニまたは大腸菌が挙げられが、これらに限定されない。
本明細書で使用する場合、用語「孔」は、固体物におけるへこみ、細長い穴、あらゆるサイズまたは形の穴を意味する。孔は、物体を通過するまたは部分的に物体を通過することができる。孔は、他の孔と交差し得る。
明細
本発明は、以下のいかなる説明によっても範囲が限定されることはない。以下の実施例または実施形態は、例示のためだけに提示される。
本発明は、蝶形の本体（１０１）、２本の弾性ストラップ（１０２）、好ましくは本体の内側に取り付けたスポンジ状のもの（図１に図示せず）を含む防護マスク（１００）について記載する。本体は、超音波溶接によって互いに取り付けられた３〜４つの不織布層（図２）を含む。
一実施例では、本発明は顔面に対して遠位から顔面に対して近位で、エレクトロスパンマイクロ繊維状被膜を有する帯電防止スパンボンドマイクロ繊維不織布層、メルトブローマイクロ繊維不織布層、およびスパンボンドマイクロ繊維不織布層を含む防護マスクを提供する。
別の実施例では、本発明は顔面に対して遠位から顔面に対して近位で、エレクトロスパンサブミクロン繊維状被膜を有する帯電防止スパンボンドマイクロ繊維不織布層、メルトブローマイクロ繊維不織布層、およびスパンボンドマイクロ繊維不織布層を含む防護マスクを提供する。
別の実施例では、本発明は顔面に対して遠位から顔面に対して近位で、エレクトロスパン帯電サブミクロン繊維状被膜を有する帯電防止スパンボンドマイクロ繊維不織布層、メルトブローマイクロ繊維不織布層、およびスパンボンドマイクロ繊維不織布層を含む防護マスクを提供する。
別の実施例では、本発明は顔面に対して遠位から顔面に対して近位で、ナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維、メルトブローマイクロ繊維不織布層およびスパンボンドマイクロ繊維不織布層からなるエレクトロスパン被膜を有する帯電防止スパンボンドマイクロ繊維不織布層を含む防護マスクを提供する。
さらに別の実施例では、本発明は顔面に対して遠位から顔面に対して近位で、帯電ナノ繊維と織り込まれた帯電部分ゲル化サブミクロン繊維、メルトブローマイクロ繊維不織布層およびスパンボンドマイクロ繊維不織布層からなるエレクトロスパン被膜を有する帯電防止スパンボンドマイクロ繊維不織布層を含む防護マスクを提供する。
図２は、本防護マスクの本体の基本構造を示す。顔面に対して遠位の層（２０１）および顔面に対して近位の層（２０４）は、スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。これらの層（２０１、２０４）の１つは、エレクトロスパン繊維を含む被膜を有する帯電防止スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。被膜は、マイクロ繊維、サブミクロン繊維、ナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維またはそれらの組み合わせで構成されてもよい。繊維状被膜は、静電荷を帯び得る。被膜は不織布層（２０１、２０４）の一面に適用され、その結果、被膜は防護マスクの外側の環境に曝露されない。前記被膜の（エレクトロスパンマイクロ繊維およびエレクトロスパンナノ繊維を含む）エレクトロスパン繊維は、ポリマー繊維または殺生物剤装填ポリマー繊維であってもよい。層２０１と層２０４との間は、２つの中間層（２０２および２０３）である。第２または第３の層（２０２、２０３）は、メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。他の実施形態では、第２および第３の層の１つを省略することができる。金属ストリップまたはプラスチックストリップなどの補剛部材を本体の上縁に取り付け、防護マスクを着用した際の顔面を確認する。好ましくは、スポンジ状ストリップを本体の内側部分に取り付け、着用者が防護マスクを着用している際の顔面シールをさらに改善する。
殺生物剤としては、銀、銅、ＣｕＯ、ＴｉＯ、ＺｎＯ、ヨウ素、トリクロサンおよびクロルヘキシジンが挙げられるが、これらに限定されない。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に密封され得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に表面付着させることもできる。殺生物剤はエレクトロスパン繊維に密封され、表面付着さえることもできる。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維によって物理的に捕捉され得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に化学的に架橋もし得る。殺生物剤は、エレクトロスパン繊維に混合することもできる。殺生物剤装填ポリマー繊維は、ポリマーに対して約２％重量〜５０重量％（ｗ／ｗ）の殺生物剤など０．５重量％〜６０重量％（ｗ／ｗ）の殺生物剤を含み得る。
一実施例では、本発明は複数のポリマーマイクロ繊維、ポリマーナノ繊維、殺生物剤装填ポリマーマイクロ繊維、殺生物剤装填ナノ繊維およびこれらの組み合わせのいずれかから製造されるエレクトロスパン繊維およびエレクトロスパン繊維状被膜を提供する。本発明の異なるタイプのポリマーマイクロ繊維、サブミクロン繊維およびナノ繊維を形成するために使用されるポリマーとしては、酢酸セルロース（ＣＡ）、ポリアミド６（ＰＡ ６）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ（乳酸）（ＰＬＡ）、ポリ（乳酸−グリコール酸共重合体）（ＰＬＧＡ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリウレタン（ＰＵ）などの合成ポリマーを挙げることができる。ポリマーには、ゼラチン、キトサンおよびポリヒドロキシ酪酸−ヒドロキシ吉草酸共重合体（ＰＨＢＶ）などの天然ポリマーも挙げられる。繊維状被膜は、エレクトロスパンマイクロ繊維（３０１）（図３）、エレクトロスパンサブミクロン繊維（４０１）（図４）、エレクトロスパンナノ繊維（５０２）（図５）と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化サブミクロン繊維（５０１）またはこれらの組み合わせのいずれかで構成され得る。
エレクトロスパンマイクロ繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、Ｎ９５レベルの防護を実現するためには被膜を非常に厚くしなければならない。なぜならサブミクロン繊維またはナノ繊維と比較した場合、マイクロ繊維間の繊維間孔は非常に大きく、被膜の表面積−体積比が非常に低いからである。厚いマイクロ繊維状被膜は、通気性を犠牲にして濾過効率を改善する。
エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、Ｎ９５レベルの防護を実現するために必要とされる被膜の表面密度は、より小さい繊維間孔サイズおよびより高い表面積−体積比のため、エレクトロスパンマイクロ繊維を含む繊維状被膜と比較した場合減少する。しかし、サブミクロン繊維は互いが積み重なり合うと崩壊するため、徐々に通気性を失う。
帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、Ｎ９５レベルの防護を実現するために必要とされる被膜の表面密度は、静電気引力により粒子が帯電繊維によって捕捉され得るため、電荷を保持しないエレクトロスパンサブミクロン繊維を含む繊維状被膜と比較した場合さらに減少する。
エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化サブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、部分ゲル化サブミクロン繊維はナノ繊維が崩壊するのを防ぐための足場支持体として機能するため、繊維間孔サイズが縮小し、繊維の密度が著しく増加することなく被膜の表面積−体積比が増加する。マイクロ繊維またはサブミクロン繊維を含む被膜と比較した場合、この構造はより高い通気性でＮ９５レベルの防護を実現し得る。
帯電エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた帯電エレクトロスパン部分ゲル化サブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、電荷を保持しない同じ構造を有する防護マスクと比較して、この防護マスクはより高い通気性でＮ９５レベルの防護を実現し得る。予測される理由は、帯電繊維が静電気引力によって粒子を捕捉できることであり、静電気引力は電荷を保持していない繊維には不可能な付加的な粒子捕捉機構である。この付加的な機構により、同レベルの防護を維持しながらも帯電被膜の厚さとそれによる空気抵抗を減らすことができる。
上記の繊維状被膜は、自由表面エレクトロスパン法と、マイクロ繊維、サブミクロン繊維、ナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維またはそれらの組み合わせを含む繊維状被膜の自由表面エレクトロスパンを提供し得る方法とを使用して形成することができる。
図６は、防護マスクの本体の溶接部分を示す。溶接する物質の融解点は、１７０℃もしくは１７０℃未満である。本体（６０１）の周辺部分が溶接され、その結果、異なる層が互いに取り付けられて１枚になる。本体（６０２）の中央で４つの直線も接合され、その結果、顔面に対して近位の層が吸気中に顔面に吸着しない。
スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の説明
層２０１または層２０４における帯電防止処理なしのスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維のシート抵抗は、例えば約１０１１Ω／ｓｑなど１０１０〜１０１２Ω／ｓｑである。層２０１または層２０４における帯電気防止スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維のシート抵抗は、例えば約１０７Ω／ｓｑなど１０６〜１０８Ω／ｓｑである。
層２０１または層２０４における帯電防止処理なしのスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維の表面電位は、例えば約７〜８Ｖなど５〜１０Ｖである。層２０１または層２０４における帯電防止スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維の表面電位は、例えば約２〜３Ｖなど０〜５Ｖである。
層２０１または層２０４における帯電防止処理なしのスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維の平均直径は、例えば約２０μｍなど１０〜３０μｍである。層２０１または層２０４における帯電防止スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維の平均直径は、例えば約２０μｍなど１０〜３０μｍである。
層２０１または層２０４における帯電防止処理なしのスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の表面密度は、例えば約３０ｇ／ｍ２など２０〜５０ｇ／ｍ２である。層２０１または層２０４における帯電防止スパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の表面密度は、例えば約３０ｇ／ｍ２など２０〜５０ｇ／ｍ２である。
層２０１または層２０４における帯電防止処理なしのスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の厚さは、例えば約０．４〜０．６ｍｍなど０．２〜１．５ｍｍである。層１または層４における帯電防止処理なしのスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の厚さは、例えば約０．４〜０．６ｍｍなど０．２〜１．５ｍｍである。
エレクトロスパン繊維を含む被膜の説明
エレクトロスパンマイクロ繊維を含む被膜のシート抵抗は、例えば約１０１１Ω／ｓｑなど１０１０〜１０１２Ω／ｓｑである。エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜のシート抵抗は、例えば約１０１１Ω／ｓｑなど１０１０〜１０１２Ω／ｓｑである。エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜のシート抵抗は、例えば約１０１１Ω／ｓｑなど１０１０〜１０１２Ω／ｓｑである。
帯電エレクトロスパン繊維を含む被膜の表面電位は、例えば約３０〜５０Ｖなど２０〜６０Ｖである。帯電エレクトロスパン繊維は、ＰＨＢＶ、ＰＢＴ、ＰＬＡおよびＰＬＧＡなどの疎水性ポリマーから製造することができる。静電荷を保持しないエレクトロスパン繊維を含む被膜の表面電位は、例えば約２〜３Ｖなど０〜５Ｖである。電荷を保持しないエレクトロスパン繊維は、ポリアミド６、ゼラチン、キトサンおよびＰＵなどの極性ポリマーから製造することができる。
エレクトロスパンマイクロ繊維の平均直径は、例えば約５μｍなど１〜１０μｍである。エレクトロスパンサブミクロン繊維の平均直径は、例えば約３００〜５００ｎｍなど１００〜９９９ｎｍである。帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維の平均直径は、例えば約３００〜５００ｎｍなど１００〜９９９ｎｍである。部分ゲル化エレクトロスパンサブミクロン繊維の平均直径は、例えば約３００〜５００ｎｍなど１００〜９９９ｎｍである。部分ゲル化エレクトロスパンサブミクロン繊維と織り込まれたナノ繊維の平均直径は、例えば約４０〜６０ｎｍなど１０〜９９ｎｍである。部分ゲル化帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維の平均直径は、例えば約３００〜５００ｎｍなど１００〜９９９ｎｍである。部分ゲル化帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維と織り込まれた帯電ナノ繊維の平均直径は、例えば約４０〜６０ｎｍなど１０〜９９ｎｍである。
エレクトロスパンマイクロ繊維を含む被膜の表面密度は、例えば約０．１〜０．１３ｇ／ｍ２など０．０８〜０．１５ｇ／ｍ２である。エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、例えば約０．０６〜０．１ｇ／ｍ２など０．０５〜０．１１ｇ／ｍ２である。帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、例えば約０．０４〜０．０８ｇ／ｍ２など０．０３〜０．０９ｇ／ｍ２である。エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、例えば約０．０２〜０．０５ｇ／ｍ２など０．０１〜０．０７ｇ／ｍ２である。帯電エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、例えば約０．０１〜０．０３ｇ／ｍ２など０．００８〜０．０５ｇ／ｍ２である。
エレクトロスパンマイクロ繊維を含む被膜の厚さは、例えば約２１０〜２４０μｍなど２００〜２５０μｍである。エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、例えば約９０〜１１０μｍなど８０〜１２０μｍである。帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、例えば約７０〜９０μｍなど６０〜１００μｍである。エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、例えば約５０〜７０μｍなど４０〜８０μｍである。帯電エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化帯電エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、例えば約３０〜５０μｍなど２０〜６０μｍである。
エレクトロスパンマイクロ繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、ＭＰＰＳの粒子の９５％超を除去するために（すなわち、Ｎ９５レベルの防護）、被膜を非常に厚く（２００〜２５０μｍ）しなくてはならず、被膜の表面密度を非常に高く（０．０８〜０．１５ｇ／ｍ２）しなくてはならない。なぜならサブミクロン繊維またはナノ繊維と比較した場合、マイクロ繊維間の繊維間孔は非常に大きく、被膜の表面積−体積比が非常に低いためである。厚いマイクロ繊維被膜は、通気性を犠牲にして濾過効率を改善する。
エレクトロスパンサブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、Ｎ９５レベルの防護を実現するために必要とされる被膜の表面密度は、より小さい繊維間孔サイズおよびより高い表面積−容積比のため、エレクトロスパンマイクロ繊維を含む繊維状被膜と比較した場合減少する（０．０５〜０．１１ｇ／ｍ２）。しかし、サブミクロン繊維は互いが積み重なり合うと崩壊するため、依然として徐々に通気性を失う。
エレクトロスパン帯電サブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクに使用される場合、Ｎ９５レベルの防護を実現するために必要とされる被膜の表面密度は、静電気引力により粒子が帯電繊維によって速やかに捕捉され得るため、電荷を保持しないエレクトロスパンサブミクロン繊維を含む繊維状被膜と比較した場合、さらに減少する（０．０３〜０．０９ｇ／ｍ２）。
エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化サブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクにおいて使用される場合、部分ゲル化サブミクロン繊維はサブミクロン繊維およびナノ繊維が崩壊するのを防ぐための足場支持体として機能するため、通気性が著しく減少することなくＮ９５レベルの防護を実現する。
帯電エレクトロスパンナノ繊維と織り込まれた帯電エレクトロスパン部分ゲル化サブミクロン繊維を含む繊維状被膜が防護マスクに使用される場合、Ｎ９５レベルの防護を実現するために必要とされる被膜の表面密度は、静電気引力により粒子が帯電繊維によって速やかに捕捉され得るため、電荷を保持しない同じ繊維構造を含む繊維状被膜と比較した場合、さらに減少する（０．００８〜０．０５ｇ／ｍ２）。
メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の説明
顔面に対して遠位の層（層２０１）と顔面に対して近位の層（層２０４）との間は、２つの中間層（層２０２および層２０３）である。中間層（層２０２または層２０３）は、メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。中間層の１つ（層２０２または層２０３）は、場合によっては省略できる。
メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維のシート抵抗は、例えば約１０１１Ω／ｓｑなど１０１０〜１０１２Ω／ｓｑである。
メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む被膜の表面電位は、例えば約２Ｖなど０〜５Ｖである。
メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維の平均直径は、例えば約２〜４μｍなど１〜１５μｍである。
メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の表面密度は、例えば約２５ｇ／ｍ２など２０〜３０ｇ／ｍ２である。
メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む層の厚さは、例えば約０．２〜０．４ｍｍなど０．１〜０．５ｍｍである。
金属ストリップまたはプラスチックストリップなどの補剛部材を本体の上縁に取り付け、防護マスクを着用した際の顔面を確認する。金属ストリップまたはプラスチックストリップの厚さは、例えば約０．７ｍｍなど０．５〜０．９ｍｍである。
好ましくは、スポンジ状ストリップを本体の内側部分に取り付け、防護マスクを着用した際の顔面シールをさらに改善する。スポンジ状ストリップの上縁と本体端との間隔は、例えば１．５ｃｍなど１〜２ｃｍである。
本開示は、上記に記載された防護マスクを提供するための配合物および計測可能な方法についても記載する。より具体的には、本開示は複数のスパンボンドポリプロピレンマイクロ繊維を含む帯電防止不織布基材にエレクトロスパン繊維状被膜を形成するための配合物および計測可能な方法について記載する。
エレクトロスパン用ポリマー溶液
ＣＡ、ＰＡ ６、ＰＳ、ＰＡＮ、ＰＶＰ、ＰＶＡ、ＰＬＡ、ＰＬＧＡ、ＰＢＴ、ＰＵ、ゼラチン、キトサンまたはＰＨＢＶのようなポリマーをジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、酢酸（ＡＡ）、ギ酸（ＦＡ）、ジクロロメタン（ＤＣＭ）、クロロホルム、アセトン、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール（ＨＦ２Ｐ）、トリフルオロ酢酸（ＴＦＡ）、２，２，２−トリフルオロエタノール（ＴＦＥ）、シクロヘキサノン、水のような適切な溶媒またはそれらの組み合わせに溶解させる。銀、銅、ＣｕＯ、ＴｉＯ、ＺｎＯ、ヨウ素、トリクロサンおよびクロルヘキシジンのような殺生物剤を、加熱板付き電磁攪拌器を使用して穏やかに撹拌し、加熱することによってポリマー溶液と混合する。撹拌速度は、例えば約４００〜６００ｒｐｍなど２００〜８００ｒｐｍである。加熱温度は、例えば約５０〜８０℃など２５〜９０℃である。撹拌および加熱時間は、例えば約４〜６時間など１〜２４時間である。ポリマー溶液の粘度は、例えば約３００〜９００ｃＰなど１００〜３０００ｃＰである。ポリマー溶液の導電率は、例えば約２０〜４０μＳ／ｃｍなど１０〜１００μＳ／ｃｍである。
自由表面エレクトロスパンの作用条件
Ｎａｎｏｓｐｉｄｅｒ（ＮＳ１ＷＳ５００Ｕ，Ｅｌｍａｒｃｏ，Ｃｚｅｃｈ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ）を特別仕様の外付け巻き取り巻き出し装置と共に使用し、ポリマー溶液を自由表面エレクトロスパンすることによって繊維状被膜を形成する。ステンレス鋼の集電極（ＣＥ）の直径は、例えば約０．２ｍｍなど０．１〜０．３ｍｍである。ステンレス鋼の回転電極（ＳＥ）の直径は、例えば約０．２ｍｍなど０．１〜０．３ｍｍである。帯電防止スパンボンド基材のシート抵抗は、例えば約１０７Ω／ｓｑなど１０６〜１０８Ω／ｓｑである。ＣＥと基材との間隔は、例えば約２５ｍｍなど２０〜３０ｍｍである。ＳＥと基材との間隔は、例えば約１９０ｍｍなど１５０〜２００ｍｍである。印加電圧は、例えば約９０ｋＶなど８０〜１００ｋＶである。電流は、例えば約０．４〜０．５ｍＡなど０．２〜０．７ｍＡである。温度は、例えば約２１〜２３℃など２０〜２５℃である。相対湿度は、例えば約３０〜６０％など２５〜７０％である。基材速度は、例えば約２０００ｍｍ／分など１０００〜３０００ｍｍ／分である。
本発明の実施形態は、実例として提供される以下の実施例を参照することによってより良く理解できる。本発明は、本明細書に所与の実施例に限定されない。
実施例１
実施例１
ＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維形成用ＰＵ／ＣｕＯ溶液の調製
ポリウレタン（ＰＵ）を１２％（ｗ／ｗ）の濃度でシクロヘキサノンおよび水の混合液（シクロヘキサン：水＝９５：５容量比）中に溶解させ、ＰＵ溶液を生成した。ＣｕＯを２％（ｗ／ｗ）の濃度で、ＰＵ溶液と混合した。混合物を室温で２４時間５００ｒｐｍで撹拌し、ＰＵ／ＣｕＯ溶液を生成した。ポリマー溶液の粘度は、８９０ｃＰであった。ポリマー溶液の導電率は、３５μＳ／ｃｍであった。
エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維を含む被膜製造
Ｎａｎｏｓｐｉｄｅｒ （ＮＳ１ＷＳ５００Ｕ， Ｅｌｍａｒｃｏ， Ｃｚｅｃｈ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ）を特別仕様の外付け巻き取り巻き出し装置と共に使用し、ＰＵ／ＣｕＯ溶液を自由表面エレクトロスパンすることによって帯電防止スパンボンド基材に繊維状被膜を形成した。ステンレス鋼の集電極（ＣＥ）の直径は、０．２ｍｍであった。ステンレス鋼の回転電極（ＳＥ）の直径は、０．２ｍｍであった。帯電防止スパンボンド基材のシート抵抗は、１０７Ω／ｓｑであった。ＣＥと基材との間隔は、２５ｍｍであった。ＳＥと基材との間隔は、１９０ｍｍであった。印加電圧は、９０ｋＶであった。電流は、０．５ｍＡであった。温度は、２３℃であった。相対湿度は、３３％であった。基材速度は、１５００ｍｍ／分であった。
図７は、本実施例におけるＰＵ／ＣｕＯ溶液を自由表面エレクトロスパンすることによって形成したエレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維のＳＥＭ画像を示す。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維を含む被膜のシート抵抗は、１０１１Ω／ｓｑである。ＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維を含む被膜の表面電位は、２Ｖである。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維の平均直径は、２．２μｍである。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維を含む被膜の表面密度は、０．１２ｇ／ｍ２である。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕОマイクロ繊維を含む被膜の厚さは、２３０μｍである。
ＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維を含む被膜を有する防護マスク
エレクトロスパンＰＵ／ＣｕОマイクロ繊維を含む被膜を有する帯電防止スパンボンド基材（すなわち、層２０１）を、層２０２、層２０３、層２０４および弾性ストラップと共に防護マスクとした。層２０２または２０３は、メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。このタイプの防護マスクの性能を２つの試験、すなわち（１）塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）エアロゾル試験、（２）吸気呼気抵抗試験によって評価した。
ＮａＣｌエアロゾル試験
ＮａＣｌエアロゾル試験を、Ｎ９５レスピレーターに関する必要条件に対し４２ＣＦＲパート８４およびＴＥＢ−ＡＰＲ−ＳＴＰ−００５９に記載されるように粒子のフィルター貫通を評価するために実施した。試験前に、防護マスクを８５±５％の相対湿度（ＲＨ）および３８±２．５℃の環境に２５±１時間置いた。この試験で使用したフィルターテスターは、最大９９．９９９％までの濾過効率を測定できるＴＳＩ（登録商標）ＣＥＲＴＩＴＥＳＴ（登録商標）Ｍｏｄｅｌ ８１３０ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｅｓｔｅｒであった。それにより、７５±２０ｎｍの粒子数中央径を有する粒子径分布が作成される。質量中央径は約２６０ｎｍであり、これは一般にＭＰＰＳとみなされる。２％のＮａＣｌ溶液で槽を満たし、器具に３０分の最低予熱時間をとった。メインレギュレータの圧力を、平方インチ当たり（ｐｓｉ）７５±５ポンドに設定した。フィルターホルダーのレギュレータ圧力を、約３５ｐｓｉに設定した。ＮａＣｌエアロゾル発生器の圧力を約３０ｐｓｉに設定し、補給気流速度を約７０リットル毎分（Ｌ／分）に設定した。中和されたＮａＣｌ試験エアロゾルは、２５±５℃および３０±１０％のＲＨになることが実証された。試験エアロゾルのＮａＣｌ濃度は、負荷試験の評価前に重量法によってｍｇ／ｍ３で決定された。試験装置に防護マスク全体を載せ、試験品ホルダーに入れ、８５±４Ｌ／分の連続的な気流速度でＮａＣｌエアロゾルが試験品の外側表面を貫通した。
４２ＣＦＲパート８４．１８１に記載されるように、ＮＩＯＳＨ Ｎ９５フィルターの効率は、各フィルターの最低効率の９５％以下である。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕОマイクロ繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均濾過効率は９９．８８９％であり、濾過効率が９５％未満のものは１つもなく、この防護マスクがフィルター効率に関してＮＩＯＳＨ Ｎ９５基準に適合することを意味する。
吸気呼気抵抗試験
４２ＣＦＲパート８４．１８０に従って、防護マスクの差圧を評価するために試験を実施した。防護マスクの空気交換差または通気性は、ＮＩＯＳＨ手順ＴＥＢ−ＡＰＲ−ＳＴＰ−０００７を使用して吸気抵抗を、ＮＩＯＳＨ手順ＴＥＢ−ＡＰＲ−ＳＴＰ−０００３を用いて呼気抵抗を測定した。差圧技術は、一定の流速時に試験物質の上流側と下流側との差を示すウォーターマノメータを用いる、基本的な物理的原理の単純な応用である。マスクに空気の流れが届くように、中央に約３．５インチの穴径を有する金属板からなる試験装置に完成した防護マスクを載せた。プレキシグラスの環状部品を試験装置の周りに置き中央に３．５インチの穴を有する別の金属円板を上に乗せることで試料ホルダーを組み立てた。試料ホルダーを締め具でしっかりと保持し、空気源につなげた。マノメータを、プレキシグラスの環状部品の接続ポートで試料ホルダーに取り付けた。試験前にマノメータをゼロにし、試料ホルダーにおける背圧をチェックし、ほとんどないことを確認した。少なくとも６水柱インチを測定することが可能なマノメータを用いて、抵抗測定を行った。吸気試験には、負の空気流（減圧）を適用した。呼気試験には、正の空気流（圧縮空気）を使用した。空気流は、試料ホルダーを約８５±２Ｌ／分で通過した。
４２ＣＦＲパート８４．１８０に記載されるように、吸気抵抗の基準は３５ｍｍ水柱の高さの圧力（ｍｍ Ｈ２Ｏ）を超えない初期吸気である。４２ＣＦＲパート８４．１８０に記載されるように、呼気抵抗の基準は２５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えない初期呼気である。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕОマイクロ繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均吸気抵抗は９．３ｍｍ Ｈ２Ｏであり、３５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、一方エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯマイクロ繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均呼気抵抗は９．９ｍｍ Ｈ２Ｏであり、２５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、この防護マスクが空気流抵抗に関してこのＮＩＯＳＨ基準に適合することを意味する。
実施例２
実施例２
ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維形成用ＰＵ／ＣｕＯ溶液の調製
ＰＵを７．５％（ｗ／ｗ）の濃度でシクロヘキサノンおよび水の混合液（シクロヘキサン：水＝９５：５容量比）中に溶解させ、ＰＵ溶液を生成した。ＣｕＯを、２％（ｗ／ｗ）の濃度でＰＵ溶液と混合した。混合物を室温で２４時間５００ｒｐｍで撹拌し、ＰＵ／ＣｕＯ溶液を生成した。ポリマー溶液の粘度は、３３０ｃＰであった。ポリマー溶液の導電率は、２８μＳ／ｃｍであった。
ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜製造
Ｎａｎｏｓｐｉｄｅｒ（ＮＳ１ＷＳ５００Ｕ， Ｅｌｍａｒｃｏ， Ｃｚｅｃｈ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ）を特別仕様の外付け巻き取り巻き出し装置と共に使用し、ＰＵ／ＣｕＯ溶液を自由表面エレクトロスパンすることによって帯電防止スパンボンド基材に繊維状被膜を形成した。ステンレス鋼の集電極（ＣＥ）の直径は、０．２ｍｍであった。ステンレス鋼の回転電極（ＳＥ）の直径は、０．２ｍｍであった。帯電防止スパンボンド基材のシート抵抗は、１０７Ω／ｓｑであった。ＣＥと基材との間隔は、２５ｍｍであった。ＳＥと基材との間隔は、１９０ｍｍであった。印加電圧は、９０ｋＶであった。電流は、０．５ｍＡであった。温度は、２３℃であった。相対湿度は、３３％であった。基材速度は、１５００ｍｍ／分であった。
図８は、エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜のシート抵抗は、１０１１Ω／ｓｑである。ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面電位は、２Ｖである。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維の平均直径は、８９０ｎｍである。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、０．０８ｇ／ｍ２である。エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、９８μｍである。
ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスク
エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する基材（すなわち、層２０１）を、層２０２、層２０３、層２０４および弾性ストラップと共に防護マスクとした。層２０２または２０３は、メルトブローポリプロピレンマイクロ繊維を含む不織布層である。このタイプの防護マスクの性能を２つの試験、すなわち（１）塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）エアロゾル試験、（２）吸気呼気抵抗試験、によって評価した。
ＮａＣｌエアロゾル試験
ＮａＣｌエアロゾル試験を、実施例１の記載通りに実施した。
エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均濾過効率は９９．８６２％であり、濾過効率が９５％未満のものは１つもなく、この防護マスクがフィルター効率に関してＮＩＯＳＨ Ｎ９５基準に適合することを意味する。
吸気呼気抵抗試験
吸気呼気抵抗試験を、実施例１の記載通りに実施した。
エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均吸気抵抗は８．１ｍｍ Ｈ２Ｏであり、３５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、一方エレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均呼気抵抗は７．９ｍｍ Ｈ２Ｏであり、２５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、この防護マスクが空気流抵抗に関してＮＩＯＳＨ基準に適合することを意味する。
実施例３
実施例３
ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維形成用ＰＨＢＶ／ＣｕＯ溶液の調製
ＰＨＢＶを、５％（ｗ／ｗ）の濃度で２，２，２−トリフルオロエタノール中に溶解させた。ＣｕＯを、２％（ｗ／ｗ）の濃度でＰＨＢＶ溶液と混合した。混合物を５０℃で５時間３００ｒｐｍで撹拌し、ＰＨＢＶ／ＣｕＯ溶液を生成した。ポリマー溶液の粘度は、２３０ｃＰであった。ポリマー溶液の導電率は、３８μＳ／ｃｍであった。
ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜製造
Ｎａｎｏｓｐｉｄｅｒ （ＮＳ１ＷＳ５００Ｕ， Ｅｌｍａｒｃｏ， Ｃｚｅｃｈ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ）を特別仕様の外付け巻き取り巻き出し装置と共に使用し、ＰＨＢＶ／ＣｕＯ溶液を自由表面エレクトロスパンすることによって帯電防止スパンボンド基材に繊維状被膜を形成した。ステンレス鋼の集電極（ＣＥ）の直径は、０．２ｍｍであった。ステンレス鋼の回転電極（ＳＥ）の直径は、０．２ｍｍであった。帯電防止スパンボンド基材のシート抵抗は、１０７Ω／ｓｑであった。ＣＥと基材との間隔は、２５ｍｍであった。ＳＥと基材との間隔は、１９０ｍｍであった。印加電圧は、９０ｋＶであった。電流は、０．５ｍＡであった。温度は、２２℃であった。相対湿度は、３２％である。基材速度は、２０００ｍｍ／分であった。
図９は、エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜のシート抵抗は、１０１１Ω／ｓｑである。ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面電位は、４５Ｖである。エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維の平均直径は、２６０ｎｍである。エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、０．０５ｇ／ｍ２である。エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、８２μｍである。
ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスク
エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する基材（すなわち、層２０１）を、層２０２、層２０３、層２０４および弾性ストラップと共に防護マスクに仕上げた。このタイプの防護マスクの性能を２つの試験、すなわち（１）塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）エアロゾル試験、（２）吸気呼気抵抗試験、によって評価した。
ＮａＣｌエアロゾル試験
ＮａＣｌエアロゾル試験を、実施例１の記載通りに実施した。
エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均濾過効率は９９．８１２％であり、濾過効率が９５％未満のものは１つもなく、この防護マスクがフィルター効率に関してＮＩＯＳＨ Ｎ９５基準に適合することを意味する。
吸気呼気抵抗試験
吸気呼気抵抗試験を、実施例１の記載通りに実施した。
エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均吸気抵抗は７．３ｍｍ Ｈ２Ｏであり、３５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、一方エレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均呼気抵抗は８．１ｍｍ Ｈ２Ｏであり、２５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、この防護マスクが空気流抵抗に関してＮＩＯＳＨ基準に適合することを意味する。
実施例４
実施例４
ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維またはナノ繊維形成用ＰＵ／ＣｕＯ溶液の調製
ＰＵ／ＣｕＯ溶液を、実施例２の記載通りに調製した。
ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜製造
相対湿度が５８％および基材速度が２７００ｍｍ／分であったことを除いて、実施例２の記載通りに自由表面エレクトロスパンすることによって帯電防止スパンボンド基材に繊維状被膜を形成した。相対湿度を上げる目的は、エレクトロスパン中に溶媒の蒸発速度を減速させ、その結果、基材に至る前にエレクトロスパンジェット部分が完全に固定化しないようにすることであり、このようにサブミクロン繊維間に部分的に固まった繊維状構造体をそのままにしておく。部分的に固まった部分間は、ポリマー溶液が部分的に固まった部分に伸張することでナノ繊維になった。基材速度を上昇させることで被膜の厚さを減少させることができるので、Ｎ９５レベルの防護を実現するために、部分ゲル化サブミクロン繊維と織り込まれたナノ繊維の存在による非常に厚い被膜を形成することは必須ではない。
図１０は、ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜のシート抵抗は、１０１２Ω／ｓｑであった。ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面電位は、２Ｖであった。エレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維の平均直径は、３２０ｎｍであった。部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維と織り込まれたエレクトロスパンＰＵ／ＣｕＯナノ繊維の平均直径は、８５ｎｍであった。ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、０．０４ｇ／ｍ２であった。ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、６３μｍであった。
ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスク
ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する基材（すなわち、層１）を、層２、層３、層４および弾性ストラップと共に防護マスクとした。このタイプの防護マスクの性能を２つの試験、すなわち（１）塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）エアロゾル試験、（２）吸気呼気抵抗試験によって評価した。
ＮａＣｌエアロゾル試験
ＮａＣｌエアロゾル試験を、実施例１の記載通りに実施した。
ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均濾過効率は９９．８６２％であり、濾過効率が９５％未満のものは１つもなく、この防護マスクがフィルター効率に関してＮＩＯＳＨ Ｎ９５基準に適合することを意味する。
吸気呼気抵抗試験
吸気呼気抵抗試験を、実施例１の記載通りに実施した。
ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均吸気抵抗は７．２ｍｍ Ｈ２Ｏであり、３５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、一方ＰＵ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＵ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均呼気抵抗は７．８ｍｍ Ｈ２Ｏであり、２５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、この防護マスクが空気流抵抗に関してＮＩＯＳＨ基準に適合することを意味する。
実施例５
実施例５
ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維またはナノ繊維形成用ＰＨＢＶ／ＣｕＯ溶液の調製
ＰＨＢＶ／ＣｕＯ溶液を、実施例３の記載通りに調製した。
ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜製造
基材速度を３０００ｍｍ／分へとさらに上昇させたことを除いて、実施例４の記載通りに自由表面エレクトロスパンすることによって帯電防止スパンボンド基材に繊維状被膜を形成した。基材速度を上昇させた目的は、静電気引力によって粒子捕捉が向上したＰＨＢＶ／ＣｕＯ繊維の帯電能力によりＮ９５レベルの防護を実現するために非常に厚い被膜を形成することが必須ではないため、被膜の厚さを減少させることである。
図１１は、ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維のＳＥＭ画像を示す。ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜のシート抵抗は、１０１１Ω／ｓｑであった。ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面電位は、５５Ｖであった。エレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維の平均直径は、４１０ｎｍであった。部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維と織り込まれたエレクトロスパンＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維の平均直径は、７２ｎｍであった。ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の表面密度は、０．０２ｇ／ｍ２であった。ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜の厚さは、３７μｍであった。
ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれた部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスク
ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する基材（すなわち、層２０１）を、層２０２、層２０３、層２０４および弾性ストラップと共に防護マスクとした。このタイプの防護マスクの性能を３つの試験、すなわち（１）塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）エアロゾル試験、（２）吸気呼気抵抗試験、（３）抗菌試験によって評価した。
ＮａＣｌエアロゾル試験
ＮａＣｌエアロゾル試験を、実施例１の記載通りに実施した。
ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均濾過効率は９５．９７％であり、濾過効率が９５％未満のものは１つもなく、この防護マスクがフィルター効率に関してＮＩＯＳＨ Ｎ９５基準に適合することを意味する。
吸気呼気抵抗試験
吸気呼気抵抗試験を、実施例１の記載通りに実施した。
ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均吸気抵抗は５．４ｍｍ Ｈ２Ｏであり、３５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、一方ＰＨＢＶ／ＣｕＯナノ繊維と織り込まれたエレクトロスパン部分ゲル化ＰＨＢＶ／ＣｕＯサブミクロン繊維を含む被膜を有する防護マスクの平均呼気抵抗は５．６ｍｍ Ｈ２Ｏであり、２５ｍｍ Ｈ２Ｏを超えるものは１つもなく、この防護マスクが空気流抵抗に関してＮＩＯＳＨ基準に適合することを意味する。
抗菌試験
抗菌試験は、均等な試験物質の断片に試験菌を接種すること、次いで特定の曝露期間後に試験菌のパーセント減少を決定することで構成される。
大豆カゼイン消化物培養液（ＳＣＤＢ）培地のチューブに保存培養菌を播種し、３５〜３９℃で２〜５日間培養した。培養液をヴォルテックスして塊を除去し、適切な課題レベルに濃度を調節した。
上述の通り記載した実施例に従って調製した異なる被膜を有する防護マスクを、４８×４８±１ｍｍの小片に切断した。防護マスクの各タイプの３つの複製を使用して、全ての試験を実施した。試験培養液の０．１ｍＬアリコートを、各試料およびポジティブコントロールに加えた。接種物を頻繁にヴォルテックスし、課題の均一分布を徹底した。指定された時間間隔の間、室温で試験小片を保持した。１、３および５分時に試験試料を容器から取り除き、中和培養液を含む１００ｍＬのボトルの中に入れることによって試験品を抽出した。１２インチの経路においてボトルを手動で１分間または１００回振り、残存している菌を抽出した。
全試験品の抽出ボトルからの抽出液で、生存可能な菌を試験した。標準分散プレート法を使用し、全ての平板培養を３回実施した。細菌試験品をＳＣＤＡ上に蒔き、３７±２℃で２〜５日間培養した。
試験品と同様の方法で滅菌ガーゼを試験することによって、陽性対照を実施した。滅菌した１００ｍＬボトルの中和培養液のアリコートを適切な培地に３回蒔くことによって、ネガティブコントロールを試験した。
菌の総数は、各試験片の菌数を示す。菌のパーセント減少を、以下の通り試験品処理によって計算した。
式中、
Ｒ＝％減少
Ｃ＝０時間で播種未処理の対照から回収した菌の平均数
Ｓ＝所望の接触期間の曝露後に播種処理した試験品から回収した菌の平均数
を示す。
Ｒ＝％減少
Ｃ＝０時間で播種未処理の対照から回収した菌の平均数
Ｓ＝所望の接触期間の曝露後に播種処理した試験品から回収した菌の平均数
を示す。
実施例５の防護マスクの試料は、黄色ブドウ球菌（ＡＴＣＣ番号６５３８）の減少を５分、３分、１分以内にそれぞれ９９．７２％、９３％、６０％と示した。
実施例５の防護マスクの試料は、緑膿菌（ＡＴＣＣ番号９０２７）の減少を５分、３分、１分以内にそれぞれ９９．９９１９％、９９．９９２７％、９９．９９２７％と示した。
Claims (28)
- 第１のマイクロ繊維基材に超微細繊維状被膜を含む防護マスクであって、前記超微細繊維状被膜が、
ナノ繊維と共に織り込まれた部分ゲル化サブミクロン繊維と、
前記サブミクロン繊維およびナノ繊維に、密封、表面付着、混合、物理的捕捉および／または化学的結合から選択された少なくとも１つである殺生物剤と
を含む防護マスク。 - 前記部分ゲル化サブミクロン繊維が１００〜１０００ｎｍの直径を有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記部分ゲル化サブミクロン繊維の各ゲル化部分が０．２〜１μｍ２の面積を有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記部分ゲル化サブミクロン繊維の２つのゲル化部分間が１〜１０μｍの間隔を有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記ナノ繊維が１０〜９９ｎｍの直径を有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記ナノ繊維が前記サブミクロン繊維に対して３０〜５０％の重量比率である、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記超微細繊維状被膜が０．００８〜０．０５ｇ／ｍ２の表面密度を有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記超微細繊維状被膜が２０〜６０μｍの厚さを有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記超微細繊維状被膜が２０〜６０Ｖの表面電位を有する、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記部分ゲル化サブミクロン繊維およびナノ繊維が、酢酸セルロース（ＣＡ）、ポリアミド６（ＰＡ ６）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ（乳酸）（ＰＬＡ）、ポリ（乳酸−グリコール酸共重合体）（ＰＬＧＡ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリウレタン（ＰＵ）、ゼラチン、キトサンまたはポリヒドロキシ酪酸−ヒドロキシ吉草酸共重合体（ＰＨＢＶ）から選択された少なくとも１種類のポリマーから製造される、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記殺生物剤が、銀、銅、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ヨウ素、トリクロサンおよび／またはクロルヘキシジンから選択された少なくとも１種類を含む、請求項１に記載の防護マスク。
- 超音波溶接によって前記第１のマイクロ繊維基材に取り付けられたマイクロ繊維基材の１つまたは１つ以上の後続層をさらに含む、
請求項１に記載の防護マスク。 - 気流速度が約８５Ｌ／分であると同時に課題粒子の質量中央径が約２６０ｎｍである場合、前記防護マスクが９５〜９９．９９９％の濾過効率を有する、請求項１２に記載の防護マスク。
- 前記防護マスクが約８５Ｌ／分の気流速度で５〜１０ｍｍ Ｈ２Ｏの吸気抵抗を有する、請求項１２に記載の防護マスク。
- 前記防護マスクが約８５Ｌ／分の気流速度で５〜１０ｍｍ Ｈ２Ｏの呼気抵抗を有する、請求項１２に記載の防護マスク。
- 前記防護マスクが９９％を超える黄色ブドウ球菌を含むグラム陽性菌の細菌減少を５分以内に示す、請求項１２に記載の防護マスク。
- 前記防護マスクが９９％を超える緑膿菌を含むグラム陰性菌の細菌減少を５分以内に示す、請求項１２に記載の防護マスク。
- 前記部分ゲル化サブミクロン繊維および前記ナノ繊維の少なくとも一方が、ポリウレタンまたはポリヒドロキシ酪酸−ヒドロキシ吉草酸共重合体からなる群から選択された少なくとも１種のポリマーから製造され、さらに前記殺生物剤が酸化銅である、請求項１に記載の防護マスク。
- 前記防護マスクの本体を形成するために、着用者の顔面に対して遠位の前記第１のマイクロ繊維基材および前記着用者の顔面に対して近位の前記マイクロ繊維基材の後続層の１つは帯電防止スパンボンドマイクロ繊維から製造され、一方で前記マイクロ繊維基材の後続層の２つはメルトブローマイクロ繊維から製造され、前記着用者の顔面に対して遠位の前記第１のマイクロ繊維基材と前記着用者の顔面に対して近位の前記後続層の１つとの間に挟まれる、請求項１２に記載の防護マスク。
- 前記本体の周辺部分が接合され、その結果、前記マイクロ繊維基材の異なる層が互いに取り付けられて１つになり、一方で前記本体の中央で４つの直線も接合され、その結果、前記着用者の顔面に対して近位の前記マイクロ繊維基材の前記１つが吸気中に前記着用者の顔面に吸着されない、請求項１９に記載の防護マスク。
- 前記第１のマイクロ繊維基材に前記被膜を形成するための配合物を提供する工程と、
前記ポリマー溶液に殺生物剤を投入する工程と、
前記防護マスクの外層を形成するために前記第１のマイクロ繊維基材に前記部分ゲル化サブミクロン繊維を前記ナノ繊維と織り込むことからなる前記被膜中に前記配合物を自由表面エレクトロスパンする工程とを含む、
請求項１に記載の防護マスクの製造方法。 - 自由表面エレクトロスパン中の相対湿度を３０〜６０％に調整し、その結果、前記マイクロ繊維基材が前記被膜の形成に至る前に前記ポリマー溶液の前記自由表面エレクトロスパンから生成されるポリマージェットが完全に固体化しない、請求項２１に記載の方法。
- 防護マスクの外層に使用する超微細繊維状被膜を形成するための配合物であって、前記配合物がポリマー溶液を形成するために溶媒中に溶解させたポリマーと、殺生物剤であって、前記ポリマー溶液と混合され、その結果、前記ポリマー溶液中に溶解または懸濁される前記殺生物剤とを含む配合物。
- 前記ポリマーが合成ポリマーまたは天然ポリマーのいずれかであって、
前記合成ポリマーが、酢酸セルロース（ＣＡ）、ポリアミド６（ＰＡ ６）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ（乳酸）（ＰＬＡ）、ポリ（乳酸−グリコール酸共重合体）（ＰＬＧＡ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリウレタン（ＰＵ）を含み、前記天然ポリマーがゼラチン、キトサンおよびポリヒドロキシ酪酸−ヒドロキシ吉草酸共重合体（ＰＨＢＶ）からなる群から選択された少なくとも１種を含む、
請求項２３に記載の配合物。 - 前記溶媒がジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、酢酸（ＡＡ）、ギ酸（ＦＡ）、ジクロロメタン（ＤＣＭ）、クロロホルム、アセトン、１，１，１，３，３，３−ヘキサフルオロ−２−プロパノール（ＨＦ２Ｐ）、トリフルオロ酢酸（ＴＦＡ）、２，２，２−トリフルオロエタノール（ＴＦＥ）、シクロヘキサノン、水およびこれらの組み合わせのいずれか１種を含む、請求項２３に記載の配合物。
- 前記殺生物剤が、銀、銅、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化チタン（ＴｉＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、ヨウ素、トリクロサンおよびクロルヘキシジンからなる群から選択された少なくとも１種を含む、請求項２３に記載の配合物。
- 前記ポリマーがポリウレタンまたはポリヒドロキシ酪酸−ヒドロキシ吉草酸共重合体であり、一方で前記殺生物剤が酸化銅である、請求項２３に記載の配合物。
- 請求項２３に記載の配合物によって形成される、防護マスクの外層に使用する超微細繊維状被膜。
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