WO2022082290A1

WO2022082290A1 - Método de obtenção de um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral de um compósito de poli (ácido láctico) (pla) e respectivo elemento filtrante

Info

Publication number: WO2022082290A1
Application number: PCT/BR2021/050459
Authority: WO
Inventors: Marcia Adriana Tomaz DUARTE; Daniel KOHLS; Eliana Aparecida De Rezende Duek
Original assignee: Duarte Marcia Adriana Tomaz; Kohls Daniel; Eliana Aparecida De Rezende Duek
Priority date: 2020-10-20
Filing date: 2021-10-20
Publication date: 2022-04-28

Abstract

A presente patente de invenção trata de um método de obtenção de um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral fabricado a partir de um compósito de Poli (ácido láctico) (PLA) em uma solução orgânica de nano partículas de prata (AgNP), particularmente utilizado em equipamentos, EPI's e/ou dispositivos para filtragem de água e ar, para proteção contra agentes tais como fungos, vírus e bactérias. O elemento filtrante é configurado por uma membrana de fibras eletrofiadas de um compósito de PLA com nanopartículas de prata (AgNP) em uma solução orgânica de poliálcool, preferencialmente um monoetilenoglicol, solúvel em clorofórmio. Vantajosamente, sua estrutura nanométrica e tridimensional aumenta a área de superfície de contato e configura uma barreira mecânica e biológica eficiente contra os patógenos nocivos à saúde.

Description

“Método de obtenção de um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral de um compósito de Poli (ácido láctico) (PLA) e respectivo elemento filtrante”

[001 ] A presente patente de invenção trata de um método de obtenção de um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral fabricado a partir de um compósito de Poli (ácido láctico) (PLA) em uma solução orgânica de nano partículas de prata (AgNP) e respectivo elemento filtrante, particularmente utilizado em equipamentos, EPI’s e/ou dispositivos para filtragem de água e ar, para proteção contra agentes tais como fungos, vírus e bactérias, configurado por uma membrana de fibras eletrofiadas.

[002] As referidas membranas são configuradas por um emaranhado de fibras em escala nanométrica à micrométrica, o que, vantajosamente, gera uma estrutura tridimensional que aumenta a área de superfície de contato e configura uma barreira mecânica e biológica contra os patógenos nocivos à saúde, aumentando o índice de mortalidade e eliminação desses patógenos.

[003] Ainda, de maneira vantajosa, o uso da solução orgânica de AgNP proporciona um aumento da dispersão da AgNP na solução matriz de PLA, de modo a prover melhor distribuição das partículas nanométricas de AgNP na solução durante o processo de eletrofiação da membrana. Assim, as fibras apresentam melhor distribuição de AgNP, bem como elevada porosidade, o que aumenta a eficiência na respirabilidade do elemento filtrante, a tornando uma barreira mecânica e biológica de elevada eficiência.

Histórico da invenção

[004] É de conhecimento do estado da técnica elementos filtrantes bactericida, fungicida e antiviral, para a aplicação em equipamentos ou dispositivos de filtragem de fluidos, mais especificadamente, elementos filtrantes aplicados em máscaras de proteção respiratória e respiradores mecânicos.

[005] A nanopartícula de prata é um material natural, incidental ou manufaturado contendo partículas, em estado não agregado ou agregado, no qual 50% ou mais das partículas na distribuição de tamanho numérico, uma ou mais dimensões externas estiverem na faixa de tamanho 1 nm - 100 nm. São obtidas pelo processo de síntese, os quais são classificados em químico ou biológico. No caso de ser químico, os agentes redutores de íons Ag⁺ normalmente são o citrato de sódio ou o borohidreto de sódio. Estes, quando em contato com a espécie catiônica, produzem sua nanopartícula correspondente Ag.

[006] Para o processo biológico, a redução se dá a partir da ação de extratos vegetais, fungos, bactérias, algas e leveduras. A síntese biogênica é considerada mais sustentável e econômica e, portanto, a mais utilizada.

[007] Alguns dos parâmetros de sua síntese podem influenciar na toxicidade das nanopartículas, como por exemplo, o tamanho das nanopartículas, o estado de agregação, a estabilidade em meio biológico, natureza química do revestimento e a carga superficial. Isso porque, quanto menor forem as partículas, mais fácil será de adentrar às células, e maior será efetividade na eliminação de fungos, vírus e bactérias.

[008] Dessa forma, a AgNP tem sido amplamente utilizada em dispositivos e EPI’s da área da saúde, tais como máscaras, principalmente na proteção contra vírus de doenças respiratórias. Sendo assim, a AgNP tem sido empregada de diversas maneiras em elementos filtrantes, principalmente para confecção de máscaras fabricadas de polímeros ou de tecido.

[009] O uso de polímeros para obtenção de elementos filtrantes vem crescendo ao longo dos anos, devido ao seu baixo custo e facilidade no processamento. Um dos meios de processamento que vem sendo empregado e estudado para esta aplicação é a eletrofiação, tendo em vista que através desta técnica é possível modificar as propriedades do polímero, tornando-o adequado para cada aplicação desejada.

[0010] O desenvolvimento de nanomateriais eletrofiados a partir de um compósito de PLA com AgNP são conhecidos no estado da técnica. Vargas H. et al. (2014) e Munteanu B. S. et. (2014) revelaram em seus estudos a influência de AgNP nos parâmetros para obtenção das nanofibras, tais como microestrutura, morfologia e propriedades térmicas, no entanto, desvantajosamente, não estudaram um meio para melhor dispersão de AgNP nas fibras, o que é fundamental para se obter um elemento filtrante com boas propriedades bactericidas e antivirais.

[0011 ] Kim E. S. et. al. (2010) desenvolveram em seus trabalhos nanofibras de PLA com AgNP com o objetivo de investigar a relação entre o diâmetro dos tecidos eletrofiados e a quantidade de nanopartículas de prata inseridas durante o processo. Ainda, os autores observaram que a adição de AgNP ocasionou modificações nas propriedades de dispersão da solução de PLA, assim como provocou alterações na morfologia das fibras obtidas.

[0012] Alguns tipos de máscaras de proteção respiratória encontrados no estado da técnica também são fabricados em polímeros flexíveis obtidos pelos processos convencionais de transformação de plástico. Outros tipos de máscaras são as fabricadas de tecidos em geral, tais como Poliéster ou de TNT, que é um material confeccionado em tecido a base de polipropileno e viscose. O elemento filtrante contém AgNP, e é aplicado após o processo de fabricação do mesmo, ou por meio da aplicação externa de uma camada adicional de uma composição de AgNP. Dessa forma, o processo se toma oneroso, uma vez que várias etapas são necessárias para incorporação da AgNP no tecido. [0013] Além disso, desvantajosamente, os EPI’s do estado da técnica não compreendem uma boa dispersão da AgNP, devido as técnicas empregadas para incorporação da AgNP posterior ao processo de fabricação. A má distribuição da AgNP promove pontos vulneráveis que permitem a passagem dos patógenos pela barreira mecânica e biológica, aumentando o risco de contaminação.

[0014] De modo a solucionar os inconvenientes do estado da técnica, é um objetivo da presente invenção prover um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral e um método de obtenção do respectivo elemento filtrante. O referido elemento filtrante é obtido pela técnica de eletrofiação através de um compósito de poli (ácido láctico) (PLA) em uma solução orgânica de nanopartículas de prata, de modo a obter uma membrana de fibras nanométricas. Vantajosamente, as fibras configuram uma estrutura tridimensional, de modo a aumentar a área superficial das fibras, proporcionando uma barreira mecânica e biológica contra agentes nocivos à saúde.

[0015] Ainda, um outro objetivo da presente invenção é prover um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral de um compósito de Poli (ácido láctico) (PLA) e um método de obtenção do respectivo elemento filtrante, onde uma solução orgânica de AgNP é empregada no processo de eletrofiação da membrana, sendo a dita solução orgânica preferencialmente um poliálcool e, mais especificadamente, monoetilenoglicol, que vantajosamente, provê uma maior compatibilização da fase dispersa de AgNP na matriz de PLA, de modo a prover uma melhor dispersão das nanopartículas na referida matriz de PLA.

[0016] A maior dispersão de AgNP na matriz de PLA se deve pela dupla solubilidade que o poliálcool oferece durante o processo de obtenção da membrana. Primeiramente, o poliálcool permite a dispersão da AgNP e, em seguida, quando a solução de AgNP é adicionada na solução de PLA com a metodologia de preparo permite uma uniformização na dispersão da AgNP na solução de PLA.

[0017] Ainda, é um objetivo da presente invenção prover um elemento filtrante com capacidade de inibir partículas virais do grupo Coronavirus.

[0018] São apresentadas a seguir figuras esquemáticas, de variadas formas de concretização da invenção, cujas dimensões e proporções não são necessariamente as reais, pois as figuras têm apenas a finalidade de apresentar didaticamente seus diversos aspectos, cuja abrangência de proteção está determinada apenas pelo escopo das reivindicações anexas.

Breve Descrição Das Figuras

[0019] A Figura 1 ilustra uma solução de PLA em clorofórmio com a incorporação da AgNP em pó;

[0020] A Figura 2 ilustra uma solução de PLA em clorofórmio com a incorporação da AgNP em pó na seringa de eletrofiação;

[0021 ] A Figura 3 ilustra uma solução de PLA em clorofórmio com a incorporação da AgNP em meio aquoso;

[0022] A Figura 4 ilustra uma solução de PLA em clorofórmio com a incorporação da AgNP em monoetilenoglicol.

[0023] A Figura 5a ilustra a membrana obtida através de uma solução de PLA e clorofórmio com a incorporação da AgNP em monoetilenoglicol.

[0024] A Figura 5b ilustra a membrana obtida através de uma solução de PLA, clorofórmio e DMF com a incorporação da AgNP em monoetilenoglicol. [0025] A figura 6 ilustra a morfologia das membranas eletrofiadas obtidas com AgNP em solução orgânica de monoetilenoglicol.

Descrição Detalhada da Invenção

[0026] A presente patente de invenção revela um método de obtenção de um elemento filtrante bactericida, fungicida e antiviral fabricado a partir de um compósito de Poli (ácido láctico) (PLA) em uma solução orgânica de nano partículas de prata (AgNP) e respectivo elemento filtrante configurado por uma estrutura tridimensional em escala nanométrica com elevada porosidade.

[0027] As fibras que compõem a membrana, objeto da presente invenção, são produzidas por eletrofiação, que se dá por uma diferença de potencial entre a ponta da agulha e o coletor, onde uma solução polimérica, ao atingir uma tensão crítica é ejetada da agulha depositando-se em um coletor. As fibras produzidas pela técnica de eletrofiação se depositam em coletores formando membranas.

[0028] A técnica de eletrofiação permite obter fibras de PLA com diâmetros em escala nanométrica à micrométrica, o que proporciona um aumento da área superficial, uma boa elasticidade, uma elevada respirabilidade, e efetividade na prevenção de fungos, vírus e bactérias.

[0029] Os parâmetros que influenciam na morfologia das fibras eletrofiadas são viscosidade, tensão aplicada, distância entre agulha e coletor e velocidade de injeção.

[0030] A eletrofiação ocorre em campo elétrico variando de 6 a 20 kV/cm. Já o fluxo de alimentação, ou seja, a vazão em que a solução polimérica é bombeada ao longo do capilar varia, preferencialmente, de 0,05 a 1 mL/minuto e a distância entre agulha e coletor e velocidade de injeção varia de 1 a 20 cm. [0031 ] Os campos de aplicação compreendem os equipamentos e/ou dispositivos para filtragem de água e ar, para proteção contra agentes tais como fungos, vírus e bactérias. Dessa forma, o elemento filtrante pode ser aplicado para filtragem de água, mais especificadamente em equipamentos de purificação de água. Além disso, pode ser utilizado para filtragem de ar, como ar-condicionado, nos equipamentos e EPI’s da área da saúde, tais como respiradores mecânicos e máscaras de proteção respiratória.

[0032] A membrana eletrofiada de PLA da presente invenção atua, preferencialmente, na prevenção de doenças contagiosas por vírus, fungos e bactérias.

[0033] O PLA poli (ácido láctico), é um polímero sintético termoplástico que vem substituindo os plásticos convencionais em diversas aplicações. É formado por várias cadeias de repetição do ácido lático (composto orgânico de função mista - ácido carboxílico e álcool). Esse ácido é o mesmo produzido pelos mamíferos (incluindo nós humanos) e também pode ser obtido diretamente pelas bactérias. No processo de produção do PLA, as bactérias produzem o ácido lático por meio do processo de fermentação de vegetais ricos em amido, como a beterraba, o milho e a mandioca, ou seja, é feito utilizando fontes renováveis sendo biodegradáveis.

[0034] De maneira vantajosa, o PLA é um polímero de fácil processamento pelo processo de eletrofiação, além de ser um polímero de custo acessível, viabilizando a sua utilização em elementos filtrantes para máscaras e filtros, tanto para a utilização em hospitais como para a população em geral e utilização como filtros para equipamentos.

[0035] A membrana de fibras eletrofiadas, objeto da presente invenção, em um exemplo de aplicação da invenção, é configurada por um compósito de PLA com nanopartículas de prata (AgNP) em uma solução de um poliálcool solúvel em clorofórmio. [0036] Os poliálcoois apresentam diversas aplicações e são obtidos a partir da reação do óxido de eteno com água ou álcoois, por exemplo. O mono-etilenoglicol (MEG), utilizado principalmente como anticongelante, ou como matéria-prima na produção de fibra poliéster ou ainda de poli(tereftalato de etileno) (embalagens PET), e os éteres do mono- etilenoglicol (MEG) e o do di-etilenoglicol (EEDEG), utilizados como solventes de resinas naturais e sintéticas e, também, na formulação de tintas, vernizes e fluidos de freio. A presença dos grupos funcionais éter e uma hidroxila em uma mesma molécula fornece aos éteres de etilenoglicol uma característica ideal de solvência.

[0037] Ainda, a dita membrana compreende uma morfologia adequada, em escala nanométrica, a qual aumenta a área de contato com os fungos, vírus e bactérias, além de aumentar a energia superficial da membrana. Além disso, as dimensões nanométricas das fibras permitem que as ditas fibras obtenham uma porosidade adequada, o que possibilita uma maior adesão, dispersão e distribuição das nanopartículas de prata, além de atender os padrões de respirabilidade adequados.

[0038] Desta forma, para obtenção da membrana, o processo de produção do elemento filtrante compreende as seguintes etapas: a) Preparar uma solução de PLA em uma concentração de 5 a 15% de PLA em peso, utilizando clorofórmio como solvente, sendo a concentração do clorofórmio de 85 a 95% em peso; b) Agitar a solução obtida na etapa a) por cerca de 16 horas; c) Preparar uma solução de AgNP utilizando um poliálcool como solvente; d) Realizar a dispersão da solução obtida na etapa c) na solução obtida na etapa b) e agitar por mais 8 horas; e) Introduzir em uma seringa ou anteparos de eletrofiação a solução obtida na etapa d); f) Coletar as fibras em um anteparo para a formação da membrana de fibras eletrofiadas.

[0039] Para o processo de eletrofiação, tem-se, preferencialmente, a utilização de uma solução de PLA que compreende uma concentração de 5 a 15% de PLA em peso.

[0040] De maneira preferencial, o solvente da solução de PLA da presente invenção é o CHCh (clorofórmio). Vantajosamente, o clorofórmio utilizado na presente invenção é do tipo absoluto, garantindo uma elevada pureza da composição.

[0041 ] De maneira preferencial, a solução orgânica de poliálcool compreende uma concentração de 0,01 a 5% de AgNP em peso, sendo o dito poliálcool, preferencialmente, monoetilenoglicol, porém a invenção não está limitada a esse. Vantajosamente, a solubilização da AgNP em uma solução de monoetilenoglicol, permite que ocorra uma maior dispersão e distribuição uniforme das AgNP na matriz de PLA, isso ocorre devido a maior dispersão de AgNP na matriz de PLA obtida pela dupla dispersão que o poliálcool proporciona durante o processo de obtenção da membrana, uma vez que o poliálcool primeiramente dispersa as AgNP e, em seguida, promove a dispersão desta solução em uma solução de PLA além do poliálcool ser compatível com o PLA.

[0042] Assim, o processo de eletrofiação do elemento filtrante configurado pela membrana, é mais eficiente, uma vez que não ocorre o acúmulo na AgNP no fundo da seringa de aplicação do composto no anteparo.

[0043] Em outra forma de realização da invenção, o processo de obtenção do elemento filtrante envolve a adição de um solvente orgânico, N-N-Dimetilformamida (DMF), na preparação da solução de PLA, em conjunto com clorofórmio, sendo adicionados, preferencialmente, na proporção de 97% de clorofórmio e 3% de DMF. [0044] A DMF confere a membrana um maior alinhamento das cadeias poliméricas e uma diminuição dos defeitos nas fibras (beads), assim, outro processo para produção do elemento filtrante compreende as seguintes etapas: a) Preparar uma solução de PLA em uma concentração de 5 a 15% de PLA em peso, utilizando clorofórmio e DMF como solvente; b) Agitar a solução obtida na etapa a) por cerca de 16 horas; c) Preparar uma solução de AgNP utilizando um poliálcool como solvente; d) Realizar a dispersão da solução obtida na etapa c) na solução obtida na etapa b) e agitar por mais 8 horas; e) Introduzir em uma seringa ou anteparos de eletrofiação a solução obtida na etapa d); f) Coletar as fibras em um anteparo para a formação da membrana de fibras eletrofiadas.

[0045] As fibras que compõem o elemento filtrante, são fibras eletrofiadas que compreendem diâmetros variando de 100 até 5000 nm. Ainda, a membrana é configurada por aproximadamente 60% das suas fibras compreenderem uma distribuição de diâmetros variando entre 400 nm e 2000 nm. Devido a sua morfologia e dimensões nanométricas à micrométricas, a dita membrana compreende maior área superficial, de modo que a barreira mecânica e biológica do elemento filtrante se torne mais efetiva contra os agentes contam inantes.

[0046] Assim, de maneira vantajosa, a eletrofiação gera fibras em escala nanométrica com elevada área superficial e alta porosidade, que interconectadas possibilitam a formação de uma estrutura tridimensional e porosa, de elevada eficiência de filtragem.

[0047] A solução de monoetilenoglicol contém nanopartículas de prata que compreendem uma distribuição granulométrica entre 6 nm até 20 nm. Vantajosamente, as nanopartículas de prata são efetivas na eliminação de fungos, vírus e bactérias, devido as suas dimensões, adentram às células desses agentes, de modo a aumentar o índice de mortalidade, eliminando-os por complemente.

[0048] Métodos de caracterização da membrana para aplicação em máscaras respiratórias:

[001 ] Foram realizados testes para verificar a influência da solução de AgNP na eletrofiação para a obtenção do elemento filtrante. Dessa forma, foram testadas três soluções para verificação da dispersão e distribuição da AgNP: Solução de PLA com nanopartícula de prata em pó, Solução com nanoprata em solução aquosa e Solução de nanoprata em uma solução orgânica.

[002] Primeiro exemplo de aplicação da invenção: Elemento filtrante configurado por uma membrana eletrofiada de PLA aplicada em máscaras respiratórias:

[003] A execução do processo de eletrofiação das soluções nas três concentrações ocorreu sob as mesmas condições. Os parâmetros utilizados no coletor foram: velocidade tangencial entre 15 até 30 m/min; material coletor: papel alumínio ou TNT cirúrgico.

[004] Além disso, o processo ocorre em ambiente controlado, entre 20 a 40% umidade e temperatura ambiente de 19 a 23 °C. As condições do ambiente controlado são extremamente importantes para a formação da fibra, uma vez que a porosidade da dita fibra depende diretamente das condições do ambiente onde o PLA será eletrofiado.

[005] Ressalta-se que baixas concentrações tendem a causar instabilidade no jato favorecendo o efeito de espalhamento dele. Assim, é necessário que a solução apresente certa viscosidade para que não haja o espalhamento e eletropulverização ao invés da formação das fibras. [006] A solução com nanopartícula de prata em pó foi adicionada na solução de PLA em clorofórmio, e permaneceu em constante agitação por 24 horas. No final do processo, conforme a ilustrado na Figura 1 , a solução apresentou pequenos pontos escuros devido a uma má homogeneização, ou seja, a AgNP permaneceu no fundo do recipiente de agitação. De acordo com o ilustrado na Figura 2, durante o processo de eletrofiação, essas nanopartículas foram sendo acumuladas no fundo da seringa, impossibilitando a eletrofiação do mesmo já que não estavam sendo direcionadas para a ponta da agulha.

[007] A solução com nanopartícula de prata em solução aquosa foi adicionada na solução de PLA em clorofórmio, e permaneceu em constante agitação por 24 horas. Posteriormente, foi possível observar que esta solução não ficou homogênea já que a solução de AgNP por ser aquosa não possui afinidade com clorofórmio, solvente orgânico da solução de PLA. De acordo com o ilustrado na Figura 3, a solução ficou dividida em duas fases, não ocorrendo a dispersão. No processo de eletrofiação, essa diferença de fases acabou interferindo, já que a solução de AgNP interrompia a formação das fibras. Durante a eletrofiação houve uma separação de fases na seringa, de modo a obter uma manta mais amarelada, devido a eletrofiação da solução com maior concentração da solução de nanoprata ocorrer no final do processo.

[008] A solução com nanopartícula de prata em solução orgânica de um poliálcool, preferencialmente um monoetilenoglicol, foi adicionada na solução de PLA em clorofórmio, e permaneceu em constante agitação por 24 horas. Conforme a Figura 4, é possível observar que essa solução apresentou uma melhor interação entre o poliálcool com o PLA e uma melhor dispersão da AgNP na solução quando comparada com as anteriores. Isso se dá devido a afinidade da solução orgânica com o solvente orgânico utilizado na solução com PLA (clorofórmio), de modo a elevar a dispersão das duas soluções do compósito. Dessa forma, durante o processo de eletrofiação, esta solução apresentou um melhor resultado de dispersão na nanopartícula e durante a formação das fibras.

[009] Além disso, em um outro exemplo de realização da invenção, foram realizados testes para verificar a influência da adição de N,N- Dimetilformamida (DMF) em conjunto com clorofórmio na solução de PLA. Para tanto, o clorofórmio e a DMF utilizados como solventes, foram adicionados em uma proporção de 97:03, respectivamente. Após agitação por cerca de 16 horas houve uma solubilização destes solventes com o PLA, sendo, logo após, adicionado a esta solução AgNP em solução orgânica, agitando por mais 8 horas.

[0010] A figura 5a ilustra a membrana eletrofiada obtida sem a adição do DMF e a figura 05-b ilustra o resultado obtido após o uso de DMF. É possível observar na figura 5b que a membrana com DMF apresentou uma textura mais maleável se aproximando a textura de fibras de algodão.

[0011 ] Vantajosamente, a morfologia da membrana da presente invenção, utilizando um solvente orgânico de monoetilenoglicol, promove a obtenção de uma estrutura emaranhada, configurada por um entrelaçamento de fibras interconectadas, Figura 6, apresentando uma porosidade adequada, a qual permite a maior efetividade na barreira mecânica e biológica de fungos, vírus e bactérias.

[0012] O homem da técnica prontamente perceberá, a partir da descrição e dos desenhos representados, várias maneiras de realizar a invenção sem fugir do escopo das reivindicações em anexo.

[0013] Os exemplos que serão apresentados ilustram os alcances da invenção aqui proposta. EXEMPLOS

Os exemplos 1 e 2 apresentam como objetivo avaliar a eficácia das fibras de PLA com adição de nanopartículas de prata da presente invenção frente ao vírus Coronavirus cepa MHV-3.

Exemplo 1 : Teste de citotoxicidade (Dose Máxima Não Tóxica-DMNT)

Conforme apresentado na tabela 1 , pode-se observar que o produto analisado não foi tóxico à célula testada.

Tabela 1 - Resultado do teste de citoxicidade (Dose máxima não tóxica - DMNT) gerado pelos “Filtros poliméricos com adição de nanopartículas de prata”, da diluição 10¹ a 10¹⁰ em DMEM.

Para a determinação das concentrações/diluições a serem utilizadas nos testes virucidas foi necessário determinar a concentração máxima que não causa toxicidade para as células. As células foram cultivadas em microplacas de 96 orifícios e após a sua aderência foi adicionado 100 pL substância teste diluída em água dura em diferentes diluições (10¹ a 10¹⁰), incubadas por 48 horas e o resultado é lido através de microscópio invertido.

Exemplo 2: Ensaio virucida Norma BS ISO 21702:2019:

Conforme apresentado na Tabela 2, as fibras eletrofiadas com adição de AgNP da presente invenção inibiram até 99,9% o vírus nos tempos testados, e, portanto, foi capaz de inibir partículas virais do grupo Coronavirus. Tabela 2 - Ensaios com Coronavirus em diferentes tempos de contato com produtos “Filtros poliméricos com adição de nanopartículas de prata”.

Para o teste, as amostras foram cortadas e preparadas na placa de Petri estéril, colocando o lado tratado do produto por cima. Para a inoculação das amostras de teste foi pipetado 0,4 ml do vírus (100DICT), cobrindo o inóculo de teste com um pedaço do plástico e pressionado suavemente para baixo. Após a amostra ter sido inoculada a placa de Petri foi fechada com a tampa. Cada uma das placas de Petri com as amostras de teste inoculadas (incluindo as amostras de teste não tratadas) a (25 ± 1 ) °C com umidade relativa não inferior a 90% por 24 h. Após o contato, as amostras foram processadas com o mesmo procedimento descrito acima. Passado o período de incubação de 24 horas as amostras foram colhidas e tratadas. Cada suspensão (Vírus + Diferentes amostras e tempos de contato) foi homogeneizada, diluída (10¹ a 10¹⁰) e pipetada 100pL em quadruplicada à monocamada de células previamente preparada (células L929, após 24hs de incubação, foram retiradas 100pL de meio das monocamadas de células aderidas). O sistema foi incubado em estufa à 37 °C com 5% de CO2 por até 48 horas. Após o período de incubação as placas foram lidas através do Microscópio Ótico Invertido na busca do Efeito Citopático (ECP) característico do vírus (verifica-se a falta ou não do efeito citopático da infecção virai), os títulos foram calculados com base no método de Spearman & Kaerber e o cálculo da atividade antiviral foi realizada seguindo o item 8.3 da norma ISO 21702.

Exemplo 3: ensaio de microscopia eletrônica de varredura (MEV)

A morfologia das membranas eletrofiadas obtidas com AgNP em solução orgânica de monoetilenoglicol, adicionadas em uma solução de PLA em clorofórmio e DMF, pode ser observada na Figura 6. Nota-se que as fibras apresentaram morfologia adequada e não houve a formação de defeitos (beads). Para esta análise, foi utilizado um microscópio eletrônico de varredura da marca Jeol, modelo 7001 F com filamento de tungsténio. As amostras na forma de filme foram dispostas sobre fita de carbono e, por não possuírem caráter condutor, foram recobertas com uma fina camada de ouro, sob tensão de 10kV e corrente de 10pA com elétrons secundários (SE). A figura 6 apresenta o resultado obtido com uma ampliação de 2000X.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. “MÉTODO DE OBTENÇÃO DE UM ELEMENTO FILTRANTE”, caracterizado por compreender as etapas de: a) Preparar uma solução de PLA em uma concentração de 5 a 15% de PLA em peso, utilizando clorofórmio como solvente, sendo a concentração do clorofórmio de 85 a 95% em peso; b) Agitar a solução obtida na etapa a) por cerca de 16 horas; c) Preparar uma solução de AgNP utilizando um poliálcool como solvente; d) Realizar a dispersão da solução obtida na etapa c) na solução obtida na etapa b) e agitar por mais 8 horas; e) Introduzir em uma seringa ou anteparos de eletrofiação a solução obtida na etapa d); f) Coletar as fibras em um anteparo para a formação da membrana de fibras eletrofiadas.

2. “MÉTODO DE OBTENÇÃO DE UM ELEMENTO FILTRANTE”, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizada pelo poliálcool ser um monoetilenoglicol.

3. “MÉTODO DE OBTENÇÃO DE UM ELEMENTO FILTRANTE”, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizado pela solução da etapa a) ser de PLA em clorofórmio e DMF.

4. “MÉTODO DE OBTENÇÃO DE UM ELEMENTO FILTRANTE”, de acordo com a reivindicação 1 e 3, caracterizado pela solução da etapa a) ser de PLA em clorofórmio e DMF na proporção de 97% em peso de PLA e 3% em peso de DMF.

5. “ELEMENTO FILTRANTE DE UM COMPÓSITO DE POLI (ÁCIDO LÁCTICO) (PLA)”, de acordo com a reivindicação 1 , caracterizada pela solução de poliálcool compreender uma concentração de 0,01 a 5% de AgNP em peso.

6. “ELEMENTO FILTRANTE DE UM COMPÓSITO DE POLI (ÁCIDO LÁCTICO) (PLA)” que utiliza o método de obtenção da reivindicação 1 , configurado por uma membrana de fibras eletrofiadas de um compósito de PLA com nanopartículas de prata (AgNP) caracterizado por o compósito de PLA ser obtido por meio de uma solução de PLA em uma concentração de 5 a 15% de PLA em peso, utilizando clorofórmio como solvente em uma concentração de 95 a 85% em peso; as nanopartículas de prata serem dispersas em uma solução de poliálcool solúvel em clorofórmio; as fibras compreenderem um diâmetro de 100 até 5000 nm; as nanopartículas de prata compreenderem uma distribuição granulométrica entre 6 nm até 20 nm.

7. “ELEMENTO FILTRANTE DE UM COMPÓSITO DE POLI (ÁCIDO LÁCTICO) (PLA)”, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo poliálcool ser um monoetilenoglicol.

8. “ELEMENTO FILTRANTE DE UM COMPÓSITO DE POLI (ÁCIDO LÁCTICO) (PLA)”, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pela solução de poliálcool compreender uma concentração de 0,01 a 5% de AgNP em peso.

9. “ELEMENTO FILTRANTE DE UM COMPÓSITO DE POLI (ÁCIDO LÁCTICO) (PLA)”, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada por cerca de 60% das fibras compreenderem uma distribuição de diâmetros variando entre 400 nm e 2000 nm.