CN112831864B - 一种紫苏醛纳米纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种紫苏醛纳米纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种紫苏醛纳米纤维及其制备方法和应用，本发明的紫苏醛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：配制环糊精溶液；将紫苏醛加入至环糊精溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液置于静电纺丝机中进行静电纺丝制备得到紫苏醛纳米纤维。本发明的紫苏醛纳米纤维的制备方法，利用无毒、无污染的环糊精对紫苏醛进行包合，然后对包合物进行静电纺丝得到紫苏醛纳米纤维，采用环糊精包合不溶于水的紫苏醛不仅可以改善紫苏醛的水溶性，提高紫苏醛的热稳定性，并且增强其生物活性，具有良好的应用前景。

Description

一种紫苏醛纳米纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及食品生物技术领域，尤其涉及一种紫苏醛纳米纤维及其制备方法和应用。
背景技术
大量研究发现，许多植物挥发油成分具有强烈的抑制或杀菌特性，且安全、无刺激、毒副作用小，挥发油作为天然抑菌物质受到广泛的关注。除此之外，多项研究表明，植物挥发油还可以抑制和控制微生物的生长，从而起到食品防腐剂的作用。其中紫苏挥发油不仅可以抑制和控制微生物的生长，而且它还显示出较高的抗氧化活性，并具有其他优点，包括抗病毒、抗癌、抗菌、防腐和抗炎特性。而紫苏醛是其中的重要药效成分之一。
紫苏醛是一种具有樱桃、油脂和枯茗似香气的光学活性萜类化合物，是天然紫苏油的特征香气成分，存在于天然紫苏油、莲叶桐和香柠檬油中。紫苏醛用途十分广泛，它可用于调配柠檬、留兰香等香型的食用香料配方，以及香皂、香水、洗涤剂、化妆品等日化香精配方，也可作为农用灭菌剂和杀虫剂。因为紫苏醛不溶于水，仅溶于溶解在部分有机溶剂中，这极大地限制了紫苏醛的应用。
因此提高紫苏醛水溶性的方法成为当前研究所急需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种紫苏醛纳米纤维及其制备方法和应用，以解决现有技术中紫苏醛水溶性差的技术问题。
第一方面，本发明提供了一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
配制环糊精溶液；
将紫苏醛加入至环糊精溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；
将混合溶液置于静电纺丝机中进行静电纺丝制备得到紫苏醛纳米纤维。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的紫苏醛纳米纤维的制备方法，所述环糊精包括β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羟丙基-γ-环糊精中的一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的紫苏醛纳米纤维的制备方法，紫苏醛与环糊精的摩尔比为(1～2):1。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述的紫苏醛纳米纤维的制备方法，将紫苏醛加入至环糊精溶液中，于20～40℃下搅拌均匀得到混合溶液。
进一步优选的，所述的紫苏醛纳米纤维的制备方法，搅拌速率为20～50rpm。
进一步优选的，所述的紫苏醛纳米纤维的制备方法，搅拌时间为12～24h。
进一步优选的，所述的紫苏醛纳米纤维的制备方法，静电纺丝时电压为15～20kv。
第二方面，本发明还提供了一种紫苏醛纳米纤维，采用所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明还提供了一种所述的紫苏醛纳米纤维作为抑菌剂的用途。
本发明的一种紫苏醛纳米纤维的制备方法相对于现具有以下有益效果：
(1)本发明的紫苏醛纳米纤维的制备方法，利用无毒、无污染的环糊精对紫苏醛进行包合，然后对包合物进行静电纺丝得到紫苏醛纳米纤维，采用环糊精包合不溶于水的紫苏醛不仅可以改善紫苏醛的水溶性，提高紫苏醛的热稳定性，并且增强其生物活性，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的紫苏醛纳米纤维的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例2中制备得到的紫苏醛纳米纤维、以及所用的羟丙基-γ-环糊精和紫苏醛进行进行傅里叶红外光谱(FT-IR)图；
图3为本发明实施例2中制备得到的紫苏醛纳米纤维和所用的羟丙基-γ-环糊精的X射线衍射(XRD)图；
图4为本发明实施例2中制备得到的紫苏醛纳米纤维进行表面形貌图；
图5为本发明实施例2中所用的羟丙基-γ-环糊精、紫苏醛和制备得到的包合物紫苏醛纳米纤维的热重分析图；
图6为本发明实施例2中所用的羟丙基-γ-环糊精和制备得到的紫苏醛纳米纤维对金黄色葡萄球菌的抑制作用图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、配制环糊精溶液；
S2、将紫苏醛加入至环糊精溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；
S3、将混合溶液置于静电纺丝机中进行静电纺丝制备得到紫苏醛纳米纤维。
需要说明的是，本申请中利用无毒、无污染的环糊精对紫苏醛进行包合，然后对包合物进行静电纺丝得到紫苏醛纳米纤维，采用环糊精包合不溶于水的紫苏醛不仅可以改善紫苏醛的水溶性，提高紫苏醛的热稳定性，并且增强其生物活性，具有良好的应用前景。
具体的，环糊精的外缘亲水而内腔疏水，因而它能够像酶一样提供一个疏水的结合部位，作为主体包络各种适当的客体，如有机分子、无机离子以及气体分子等，因而本申请可通过环糊精包合紫苏醛，进而改善紫苏醛的水溶性。
在一些实施例中，环糊精包括β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基-β-环糊精、羟丙基-γ-环糊精中的一种。
在一些实施例中，S1中配制环糊精溶液具体包括：将环糊精加入至水中，然后于室温下进行磁力搅拌即得环糊精溶液。
在一些实施例中，紫苏醛与环糊精的摩尔比为(1～2):1。
在一些实施例中，将紫苏醛加入至环糊精溶液中，于20～40℃下搅拌均匀得到混合溶液，具体的，搅拌方式为磁力搅拌，优选的，搅拌温度为30℃。
在一些实施例中，搅拌速率为20～50rpm，优选的，搅拌速率为30rpm。
在一些实施例中，搅拌时间为12～24h，优选的，搅拌时间为24h。
在一些实施例中，静电纺丝时电压为15～20kv，优选的，静电纺丝电压为16kv。
在一些实施例中，静电纺丝时时针头到铝箔的距离为15～20cm，优选为17cm。
以下进一步以具体实施例说明本申请的紫苏醛纳米纤维的制备方法。
实施例1
本申请实施例提供了一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、于10ml的烧杯中加入质量比为2:1的β-环糊精和水，搅拌溶解使其成饱和溶液，即得环糊精溶液；
S2、称取紫苏醛加入至环糊精溶液中，于20℃下搅拌24h，得到混合溶液；其中，加入的紫苏醛与S1中的β-环糊精的摩尔比为1:1；
S3、然后使用无菌注射器吸取1mL混合溶液，置于电压为16kv的静电纺丝机中进行纺丝，得到紫苏醛纳米纤维。
实施例2
本申请实施例提供了一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、于10ml的烧杯中加入质量比为2:1的羟丙基-γ-环糊精和水，搅拌溶解使其成饱和溶液，即得环糊精溶液；
S2、称取紫苏醛加入至环糊精溶液中，于30℃下搅拌24h，得到混合溶液；其中，加入的紫苏醛与S1中的羟丙基-γ-环糊精的摩尔比为1:1；
S3、然后使用无菌注射器吸取1mL混合溶液，置于电压为16kv的静电纺丝机中进行纺丝，得到紫苏醛纳米纤维。
实施例3
本申请实施例提供了一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、于10ml的烧杯中加入质量比为2:1的β-环糊精和水，搅拌溶解使其成饱和溶液，即得环糊精溶液；
S2、称取紫苏醛加入至环糊精溶液中，于30℃下搅拌24h，得到混合溶液；其中，加入的紫苏醛与S1中的β-环糊精的摩尔比为1:1；
S3、然后使用无菌注射器吸取1mL混合溶液，置于电压为16kv的静电纺丝机中进行纺丝，得到紫苏醛纳米纤维。
实施例4
本申请实施例提供了一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、于10ml的烧杯中加入质量比为2:1的β-环糊精和水，搅拌溶解使其成饱和溶液，即得环糊精溶液；
S2、称取紫苏醛加入至环糊精溶液中，于20℃下搅拌12h，得到混合溶液；其中，加入的紫苏醛与S1中的β-环糊精的摩尔比为1:1；
S3、然后使用无菌注射器吸取1mL混合溶液，置于电压为16kv的静电纺丝机中进行纺丝，得到紫苏醛纳米纤维。
性能测试
将实施例2中制备得到的紫苏醛纳米纤维、以及所用的羟丙基-γ-环糊精和紫苏醛进行进行傅里叶红外光谱(FT-IR)分析，结果如图2所示，图2中A表示紫苏醛；B表示羟丙基-γ-环糊精；C表示制备到的包合物紫苏醛纳米纤维。具体测试方法为：将不同的样品分别与与溴化钾按1:100质量比例混合压片，测量400～4000cm-1光谱。
由图2可以看出，制备得到的紫苏醛纳米纤维的红外吸收峰和趋势大致与羟丙基-γ-环糊精相同，仅有少量红外吸收峰发生细微的位移或改变；而与紫苏醛的红外吸收峰存在较大差异，紫苏醛的特征峰都被破坏了，说明主客体间存在着强烈的分子间作用力。实验结果表明，紫苏醛被包裹在羟丙基-γ-环糊精的空腔内，二者形成了包合物。
对实施例2中制备得到的紫苏醛纳米纤维和所用的羟丙基-γ-环糊精进行X射线衍射(XRD)分析，结果如图3所示(图中HPγCD表示羟丙基-γ-环糊精，HPγCD/PA-IC NF表示实施例2制备得到的紫苏醛纳米纤维)。
从图3中可以看出，纯羟丙基-γ-环糊精的XRD图谱中没有明显的衍射峰，制备得到的紫苏醛纳米纤维与其图谱峰趋势和峰走向基本一致，二者的XRD图谱中的衍射图案完全扩散，表明结晶度不足，所以二者都是非晶态结构，而表明结晶度的缺乏是包合物形成的有利证据之一。因此可知紫苏醛纳米纤维中紫苏醛是以无定形状态分散在羟丙基-γ-环糊精中。
对实施例2中制备得到的紫苏醛纳米纤维进行表面形貌分析，结果如图4所示，图4中a静电纺丝后的包合物紫苏醛纳米纤维膜，可以清楚的看出此膜具有易于处理、轻便、灵活等特性；图4中b为制备得到的紫苏醛纳米纤维的扫描电子显微镜(SEM)图，通过SEM图像可以清楚的观察到包合物紫苏醛纳米纤维结构是均匀且无珠的,这表明对紫苏醛和羟丙基-γ-环糊精混合溶液静电纺丝的条件是合适且正确的，并且无聚合物纺丝取得成功。
对实施例2中所用的羟丙基-γ-环糊精、紫苏醛和制备得到的包合物紫苏醛纳米纤维进行热重分析，结果如图5所示，图5中A表示紫苏醛；B表示羟丙基-γ-环糊精；C表示制备到的包合物紫苏醛纳米纤维。
从图5中可以看出，紫苏醛从106℃时开始失重，当温度逐渐升高接近紫苏醛沸点时，在热重分析曲线上出现了一个陡峭且大幅度的失重台阶，当温度达到202℃的时候紫苏醛完成整个失重过程，失重曲线趋于平缓；对于羟丙基-γ-环糊精的失重从图5中可以看出是明显分阶段进行的，100℃之前属于失去一部分结晶水的阶段，279～352℃为环糊精的热分解阶段，出现较大的失重阶梯；制备得到的包合物紫苏醛纳米纤维的热重曲线存在三个失重阶段，第一阶段是温度低于100℃时结晶水的蒸发；第二阶段可能是极少部分没有形成包合物紫苏醛纳米纤维的紫苏醛和羟丙基-γ-环糊精的失重阶段；第三阶段属于大幅度失重，当温度达到328℃后，样品质量出现大跨度的损失，从图5可以看出其损失比率小于紫苏醛，在432℃左右几乎完成整个失重过程，曲线趋于平缓，但是出现较大失重阶梯之后，分解速度变得越发缓慢，对比分析可清晰的知道，包合物紫苏醛纳米纤维形成之后紫苏醛的热稳定性得到了提升。总的来说，包合物紫苏醛纳米纤维显示出比紫苏醛和羟丙基-γ-环糊精更好的热稳定性。
对实施例2中所用的羟丙基-γ-环糊精和制备得到的包合物紫苏醛纳米纤维进行生物活性分析，制备得到的包合物紫苏醛纳米纤维和羟丙基-γ-环糊精对金黄色葡萄球菌的抑制作用如图6所示(图6中a为紫苏醛纳米纤维的抑菌圈，b为羟丙基-γ-环糊精的抑菌圈)。
从图6中可以看出，通过对比二者对金黄色葡萄球菌所产生的抑菌圈大小，可以得出紫苏醛纳米纤维有着较好的抑制作用，显示出了良好的抑菌圈；而原始的羟丙基-γ-环糊精不显示对金黄色葡萄球菌的抗菌活性，因此完全基于环糊精的纳米纤维不被期望会显示任何抗菌活性；这意味着紫苏醛被很好的包封在了羟丙基-γ-环糊精空腔内，并保留了它的抑菌活性。其杀菌结果是由于病原菌的细胞质膜和细胞壁破裂，胞质含量泄漏，从而成功杀灭细菌。
以上述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种紫苏醛纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、于10mL 的烧杯中加入质量比为2:1的羟丙基-γ-环糊精和水，搅拌溶
解使其成饱和溶液，即得环糊精溶液；
S2、称取紫苏醛加入至环糊精溶液中，于30℃下搅拌24h，得到混合溶
液；其中，加入的紫苏醛与S1中的羟丙基-γ-环糊精的摩尔比为1:1；
S3、然后使用无菌注射器吸取1mL混合溶液，置于电压为16kv的静电纺
丝机中进行纺丝，得到紫苏醛纳米纤维。
2.一种紫苏醛纳米纤维，其特征在于，采用如权利要求1所述的制备方法制备得到。
3.一种如权利要求2所述的紫苏醛纳米纤维作为抑菌剂的用途。
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