JP2018198202A - 導電性ペースト、電子部品及び積層セラミックコンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
導電性粉末は、特に限定されず、金属粉末を用いることができ、例えば、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu、およびこれらの合金から選ばれる1種以上の粉末を用いることができる。これらの中でも、導電性、耐食性及びコストの観点から、Ni、またはその合金の粉末が好ましい。Ni合金としては、例えば、Mn、Cr、Co、Al、Fe、Cu、Zn、Ag、Au、PtおよびPdからなる群より選択される少なくとも1種以上の元素とNiとの合金(Ni合金)が用いることができる。Ni合金におけるNiの含有量は、例えば、50質量%以上、好ましくは80質量%以上である。また、Ni粉末は、脱バインダー処理の際、バインダー樹脂の部分的な熱分解による急激なガス発生を抑制するために、数百ppm程度のSを含んでもよい。
セラミック粉末としては、特に限定されず、例えば、積層セラミックコンデンサの内部電極用ペーストである場合、適用する積層セラミックコンデンサの種類により適宜、公知のセラミック粉末が選択される。セラミック粉末としては、例えば、Ba及びTiを含むペロブスカイト型酸化物が挙げられ、好ましくはチタン酸バリウム(BaTiO3)である。
バインダー樹脂としては、特に限定されず、公知の樹脂を用いることができる。バインダー樹脂としては、例えば、メチルセルロース、エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ニトロセルロースなどのセルロース系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルブチラールなどのブチラール系樹脂などが挙げられる。中でも、溶剤への溶解性、燃焼分解性の観点などからエチルセルロースを含むことが好ましい。また、内部電極用ペーストとして用いる場合、グリーンシートとの接着強度を向上させる観点からブチラール樹脂を含む、又は、ブチラール樹脂を単独で使用してもよい。バインダー樹脂は、1種類を用いてもよく、又は、2種類以上を用いてもよい。バインダー樹脂は、例えば、セルロース系の樹脂とブチラール樹脂とを用いることができる。また、バインダー樹脂の分子量は、例えば、20000〜200000程度である。
有機溶剤としては、特に限定されず、上記バインダー樹脂を溶解することができる公知の有機溶剤を用いることができる。有機溶剤としては、例えば、ジヒドロターピニルアセテート、イソボルニルアセテート、イソボルニルプロピネート、イソボルニルブチレート及びイソボルニルイソブチレート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートなどのアセテート系溶剤、ターピネオール、ジヒドロターピネオールなどのテルペン系溶剤、トリデカン、ノナン、シクロヘキサンなどの炭化水素系溶剤などが挙げられる。なお、有機溶剤は、1種類を用いてもよく、2種類以上を用いてもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、分散剤を含む。分散剤は、一般式(1)で示されるアミノ酸系分散剤(アミノ酸系界面活性剤)、及び、一般式(2)で示されるアミン系分散剤を含む。なお、分散剤は、一般式(1)で示されるアミノ酸系分散剤、及び、一般式(2)で示されるアミン系分散剤からなってもよく、これら以外の分散剤を含んでもよい。
本実施形態の導電性ペーストは、上記の各成分を用意し、ミキサーで攪拌・混練することにより製造することができる。その際、導電性粉末表面に予め分散剤を塗布すると、導電性粉末が凝集することなく十分にほぐれて、その表面に分散剤が行きわたるようになり、均一な導電性ペーストを得やすい。また、バインダー樹脂をビヒクル用の有機溶剤に溶解させ、有機ビヒクルを作製し、ペースト用の有機溶剤へ、導電性粉末、セラミック粉末、有機ビヒクル及び分散剤を添加し、ミキサーで攪拌・混練し、導電性ペーストを作製してもよい。
以下、本発明の電子部品等の実施形態について、図面を参照しながら説明する。図面においては、適宜、模式的に表現することや、縮尺を変更して表現することがある。また、部材の位置や方向などを、適宜、図1などに示すXYZ直交座標系を参照して説明する。このXYZ直交座標系において、X方向およびY方向は水平方向であり、Z方向は鉛直方向(上下方向)である。
(導電性ペーストの粘度の変化量)
導電性ペーストの製造24時間経過後を基準時点とし、その基準時点と、室温(25℃)で基準時点より1日、14日、28日間静置後における、それぞれのサンプルの粘度を下記の方法で測定した。そして、製造24時間経過後(基準時点)の粘度を基準(0%)とした場合の、各静置後のサンプルの粘度の変化量を百分率(%)で表した値([(静置後の粘度−製造24時間経過後の粘度)/製造24時間経過後の粘度]×100)を求め、粘度の変化量とした。導電性ペーストの粘度は、ブルックフィールド社製B型粘度計を用いて10rpm(ずり速度=4sec−1)の条件で測定した。なお、導電性ペーストの粘度の変化量は少ないほど好ましい。また、28日静置後の導電性ペーストの粘の変化量が26%以下のものは、導電性ペーストの粘度安定性が「〇」と評価し、26%を超えるものは、導電性ペーストの粘度安定性が「×」と評価した。
作製した導電性ペーストをPETフィルム上に載せ、幅50mm、隙間125μmのアプリケータで長さ約100mmに延ばした。得られたPETフィルムを120℃、40分乾燥させて、乾燥体を形成した後、この乾燥体を2.54cm(1インチ)角に4枚切断し、PETフィルムをはがした上で各4枚の乾燥膜の厚み、重量を測定して、乾燥膜密度(平均値)を算出した。
2.54cm(1インチ)角の耐熱強化ガラス上に、作製した導電ペーストをスクリー
ン印刷し、大気中120℃で1時間乾燥させることにより、20mm角、膜厚1〜3μm
の乾燥膜を作製した。作製した乾燥膜の表面粗さRa(算術平均粗さ)、Rz(最大高さ)、Rp(最大山高さ)、Rt(最大断面高さ)を、JIS B0601−2001の規格に基づいて測定した。
上記表面粗さ用の試料を作製する過程において、スクリーン印刷した20mm角のパターンに、にじみやかすれ等を生じていないか目視確認して、印刷性を評価した。にじみやかすれ等の発生が確認されなかった場合を「○」とし、にじみやかすれ等の発生が確認された場合を「×」とした。
(導電性粉末)
導電性粉末としては、Ni粉末(SEM平均粒径0.3μm)を使用した。
セラミック粉末としては、チタン酸バリウム(BaTiO3;SEM平均粒径0.06μm)を使用した。
バインダー樹脂としては、エチルセルロース樹脂、及び、ポリビニルブチラール樹脂(PVB樹脂)を使用した。なお、バインダー樹脂は、ターピネオールに溶解させたビヒクルとして準備したものを用いた。
(1)アミノ酸系分散剤として、上記一般式(1)中、R1=C17H33(直鎖炭化水素基)で示される分散剤a、及び、上記一般式(1)中、R1=C15H29(直鎖炭化水素基)で示される分散剤bを用いた。
(2)アミン系分散剤として、上記一般式(2)中、R2=C12H25、R3=C2H4O、R4=C2H4O、Y=1、Z=1で示される分散剤c、上記一般式(2)中、R2=C12H25、R3=C2H4O、R4=C2H4O、Y=0、Z=1で示される分散剤d、及び、上記一般式(2)中、R2=C18H37、R3=C2H4O、R4=C2H4O、Y=1、Z=1で示される分散剤eを用いた。
有機溶剤としては、ターピネオールを使用した。
Ni粉末50質量%、セラミック粉末3.8質量%、エチルセルロース樹脂とポリビニルブチラール樹脂からなるビヒクル中のバインダー樹脂を合計で3質量%、アミノ酸系分散剤を0.35質量%、アミン系分散剤0.05質量%、及び、ターピネオールを全体として100質量%となるよう配合し、これらの材料を混合して導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度、乾燥膜密度、乾燥膜の表面粗さを上記方法で評価した。評価結果を表1に示す。
アミノ酸系分散剤とアミン系分散の含有量を表1〜3に示した量とした以外は、実施例1と同様の条件で導電性ペーストを作製した。作製した導電性ペーストの粘度の変化量、乾燥膜密度、乾燥膜の表面粗さ、及び印刷性を上記方法で評価した。評価結果を表1〜3に示す。なお、表1〜3中のアミノ酸系分散剤の含有率の重量部とアミン系分散剤の含有率の重量部は、Ni粉末100重量部に対する割合である。また、表1〜3中のアミノ酸系分散剤の含有率の重量部とアミン系分散剤の含有率の質量%は、導電性ペースト100質量%に対する割合である。
実施例の導電性ペーストは、表1に示されるように、アミノ酸系分散剤、又は、アミン系分散剤の一方のみを含有する比較例1〜3の導電性ペーストと比べた場合、乾燥膜密度、表面粗さが同程度、又は向上し、かつ、ペースト粘度の経時的な変化量が顕著に低減された。
10 セラミック積層体
11 内部電極層
12 誘電体層
20 外部電極
21 外部電極層
22 メッキ層
Claims (11)
- 導電性粉末、セラミック粉末、分散剤、バインダー樹脂及び有機溶剤を含む導電性ペーストであって、
前記分散剤は、下記一般式(1)で示されるアミノ酸系分散剤を、前記導電性粉末100重量部に対して、0.01重量部以上2重量部以下、及び、下記一般式(2)で示されるアミン系分散剤を前記導電性粉末100重量部に対して、0.01重量部以上2重量部以下含み、
前記導電性粉末を、導電性ペースト全体に対して、40質量%以上60質量%以下含む
導電性ペースト。
- 前記一般式(1)中、R1は、炭素数10〜20の直鎖状炭化水素基を表す、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記分散剤は、導電性ペースト全体に対して、0.01質量%以上3質量%以下含有されることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu及びこれらの合金から選ばれる少なくとも1種の金属粉末を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粉末は、平均粒径が0.05μm以上1.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、ペロブスカイト型酸化物を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記セラミック粉末は、平均粒径が0.01μm以上0.5μm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 前記バインダー樹脂は、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂及びブチラール系樹脂のうち少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 積層セラミック部品の内部電極用であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成された電子部品。
- 誘電体層と内部電極とを積層した積層体を少なくとも有し、
前記内部電極は、前記1〜9のいずれか一項に記載の導電性ペーストを用いて形成されたことを特徴とする積層セラミックコンデンサ。
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