JP2018193575A

JP2018193575A - 焼結鍛造部材

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Publication number: JP2018193575A
Application number: JP2017096735A
Authority: JP
Inventors: 伸幸篠原; Nobuyuki Shinohara; 公彦安藤; Kimihiko Ando; 俊幸小斉; Toshiyuki Onari
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2017-05-15
Filing date: 2017-05-15
Publication date: 2018-12-06
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Abstract

【課題】鉄基地にマンガンを充分に拡散させて、焼結鍛造部材の降伏比を高め、その被削性を高めることができる焼結鍛造部材の製造方法を提供する。
【解決手段】マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末と、Ｆｅからなる鉄粉末と、Ｃｕからなる銅粉末と、黒鉛からなる黒鉛粉末とを、混合した混合粉末を作製する混合工程と、混合粉末から成形体に圧粉成形する成形工程と、成形体を加熱することにより、銅粉末に由来する銅とマンガン含有粉末に含有するマンガンとを合金化すると共に、銅−マンガン合金を液相状態にして、銅−マンガン合金の各元素を成形体の鉄基地に拡散させながら、成形体を焼結して、焼結体を製造する焼結工程と、焼結体を鍛造する工程と、を少なくとも含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、鉄粉末などの粉末を混合した混合粉末を圧粉成形後、これを焼結し、その後鍛造した焼結鍛造部材に関する。

自動車等のエンジンのような内燃機関において、ピストンとクランクシャフトとを連結するコンロッドなどの部品には、焼結鍛造部材が用いられている。このような焼結鍛造部材として、たとえば、特許文献１には、マンガン粉末、銅粉末、黒鉛粉末、硫黄粉末、および鉄粉末を混合する混合工程と、混合された混合粉末を圧粉成形して圧粉磁心を成形する成形工程と、成形された成形体を焼結する焼結工程と、焼結した焼結体を鍛造する鍛造工程と、を含む焼結鍛造部材の製造方法が提案されている。

特開２０１４−１２２３９６号公報

しかしながら、特許文献１に示す製造方法で製造された焼結鍛造部材には、マンガンが鉄基地に十分拡散せずに偏析することがあり、これにより、焼結鍛造部材の降伏比が低くなり、焼結鍛造部材の被削性が低下することがあった。

本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、鉄基地にマンガンを充分に拡散させて、焼結鍛造部材の降伏比を高め、その被削性を高めることができる焼結鍛造部材の製造方法を提供することにある。

前記課題を鑑みて本発明に係る焼結鍛造部材の製造方法は、総質量に対して、０．１０〜１．００質量％のＣと、２．５０〜５．００質量％のＣｕと、０．５０〜０．７５質量％のＭｎと、０．０２質量％以下のＳｉと、残部がＦｅおよび不可避不純物とからなり、Ｍｎ／Ｃｕの質量比が、０．１０〜０．２５の範囲にある焼結鍛造部材の製造方法であって、マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末と、Ｆｅからなる鉄粉末と、Ｃｕからなる銅粉末と、黒鉛からなる黒鉛粉末とを、混合した混合粉末を作製する混合工程と、前記混合粉末から成形体に圧粉成形する成形工程と、前記成形体を加熱することにより、前記銅粉末に由来する銅と前記マンガン含有粉末に含有するマンガンとを合金化すると共に、合金化した銅−マンガン合金を液相状態にして、銅−マンガン合金の各元素を前記成形体の鉄基地に拡散させながら、前記成形体を焼結して、焼結体を製造する焼結工程と、前記焼結体を鍛造する工程と、を少なくとも含むことを特徴とする。

本発明によれば、マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末を用いることにより、焼結時に、Ｃによって、Ｍｎの酸化を抑制し、Ｓｉによって、マンガン含有粉末の粘性を低下させることができる。これにより、マンガン含有粉末のＭｎを鉄基地に十分に拡散させることができるため、Ｍｎの偏析を抑え、焼結鍛造部材における焼結鍛造部材の降伏比を高め、その被削性を高めることができる。

実施例１〜１０および比較例１〜６に係る焼結鍛造部材のＭｎ／Ｃｕの質量比と降伏比との関係を示したグラフである。実施例１〜３、７、８および比較例４の焼結鍛造部材のＣｕの含有量とその耐力との関係を示したグラフである。実施例１〜３、７、８および比較例４の焼結鍛造部材のＣｕの含有量とその降伏比との関係を示したグラフである。実施例２、５、６、９、１０および比較例４の焼結鍛造部材のＣの含有量とその降伏比との関係を示したグラフである。実施例２、５、６、９、１０および比較例４の焼結鍛造部材のＣの含有量とその耐力との関係を示したグラフである。実施例１の焼結鍛造部材組織写真である。比較例５の焼結鍛造部材の組織写真である。比較例６の焼結鍛造部材の組織写真である。

以下に、本実施形態に係る焼結鍛造部材の製造方法を説明する。

１．混合工程
まず、焼結鍛造部材の出発材料となる混合粉末を作製する。具体的には、マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末と、Ｆｅからなる鉄粉末と、Ｃｕからなる銅粉末と、黒鉛からなる黒鉛粉末とを、準備し、これらの粉末を混合した混合粉末を作製する。この混合工程により各種の原料粉末は均一に混合され、均質な焼結体（鉄系焼結材料）を安定して得ることができる。

１−１．鉄粉末について
鉄粉末は、製造される焼結鍛造部材の基地となる粉末である。本実施形態では、鉄粉末は、たとえば純鉄からなる粉末であり、鉄の溶湯から、たとえば、粉砕法、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法などにより製造することができる。鉄粉末の平均粒径は、７０〜１００μｍにあることが好ましく、鉄粉末は、マンガン含有粉末、銅粉末、及び黒鉛粉末を所定の割合で含有することを前提として、残りの割合を占めるものである。

１−２．銅粉末について
銅粉末は、焼結時に、マンガン含有粉末のマンガンと合金化するとともに、合金化した銅−マンガン合金が液相状態となり、これらの元素をフェライト組織およびパーライト組織からなる鉄基地に拡散させ、焼結鍛造部材を固溶強化するものである。本実施形態では、銅粉末は、たとえば純銅からなる粉末であり、銅と不可避不純物からなる粉末である。銅粉末は、鉄粉末と同様の製造方法により製造することができる。銅粉末の平均粒径は１０〜８０μｍであることが好ましい。銅粉末は、混合粉末の総質量に対して、２．５０〜５．００質量％添加される。これにより、焼結鍛造部材の全体（総質量）に、同じ割合のＣｕを含有させることができる。

混合粉末全体に対する銅粉末の添加量が、２．５０質量％未満である場合、焼結鍛造部材の被削性（降伏比）の向上が十分でない。また、銅粉末の添加量が５．００質量％を超えた場合、Ｃｕが余剰であるため、鉄基地に拡散できなかったＣｕが焼結鍛造部材に析出することがある。焼結鍛造部材の総質量に対する銅粉末の添加量は、好ましくは、３．００〜４．５０質量％であり、より好ましくは、３．５０〜４．５０質量％である。

１−３．黒鉛粉末について
黒鉛粉末は、焼結時に、黒鉛の成分であるＣを鉄基地に拡散させ、鉄基地をフェライト組織およびパーライト組織にするためのものである。黒鉛粉末は、焼結時に黒鉛粉末のＣが鉄基地に拡散することができるのであれば、天然黒鉛または人造黒鉛のいずれの黒鉛粉末であってもよく、これらが混合した粉末であってもよい。黒鉛粉末の粒径は、１〜４５μｍの範囲にあることが好ましい。好ましい黒鉛としては、黒鉛粉末（日本黒鉛製：ＣＰＢ−Ｓ）などを挙げることができる。

黒鉛粉末は、混合粉末全体に対して、０．１０〜１．００質量％添加される。これにより、焼結鍛造部材の全体（総質量）に対して、略同じ割合のＣを含有させることができる。ここで、混合粉末全体に対する黒鉛粉末の添加量が、０．１０質量％未満である場合、焼結鍛造部材の耐力が十分ではない。また、黒鉛粉末の添加量が１．００質量％を超えたとしても、それ以上の焼結鍛造部材の耐力の向上は望めない。また、Ｃの増加に伴い、焼結鍛造部材の鉄基地のフェライト組織が減少し、ＭｎおよびＣｕのフェライト組織へのさらなる拡散が望めず、焼結鍛造部材の引張強度が上昇し、焼結鍛造部材の耐力に対してその硬さが上昇するため、焼結鍛造部材の被削性が低下してしまう。焼結鍛造部材の総質量に対する黒鉛粉末の添加量は、好ましくは、０．２０〜０．９０質量％であり、より好ましくは、０．４０〜０．７０質量％である。

１−４．マンガン含有粉末について
マンガン含有粉末は、焼結時に、含有するマンガンと、銅粉末の銅とが合金化するとともに、合金化した銅−マンガン合金が液相状態となり、これらの元素をフェライト組織およびパーライト組織からなる鉄基地に拡散させ、焼結鍛造部材を固溶強化するものである。マンガン含有粉末は、マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなる。本実施形態では、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉは、これらの成分が合金化されたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉ合金であってもよい。

Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉは、６２〜８５質量％のＭｎと、０．４〜１．８質量％のＣと、０．２〜１．６質量％のＳｉと、残部がＦｅおよび不可避不純物とからなることが好ましい。本明細書において、「不可避不純物」は、リン、酸素、および酸素のような、その材料の製造において不可避的に混入し得る各種元素を意味する。

Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉを構成するＭｎは、上述した如く、フェライト組織およびパーライト組織からなる鉄基地に固溶拡散させる元素である。Ｍｎがこの範囲から外れたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉは、鉱石として入手し難く、Ｍｎの含有量が、８５質量％を超えた場合には、粘性が増加してしまうため、鉱石からマンガン含有粉末を製造し難い。さらに、焼結時にマンガン含有粉末の粘性が増加するため、ＭｎをＣｕに十分に拡散することが難しいことがある。

Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉを構成するＣは、焼結時に、Ｍｎよりも先に酸素と結合し、Ｍｎの酸化を抑制するとともに、焼結時のマンガン含有粉末の粘性を低下させ、Ｍｎの拡散を促進させる元素である。Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉを構成するＣの含有量が、０．４質量％未満である場合、上述した効果を充分に発揮することができないことがある。一方、Ｃの含有量が、１．８質量％を超えた場合、それ以上の効果を期待することができない。

Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉを構成するＳｉは、焼結時に、焼結時のマンガン含有粉末の粘性を低下させ、Ｍｎの拡散を促進させる元素である。Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉを構成するＳｉの含有量が、０．２質量％未満である場合、上述した効果を充分に発揮することができないことがある。一方、Ｓｉの含有量が、１．６質量％を超えた場合、それ以上の効果を期待することができない。なお、１．６質量％以下でマンガン含有粉末にＳｉを含むことにより、焼結鍛造部材全体には、０．０２質量％以下のＳｉが含まれることになる。

マンガン含有粉末の粒径は、７５μｍ以下であることが好ましい。この範囲の粒径にすることにより、焼結時に、マンガン含有粉末のマンガンをより好適に拡散することができる。

また、各成分が上述した範囲にあるＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末であることを前提に、マンガン含有粉末は、混合粉末全体に対して０．６７〜０．８８質量％の範囲で添加することが好ましい。後述する実施例１〜１０の結果からも明らかなように、この範囲を満たすことにより、Ｍｎ、Ｃ、Ｓｉの機能を充分に発揮することができる。

１−５．Ｍｎ／Ｃｕの質量比について
本実施形態では、製造される焼結鍛造部材に含有するマンガン／銅の質量比が、０．１０〜０．２５の範囲となるように、マンガン含有粉末および銅粉末を添加する。後述する実施例からも明らかなように、この範囲を満たす混合粉末を用いて、得られた焼結鍛造部材は、これまでのものに比べて被削性（降伏比）が高くなる。

ここで、Ｍｎ／Ｃｕの質量比が、０．１０未満の場合、焼結鍛造部材に含まれるマンガンの量が少なくなるため、得られる焼結鍛造部材の機械的強度の向上を期待できない。一方、Ｍｎ／Ｃｕの質量比が、０．２５を超えた場合、マンガンの含有量が増えるため、銅−マンガン合金の融点が上がってしまい、焼結時に液相化し難くなる。このため、ＭｎおよびＣｕの拡散が不十分となり、焼結鍛造部材の降伏比が低くなる。

１−６．その他の粉末について
混合粉末は、上述した、マンガン含有粉末、鉄粉末、銅粉末、および黒鉛粉末からなってもよく、得られる焼結合金の機械的強度および耐摩耗性が阻害されないことを前提に、他の粉末が数質量％程度含有していてもよい。この場合には、混合粉末に対して、マンガン含有粉末、鉄粉末、銅粉末、および、黒鉛粉末の合計量が９５質量％以上であれば、その効果を十分に期待できる。例えば、混合粉末に、硫化物（例えばＭｎＳ）、酸化物（例えばＣａＣＯ_３）、フッ化物（例えばＣａＦ）、窒化物（例えばＢＮ）、酸硫化物からなる群から選ばれる少なくとも一種の被削性改善剤（粉末）をさらに添加していてもよい。

２．成形工程について
得られた混合粉末から、成形用の金型を用いて成形体に圧粉成形する。これらの混合粉末を金型に充填する前に、金型の内面に高級脂肪酸系潤滑剤を塗布してもよい。ここで使用する高級脂肪酸系潤滑剤は、高級脂肪酸自体の他、高級脂肪酸の金属塩であってもよい。塗布するにあたって、加熱された金型内に水、水溶液またはアルコール溶液等に分散させた高級脂肪酸系潤滑剤を噴霧して行う。

次に、高級脂肪酸系潤滑剤が内面に塗布された金型へ、混合粉末を充填し、充填された混合粉末を、常温で加圧成形（圧粉成形）する。ここでは、鉄系焼結材料の密度を高めるべく、温間金型潤滑法により成形体を成形してもよく、混合粉末を所望の形状および密度に成形することができるのであれば、特にこの方法に限定される必要はない。混合粉末の加圧成形には、加圧成形機のような、当該技術分野で通常使用される手段を用いることができる。この場合、加圧成形の圧力は、３〜５ｔ／ｃｍ^２の範囲の平均面圧であることが好ましい。前記範囲の圧力で加圧成形することにより、所望の強度及び被削性を備える焼結鍛造部材を得ることができる。

３．焼結工程について
得られた成形体を加熱して、たとえば、吸熱性変成ガス（ＲＸガス）または、アルゴンガス、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下で焼結する。ＲＸガス雰囲気下で成形体を焼結することにより、脱炭を抑制することができる。

具体的には、成形体を加熱することにより、銅粉末に由来する銅と、マンガン粉末に含まれるマンガンとを合金化すると共に、合金化した銅−マンガン合金を液相状態にして、銅−マンガン合金の各元素を成形体の内部の鉄に拡散させながら、成形体を焼結する。

焼結温度および焼結時間は、焼結体の所望特性、生産性等を考慮して適宜選択される。焼結温度は高い程、短時間で高強度な鉄基焼結合金（焼結体）が得られる。本実施形態では、銅−マンガン合金を液相にし、これらを拡散するための焼結温度は、１１００℃〜１２５０℃の範囲にあり、焼結時間は、焼結温度、焼結体（鉄基焼結合金）の仕様、生産性、コスト等を考慮しつつ０．１〜３時間の範囲とするのがよい。

ここで、本実施形態では、焼結時には、マンガン含有粉末のＣが、Ｍｎの酸化を抑制し、マンガン含有粉末のＳｉが、この粉末の粘性を低下させる。この結果、たとえば、純マンガンからなるマンガン粉末を用いた場合に比べて、Ｍｎが混合粉末（具体的にはＣｕ粉末）中に拡散し易くなり、Ｃｕ−Ｍｎ合金が生成され易くなる。合金化した銅−マンガン合金は溶融して液相状態となり、液相状態の銅−マンガン合金により、銅およびマンガンが鉄基地へ拡散し易くなる。

４．鍛造工程について
次に、焼結工程で得られた焼結体を鍛造する。具体的には、焼結体は、所定の鍛造圧力を負荷される。たとえば、鍛造圧力は、６〜８ｔ／ｃｍ^２の範囲の平均面圧である。６ｔ／ｃｍ^２以上の平均面圧で鍛造圧力を負荷する場合、結果として得られる焼結鍛造部材の密度を７．６５ｇ／ｃｍ^３以上とすることができる。それ故、前記範囲の鍛造圧力を負荷しながら焼結体を鍛造することにより、所望の強度及び被削性を備える焼結鍛造部材を得ることができる。

本工程において、焼結体を鍛造する温度は、７００〜１１００℃の範囲であることが好ましい。焼結体の鍛造は、焼結工程の完了後、１０秒以内に完了することが好ましい。例えば、焼結工程において、焼結炉を用いて成形体を焼結した場合、焼結体の鍛造は、焼結炉から該焼結体を取り出した後、１０秒以内に完了することが好ましい。前記の条件で焼結体を鍛造することにより、焼結鍛造部材の酸化を抑制することができる。

本工程において、焼結体を鍛造する雰囲気は、特に限定されないが、例えば、大気雰囲気下、或いは吸熱性変成ガス（ＲＸガス）又は窒素ガス（Ｎ_２ガス）のようなガス雰囲気下であることが好ましい。前記雰囲気下で焼結体を鍛造することにより、焼結鍛造部材の酸化を抑制することができる。

前記の条件で鍛造された焼結鍛造部材は、所定の冷却速度で常温まで冷却されることが好ましい。この場合、冷却速度は、９０〜１５０℃／分の範囲であることが好ましい。冷却速度が９０℃／分以上の場合、結果として得られる焼結鍛造部材のフェライト率を所望の範囲とすることができる。冷却速度が１５０℃／分以下の場合、マルテンサイト組織の形成を実質的に抑制することができる。このため、結果として得られる焼結鍛造部材の被削性を向上させることができる。

このようにして、総質量に対して、０．１０〜１．００質量％のＣと、２．５０〜５．００質量％のＣｕと、０．５０〜０．７５質量％のＭｎと、０．０２質量％以下のＳｉと、残部がＦｅおよび不可避不純物とからなり、Ｍｎ／Ｃｕの質量比が、０．１０〜０．２５の範囲にある焼結鍛造部材を得ることができる。得られた焼結鍛造部材は、コンロッド、歯車などの部材に好適に用いることができる。

このように、本実施形態では、マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末を用いることにより、銅−マンガン合金の各元素の基地への拡散性を高めることができる。これにより、発明者らの後述する実験からも明らかなように、焼結鍛造部材の被削性を高めることができる。

なお、本実施形態に係る焼結鍛造部材の被削性は、例えば、降伏比を指標として評価することができる。本明細書において、「降伏比」は、引張強度に対する耐力の比（耐力／引張強度）を意味する。焼結鍛造部材の耐力及び引張強度は、例えば、ＪＩＳＺ２２４１に基づき測定することができる。

以下に、本発明を具体的に実施した実施例について比較例と共に説明する。

〔実施例１〕
以下に示す方法で、実施例１の鉄系焼結材料を製造した。純鉄からなる鉄粉末として、アトマイズ鉄粉（へガネスジャパン製：型番ＡＳＣ１００．２９）を準備した。純銅からなる銅粉末（福田金属箔粉工業製：型番ＣＥ２５）を準備した。黒鉛からなる黒鉛粉末（日本黒鉛工業製：ＣＰＢ−Ｓ）を準備した。破砕法で作製されたマンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末（福田金属箔粉工業製）を準備した。Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉは、Ｍｎ：７５質量％、Ｃ：１．５質量％、Ｓｉ：０．２質量％、残部が鉄および不可避不純物からなる。なお、表１には、実施例１、後述する実施例２〜１０、および後述する比較例１〜３の各マンガン含有粉末を構成するＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉのマンガン（Ｍｎ）、炭素（Ｃ）、珪素（Ｓｉ）の成分を示しており、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収分析装置及び高周波プラズマ（ＩＰＣ）発光分析装置を用いて測定した値である。

上述した、銅粉末３．００質量％、マンガン含有粉末０．６７質量％、黒鉛粉末０．４０質量％、残り（９５．９３質量％）を鉄粉末として、これらの粉末をＶ型混合器で３０分間混合し、混合粉末を得た。成形型を用い、成形型内部に、ステアリン酸亜鉛を塗布し、上記したように配合した混合粉末を４ｔｏｎ／ｃｍ^２の加圧力で圧縮成形し、圧粉成形体（成形体）を作製した。次に、得られた成形体を１１５０℃の吸熱性変成ガス（ＲＸガス）で２０分間加熱して焼結し、焼結体を製造した。焼結体を、焼結炉から取り出した後、１０秒以内に、大気雰囲気下、７ｔｏｎ／ｃｍ^２の平均面圧で鍛造圧力を付与しながら鍛造した。これにより、焼結鍛造部材を得た。

〔実施例２〜１０〕
実施例１と同じように、焼結鍛造部材を製造した。各実施例２〜１０が実施例１と相違する点は、表１に示すように、マンガン含有粉末の成分（組成）と、混合粉末に対する各粉末の添加量である。なお、実施例２〜１０の焼結鍛造部材では、いずれも、焼結鍛造部材に含まれるマンガンの含有量は、０．５０〜０．７５質量％の範囲にあり、マンガン／銅の質量比が、０．１０〜０．２５の範囲にある。

〔比較例１〜３〕
実施例１と同じように、焼結鍛造部材を製造した。比較例１〜３が実施例１と相違する点は、いずれも、焼結鍛造部材に含まれるマンガンの含有量が、０．７５質量％を超え、かつ、マンガン／銅の質量比が、０．２５を超えるように、表１に示すように、マンガン含有粉末の成分（組成）と、混合粉末に対する各粉末の添加量を調整した点である。

〔比較例４〕
実施例１と同じように、焼結鍛造部材を製造した。比較例４が、実施例１と相違する点は、マンガン含有粉末を添加せず、表１に示すように、混合粉末に対して各粉末の添加量を調整した点である。

〔比較例５〕
実施例１と同じように、焼結鍛造部材を製造した。比較例５が、実施例１と相違する点は、マンガン含有粉末の代わりに、純マンガンからなるマンガン粉末を用い、表１に示すように、混合粉末に対して各粉末の添加量を調整した点である。

〔比較例６〕
実施例１と同じように、焼結鍛造部材を製造した。比較例６が、実施例１と相違する点は、マンガン含有粉末の代わりに、純マンガンからなるマンガン粉末を用い、さらに、微量のＳｉ粉末をさらに添加し、表１に示すように、混合粉末に対して、各粉末の添加量を調整した点である。

＜成分分析＞
実施例１〜１０、比較例１〜６の焼結鍛造部材から、測定用の試料を切り出した。得られた試料に含有される、Ｃ、Ｃｕ、Ｍｎを、高周波誘導加熱炉燃焼−赤外線吸収分析装置及び高周波プラズマ（ＩＰＣ）発光分析装置を用いて分析した。この結果を表１に示す。表１に示すように、マンガン含有粉末に含有している炭素は、混合粉末（焼結体）全体に対して微量であるため、混合粉末全体に対して添加する、銅粉末の割合と、黒鉛粉末の割合が、それぞれ、表１に示す焼結鍛造部材の成分に示す銅（Ｃｕ）の割合と、炭素（Ｃ）の割合に相当している。また、表１に示すように、実施例１〜１０の焼結鍛造部材は、Ｃ：０．１０〜１．００質量％、Ｃｕ：２．５０〜５．００質量％、Ｍｎ：０．５０〜０．７５質量％を満たしていることが分かる。

なお、Ｓｉの含有量は、表１には示していないが、表１に示す混合粉末におけるマンガン含有粉末の添加量およびこれに含まれるＳｉの含有量から算出して、実施例１〜１０の焼結鍛造部材のうち、実施例４のものがＳｉを最も多く含み、Ｓｉの含有量は、焼結鍛造部材の総質量（全体）に対して、０．０２質量％となる。したがって、実施例１〜１０の焼結鍛造部材には、０．０２質量％以下のＳｉを含有している。なお、同様に、実施例１の焼結鍛造部材が、Ｓｉを最も少なく含み、Ｓｉの含有量は、焼結鍛造部材の総質量（全体）に対して、０．００１質量％となる。したがって、実施例１〜１０の焼結鍛造部材には、０．００１質量％以上のＳｉを含有している。

＜硬さ試験＞
実施例１〜１０、比較例１〜６の焼結鍛造部材に対して、ＪＩＳＺ２２４４に準拠して、硬さ試験（室温）を行い、ビッカース硬さ（１０ｋｇｆの条件）を測定した。この結果を表１に示す。表１に示すように、実施例２、５、６、および１０では、焼結鍛造部材に含有する炭素量の増加に伴い、焼結鍛造部材の硬さが硬くなっていた。

＜密度の測定試験＞
実施例１〜１０、比較例１〜６の焼結鍛造部材から、２５×２５ｍｍの範囲で試料を切断した。切断された試料の重量を測定した。アルキメデス法に従い、切断された試料の体積を測定した。測定された重量及び体積から、各試料の密度を算出した。この結果を、表１に示す。表１に示すように、実施例１〜１０、比較例１〜６の焼結鍛造部材の密度は同程度であった。

＜引張強度及び耐力の測定試験＞
実施例１〜１０、比較例１〜６の焼結鍛造部材から、２５×２５ｍｍの範囲で試料を切断した。ＪＩＳＢ７７２１に準拠する試験機を用いて、ＪＩＳＺ２２４１に準拠する方法で引張試験を実施して、引張強度及び耐力を測定した。なお、耐力の測定においては、０．２％耐力を、試料が塑性変形し始める降伏点に設定した。引張強度に対する耐力の比（耐力／引張強度）を、降伏比として算出した。この結果を、表１に示す。なお、後述する図１〜図５に、対応する実施例および比較例の焼結鍛造部材の成分と、耐力または降伏比との関係を示した。

＜組織観察＞
実施例１および比較例５、６の焼結鍛造部材から、１５×１５ｍｍの範囲で試料を切断した。切断された試料を、研磨紙及びバフを用いて研磨した。研磨された試料の断面を、ナイタル液を用いてエッチングした。その後、エッチングされた試料の断面を、光学顕微鏡で観察した。これらの結果を図６Ａ〜図６Ｃに示す。図６Ａは、実施例１の焼結鍛造部材組織写真であり、図６Ｂは、比較例５の焼結鍛造部材の組織写真であり、図６Ｃは、比較例６の焼結鍛造部材の組織写真である。

図１は、実施例１〜１０および比較例１〜６に係る焼結鍛造部材のＭｎ／Ｃｕの質量比と降伏比との関係を示したグラフである。図１に示すように、実施例１〜１０の焼結鍛造部材の降伏比は、比較例１〜３のものに比べて高かった。

これは、実施例１〜１０の焼結鍛造部材は、ＭｎはＦｅに比べてＣｕに拡散し易いため、焼結時にはＣｕ−Ｍｎ合金に合金化するとともに、合金化したＣｕ−Ｍｎ合金を液相状態にして、これらの各元素を鉄基地に拡散させることができたからであると考えられる。一方、比較例１〜３に係る焼結鍛造部材のＭｎ／Ｃｕの質量比は、０．２５を超えているため、Ｃｕ−Ｍｎ合金の融点が高くなり液化し難いと考えられる。このため、ＭｎおよびＣｕの拡散が不十分となり、実施例１〜１０に比べて焼結鍛造部材の降伏比が低くなったと考えられる。

さらに、図１に示すように、実施例１〜１０の焼結鍛造部材の降伏比は、比較例４〜６のものに比べて高かった。これは、比較例４の場合には、焼結鍛造部材はＭｎを含まないため、Ｍｎにより固溶強化されないことによると考えられる。また、比較例５の場合には、図６Ｂに示すように、Ｍｎが鉄基地に均一拡散せずに偏析しており、比較例６の場合には、図６Ｃに示すように、ＭｎおよびＳｉが鉄基地に均一拡散せずに偏析していた。このため、比較例２および３の焼結鍛造部材の降伏比は、実施例１〜１０のものに比べて、低くなったと考えられる。

一方、実施例１〜１０の場合には、マンガン粉末の代わりに、マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末を、混合粉末に添加したため、焼結時には、マンガン含有粉末のＣが、Ｍｎの酸化を抑制し、マンガン含有粉末のＳｉが、この粉末の粘性を低下させたと考えられる。この結果、実施例１〜１０の場合には、比較例２および３の如く純マンガンからなるマンガン粉末を用いた場合に比べて、Ｍｎが混合粉末（具体的にはＣｕ粉末）中に拡散し易くなり、Ｃｕ−Ｍｎ合金が生成され易くなったと考えられる。このような結果、図６Ａに示すように、実施例１のような焼結鍛造部材では、Ｍｎが鉄基地に均一に拡散すると考えられる。

図２は、実施例１〜３、７、８および比較例４の焼結鍛造部材のＣｕの含有量とその耐力との関係を示したグラフである。図２に示すように、実施例１の焼結鍛造部材の耐力は、比較例４のものよりも高かった。これは、比較例４の焼結鍛造部材には、Ｍｎを含有していないからである。また、実施例１〜３、８の焼結鍛造部材の耐力は、実施例７のものよりも高かった。これは、実施例１〜３、８の焼結鍛造部材は、実施例７に比べて、より多くのＣｕを含有しているからであると考えられる。

図３は、実施例１〜３、７、８および比較例４の焼結鍛造部材のＣｕの含有量とその降伏比との関係を示したグラフである。図３に示すように、実施例１〜３の焼結鍛造部材の降伏比は、実施例８のものに比べて高かった。これは、実施例８の焼結鍛造部材は、実施例１〜３のものに比べて、より多くのＣｕを含有しているため、Ｃｕが鉄基地に拡散しきれず、焼結鍛造部材に余剰のＣｕが析出したからであると考えられる。

以上のことから、焼結鍛造部材に含有するＣｕ（換言すると混合粉末に添加する銅粉末）が、３．００〜４．５０質量％の範囲であれば、焼結鍛造部材の耐力を高めつつ降伏比をさらに高めることができると考えられる。

図４は、実施例２、５、６、９、１０および比較例４の焼結鍛造部材のＣの含有量とその降伏比との関係を示したグラフである。図４に示すように、実施例２、５、６、９、および１０の焼結鍛造部材の降伏比は、上述したように、比較例４のものよりも高く、これらは、同程度であった。

図５は、実施例２、５、６、９、１０および比較例４の焼結鍛造部材のＣの含有量とその耐力との関係を示したグラフである。図５に示すように、実施例２、５、６、１０の焼結鍛造部材の耐力は、実施例９のものよりも高かった。これは、実施例９の焼結鍛造部材は、Ｃの含有量が実施例２、５、６、１０に比べて少ないからである。一方、Ｃの含有量が、０．９質量％を超えたとしても、焼結鍛造部材の耐力および降伏比の向上は望めないと考えられる。これは、Ｃの増加に伴い、焼結鍛造部材の鉄基地のフェライト組織が減少し、ＭｎおよびＣｕのフェライト組織へのさらなる拡散が望めないからであると考えられる。

以上のことから、焼結鍛造部材に含有するＣ（換言すると混合粉末に添加する黒鉛粉末）が、０．２〜０．９質量％の範囲であれば、より好適に、焼結鍛造部材の耐力を高めつつ降伏比をさらに高めることができると考えられる。

以上、本発明の実施形態について詳述したが、本発明は、前記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。

Claims

総質量に対して、０．１０〜１．００質量％のＣと、２．５０〜５．００質量％のＣｕと、０．５０〜０．７５質量％のＭｎと、０．０２質量％以下のＳｉと、残部がＦｅおよび不可避不純物とからなり、Ｍｎ／Ｃｕの質量比が、０．１０〜０．２５の範囲にある焼結鍛造部材の製造方法であって、
マンガンを主成分としたＦｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉからなるマンガン含有粉末と、Ｆｅからなる鉄粉末と、Ｃｕからなる銅粉末と、黒鉛からなる黒鉛粉末とを、混合した混合粉末を作製する混合工程と、
前記混合粉末から成形体に圧粉成形する成形工程と、
前記成形体を加熱することにより、前記銅粉末に由来する銅と前記マンガン含有粉末に含有するマンガンとを合金化すると共に、合金化した銅−マンガン合金を液相状態にして、銅−マンガン合金の各元素を前記成形体の鉄基地に拡散させながら、前記成形体を焼結して、焼結体を製造する焼結工程と、
前記焼結体を鍛造する工程と、を少なくとも含むことを特徴とする焼結鍛造部材の製造方法。
前記Ｆｅ−Ｍｎ−Ｃ−Ｓｉは、６２〜８５質量％のＭｎと、０．４〜１．８質量％のＣと、０．２〜１．６質量％のＳｉと、残部がＦｅおよび不可避不純物とからなることを特徴とする請求項１に記載の焼結鍛造部材の製造方法。
前記マンガン含有粉末を、前記混合粉末の総質量に対して０．６７〜０．８８質量％の範囲で添加することを特徴とする請求項２に記載の焼結鍛造部材の製造方法。
前記混合粉末を作製する工程において、前記焼結鍛造部材の総質量に対して、Ｃｕが、３．００〜４．５０質量％となるように、前記銅粉末を添加することを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結鍛造部材の製造方法。
前記混合粉末を作製する工程において、前記焼結鍛造部材の総質量に対して、Ｃが、０．２〜０．９質量％となるように、前記黒鉛粉末を添加することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結鍛造部材の製造方法。