JP2018162206A5 - - Google Patents
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Description
（実施例２：本発明に合致するＩＺＭ−２固体の調製）
構造型ＦＡＵを有するゼオライト（ＣＢＶ７８０、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝８０，Zeolyst）３１６ｍｇが、実施例１により調製された１，６−ビス（メチルピペリジニウム）ヘキサンジブロミドの水溶液（２０．０４重量％）７１２１．７ｍｇと混合された。脱イオン水３５８３ｍｇが、前述の混合物に加えられた；得られた調製物の撹拌は１０分にわたって維持された。２０重量％の水酸化ナトリウム（９８重量％、Aldrich）を含有する水溶液１２７０ｍｇが加えられた。結晶性固体ＩＺＭ−２の形成を促進するために、ＩＺＭ−２ゼオライト種１１６ｍｇが、合成混合物に加えられ、１５分にわたって撹拌が維持された。次に、コロイドシリカ（Ｌｕｄｏｘ ＨＳ４０、４０重量％、Aldrich）２１１６．６ｍｇが、合成混合物に組み入れられ、撹拌が、ゲルについての所望の濃度が得られるまで溶媒を蒸発させるのに必要な時間にわたって維持された。すなわち、混合物のモル組成は、以下の通りであった：１ＳｉＯ２：０．００３３Ａｌ２Ｏ３：０．１７ＲＢｒ２：０．１６５Ｎａ２Ｏ：３３．３３Ｈ２Ｏ。すなわち、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３比は３００であった。混合物は、次いで、均質化の後にオートクレーブに移された。オートクレーブは閉じられ、その後、６日にわたって１７０℃に、撹拌しながら加熱された。得られた結晶性生成物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され、次いで、１００℃で終夜乾燥させられた。固体は、次いで、マッフル炉に導入され、この炉において、焼成工程が行われた：焼成サイクルは、２００℃への温度上昇、２時間にわたって維持される２００℃での一定温度段階、５５０℃への温度上昇、その後の８時間にわたって維持される５５０℃での一定温度段階、その後の周囲温度への回復を含んでいた。
構造型ＦＡＵを有するゼオライト（ＣＢＶ７８０、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝８０，Zeolyst）３１６ｍｇが、実施例１により調製された１，６−ビス（メチルピペリジニウム）ヘキサンジブロミドの水溶液（２０．０４重量％）７１２１．７ｍｇと混合された。脱イオン水３５８３ｍｇが、前述の混合物に加えられた；得られた調製物の撹拌は１０分にわたって維持された。２０重量％の水酸化ナトリウム（９８重量％、Aldrich）を含有する水溶液１２７０ｍｇが加えられた。結晶性固体ＩＺＭ−２の形成を促進するために、ＩＺＭ−２ゼオライト種１１６ｍｇが、合成混合物に加えられ、１５分にわたって撹拌が維持された。次に、コロイドシリカ（Ｌｕｄｏｘ ＨＳ４０、４０重量％、Aldrich）２１１６．６ｍｇが、合成混合物に組み入れられ、撹拌が、ゲルについての所望の濃度が得られるまで溶媒を蒸発させるのに必要な時間にわたって維持された。すなわち、混合物のモル組成は、以下の通りであった：１ＳｉＯ２：０．００３３Ａｌ２Ｏ３：０．１７ＲＢｒ２：０．１６５Ｎａ２Ｏ：３３．３３Ｈ２Ｏ。すなわち、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３比は３００であった。混合物は、次いで、均質化の後にオートクレーブに移された。オートクレーブは閉じられ、その後、６日にわたって１７０℃に、撹拌しながら加熱された。得られた結晶性生成物は、ろ過され、脱イオン水により洗浄され、次いで、１００℃で終夜乾燥させられた。固体は、次いで、マッフル炉に導入され、この炉において、焼成工程が行われた：焼成サイクルは、２００℃への温度上昇、２時間にわたって維持される２００℃での一定温度段階、５５０℃への温度上昇、その後の８時間にわたって維持される５５０℃での一定温度段階、その後の周囲温度への回復を含んでいた。
（実施例５：本発明に合致するＩＺＭ−２固体の調製）
構造型ＦＡＵを有するゼオライト（ＣＢＶ７８０、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝８０、Zeolyst）１８０３ｍｇが、実施例１により調製された１，６−ビス（メチルピペリジニウム）ヘキサンジブロミドの水溶液（２０．０４重量％）２０６３６．３ｍｇと混合された。脱イオン水１２４６７ｍｇが、前述の混合物に加えられた；得られた調製物の撹拌が１０分にわたって維持された。２０重量％の水酸化ナトリウム（９８重量％、Aldrich）を含有する水溶液２７８８ｍｇが加えられた。結晶性固体ＩＺＭ−２の形成を促進するために、ＩＺＭ−２ゼオライトの種３３４ｍｇが、合成混合物に加えられ、１５分にわたって撹拌が維持された。次に、コロイドシリカ（Ｌｕｄｏｘ ＨＳ４０、４０重量％、Aldrich）３８４７．２ｍｇが、合成混合物に組み入れられ、ゲルについての所望の濃度が得られるまで溶媒を蒸発させるのに必要な時間にわたって撹拌が維持された。すなわち、混合物のモル組成は以下の通りであった：１ＳｉＯ２：０．００６６Ａｌ２Ｏ３：０．１７ＲＢｒ２：０．１２５Ｎａ２Ｏ：３３．３３Ｈ２Ｏ。すなわち、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３比は１５０であった。混合物は、次いで、均質化の後にオートクレーブに移された。オートクレーブは閉じられ、次いで、６日にわたって１７０℃で撹拌しながら加熱された。得られた結晶性生成物はろ過され、水により洗浄され、次いで、１００℃で終夜乾燥させられた。固体は、次いで、マッフル炉に導入され、この炉において、焼成工程が行われた：焼成サイクルは、２００℃への温度上昇、２時間にわたって維持される２００℃での一定温度段階、５５０℃への温度上昇、その後の８時間にわたって維持される５５０℃での一定温度段階、その後の周囲温度への回復を含んでいた。
構造型ＦＡＵを有するゼオライト（ＣＢＶ７８０、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３＝８０、Zeolyst）１８０３ｍｇが、実施例１により調製された１，６−ビス（メチルピペリジニウム）ヘキサンジブロミドの水溶液（２０．０４重量％）２０６３６．３ｍｇと混合された。脱イオン水１２４６７ｍｇが、前述の混合物に加えられた；得られた調製物の撹拌が１０分にわたって維持された。２０重量％の水酸化ナトリウム（９８重量％、Aldrich）を含有する水溶液２７８８ｍｇが加えられた。結晶性固体ＩＺＭ−２の形成を促進するために、ＩＺＭ−２ゼオライトの種３３４ｍｇが、合成混合物に加えられ、１５分にわたって撹拌が維持された。次に、コロイドシリカ（Ｌｕｄｏｘ ＨＳ４０、４０重量％、Aldrich）３８４７．２ｍｇが、合成混合物に組み入れられ、ゲルについての所望の濃度が得られるまで溶媒を蒸発させるのに必要な時間にわたって撹拌が維持された。すなわち、混合物のモル組成は以下の通りであった：１ＳｉＯ２：０．００６６Ａｌ２Ｏ３：０．１７ＲＢｒ２：０．１２５Ｎａ２Ｏ：３３．３３Ｈ２Ｏ。すなわち、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３比は１５０であった。混合物は、次いで、均質化の後にオートクレーブに移された。オートクレーブは閉じられ、次いで、６日にわたって１７０℃で撹拌しながら加熱された。得られた結晶性生成物はろ過され、水により洗浄され、次いで、１００℃で終夜乾燥させられた。固体は、次いで、マッフル炉に導入され、この炉において、焼成工程が行われた：焼成サイクルは、２００℃への温度上昇、２時間にわたって維持される２００℃での一定温度段階、５５０℃への温度上昇、その後の８時間にわたって維持される５５０℃での一定温度段階、その後の周囲温度への回復を含んでいた。
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