JP2018137426A - 撥水性保護膜形成用薬液 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、当該撥水性保護膜形成用薬液は、
(R)αSi(H)3−α(OR’)で表されるモノアルコキシシラン、
R”−S(=O)2OHで表されるスルホン酸及び希釈溶媒を含み、
希釈溶媒が、希釈溶媒の総量100質量%に対して80〜100質量%のアルコールを含むものである。ここで、Rは、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選ばれる少なくとも1つの基であり、R’は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基であり、αは、1〜3の整数である。また、R”は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜8の1価の炭化水素基、及び、水酸基からなる群から選ばれる基である。
表面に微細な凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン元素を含むウェハを洗浄する方法において、
例えば、特許文献1の実施例1や19で用いられた表面処理剤を用いると、上記塩化ビニル樹脂が変色してしまう。当該変色は塩化ビニル樹脂の変質を招き、ひいては塩化ビニル樹脂を劣化させる恐れがある。
さらに、特許文献1に記載の表面処理剤の中には、
上記塩化ビニル樹脂を膨潤させてしまうものや、
処理剤中に水やアルコールなどのプロトン性溶媒が混入すると、該処理剤中に固形物が析出し易いものがあり、
改善が望まれている。
表面に微細な凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン元素を含むウェハ(以降、単に「ウェハ」と記載する場合がある)を洗浄する工程において、
上述したような、回路パターンのパターン倒れの発生を防止するために用いられる処理液による塩化ビニル樹脂の膨潤の抑制と、塩化ビニル樹脂の変色の抑制と、処理液中への固形物の析出の抑制をバランスよく発揮できる撥水性保護膜形成用薬液(以降、単に「薬液」と記載する場合がある)、及び該薬液を用いてパターン倒れの発生を防止するウェハの洗浄方法を提供することを課題とする。
表面に微細な凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン元素を含むウェハを洗浄する工程において使用される撥水性保護膜形成用薬液であり、上記撥水性保護膜形成用薬液は、
(I)エーテル溶媒、及び炭化水素溶媒からなる群から選ばれる少なくとも1種の第1溶媒、
(II)グリコールエーテルからなる第2溶媒、
(III)下記一般式[1]で表されるシリル化剤、及び
(IV)下記一般式[2]、及び/又は、下記一般式[3]で表される塩基、
を含み、
上記薬液の総量に対する(II)の濃度が1〜30質量%であり、
上記薬液の総量に対する(III)の濃度が2〜15質量%であり、
上記薬液の総量に対する(IV)の濃度が0.05〜2質量%であり、
質量比で(III)/(IV)が4.5以上である、
撥水性保護膜形成用薬液である。
(R1)a(H)bSi(OCOR2)4−a−b [1]
[式[1]中、R1は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選択され、R2は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられている炭素数が1〜6のアルキル基である。aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、aとbの合計は1〜3である。]
(R3)c(H)dSi(X)4−c−d [2]
[式[2]中、R3は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選択され、Xは、ケイ素元素に結合する元素が窒素の一価の有機基である。cは1〜3の整数、dは0〜2の整数であり、cとdの合計は1〜3である。]
〔(R4)e(H)fSi〕2NH [3]
[式[3]中、R4は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選択される。eは1〜3の整数、fは0〜2の整数であり、eとfの合計は3である。]
R5O−(CmH2mO)n−R6 [4]
[式[4]中、R5、及び、R6は、それぞれ互いに独立して、炭素数が1〜4のアルキル基から選択される。mは2〜4の整数、nは1〜4の整数である。]
R7−O−R8 [5]
[式[5]中、R7、及び、R8は、それぞれ互いに独立して、炭素数が1〜8の1価の炭化水素基から選択され、1分子中の炭素数の合計は4〜16である。]
R9Si(CH3)2−OCOCpF2p+1 [6]
[式[6]中、R9は、水素元素、又は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜12のアルキル基である。pは1〜6の整数である。]
R10Si(CH3)2−Y [7]
[式[7]中、R10は、水素元素、又は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜12のアルキル基であり、Yは、水素元素がメチル基に置き換えられていても良いイミダゾール基、または、ピロリジル基である。]
〔R11Si(CH3)2〕2NH [8]
[式[8]中、R11は、それぞれ互いに独立して、水素元素、又は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜12のアルキル基である。]
(R12)g(H)hSi〔N(H)−C(=O)−R13〕4−g−h [9]
[式[9]において、R12は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の炭化水素基から選択され、R13は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられている炭素数が1〜6のアルキル基である。gは1〜3の整数、hは0〜2の整数であり、gとhの合計は1〜3である。]
上記のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液を上記ウェハ表面に供給して、該ウェハ表面の少なくとも凹部に該薬液を保持する撥水性保護膜形成工程
を有するウェハの洗浄方法である。
本発明の撥水性保護膜形成用薬液は、
(I)エーテル溶媒、及び炭化水素溶媒からなる群から選ばれる少なくとも1種の第1溶媒、
(II)グリコールエーテルからなる第2溶媒、
(III)上記一般式[1]で表されるシリル化剤、及び
(IV)上記一般式[2]、及び/又は、上記一般式[3]で表される塩基、
を含み、
上記薬液の総量に対する(II)の濃度が1〜30質量%であり、
上記薬液の総量に対する(III)の濃度が2〜15質量%であり、
上記薬液の総量に対する(IV)の濃度が0.05〜2質量%であり、
質量比で(III)/(IV)が4.5以上である、
撥水性保護膜形成用薬液である。
第1溶媒は、エーテル溶媒、及び炭化水素溶媒からなる群から選ばれる少なくとも1種である。該第1溶媒を用いることで、塩化ビニル樹脂の膨潤を引き起こすことなく、上記シリル化剤及び塩基を溶解することができる。
なお、上記炭化水素は置換基や分枝構造を有していてもよい。
第2溶媒は、グリコールエーテルからなる。該第2溶媒を用いることで、例えば、該薬液を容器内で長期間保管した際に、大気中から混入する可能性のある水や、該薬液による表面処理の過程で該薬液中に混入する可能性のある水やアルコールなどのプロトン性溶媒が混入した場合に、該薬液中での固形物の析出を抑制することができる。
上記一般式[1]のR1は、撥水性の官能基である。そして、上記一般式[1]の−OCOR2基がウェハ表面のシラノール基と反応し、上記撥水性の官能基を有する部位がウェハ表面に固定されることにより、該ウェハ表面に撥水性の保護膜が形成する。該シリル化剤と、上記一般式[2]、及び/又は、上記一般式[3]で表される塩基とを用いると、該シリル化剤とウェハ表面が早く反応するようになり、撥水性付与効果が得られる。
(R1)a(H)bSi(Z)4−a−b [10]
[式[10]中、R1、a、及びbは一般式[1]と同様である。Zは、それぞれ互いに独立して、ケイ素元素と結合する元素が窒素である1価の有機基を示す。]
上記一般式[2]、及び/又は、上記一般式[3]で表される塩基は、上記一般式[1]で表されるシリル化剤のOCOR2基とウェハ表面のシラノール基との反応を促進するものであり、それ自身が保護膜の一部を形成するものであってもよい。
すなわち、(IV)は、上記一般式[7]、及び/又は、上記一般式[8]で表される塩基であることが好ましい。
上記アミド化合物の含有量は、上記の効果の観点から、薬液の総量100質量%に対して0.1質量%以上であることが好ましい。ただし、多すぎると不純物としてウェハ表面に残留したりする懸念があること、またコスト的な観点から見ても好ましくないため、上記アミド化合物の含有量の上限は、薬液の総量100質量%に対して30質量%以下であることがより好ましい。
CH2Si(CH3)(H)N(H)C(=O)CF3等のN−アルキルシリルトリフルオロアセトアミド、あるいは、上記N−アルキルシリルトリフルオロアセトアミドの−N(H)C(=O)CF3基を該−N(H)C(=O)CF3基以外の−N(H)C(=O)R13(R13は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられている炭素数が1〜6のアルキル基)に置き換えた化合物が挙げられる。
例えば、ヘキサメチルジシラザンと無水トリフルオロ酢酸を用いると、上記一般式[1]で表されるシリル化剤であるトリメチルシリルトリフルオロアセテートを生成するが、上記アミド化合物としてN−トリメチルシリルトリフルオロアセトアミドも副生成物として得られる。
なお、上記一般式[9]で表されるアミド化合物が得られるのであれば、上記の反応以外の反応を利用してもよい。
(IV)塩基、が最初から混合されて含まれる1液タイプでもよいし、
例えば、前記シリル化剤を、前記第1溶媒と前記第2溶媒からなる混合溶媒に溶解した第1液と、前記塩基を、前記混合溶媒に溶解させた第2液からなる2液タイプとして、使用する際に混合するものであってもよい。
本発明において、撥水性保護膜とは、ウェハ表面に形成されることにより、該ウェハ表面の濡れ性を低くする膜、すなわち撥水性を付与する膜のことである。本発明において撥水性とは、物品表面の表面エネルギーを低減させて、水やその他の液体と該物品表面との間(界面)で相互作用、例えば、水素結合、分子間力などを低減させる意味である。特に水に対して相互作用を低減させる効果が大きいが、水と水以外の液体の混合液や、水以外の液体に対しても相互作用を低減させる効果を有する。該相互作用の低減により、物品表面に対する液体の接触角を大きくすることができる。なお、撥水性保護膜は、上記シリル化剤から形成されたものであってもよいし、シリル化剤を主成分とする反応物を含むものであってもよい。また、上記塩基を含むものや、塩基に由来する成分を含むものであってもよい。
上記のウェハとしては、ウェハ表面にシリコン、酸化ケイ素、又は窒化ケイ素などケイ素元素を含む膜が形成されたもの、あるいは、上記凹凸パターンを形成したときに、該凹凸パターンの表面の少なくとも一部がシリコン、酸化ケイ素、又は窒化ケイ素などケイ素元素を含むものが含まれる。また、少なくともケイ素元素を含む複数の成分から構成されたウェハに対しても、ケイ素元素を含む成分の表面に保護膜を形成することができる。該複数の成分から構成されたウェハとしては、シリコン、酸化ケイ素、及び、窒化ケイ素などケイ素元素を含む成分がウェハ表面に形成したもの、あるいは、凹凸パターンを形成したときに、該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン、酸化ケイ素、及び、窒化ケイ素などケイ素元素を含む成分となるものも含まれる。なお、上記薬液で保護膜を形成できるのは上記凹凸パターン中のケイ素元素を含む部分の表面である。
上記のようにエッチングによって得られた、表面に微細な凹凸パターンを有するウェハは、本発明の洗浄方法に先立って、エッチングの残渣などを除去するために、水系洗浄液で洗浄されてもよいし、該洗浄後に凹部に保持された水系洗浄液を該水系洗浄液とは異なる洗浄液(以降、「洗浄液A」と記載する)に置換してさらに洗浄されてもよい。
以下の(A)〜(E)の評価を行った。
25℃において、後述の実施例で調製した保護膜形成用薬液20gに、2μL(薬液に対して約100質量ppm)又は、4μL(薬液に対して約200質量ppm)の水を加えて1分間撹拌し、目視観察で固形物の析出の有無を評価した。
2μL(薬液に対して約100質量ppm)の水を添加したときに、固形物の析出が起こった場合は“薬液中の析出が起こり易い”として「不合格」とした。当然ながら、より多くの水を添加しても固形物の析出が生じない場合、“薬液中の析出が起こり難い”と言え、薬液の安定性の観点から好ましい。また、固形物の析出が明確に確認される場合よりも、僅かに確認される場合の方が、“薬液中の析出が起こり難い”と言え、好ましい。
保護膜が形成されたウェハ表面上に純水約2μLを置き、水滴とウェハ表面とのなす角(接触角)を接触角計(協和界面科学製:CZ−X型)で測定した。
保護膜が形成されたウェハを60℃温水に10分間浸漬し、浸漬前後の接触角を測定して、水との接触(浸漬)による接触角の低下量を評価した。接触角の低下量が小さいほど、保護膜形成後の洗浄で接触角が低下しにくいことを意味し、該低下量が10°以下であれば特に好ましい。
本発明の実施例では、接液部材として塩化ビニル樹脂を含むウェハの洗浄装置でウェハを洗浄した際の該接液部材の劣化の有無を評価する代わりに、保護膜形成用薬液に塩化ビニル樹脂を浸漬して該塩化ビニル樹脂の変色を評価した。具体的には、40℃の保護膜形成用薬液に、塩化ビニル樹脂を4週間浸漬し、浸漬後の変色を目視で評価した。当然ながら、変色がないことが好ましい(変色が軽微であるほど好ましい)。変色が起こらなかったものを合格とした。
本発明の実施例では、接液部材として塩化ビニル樹脂を含むウェハの洗浄装置でウェハを洗浄した際の該接液部材の劣化の有無を評価する代わりに、保護膜形成用薬液に塩化ビニル樹脂を浸漬して該塩化ビニル樹脂の膨潤(寸法変化)を評価した。具体的には、40℃の保護膜形成用薬液に、塩化ビニル樹脂を4週間浸漬し、その浸漬前後で測定した寸法の差から膨潤の程度を評価した。寸法の差が小さいほど膨潤の程度が軽微であり好ましい。寸法変化が1%以内のものを合格とした。
(1)保護膜形成用薬液の調製
ケイ素化合物としてヘキサメチルジシラザン〔[(H3C)3Si]2NH:HMDS〕;9.2g、含フッ素カルボン酸無水物としてトリフルオロ酢酸無水物〔(CF3CO)2O〕;11.3g、ジイソアミルエーテル〔(CH3)2CHCH2CH2−O−CH2CH2CH(CH3)2:DiAE〕;78.0g、トリプロピレングリコールジメチルエーテル〔TPGDME〕;1.5gを混合し、HMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてHMDS、第1溶媒としてDiAE、第2溶媒としてTPGDMEを含む保護膜形成用薬液を得た。本実施例の保護膜形成用薬液に含まれるHMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったHMDSである。
平滑な熱酸化膜付きシリコンウェハ(表面に厚さ1μmの熱酸化膜層を有するSiウェハ)を1質量%のフッ酸水溶液に室温で1分浸漬し、純水に室温で1分、2−プロパノール(iPA)に室温で1分浸漬した。
上記洗浄後のシリコンウェハを、上記「(1)保護膜形成用薬液の調製」で調製した保護膜形成用薬液に室温で60秒浸漬し、iPAに室温で1分、純水に室温で1分浸漬した。最後に、シリコンウェハを純水から取出し、エアーを吹き付けて、表面の純水を除去した。
第2溶媒の濃度をそれぞれ変更して、それ以外は実施例1−1と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例1−2〜1−6、比較例1−1〜1−3では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてHMDSを得ており、保護膜形成用薬液に含まれるHMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったHMDSである。結果を表1に示す。
ケイ素化合物の添加量、含フッ素カルボン酸無水物の添加量を変更して、(III)シリル化剤の濃度、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)質量比をそれぞれ変更した以外は実施例1−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例2−1〜実施例2−5、比較例2−2、2−3では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてHMDSを得ており、保護膜形成用薬液に含まれるHMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったHMDSである。結果を表2に示す。
下式[11]で示すトリメチルシリルイミダゾール〔TMSIm〕;10g、ヘキサメチルジシラザン〔HMDS〕;90gを混合し、保護膜形成用薬液を得た。上記薬液を用いた以外は実施例1−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表2に示す。なお本比較例2−4は、特許文献1の実施例1に記載の表面処理剤を用いた実験例に相当する。
トリメチルシリルイミダゾール〔TMSIm〕;1g、ヘキサメチルジシラザン〔HMDS〕;9g、n−ヘプタン〔CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH3〕;90gを混合し、保護膜形成用薬液を得た。上記薬液を用いた以外は実施例1−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表2に示す。なお本比較例2−5は、特許文献1の実施例19に記載の表面処理剤を用いた実験例に相当する。
ケイ素化合物の添加量を変更して、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)質量比をそれぞれ変更した以外は実施例1−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例3−1〜3−6、比較例3−2、3−3では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてHMDSを得ており、保護膜形成用薬液に含まれるHMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったHMDSである。結果を表3に示す。
出発原料の種類や添加量をそれぞれ変更した以外は実施例1−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例4−1〜実施例4−4では、出発原料のケイ素化合物と含フッ素カルボン酸無水物を反応させることにより、シリル化剤と塩基を得ており、保護膜形成用薬液に含まれる塩基は、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったケイ素化合物である。実施例4−5、4−6では、出発原料にシリル化剤と塩基が使用されている。
実施例4−8では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテートを得ている。塩基はHMDSとTMSImであり、保護膜形成用薬液に含まれるHMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったHMDSである。
また、実施例4−7、4−9、4−10では、ケイ素化合物と含フッ素カルボン酸無水物を反応させることにより、ケイ素化合物は消費されており、保護膜形成用薬液には含まれていない。結果を表4に示す。なお、表中で、「TMDS」はテトラメチルジシラザン〔[(CH3)2Si(H)]2NH〕を意味し、「DBTMDS」はジブチルテトラメチルジシラザン〔[(C4H9)Si(CH3)2]2NH〕を意味し、「DOTMDS」はジオクチルテトラメチルジシラザン〔[(C8H17)Si(CH3)2]2NH〕を意味し、「TMSPr」は下式[12]で示すトリメチルシリルピロリジンを意味する。
第2溶媒をそれぞれ変更した以外は実施例1−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表5に示す。なお、表中で、「DPGMPE」はジプロピレングリコールメチルプロピルエーテルを意味し、「DPGDME」はジプロピレングリコールジメチルエーテルを意味し、「DEGDME」はジエチレングリコールジメチルエーテルを意味し、「DEGMEE」はジエチレングリコールメチルエチルエーテルを意味し、「DEGDEE」はジエチレングリコールジエチルエーテルを意味する。
ケイ素化合物としてヘキサメチルジシラザン〔HMDS〕;8.7g、含フッ素カルボン酸無水物としてトリフルオロ酢酸無水物〔(CF3CO)2O〕;11.3g、イソドデカン〔(CH3)3CCH2CH(CH3)CH2C(CH3)3〕;78.35g、トリプロピレングリコールジメチルエーテル〔TPGDME〕;1.5gを混合し、次いで塩基としてトリメチルシリルイミダゾール〔TMSIm〕;0.15gを混合し、HMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてTMSIm、第1溶媒としてイソドデカン、第2溶媒としてTPGDMEを含む保護膜形成用薬液を得た。本実施例では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテートを得ており、ケイ素化合物としてのHMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されており、保護膜形成用薬液には含まれていない。上記薬液を用いた以外は実施例1−1と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表6に示す。
第2溶媒の濃度をそれぞれ変更した以外は実施例6−1と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例6−2〜6−6、比較例6−1〜6−3では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテートを得ている。HMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されており、保護膜形成用薬液には含まれていない。結果を表6に示す。
塩基の添加量、ケイ素化合物の添加量、含フッ素カルボン酸無水物の添加量を変更して、(III)シリル化剤の濃度、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)質量比をそれぞれ変更した以外は実施例6−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例7−1〜7−7、比較例7−2、7−3では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテートを得ている。HMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されており、保護膜形成用薬液には含まれていない。結果を表7に示す。
塩基の添加量を変更して、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)質量比をそれぞれ変更した以外は実施例6−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例8−1〜8−6、比較例8−1〜8−3では、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテートを得ている。HMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されており、保護膜形成用薬液には含まれていない。結果を表8に示す。
第1溶媒をイソドデカンに変更すること以外は、それぞれ実施例1−4、4−1〜4−10と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表9に示す。
第2溶媒をそれぞれ変更した以外は実施例6−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表10に示す。
第1溶媒をイソドデカンに変更すること以外は、それぞれ実施例1−1〜1−3、1−5、1−6、比較例1−1〜1−3と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表11に示す。
第1溶媒をイソドデカンに変更すること以外は、それぞれ実施例2−1〜2−5、比較例2−1〜2−3と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表12に示す。
第1溶媒をイソドデカンに変更すること以外は、それぞれ実施例3−1〜3−6、比較例3−1〜3−3と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表13に示す。
第1溶媒をイソドデカンに変更すること以外は、それぞれ実施例5−1〜5−5と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表14に示す。
ケイ素化合物としてジオクチルテトラメチルジシラザン〔DOTMDS〕;19.7g、含フッ素カルボン酸無水物としてトリフルオロ酢酸無水物〔(CF3CO)2O〕;11.3g、n−デカン〔CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH3〕;67.5g、トリプロピレングリコールジメチルエーテル〔TPGDME〕;1.5gを混合し、DOTMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてオクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてDOTMDS、第1溶媒としてn−デカン、第2溶媒としてTPGDMEを含む保護膜形成用薬液を得た。本実施例の保護膜形成用薬液に含まれるDOTMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったDOTMDSである。上記薬液を用いた以外は実施例1−1と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表15に示す。
第2溶媒の濃度をそれぞれ変更した以外は実施例15−1と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例15−2〜15−6、比較例15−1〜15−3では、出発原料のDOTMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてオクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてDOTMDSを得ており、保護膜形成用薬液に含まれるDOTMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったDOTMDSである。結果を表15に示す。
ケイ素化合物の添加量、含フッ素カルボン酸無水物の添加量を変更して、(III)シリル化剤の濃度、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)質量比をそれぞれ変更した以外は実施例15−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例16−1〜16−5、比較例16−2、16−3では、出発原料のDOTMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてオクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてDOTMDSを得ており、保護膜形成用薬液に含まれるDOTMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったDOTMDSである。結果を表16に示す。
ケイ素化合物の添加量を変更して、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)質量比をそれぞれ変更した以外は実施例15−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。実施例17−1〜17−6、比較例17−2、17−3では、出発原料のDOTMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてオクチルジメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてDOTMDSを得ており、保護膜形成用薬液に含まれるDOTMDSは、前記のシリル化剤を得るための反応で消費されなかったDOTMDSである。結果を表17に示す。
第1溶媒をn−デカンに変更すること以外は、それぞれ実施例1−4、4−1、4−2、4−4〜4−10と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表18に示す。
第2溶媒をそれぞれ変更した以外は実施例15−4と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表19に示す。
第1溶媒をそれぞれ変更して、それ以外は実施例4−7と同様にウェハの表面処理を行い、さらにその評価を行った。結果を表20に示す。なお、「DnAE」はジ−n−アミルエーテルを意味し、「DnHE」はジ−n−ヘキシルエーテルを意味し、「EME」はエチルメチルエーテルを意味する。
一方、比較例1−1、1−2、6−1、6−2、11−1、11−2、15−1、15−2は、(II)第2溶媒の濃度が1質量%未満の場合であり、2μLの水添加で固形物の析出が発生した。また、比較例1−3、6−3、11−3、15−3は、(II)第2溶媒の濃度が30質量%超の場合であり、塩化ビニル樹脂の耐性が不十分であった。
一方、比較例2−1〜2−3、7−1〜7−3、12−1〜12−3、16−1〜16−3、は、(III)シリル化剤の濃度、(IV)塩基の濃度、(III)/(IV)の質量比のうち少なくとも1つ以上について上述の範囲の下限を下回る場合であり、撥水性付与効果が低い、2μLの水添加で固形物の析出が発生する、塩化ビニル樹脂が着色するという問題のうち少なくとも1つ以上が発生した。
また、比較例2−4、2−5は、第2溶媒がなく、(IV)塩基の濃度が上述の範囲の上限を超えるものであり、2μLの水添加で固形物の析出が発生する、塩化ビニル樹脂が着色するという問題のうち少なくとも1つ以上が発生した。
一方、比較例3−1、3−2、8−1、8−2、13−1、13−2、17−1、17−2は、(IV)塩基の濃度が0.05質量%未満の場合であり、撥水性付与効果が不十分であった。
また、比較例3−3、8−3、13−3、17−3は、(III)/(IV)の質量比が4.5未満の場合であり、2μLの水添加で固形物の析出が発生する、塩化ビニル樹脂が着色するという問題が発生した。
なお、実施例4−1、9−2、18−2で用いたシリル化剤は、ケイ素原子に水素原子が1つ結合した構造(すなわち、一般式[1]のbが1である構造)であり、水接触時の接触角低下の度合いが、一般式[1]のbが0である構造のものを用いた実施例1−4、実施例9−1、実施例18−1に比べてそれぞれ大きい傾向が確認された。従って、保護膜を形成した後の撥水性の維持のし易さの観点から、一般式[1]で表されるシリル化剤の−H基の数(b)は、0個である方が好ましい。
(1)保護膜形成用薬液の調液
シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート〔(CH3)3SiOCOCF3〕;10.0g、塩基としてヘキサメチルジシラザン〔HMDS〕;0.5g、アミド化合物としてN−トリメチルシリルトリフルオロアセトアミド〔(CH3)3SiN(H)C(=O)CF3〕;10.0g、第1溶媒としてジイソアミルエーテル〔DiAE〕;69.5g、第2溶媒としてトリプロピレングリコールジメチルエーテル〔TPGDME〕;10.0gを混合し、保護膜形成用薬液を得た。
上記保護膜形成用薬液を用いて、実施例4−5と同様にウェハの表面処理を行い、さらに表面処理後の接触角評価を行って、水添加なし(水添加量0.0質量%)の場合の基準接触角を測定した。
次いで、上記保護膜形成用薬液に、それぞれ、薬液の総量に対して0.1質量%、0.2質量%の水を添加し、25℃で1分間撹拌した後の薬液を用いて、実施例4−5と同様にウェハの表面処理を行い、さらに表面処理後の接触角評価を行った。それぞれの接触角を、上記基準接触角を100とした場合の相対値(表面処理後の接触角維持率)として表21及び図5に示す。
本発明の薬液は、さらに、上記一般式[9]で示されるアミド化合物を含むと、該薬液に水分が混入した場合であっても撥水性付与効果を維持しやすいため好ましい。
第1溶媒をイソドデカンに変更すること以外は、上記の実施例21−1と同様に、保護膜形成用薬液の調液を行い、表面処理後の接触角維持率の評価を行った。
また、実施例9−1に係る保護膜形成用薬液は、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート;10.0g、塩基としてHMDS;0.5gを得ているが、副生成物としてアミド化合物であるN−トリメチルシリルトリフルオロアセトアミド〔(CH3)3SiN(H)COCF3〕;10.0gも含まれる。この実施例9−1に係る保護膜形成用薬液を用いて、実施例21−1と同様の手順で表面処理後の接触角維持率の評価を行った。
さらに、参考として、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてHMDSを用いており、アミド化合物を含まない組成である、実施例9−6に係る保護膜形成用薬液を用いて、実施例21−1と同様の手順で表面処理後の接触角維持率の評価を行った。
結果を表21及び図6に示す。
本発明の薬液は、さらに、上記一般式[9]で示されるアミド化合物を含むと、該薬液に水分が混入した場合であっても撥水性付与効果を維持しやすいため好ましい。
塩基をTMSImに変更すること以外は、上記の実施例21−2と同様に、保護膜形成用薬液の調液を行い、表面処理後の接触角維持率の評価を行った。
また、実施例8−3に係る保護膜形成用薬液は、出発原料のHMDSとトリフルオロ酢酸無水物を反応させることにより、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート;10.0gを得ており、また、塩基としてTMSIm;0.5gを含むが、副生成物としてアミド化合物であるN−トリメチルシリルトリフルオロアセトアミド〔(CH3)3SiN(H)COCF3〕;10.0gも含まれる。この実施例8−3に係る保護膜形成用薬液を用いて、実施例21−1と同様の手順で表面処理後の接触角維持率の評価を行った。
さらに、参考として、シリル化剤としてトリメチルシリルトリフルオロアセテート、塩基としてTMSImを用いており、アミド化合物を含まない組成である、実施例9−7に係る保護膜形成用薬液を用いて、実施例21−1と同様の手順で表面処理後の接触角維持率の評価を行った。
結果を表21及び図7に示す。
本発明の薬液は、さらに、上記一般式[9]で示されるアミド化合物を含むと、該薬液に水分が混入した場合であっても撥水性付与効果を維持しやすいため好ましい。
2 ウェハ表面の微細な凹凸パターン
3 パターンの凸部
4 パターンの凹部
5 凹部の幅
6 凸部の高さ
7 凸部の幅
8 凹部4に保持された保護膜形成用薬液
9 凹部4に保持された液体
10 保護膜
Claims (14)
- 接液部材として塩化ビニル樹脂を含むウェハの洗浄装置で
表面に微細な凹凸パターンを有し該凹凸パターンの少なくとも一部がシリコン元素を含むウェハを洗浄する工程において使用される撥水性保護膜形成用薬液であり、前記撥水性保護膜形成用薬液は、
(I)エーテル溶媒、及び炭化水素溶媒からなる群から選ばれる少なくとも1種の第1溶媒、
(II)グリコールエーテルからなる第2溶媒、
(III)下記一般式[1]で表されるシリル化剤、及び
(IV)下記一般式[2]、及び/又は、下記一般式[3]で表される塩基、
を含み、
前記薬液の総量に対する(II)の濃度が1〜30質量%であり、
前記薬液の総量に対する(III)の濃度が2〜15質量%であり、
前記薬液の総量に対する(IV)の濃度が0.05〜2質量%であり、
質量比で(III)/(IV)が4.5以上である、
撥水性保護膜形成用薬液。
(R1)a(H)bSi(OCOR2)4−a−b [1]
[式[1]中、R1は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選択され、R2は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられている炭素数が1〜6のアルキル基である。aは1〜3の整数、bは0〜2の整数であり、aとbの合計は1〜3である。]
(R3)c(H)dSi(X)4−c−d [2]
[式[2]中、R3は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選択され、Xは、ケイ素元素に結合する元素が窒素の一価の有機基である。cは1〜3の整数、dは0〜2の整数であり、cとdの合計は1〜3である。]
〔(R4)e(H)fSi〕2NH [3]
[式[3]中、R4は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の1価の炭化水素基から選択される。eは1〜3の整数、fは0〜2の整数であり、eとfの合計は3である。] - 前記(II)が、下記一般式[4]で表されるグリコールエーテルである、請求項1に記載の撥水性保護膜形成用薬液。
R5O−(CmH2mO)n−R6 [4]
[式[4]中、R5、及び、R6は、それぞれ互いに独立して、炭素数が1〜4のアルキル基から選択される。mは2〜4の整数、nは1〜4の整数である。] - 前記エーテル溶媒が、下記一般式[5]で表されるエーテルである、請求項1又は2に記載の撥水性保護膜形成用薬液。
R7−O−R8 [5]
[式[5]中、R7、及び、R8は、それぞれ互いに独立して、炭素数が1〜8の1価の炭化水素基から選択され、1分子中の炭素数の合計は4〜16である。] - 前記炭化水素溶媒が、炭素数が6〜14の炭化水素である、請求項1〜3のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
- 前記(III)が、下記一般式[6]で表されるシリル化剤である、請求項1〜4のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
R9Si(CH3)2−OCOCpF2p+1 [6]
[式[6]中、R9は、水素元素、又は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜12のアルキル基である。pは1〜6の整数である。] - 前記一般式[2]のXが、ケイ素元素に結合する元素が窒素の一価の環状有機基である、請求項1〜5のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
- 前記(IV)が、下記一般式[7]、及び/又は、下記一般式[8]で表される塩基である、請求項1〜6のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
R10Si(CH3)2−Y [7]
[式[7]中、R10は、水素元素、又は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜12のアルキル基であり、Yは、水素元素がメチル基に置き換えられていても良いイミダゾール基、または、ピロリジル基である。]
〔R11Si(CH3)2〕2NH [8]
[式[8]中、R11は、それぞれ互いに独立して、水素元素、又は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜12のアルキル基である。] - 前記薬液の総量に対する(II)の濃度が2〜20質量%である、請求項1〜7のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
- 前記薬液の総量に対する(IV)の濃度が0.1〜1.5質量%である、請求項1〜8のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
- さらに、下記一般式[9]で示されるアミド化合物を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液。
(R12)g(H)hSi〔N(H)−C(=O)−R13〕4−g−h [9]
[式[9]において、R12は、それぞれ互いに独立して、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられていても良い炭素数が1〜18の炭化水素基から選択され、R13は、一部又は全ての水素元素がフッ素元素に置き換えられている炭素数が1〜6のアルキル基である。gは1〜3の整数、hは0〜2の整数であり、gとhの合計は1〜3である。] - 請求項1〜10のいずれかに記載の撥水性保護膜形成用薬液を前記ウェハ表面に供給して、該ウェハ表面の少なくとも凹部に該薬液を保持する撥水性保護膜形成工程
を有するウェハの洗浄方法。 - 前記撥水性保護膜形成工程の後で、該撥水性保護膜形成用薬液を乾燥により前記凹部から除去する、請求項11に記載のウェハの洗浄方法。
- 前記撥水性保護膜形成工程の後で、該凹部の撥水性保護膜形成用薬液を該薬液とは異なる洗浄液に置換し、該洗浄液を乾燥により前記凹部から除去する、請求項11に記載のウェハの洗浄方法。
- 前記乾燥後のウェハ表面に、加熱処理、光照射処理、オゾン曝露処理、プラズマ照射処理、及びコロナ放電処理からなる群から選ばれる少なくとも1つの処理を施して前記撥水性保護膜を除去する、請求項12又は13に記載のウェハの洗浄方法。
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