JP2018104717A - 硬化体、積層体、プリント配線板及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 無機充填材含有量が50質量%以上である樹脂組成物を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面に垂直な断面において、硬化体表面から深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0-1と、深さ1μmから深さ2μmまでの領域における樹脂面積A1-2とが、A0-1/A1-2>1.1を満たす、硬化体。
[2] 無機充填材含有量が50質量%以上である樹脂組成物を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面に垂直な断面において、硬化体表面から深さ0.5μmまでの領域における樹脂面積A0-0.5と、深さ0.5μmから深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0.5-1とが、A0-0.5/A0.5-1>1.1を満たす、硬化体。
[3] 硬化体表面に垂直な断面において、深さ0.5μmから深さdμmまでの領域における樹脂面積A0.5-dと、深さdμmから深さ0.5Dμmまでの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとが、0.9≦kA0.5-d/Ad-0.5D≦1.1(ここで、kはk=|d−0.5D|/|0.5−d|を満たす係数であり、dは0.5<d<0.5Dを満たす数であり、Dは硬化体の厚みである。)を満たす、[1]又は[2]に記載の硬化体。
[4] X線光電子分光法により測定した、硬化体の表面における[(無機充填材由来の金属元素の数)/(硬化体表面の全元素の数)]が0.01未満である、[1]〜[3]のいずれかに記載の硬化体。
[5] 無機充填材含有量が50質量%以上である樹脂組成物を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面について、1)下記条件でのArによるスパッタ処理、及び2)スパッタ処理後のX線光電子分光法による表面組成分析を繰り返して行うとき、[(無機充填材由来の金属元素の原子数)/(スパッタ処理後の硬化体表面の全元素の原子数)]の値が初めて0.01以上となるまでに要するスパッタ処理の回数が4回以上である、硬化体。
〔条件:Ar+イオン、加速電圧;5kV、照射範囲;2mm×2mm、1回あたりのスパッタリング時間;30秒間〕
[6] [1]〜[5]のいずれかに記載の硬化体を粗化処理して得られる、表面の二乗平均平方根粗さRqが350nm以下である粗化硬化体。
[7] [6]に記載の粗化硬化体と、該粗化硬化体の表面に形成された金属層とを備える積層体。
[8] 粗化硬化体と金属層との剥離強度が0.5kgf/cm以上である、[7]に記載の積層体。
[9] [1]〜[5]のいずれかに記載の硬化体により絶縁層が形成されたプリント配線板。
[10] [9]に記載のプリント配線板を含む半導体装置。
本発明の硬化体は、無機充填材含有量の高い樹脂組成物を硬化させて得られたものであり、表面近傍の領域において無機充填材と樹脂成分との量比(無機充填材/樹脂成分)に勾配(すなわち、硬化体表面から深さ方向に向かって一定値以上の正の勾配)を有することを特徴とする。
さらに深さ方向に進むと、無機充填材と樹脂成分との量比に勾配はなくなり、均一な組成を有する相となる。表面近傍の限られた領域においてのみ急激な組成勾配を有する本発明の硬化体においては、バルクの特性として均一な組成を保持しているため、強度や耐熱性等に優れると共に、硬化体表面においては粗化処理後に導体層に対して優れた剥離強度を呈するという顕著な効果を奏する。詳細は後述するが、本発明の硬化体は、粗化処理後の表面粗さが小さいにもかかわらず、導体層(金属層)に対して優れた剥離強度を呈することが確認されており、本発明の硬化体は、プリント配線板の微細配線化に著しく寄与するものである。
上記樹脂面積比は、硬化体表面に垂直な断面についてSEM観察し、深さd1(μm)から深さd2(μm)までの領域における樹脂面積Ad1−d2と、深さd2(μm)から深さd3(μm)までの領域における樹脂面積Ad2−d3とを測定し、得られたAd1−d2値及びAd2−d3値から算出することができる。Ad1−d2値及びAd2−d3値の測定にあたっては、測定領域の幅(硬化体表面に平行な方向における測定距離)を等しく設定する。
なお本発明において、「樹脂面積」とは、樹脂成分が占める面積をいう。樹脂面積についていう「樹脂成分」とは、樹脂組成物を構成する成分のうち、無機充填材を除いた成分をいう。
A0-1/A1-2比の上限は特に限定されないが、通常、20以下であり、好ましくは15以下、より好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下である。
A0-0.5/A0.5-1比の上限は特に限定されないが、通常、20以下であり、好ましくは15以下、より好ましくは10以下、さらに好ましくは5以下である。
好適な実施形態において、本発明の硬化体は、硬化体表面に垂直な断面において、深さ2μmから深さdμmまでの領域における樹脂面積A2-dと、深さdμmから深さ0.5Dμmまでの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとが、0.9≦kA2-d/Ad-0.5D≦1.1(ここで、kはk=|d−0.5D|/|2−d|を満たす係数であり、dは2<d<0.5Dを満たす数であり、Dは硬化体の厚みである。)を満たすように構成される。これは、本発明の硬化体が、硬化体表面から深さ2μm以上の領域において均一な組成を有することを表す。
より好適な実施形態において、本発明の硬化体は、硬化体表面に垂直な断面において、深さ1.5μmから深さdμmまでの領域における樹脂面積A1.5-dと、深さdμmから深さ0.5Dμmまでの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとが、0.9≦kA1.5-d/Ad-0.5D≦1.1(ここで、kはk=|d−0.5D|/|1.5−d|を満たす係数であり、dは1.5<d<0.5Dを満たす数であり、Dは硬化体の厚みである。)を満たすように構成される。これは、本発明の硬化体が、硬化体表面から深さ1.5μm以上の領域において均一な組成を有することを表す。
さらに好適な実施形態において、本発明の硬化体は、硬化体表面に垂直な断面において、深さ1μmから深さdμmまでの領域における樹脂面積A1-dと、深さdμmから深さ0.5Dμmまでの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとが、0.9≦kA1-d/Ad-0.5D≦1.1(ここで、kはk=|d−0.5D|/|1−d|を満たす係数であり、dは1<d<0.5Dを満たす数であり、Dは硬化体の厚みである。)を満たすように構成される。これは、本発明の硬化体が、硬化体表面から深さ1μm以上の領域において均一な組成を有することを表す。
特に好適な実施形態において、本発明の硬化体は、硬化体表面に垂直な断面において、深さ0.5μmから深さdμmまでの領域における樹脂面積A0.5-dと、深さdμmから深さ0.5Dμmまでの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとが、0.9≦kA0.5-d/Ad-0.5D≦1.1(ここで、kはk=|d−0.5D|/|0.5−d|を満たす係数であり、dは0.5<d<0.5Dを満たす数であり、Dは硬化体の厚みである。)を満たすように構成される。これは、本発明の硬化体が、硬化体表面から深さ0.5μm以上の領域において均一な組成を有することを表す。
本発明の硬化体は、無機充填材含有量が50質量%以上である樹脂組成物を硬化させて得られる。得られる硬化体(絶縁層)の熱膨張率を十分に低下させる観点から、樹脂組成物中の無機充填材の含有量は、好ましくは55質量%以上であり、より好ましくは60質量%以上が好ましく、さらに好ましくは65質量%以上である。
なお、本発明において、樹脂組成物を構成する各成分の含有量は、樹脂組成物中の不揮発成分の合計を100質量%としたときの値である。
以下、樹脂組成物の材料として使用し得るエポキシ樹脂、硬化剤、及び添加剤について説明する。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールAF型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリスフェノールエポキシ樹脂、ナフトールノボラックエポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、tert-ブチル-カテコール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、線状脂肪族エポキシ樹脂、ブタジエン構造を有するエポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、スピロ環含有エポキシ樹脂、シクロヘキサンジメタノール型エポキシ樹脂、ナフチレンエーテル型エポキシ樹脂及びトリメチロール型エポキシ樹脂等が挙げられる。エポキシ樹脂は1種単独で用いてもよく、又は2種以上を併用してもよい。
硬化剤としては、エポキシ樹脂を硬化する機能を有する限り特に限定されないが、例えば、フェノール系硬化剤、ナフトール系硬化剤、活性エステル系硬化剤、ベンゾオキサジン系硬化剤、及びシアネートエステル系硬化剤が挙げられ、特にフェノール系硬化剤がより好ましい。フェノール系硬化剤を使用した場合には、エポキシ樹脂との相溶性が比較的良好であるため流動性が高くなり、硬化体表面に樹脂成分が移動しやすくなり、硬化体表面の急激な組成勾配を形成する傾向となる。硬化剤は1種単独で用いてもよく、又は2種以上を併用してもよい。
熱可塑性樹脂としては、例えば、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、及びポリスルホン樹脂等が挙げられる。熱可塑性樹脂を含むことで、熱硬化工程中においても、硬化体表面に樹脂成分が移動しやすくなり、硬化体表面の急激な組成勾配を形成する傾向となる。熱可塑性樹脂は1種単独で用いてもよく、又は2種以上を併用してもよい。
なお、斯かる昇温工程の途中において樹脂組成物の熱硬化が開始されてもよい。
なお、X線光電子分光法による硬化体の表面組成分析は、例えば、下記の条件により実施することができる。
測定装置:アルバックファイ社製「PHI Quantera SXM」
X線源:AlKα
X線ビーム径:100μm
電力値:25W
電圧:15kV
取り出し角度:45°
測定範囲:500×500(μm2)
帯電補正:Neutralizer及びAr+イオン照射
・Ar+イオン
・加速電圧:5kV
・照射範囲:2mm×2mm
・1回あたりのスパッタリング時間:30秒間
従来の設計思想に基づく「均一」な組成を有する硬化体は、粗化処理において、表面に存在する無機充填材が脱離し、表面に凹凸が形成される。斯かる凹凸は、金属層(導体層)との間でアンカー効果を発揮し、粗化硬化体と金属層との間の剥離強度の向上に寄与すると考えられている。しかしながら、硬化体中の無機充填材の含有量が高くなると、斯かる凹凸によるアンカー効果をもってしても、粗化硬化体と金属層との間の剥離強度の低下は避けられない場合があり、また、粗化硬化体の表面粗さが高くなってしまう場合があった。
粗化硬化体の二乗平均平方根粗さRqは、非接触型表面粗さ計を用いて測定することができる。非接触型表面粗さ計の具体例としては、ビーコインスツルメンツ製の「WYKO NT3300」が挙げられる。
本発明の積層体は、本発明の粗化硬化体と、該粗化硬化体の表面に形成された金属層とを備える。
本発明の積層体は、粗化硬化体の表面粗さRqが350nm以下と小さいにもかかわらず、このように高い剥離強度を呈することから、プリント配線板の微細配線化に著しく寄与するものである。
なお本発明において、粗化硬化体と金属層との剥離強度とは、金属層を粗化硬化体に対して垂直方向(90度方向)に引き剥がしたときの剥離強度(90度ピール強度)をいい、金属層を粗化硬化体に対して垂直方向(90度方向)に引き剥がしたときの剥離強度を引っ張り試験機で測定することにより求めることができる。引っ張り試験機としては、例えば、(株)TSE製の「AC−50C−SL」等が挙げられる。
本発明のプリント配線板は、本発明の硬化体により絶縁層が形成されることを特徴とする。
上記のプリント配線板を用いて、半導体装置を製造することができる。
実施例及び比較例で製造した硬化体の樹脂面積比は、硬化体表面に垂直な断面についてSEM観察し、深さd1(μm)から深さd2(μm)までの領域における樹脂面積Ad1−d2と、深さd2(μm)から深さd3(μm)までの領域における樹脂面積Ad2−d3とを測定し、得られたAd1−d2値及びAd2−d3値から算出した。
具体的には、樹脂面積はSEM観察像を画像として保存し、画像解析ソフトを使用して、樹脂部分を黒色、樹脂以外の無機充填材部分を白色として白黒2値化し、黒色部分のビット数を樹脂部分の面積とした。
樹脂面積比(A0-1/A1-2)は、硬化体表面に垂直な断面についてSEM観察し、硬化体表面から深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0-1と、深さ1μmから深さ2μmまでの領域における樹脂面積A1-2とを測定し、得られたA0-1値及びA1-2値から算出した。
また樹脂面積比(A0-0.5/A0.5-1)は、硬化体表面に垂直な断面についてSEM観察し、硬化体表面から深さ0.5μmまでの領域における樹脂面積A0-0.5と、深さ0.5μmから深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0.5-1とを測定し、得られたA0-0.5値及びA0.5-1値から算出した。
樹脂面積比(kA0.5-d/Ad-0.5D)は、硬化体表面に垂直な断面についてSEM観察し、深さ0.5μmから深さd(μm)までの領域における樹脂面積A0.5-dと、深さd(μm)から深さ0.5D(μm)までの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとを測定し、得られたA0.5-d値及びAd-0.5D値から算出した。ここで、本実施例においては、d=1(μm)であり、D=35(μm)であり、k=|d−0.5D|/|0.5−d|=16.5/0.5=33であった。
なお、硬化体断面のSEM観察は、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製集束イオンビーム/走査イオン顕微鏡「SMI3050SE」を用いて実施し、測定領域の幅は7.5μmとした。
実施例及び比較例で製造した硬化体の表面組成、すなわち[(無機充填材由来の金属元素の原子数)/(硬化体表面の全元素の原子数)]は、X線光電子分光分析装置(アルバックファイ社製「PHI Quantera SXM」)を用いて、下記の条件にて行った。
X線源:AlKα
X線ビーム径:100μm
電力値:25W
電圧:15kV
取り出し角度:45°
測定範囲:500×500(μm2)
帯電補正:Neutralizer及びAr+イオン照射
表面組成分析の後、硬化体の深さ方向について組成分析を行った。深さ方向の組成分析は、1)Arによるスパッタ処理、及び2)スパッタ処理後の表面組成分析を繰り返すことにより実施した。そして、[(無機充填材由来の金属元素の原子数)/(スパッタ処理後の硬化体表面の全元素の原子数)]の値が初めて0.01以上となるまでに要したスパッタ処理の回数を求めた。なお、Arによるスパッタ処理の条件は、下記のとおりであり、全ての硬化体試料について同じ条件とした。
Ar+イオン
加速電圧:5kV
照射範囲:2mm×2mm
1回あたりのスパッタリング時間:30秒間
実施例及び比較例で得られた粗化硬化体の表面の二乗平均平方根粗さ(Rq)は、非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製、「WYKO NT3300」)を用いて、VSIモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値により二乗平均平方根粗さ(Rq)の値(nm)を求めた。また10点の平均値を求めることにより測定した。
実施例及び比較例で製造した積層体の金属層(導体層)に、幅10mm、長さ100mmの部分の切込みをいれ、この一端を剥がしてつかみ具で掴み、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mmを引き剥がした時の荷重(kgf/cm)を測定し、剥離強度を求めた。測定には、引っ張り試験機((株)TSE製、「AC−50C−SL」)を使用した。
(1)樹脂ワニス1の調製
ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量約290、日本化薬(株)製「NC3000H」)20部、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量162、DIC(株)製「HP−4700」)5部、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、三菱化学(株)製「jER828EL」)20部、及びフェノキシ樹脂(重量平均分子量35000、三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のメチルエチルケトン(MEK)溶液)12部を、MEK8部及びシクロヘキサノン8部の混合溶剤に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、フェノールノボラック系硬化剤(フェノール性水酸基当量約124、DIC(株)製「LA−7054」、不揮発成分60質量%のMEK溶液)15部、活性エステル系硬化剤(活性エステル当量約223、DIC(株)製「HPC8000−65T」、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)5部、4級ホスホニウム系硬化促進剤であるテトラブチルホスホニウムデカン酸塩(北興化学工業(株)製「TBP−DA」)0.2部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学製「KBM573」)で表面処理した球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC2」、平均粒径0.5μm、単位面積当たりのカーボン量0.39mg/m2)75部、ポリビニルブチラール樹脂溶液(ガラス転移温度105℃、積水化学工業(株)製「KS−1」、不揮発成分15質量%のエタノールとトルエンの質量比が1:1の混合溶液)2.5部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニス1を調製した。
樹脂ワニス1中の不揮発成分の合計を100質量%としたとき、無機充填材(球形シリカ)の含有量は、54.1質量%であった。
(2)接着シートの調製
支持体としてポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み38μm、以下「PETフィルム」と略称する。)を用意した。上記で得た樹脂ワニス1を、該支持体上に、ダイコーターにて均一に塗布し、80〜120℃(平均100℃)で6分間乾燥させて樹脂組成物層1を形成した。樹脂組成物層1は、厚み40μm、残留溶剤量約2質量%であった。
次いで樹脂組成物層1の表面に、保護フィルムとしてポリプロピレンフィルム(厚み15μm)を貼り合わせながらロール状に巻き取った。得られたロール状の接着シートを幅507mmにスリットして、寸法507mm×336mmの接着シートを得た。
(1)樹脂ワニス2の調製
ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量約290、日本化薬(株)製「NC3000H」)30部、ナフタレン型4官能エポキシ樹脂(エポキシ当量162、DIC(株)製「HP−4700」)5部、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、三菱化学(株)製「jER828EL」)15部、及びフェノキシ樹脂(重量平均分子量35000、三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のメチルエチルケトン(MEK)溶液)2部を、MEK8部及びシクロヘキサノン8部の混合溶剤に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、フェノールノボラック系硬化剤(フェノール性水酸基当量約124、DIC(株)製「LA−7054」、不揮発成分60質量%のMEK溶液)30部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)」)0.1部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学製「KBM573」)で表面処理した球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC1」、平均粒径0.24μm、単位面積当たりのカーボン量0.36mg/m2)160部、ポリビニルブチラール樹脂溶液(ガラス転移温度105℃、積水化学工業(株)製「KS−1」、不揮発成分15質量%のエタノールとトルエンの質量比が1:1の混合溶液)2部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニス2を調製した。
樹脂ワニス2中の不揮発成分の合計を100質量%としたとき、無機充填材(球形シリカ)の含有量は、69.4質量%であった。
(2)接着シートの調製
樹脂ワニス1に代えて、上記で得た樹脂ワニス2を使用した以外は、上記「(樹脂組成物層1を有する接着シートの調製)」と同様にして、樹脂組成物層2を有する接着シート(寸法507mm×336mm)を調製した。
(1)樹脂ワニス3の調製
ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量約290、日本化薬(株)製「NC3000H」)35部、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、三菱化学(株)製「jER828EL」)15部、及びフェノキシ樹脂(重量平均分子量35000、三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のメチルエチルケトン(MEK)溶液)10部を、MEK8部及びシクロヘキサノン8部の混合溶剤に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、トリアジン含有クレゾール系硬化剤(水酸基当量151、DIC(株)製「LA−3018−50P」)の固形分50質量%のメトキシプロパノール溶液10部、活性エステル系硬化剤(活性エステル当量約223、DIC(株)製「HPC8000−65T」、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)40部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)」)0.5部、硬化促進剤(四国化成工業株式会社製、「2−フェニル−4−メチルイミダゾール(2P4MZ)」)0.2部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学製「KBM573」)で表面処理した球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC1」、平均粒径0.24μm、単位面積当たりのカーボン量0.36mg/m2)200部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニス3を調製した。
樹脂ワニス3中の不揮発成分の合計を100質量%としたとき、無機充填材(球形シリカ)の含有量は、70.2質量%であった。
(2)接着シートの調製
樹脂ワニス1に代えて、上記で得た樹脂ワニス3を使用した以外は、上記「(樹脂組成物層1を有する接着シートの調製)」と同様にして、樹脂組成物層3を有する接着シート(寸法507mm×336mm)を調製した。
(1)樹脂ワニス4の調製
ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量約290、日本化薬(株)製「NC3000H」)35部、液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エポキシ当量180、三菱化学(株)製「jER828EL」)15部、及びフェノキシ樹脂(重量平均分子量35000、三菱化学(株)製「YL7553BH30」、固形分30質量%のメチルエチルケトン(MEK)溶液)10部を、MEK8部及びシクロヘキサノン8部の混合溶剤に撹拌しながら加熱溶解させた。そこへ、トリアジン含有クレゾール系硬化剤(水酸基当量151、DIC(株)製「LA−3018−50P」)の固形分50質量%のメトキシプロパノール溶液10部、活性エステル系硬化剤(活性エステル当量約223、DIC(株)製「HPC8000−65T」、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)40部、硬化促進剤(広栄化学工業(株)製、「4−ジメチルアミノピリジン(DMAP)」)0.3部、硬化促進剤(四国化成工業株式会社製、「2−フェニル−4−メチルイミダゾール(2P4MZ)」)0.1部、アミノシラン系カップリング剤(信越化学製「KBM573」)で表面処理した球形シリカ((株)アドマテックス製「SOC2」、平均粒径0.5μm、単位面積当たりのカーボン量0.39mg/m2)300部を混合し、高速回転ミキサーで均一に分散して、樹脂ワニス4を調製した。
樹脂ワニス4中の不揮発成分の合計を100質量%としたとき、無機充填材(球形シリカ)の含有量は、78.0質量%であった。
(2)接着シートの調製
樹脂ワニス1に代えて、上記で得た樹脂ワニス4を使用した以外は、上記「(樹脂組成物層1を有する接着シートの調製)」と同様にして、樹脂組成物層4を有する接着シート(寸法507mm×336mm)を調製した。
下記の方法に従って、硬化体を製造した。得られた硬化体について、X線光電子分光法による表面分析、樹脂面積比の測定を行った。結果を表2に示す。
(1)内層回路基板の下地処理
内層回路の形成されたガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔厚み18μm、基板厚み0.3mm、松下電工(株)製「R5715ES」)の両面を、メック(株)製「CZ8100」に浸漬して銅表面の粗化処理を行った。
(2)接着シートのラミネート処理
樹脂組成物層1を有する接着シートを、バッチ式真空加圧ラミネーター((株)名機製作所製、「MVLP-500」)を用いて、樹脂組成物層1が内層回路基板と接合するように、内層回路基板の両面にラミネート処理した。ラミネート処理は、30秒間減圧して空気圧を13hPa以下とした後、100℃、圧力0.74MPaで30秒間プレスすることにより行った。
(3)樹脂組成物の硬化
ラミネート処理された接着シートからPETフィルムを剥離し、表1に記載する硬化条件1で樹脂組成物を硬化して、内層回路基板の両面上に硬化体(銅上厚み35μm)を得た。
硬化体を、膨潤液(アトテックジャパン(株)製、「スエリングディップ・セキュリガンドP」、ジエチレングリコールモノブチルエーテル含有)に60℃で5分間浸漬させ、次いで粗化液(アトテックジャパン(株)製、「コンセントレート・コンパクトP」、過マンガン酸カリウム濃度約6質量%、水酸化ナトリウム濃度約4質量%の水溶液)に80℃で20分間浸漬させた。最後に中和液(アトテックジャパン(株)製、「リダクションソリューシン・セキュリガントP」)に40℃で5分間浸漬し、粗化硬化体を得た。
両面に粗化硬化体を有する内層回路基板を、塩化パラジウム(PdCl2)を含む無電解めっき用溶液に浸漬し、次いで無電解銅めっき液に浸漬し、粗化硬化体表面にめっきシード層を形成した。その後、150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った後に、めっきシード層上にエッチングレジストを形成し、エッチングによりめっきシード層をパターン形成した。次いで、硫酸銅電解めっきを行い、30±5μmの厚みの銅層(導体層)を形成した後、180℃にて60分間アニール処理し、内層回路基板の両面に積層体を得た。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件2へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件3へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件4へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件5へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件6へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件7へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件8へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物層1を有する接着シートに代えて樹脂組成物層2を有する接着シートを使用した点、及び樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件4へと変更した点以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物層1を有する接着シートに代えて樹脂組成物層3を有する接着シートを使用した点、及び樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件4へと変更した点以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物層1を有する接着シートに代えて樹脂組成物層4を有する接着シートを使用した点、及び樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件4へと変更した点以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件9へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件10へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件11へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
樹脂組成物の硬化条件を表1に記載する硬化条件12へと変更した以外は、実施例1と同様にして、硬化体、粗化硬化体、及び積層体を製造し、評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (13)
- エポキシ樹脂及び無機充填材を含み且つ無機充填材含有量が50質量%以上95質量%以下である樹脂組成物(但し、シアネートエステル系硬化剤とナフチレンエーテル型エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物を除く。)を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面に垂直な断面において、硬化体表面から深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0-1と、深さ1μmから深さ2μmまでの領域における樹脂面積A1-2とが、A0-1/A1-2>1.1を満たす、硬化体。 - エポキシ樹脂及び無機充填材を含み且つ無機充填材含有量が50質量%以上95質量%以下である樹脂組成物(但し、シアネートエステル系硬化剤とナフチレンエーテル型エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物を除く。)を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面に垂直な断面において、硬化体表面から深さ0.5μmまでの領域における樹脂面積A0-0.5と、深さ0.5μmから深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0.5-1とが、A0-0.5/A0.5-1>1.1を満たす、硬化体。 - 熱硬化性樹脂及び無機充填材を含み且つ無機充填材含有量が50質量%以上95質量%以下である樹脂組成物(但し、シアネートエステル系硬化剤とナフチレンエーテル型エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物を除く。)を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面に垂直な断面において、硬化体表面から深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0-1と、深さ1μmから深さ2μmまでの領域における樹脂面積A1-2とが、A0-1/A1-2>1.1を満たす、プリント配線板の絶縁層用硬化体。 - 熱硬化性樹脂及び無機充填材を含み且つ無機充填材含有量が50質量%以上95質量%以下である樹脂組成物(但し、シアネートエステル系硬化剤とナフチレンエーテル型エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物を除く。)を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面に垂直な断面において、硬化体表面から深さ0.5μmまでの領域における樹脂面積A0-0.5と、深さ0.5μmから深さ1μmまでの領域における樹脂面積A0.5-1とが、A0-0.5/A0.5-1>1.1を満たす、プリント配線板の絶縁層用硬化体。 - 硬化体表面に垂直な断面において、深さ0.5μmから深さdμmまでの領域における樹脂面積A0.5-dと、深さdμmから深さ0.5Dμmまでの領域における樹脂面積Ad-0.5Dとが、0.9≦kA0.5-d/Ad-0.5D≦1.1(ここで、kはk=|d−0.5D|/|0.5−d|を満たす係数であり、dは0.5<d<0.5Dを満たす数であり、Dは硬化体の厚みである。)を満たす、請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化体。
- X線光電子分光法により測定した、硬化体の表面における[(無機充填材由来の金属元素の原子数)/(硬化体表面の全元素の原子数)]が0.01未満である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の硬化体。
- エポキシ樹脂及び無機充填材を含み且つ無機充填材含有量が50質量%以上95質量%以下である樹脂組成物(但し、シアネートエステル系硬化剤とナフチレンエーテル型エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物を除く。)を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面について、1)下記条件でのArによるスパッタ処理、及び2)スパッタ処理後のX線光電子分光法による表面組成分析を繰り返して行うとき、[(無機充填材由来の金属元素の原子数)/(スパッタ処理後の硬化体表面の全元素の原子数)]の値が初めて0.01以上となるまでに要するスパッタ処理の回数が4回以上100回以下である、硬化体。
〔条件:Ar+イオン、加速電圧;5kV、照射範囲;2mm×2mm、1回あたりのスパッタリング時間;30秒間〕 - 熱硬化性樹脂及び無機充填材を含み且つ無機充填材含有量が50質量%以上95質量%以下である樹脂組成物(但し、シアネートエステル系硬化剤とナフチレンエーテル型エポキシ樹脂を含有する樹脂組成物を除く。)を硬化させて得られる硬化体であって、
硬化体表面について、1)下記条件でのArによるスパッタ処理、及び2)スパッタ処理後のX線光電子分光法による表面組成分析を繰り返して行うとき、[(無機充填材由来の金属元素の原子数)/(スパッタ処理後の硬化体表面の全元素の原子数)]の値が初めて0.01以上となるまでに要するスパッタ処理の回数が4回以上100回以下である、プリント配線板の絶縁層用硬化体。
〔条件:Ar+イオン、加速電圧;5kV、照射範囲;2mm×2mm、1回あたりのスパッタリング時間;30秒間〕 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の硬化体を粗化処理して得られる、表面の二乗平均平方根粗さRqが10nm以上350nm以下である粗化硬化体。
- 請求項9に記載の粗化硬化体と、該粗化硬化体の表面に形成された金属層とを備える積層体。
- 粗化硬化体と金属層との剥離強度が0.5kgf/cm以上1.2kgf/cm以下である、請求項10に記載の積層体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の硬化体により絶縁層が形成されたプリント配線板。
- 請求項12に記載のプリント配線板を含む半導体装置。
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