JP2018080160A - 高い相対密度を有する多層の歯科用ジルコニアブランク - Google Patents
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Abstract
Description
相対密度(%)=(予備焼結密度)/(完全焼結密度)×100
特に多層構造のジルコニアにおいては、多層であるため、色調が異なる層ごとに求められる焼結性が異なる場合がある。例えばエナメル層に必要な予備焼結性とサービカル層に必要な予備焼結性が異なるため、均一に焼結することが困難であるという問題があった。
予備焼結された歯科切削用ジルコニアブランクの密度を予備焼結密度とし、
歯科切削用ジルコニアブランクを完全焼結した口腔内で使用する密度を完全焼結密度としたとき
下記計算式における相対密度が下記の関係を満足することを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランクを提供する。
54 ≦ 相対密度(%)={(予備焼結密度)/(完全焼結密度)}×100 ≦ 70
歯科切削用ジルコニアブランクの上下表層に彩度が最も低いE層と彩度が最も高いC層がそれぞれ配置され、且つそれら2層の中間にM層が位置する少なくとも3層以上、好ましくは4層以上の層構造からなる歯科切削用ジルコニアブランクであって、それぞれの層における明度及び彩度が以下の関係を満足することが好ましい。
E層の彩度をCE、明度をLEとし、
C層の彩度をCC、明度をLCとし、
M層の彩度をCM、明度をLMとし、
{(LE+LC)/2}×0.97<LM<{(LE+LC)/2}×1.03
{(CE+CC)/2}×0.93<CM<{(CE+CC)/2}×1.07
CC>CM>CE
本発明において彩度とは、測色器により得られたL値、a値、b値より下記式により計算されたものであり、明度とは、L値のことである。
エナメル層の測色値とLE、aE、bEとしたとき
彩度 CE=√(aE^2+bE^2 )
で表記できる。
65.0≦LE≦82.0
−4.0≦aE≦2.0
0.0≦bE≦20.0
特に、高速で焼結させた場合、エナメル層及びサービカル層ともに通常の焼結条件と同様の焼結性が得られ、発色性が得られる歯科切削用ジルコニアブランクを提供できるものである。
まず、本発明で算出されるべき相対密度について説明する。
本発明の歯科切削用ジルコニアブランクは、例えば層構造を有する歯科用ジルコニア粉末を予備焼結し、この予備焼結体の切削加工後に、口腔内で利用できる様に脆さを解消する為に、本焼成である完全焼成することで完全焼結体となるものである。本発明の歯科切削用ジルコニアブランクは、完全焼結体となることで口腔内で利用可能となる。歯科切削用ジルコニアブランクは、口腔内で使用する状態である完全焼結体にした場合、非常に高い硬度となり、切削しにくいという問題があった。そのため、完全焼結する温度より低い温度で、900〜1100℃で焼成することが好ましい。この温度域で予備焼結させ、歯科用CAD/CAM装置を用いて、加工を行う。その後、完全焼結する温度、一般的にはメーカー指示焼結温度(例えば1450〜1550℃)で焼結し、完全焼結体を得る。
このようにして製造される完全焼結体の密度は予備焼結体の密度より高くなる。また、予備焼結体は気孔を含み、多孔質体である。この予備焼結体の見かけ上の体積及び質量から計算される密度を予備焼結密度と呼ぶ。また、完全焼結体の寸法測定及び質量測定により完全焼結密度を算出できる。この予備焼結密度及び完全焼結密度を用いて、下記式により相対密度を計算する。従来の歯科切削用ジルコニアブランクでは、相対密度が通常50%程度に設定されている。
相対密度(%)={(予備焼結体密度)/(完全焼結体密度)}×100
本発明においてはこの相対密度は54〜70%の範囲にあり、好ましくは55〜65%さらに好ましくは56〜60%の範囲である。
これに対して本発明では、4〜15mol%のイットリア及び/又は酸化エルビウムを含む部分安定化ジルコニアを用いている。4〜6mol%イットリア及び/又は酸化エルビウムを含む部分安定化ジルコニアが好ましい。なお、イットリア及び酸化エルビウムに加えて、他の安定化剤を用いてもよい。イットリア及び/又は酸化エルビウムの含有量が4mol%より少ないと、透明性が低下する場合がある。また、イットリア及び/又は酸化エルビウムの含有量が15mol%よりも多いと、強度が低下する場合がある。
使用するジルコニア粉末は、着色用の顔料成分を含有しても良い。顔料成分としては、酸化鉄、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化プラセオジム等が挙げられる。これらの顔料成分を複合的に添加したジルコニア粉末を使用しても良い。
本発明の歯科切削用ジルコニアブランクが多層構造である場合には、歯科切削用ジルコニアブランクを構成する各層は、各層の境界面がほぼ平行であることが好ましく、平行であることがより好ましい。なお、各層の境界面が曲面であっても何ら問題ない。この場合、各層において隣接する層と対向する表面は、他の層において隣接する層と対向する表面の形状と類似した形状を有することが好ましい。また、対向する一対の表面がいずれも他の層と隣接する場合には、この一対の表面の形状は類似した形状であることが好ましい。
具体的な歯科切削用ジルコニアブランクな構成としては、上下表層に彩度が最も低いE層と彩度が最も高いC層とをそれぞれ配置し、これら2層の中間にM層がを配置する。この場合には、E層の彩度をCE、明度をLEとし、C層の彩度をCC、明度をLCとし、M層の彩度をCM、明度をLMとし、それぞれの層における明度及び彩度が以下の関係を満足することが好ましい。
{(LE+LC)/2}×0.97<LM<{(LE+LC)/2}×1.03
{(CE+CC)/2}×0.93<CM<{(CE+CC)/2}×1.07
CC>CM>CE
LMが上記数値範囲外の場合、透明性が損なわれる可能性がある。またCMのが上記数値範囲外の場合、審美性が損なわれる可能性がある。。さらにCC>CM>CEでない場合、天然歯の色調からかけ離れてしまい、審美性を損なう場合がある。この場合、歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、E層のL*a*b*表色系による色度(LE,aE,bE)が、
65.0≦LE≦82.0
−4.0≦aE≦2.0
0.0≦bE≦20.0
の範囲にあることが好ましく、より好ましくは、
69.0≦LE≦80.0
−3.0≦aE≦1.0
2.0≦bE≦15.0
の範囲にあることである。
67.0≦LM≦78.0
−2.5≦aM≦1.0
5.0≦bM≦15.0
の範囲にあることが好ましい。
本発明の歯科切削用ジルコニアブランクにおける各層の色度(L*a*b*表色系)は以下の方法で測定することができる。歯科切削用ジルコニアブランクにおける各層を直径15mm、厚さ1.0mmの円板に成形加工した後、適宜焼成や硬化を行い、その後その成形体の両面を鏡面研磨した後、オリンパス社製の測定装置CE100-DC/USを用いて行った。測色条件は光源:C光源、視野角:2°、背景色:白色である。なお、色度の測定の試験は試験体数5個で行い、その平均値をもって評価した。
なお本発明の歯科切削用ジルコニアブランクにおける各層の光透過性は特に制限はないが、それぞれの層の光透過性をコントラスト比で表したとき、いずれの層においても0.55〜0.90の範囲にあることが望ましく、より好ましくは、0.65〜0.90の範囲にあることである。コントラスト比は、透明性を表す尺度であり、JIS Z8701に規定されるXYZ表色系の三刺激値のうちの明るさに関するY値を用いて算出するものである。具体的には、1.0mm厚の試料板に黒背景、及び白背景を接触させ、標準の光Cを照射した際の反射光におけるY値を読み取る。黒背景の場合のYをYb、白背景の場合のYをYwとすると、コントラスト比(C)はYb/Ywから求められる。Cの値が1に近いほど不透明な材料であり、0に近いほど透明な材料であることを示す。
またM層はE層の外側表層から15%を超える位置から、40%以下までの範囲にあることが好ましく、より好ましくは、E層の外側表層から25%を超える位置から、40%以下までの範囲にあることである。言い換えると、M層は、E層の外側表層から、C層の外側表層に向かって、歯科切削用ジルコニアブランクのE層の外側表層からC層の外側表層までの寸法全体の15%を超える位置から、40%以下までの範囲にあることが好ましく、25%を超える位置から、40%以下までの範囲にあることがより好ましい。すなわちブランク全体の厚みに占めるM層自体の厚みは、最大で25%となる。好ましいブランク全体の厚みに占めるM層自体の厚みは、10〜15%である。
なお境界面が曲面である場合には、上気したE層、M層、中間層及びC層の位置は、E層の外側表層の面に対する重心からの垂線に基づいて決める。歯冠形態を切削するにあたって、この近傍に歯冠の窩の部分が位置するからである。
ジルコニア粉末(白色)、ジルコニア粉末(茶褐色)、ジルコニア粉末(ピンク色)、ジルコニア粉末(グレー色)の4種類の粉末を使用した。4種類の粉末はそれぞれ表1に記載の割合のバインダー入りのイットリア及び酸化エルビウムを含有する。イットリア及び酸化エルビウムの配合比は80:2の割合である。E層、M層、C層がそれぞれ所望の色調及び光透過性(コントラスト比)になるよう適切な割合で4種類の粉末を混合し、E色、M色、C色の3層構造とした。また、粉末の量を調整して、E層からM層への移行比率を調整した。
上記のジルコニア混合粉末をφ50の金型にE層、M層、C層に所定の量を充填後、10kNの圧力で1分間プレス成形を行った。プレス成形を行った後200MPaの圧力で1分間CIP成形を行った。プレス成形体の脱脂は、50℃/時の昇温速度で500℃まで昇温し、2時間係留後、100℃/時の降温速度で室温まで冷却した。脱脂後、100℃/時の昇温速度で1000〜1200℃まで昇温し、2時間係留後、炉内放冷をして予備焼結体を得た。予備焼結体を切削加工し、直径30mm、高さ20mm円柱型ブロックを作製した。円柱形ブロックの高さの20mmには、E層、M層、C層の3層が積層されるようにE層、M層、C層の充填を調整した。この予備焼結体の直径及び高さ、その質量を測定し、予備焼結密度を求めた。さらに予備焼結体のビッカース硬さ及び密度を測定した。ビッカース硬さの測定には荷重1kgfを用いた。また、高さ20mmのブロックのE層の比率から、高さ方向におけるE層側のM層の端の位置を求めた。具体的には高さ20mmのブロックのE層の端から6mmがE層である場合、E層側のM層の端の位置は30%となる。
得られた円柱型ブロックよりE層、M層、C層を切り出し、直径30mm、厚み1.0mmに調整し、標準色調測定用の試料とした。この試料を、100℃/時の焼結速度で昇温し、1450℃で2時間の係留を行い、E層、M層、C層の各層の標準色調として測色した。
また、円柱型ブロックを100℃/時の昇温速度で1450℃まで昇温し、2時間係留を行い、完全焼結体を得た。この完全焼結体の直径及び高さ、質量を測定し、完全焼結密度を求めた。
一方、得られた円柱型ブロックよりE層、M層、C層を切り出し、直径30mm、厚みを1.0mmに調整した。これに高周波マイクロ波(28GHzのミリ波)を用いて100℃/分の速度で1450℃まで昇温させ、30分の係留を行った。これを高速焼結による試験体とし、標準試料と同様に測色を行い、標準色度との色差を求めた。色差は、下記式により求められる。色差が0.1以下であるものを臨床上使用できると判断した。
標準の焼結品の色度をLS、aS、bSとし、高周波で焼結した焼結品の色調をLH、aH、bHとしたとき下記式にて計算できる。
ΔE=√((LS−LH)^2+(aS−aH)^2+(bS−bH) ^2 )
色調の測定は分光測色計(CM−3500d:コニカミノルタ)を用いて、厚さ1.0mmの試料を使用し、白バック測色の色度(L*,a*,b*)を測定した。
LM=(LE+LC)/2×0.97〜1.03
CM=(CE+CC)/2×0.93〜1.07
CC>CM>CE
本発明により得られた実施例1〜12は高速焼結を行った場合でも、通常焼結と差のない色調を得ることができ、加工時間が45分以内と適切であり、チッピングもなかった。一方、比較例1は相対密度が低く、高速焼結を行った場合、通常焼結時と同じ発色は得られなかった。比較例2は満足のいく色調が得られず、高速焼結を行った場合、通常焼結時と同じ発色は得られなかった。比較例3は相対密度が高く、クラウンの加工時間が非常に長く、加工時にチッピングが多く発生し、臨床的に使用できないものであった。比較例4は、安定化材の量が多すぎて、高速焼結時に発色不良が発生した。
Claims (8)
- 歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、
安定化材としてイットリアおよび又は酸化エルビウムを4〜15mol%含むジルコニア粉末から構成される1以上の層を有し、予備焼結後に切削加工が行なわれ、切削加工後に口腔内で使用できる状態まで完全焼結させる歯科切削用ジルコニアブランクであって、
予備焼結された歯科切削用ジルコニアブランクの密度を予備焼結密度とし、
歯科切削用ジルコニアブランクを口腔内で使用する密度を完全焼結密度としたとき、
下記計算式における相対密度が下記の関係を満足することを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。
54 ≦ 相対密度(%)={(予備焼結密度)/(完全焼結密度)}×100 ≦ 70 - 請求項1記載の歯科切削用ジルコニアブランクが色調の異なる多層構造からなることを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。
- 請求項2記載の歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、
歯科切削用ジルコニアブランクの上下表層に彩度が最も低いE層と彩度が最も高いC層がそれぞれ配置され、且つそれら2層の中間にM層が位置する少なくとも3層以上の層構造からなる歯科切削加工用ジルコニアブランクであって、
E層の彩度をCE、明度をLEとし、
C層の彩度をCC、明度をLCとし、
M層の彩度をCM、明度をLMとし、
それぞれの層における明度L*及び彩度C*が以下の関係を満足することを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。
{(LE+LC)/2}×0.97<LM<{(LE+LC)/2}×1.03
{(CE+CC)/2}×0.93<CM<{(CE+CC)/2}×1.07
CC>CM>CE - 請求項3記載の歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、E層のL*a*b*表色系による色度をそれぞれLE,aE,bEとしたとき、LE,aE,bEが以下の関係を満足することを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。
65.0≦LE≦82.0
−4.0≦aE≦2.0
0.0≦bE≦20.0 - 請求項3記載の歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、
E層の外側表層からC層の外側表層までの寸法を100%とした時、E層はE層の外側表層から15〜30%までの範囲にあり、かつ、M層はE層の外側表層から15%を超える位置から、40%以下までの範囲にあることを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。 - 請求項3記載の歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、M層がE層と隣接していることを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。
- 請求項3記載の歯科切削用ジルコニアブランクにおいて、E層及びC層のビッカース硬さが1kgfの荷重において80以上であることを特徴とする歯科切削用ジルコニアブランク。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の歯科切削用ジルコニアブランクをCAD/CAMシステムにより切削加工して作製された被切削加工物を50℃/分以上の高速焼結にて昇温させ、焼結させた歯科用補綴装置。
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