JP2018073657A - 加熱素子 - Google Patents

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Abstract

【課題】給電端子の腐食を抑制でき、耐久性が高く、製造コストが低く、温度分布が良好な加熱素子を提供する。【解決手段】棒状部５の発熱体４との接続部１０には、棒状部の発熱体と接続される面に接続手段１１が設けられており、棒状部の接続手段が設けられた面と反対側の面に加熱素子に給電するための給電端子１２が形成されており、給電端子には、加熱素子１を固定するための固定手段１３を有し、棒状部は、接続手段と固定手段との間に空洞部を有する加熱素子。【選択図】図１

Description

本発明は、半導体デバイス又は光デバイス製造プロセス等におけるウエーハ加熱、原料加熱工程、単結晶製造時に使用される加熱源、太陽電池製造時等に使用される加熱素子に関するものである。
従来、半導体プロセスや光プロセスに使用される抵抗加熱式ヒーターとしては、アルミナ、窒化アルミニウム、ジルコニア、窒化ホウ素等の焼結セラミックスからなる支持基板に、発熱体としてモリブデン、タングステン等の高融点金属の線材や箔を巻き付けるか、接着し、その上に電気絶縁性セラミックス板を載せたものや、発熱体を直接埋設して同時焼成したものが用いられてきた。また、これを改良したものとしては、電気絶縁性セラミックス支持基板の上に導電性セラミックスの発熱層を設け、その上に、電気絶縁性セラミックスの被覆を施した抵抗加熱式加熱素子が開発され、絶縁性、耐食性を向上させている。
通常、セラミックス支持基板には、原料粉体に焼結助剤を添加して焼結した焼結体が使用されている。しかし、焼結助剤が添加されているため、加熱時の不純物汚染や耐食性の低下が懸念される。さらに、焼結体であるため耐熱衝撃性という点でも問題であり、特に大型になれば、焼結性の不均一から発生する基材の割れ等が懸念され、急激な昇降温を必要とするプロセスには適用できないという問題があった。
そこで、熱化学気相蒸着法（以下、熱ＣＶＤ法と言うことがある）によって成膜された熱分解窒化ホウ素（以下、ＰＢＮと言うことがある）からなる支持基板の表面に熱ＣＶＤ法によって成膜された熱分解グラファイト（以下、ＰＧと言うことがある）からなる発熱層が支持基板の表面に接合され、さらに発熱層の上に支持基板と同じ材質の緻密な層状の保護層によって覆われた一体型の抵抗加熱式の複層セラミックスヒータが開発され、高純度で化学的に安定な熱衝撃に強いヒーターとして、急速な昇降温を必要とする様々な分野、特に半導体ウエーハ等を１枚ずつ処理する枚葉式であって、温度を階段的に変えて処理する連続プロセス等において幅広く使用されている。
また、この複層セラミックスヒータの構成部材は、全て熱ＣＶＤ法で作製されているために、粉末を焼結してつくる焼結体セラミックスに見られるような粒界は存在せず、緻密でガスを吸蔵せず、従って脱ガスしないので、真空内プロセスで真空度に影響を与えないヒーターとしても使用が拡大している。
通常、このような加熱素子は発熱体に通電するのには端子となる部分に穴を設けて、さらに発熱体を覆っている電気絶縁性セラミックスを部分的に除去して導電層を露出させ、そしてワッシャー等を介してボルト止めして通電させているのが現状である。
しかし、発熱体である熱分解グラファイトが、酸化消耗に弱いことや、水素によるメタンガス化等、プロセス中に使われる高温ガスと反応性があることから、給電のために露出した給電端子部の熱分解グラファイトが、プロセス内に残存する酸素やプロセス中の高温ガスにより消耗するため、寿命が短いという問題があった。
この問題の解決のために、給電端子部を発熱部より遠ざける試みがなされている。例えば、給電端子が、通電により発熱する、ヒーターパターンを有する給電部材を介して電源端子部材に接続し、ヒーターパターンを覆う保護層をＰＢＮ等の電気絶縁性セラミックスとして、給電端子部の過熱を防いで給電端子の寿命を延ばす（特許文献１）等の提案がなされている。
さらに、カーボン製の給電端子部をアセンブリによって組み上げた後に保護層を形成する方法が提案されている（特許文献２，３）。
しかし、このように複数の部品を組み合わせてアセンブリした接続部付近の保護層には、使用によりクラックが入りやすく、クラックから導電層の腐食が始まり、寿命が短くなるという問題があった。特に、基材上からボルトを挿入させて棒状部を接続した場合は、基材とボルトとの境界面に保護層のクラックが入り易いことが明らかになっている。
別の発明では、発熱体と給電端子部を一体物の耐熱性基材とすることで、使用によるクラックが入り難く長寿命のものとする提案がなされている（特許文献４）。
しかしながら、このものは発熱体と給電端子部を一体物とするために削り出しによる加工コストがかかるので、複数の部品を組み合わせてアセンブリする方がコスト的には有利である。
また、このような支持基板（板状部）に棒状部を設ける場合には、棒状部から熱が逃げることで局所的に発熱部の温度低下が発生して温度分布が悪くなるという欠点を有していた。さらに、端子部から熱が逃げることは同じように起こるために、局所的に発熱部の温度低下が発生して温度分布が悪くなるという欠点を有していた。
特開平１１−３５４２６０号公報 特表平８−５００９３２号公報 特開２０１３−４５５１１号公報 特開２００７−７３４９２号公報
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、給電端子の腐食を抑制でき、耐久性が高く、製造コストが低く、温度分布が良好な加熱素子を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明では、支持基板にヒーターパターンが形成された発熱体と、該発熱体の片面に接続され、前記発熱体に通電するための棒状部とを有する加熱素子であって、前記棒状部の前記発熱体との接続部には、前記棒状部の前記発熱体と接続される面に接続手段が設けられており、前記棒状部の前記接続手段が設けられた面と反対側の面に前記加熱素子に給電するための給電端子が形成されており、該給電端子には、前記加熱素子を固定するための固定手段を有し、前記棒状部は、前記接続手段と前記固定手段との間に空洞部を有する加熱素子を提供する。
このようなものであれば、空洞部の存在により棒状部より逃げる熱を抑制できるので、給電端子の腐食や支持基板と締結ボルトとの境界面における保護層のクラックの発生を抑制でき、耐久性が高く、製造コストが低く、温度分布が良好な加熱素子となる。
このとき、前記接続手段は接続用穴であり、前記固定手段は固定用穴であることが好ましい。
このようなものであれば、棒状部と発熱体との接続や、加熱素子の固定を簡単に行うことができるものとなる。
またこのとき、前記空洞部は、前記接続用穴の断面積及び前記固定用穴の断面積よりも大きい断面積を有するものであることが好ましい。
このようなものであれば、棒状部より逃げる熱の抑制効果が大きいので、給電端子の腐食や支持基板と締結ボルトとの境界面における保護層のクラックの発生を確実に抑制でき、より耐久性が高く、より製造コストが低く、温度分布がより良好な加熱素子となる。
またこのとき、前記接続用穴又は前記固定用穴あるいはこれらの両方は、前記棒状部の前記空洞部まで貫通し、前記空洞部と連通しているものであることが好ましい。
このようなものであれば、ヒーターパターンを形成させる際にネジ穴等で連通した空間を通して、棒状部の空洞部内等にまでヒーターパターンの部材が浸透するために、接続部での導通がより良好なものになる。
またこのとき、前記支持基板及び前記棒状部の外側には、熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層が形成されており、さらに前記給電端子から連通して前記棒状部の前記空洞部内まで熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層が形成されたものであることが好ましい。
このようなものであれば、耐熱性が高く、熱劣化が少ない加熱素子とすることができる。
またこのとき、前記棒状部の断面積全体に対する前記空洞部の断面積の割合は、２５％以上９５％以下であることが好ましい。
このようなものであれば、棒状部を通して逃げる熱を効果的に抑制することができる。特に、棒状部の断面積全体に対する空洞部の断面積の割合が２５％以上であれば、棒状部を通して逃げる熱を少なくすることができるので、発熱体の温度低下を抑制することができる。また、９５％以下であれば、熱が逃げることを確実に抑制できる上、棒状部の残厚さが薄いことによる機械的強度の低下を抑制することができ、空洞部形成時に破損してしまう恐れがなくなる。
またこのとき、前記加熱素子は、前記給電端子から、前記棒状部の側面及び前記発熱体の側面を経由して、前記ヒーターパターンまで接続される導電路が形成されたものであることが好ましい。
このようなものであれば、導電体である棒状部を通して給電されるルートの接続部等で損傷やスパークが生じて導通できなくなっても、棒状部の側面に別途形成された導電路によってヒーターパターンに給電することが可能となり、長期に渡って通電することが可能となる。逆に、棒状部の側面に形成された導電路が導通できなくなった場合も、棒状部と締結ボルトを通してヒーターパターンに給電でき、どちらかのルートが通電できるので、長寿命の加熱素子とすることができる。
またこのとき、前記支持基板及び前記棒状部は、ステンレス、インコネル、モリブデン、タングステン、タンタル、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウムと窒化ホウ素との複合体、熱分解窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素を被覆したグラファイト、グラファイトから選択される材料及びこれらの組み合わせで構成されるものであることが好ましい。
このようなものであれば、高純度で耐熱性に優れ、耐久性の高い加熱素子とすることができる。
本発明の加熱素子であれば、棒状部からの熱の逃げが抑制され温度分布に優れ、給電端子の腐食や支持基板と締結ボルトとの境界面における保護層のクラックの発生を抑制でき、耐久性が高く安定した給電が可能であり、長寿命で低コストの加熱素子となる。この加熱素子を使って半導体デバイスを作製することで、高歩留りとすることができ、初期コスト及び交換コストの削減が可能となる。
本発明の加熱素子の一例を示す（ａ）平面図及び（ｂ）断面図である。 （ａ）本発明の加熱素子の一例における棒状部近傍の拡大断面図である。（ｂ）図２（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図である。（ｃ）図２（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。 （ａ）本発明の加熱素子の別の一例における棒状部近傍の拡大断面図である。（ｂ）図３（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図である。（ｃ）図３（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。 （ａ）本発明の加熱素子のさらに別の一例における棒状部近傍の拡大断面図である。（ｂ）図４（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図である。（ｃ）図４（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。 （ａ）本発明の加熱素子のさらに別の一例における棒状部近傍の拡大断面図である。（ｂ）図５（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図である。（ｃ）図５（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。 （ａ）従来の加熱素子の一例における棒状部近傍の拡大断面図である。（ｂ）図６（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図である。（ｃ）図６（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。
上述のように、給電端子の腐食を抑制でき、耐久性が高く、製造コストが低く、温度分布が良好な加熱素子が求められていた。
図６（ａ）は、従来の加熱素子の一例における棒状部近傍の拡大断面図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図であり、図６（ｃ）は、図６（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。
図６（ａ）に示すように、従来の加熱素子１０１では、支持基板１０２が棒状部１０５と締結ボルト１０６で接続されているが、この場合、棒状部１０５から熱が逃げることで接続部において局所的に発熱部の温度低下が発生して温度分布が悪くなるという欠点があった。なお、図６（ａ）に示すように、支持基板１０２の上面には、絶縁層１０７、ヒーターパターン１０３、及び保護層１０９がこの順に形成されている。また、図６（ｂ），（ｃ）に示すように、棒状部１０５の底面は給電端子１１２となっており、側面には、絶縁層１１５、導電層１０８、及び保護層１０９がこの順に形成されている。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、支持基板にヒーターパターンが形成された発熱体と、該発熱体の片面に接続され、前記発熱体に通電するための棒状部とを有する加熱素子であって、前記棒状部の前記発熱体との接続部には、前記棒状部の前記発熱体と接続される面に接続手段が設けられており、前記棒状部の前記接続手段が設けられた面と反対側の面に前記加熱素子に給電するための給電端子が形成されており、該給電端子には、前記加熱素子を固定するための固定手段を有し、前記棒状部は、前記接続手段と前記固定手段との間に空洞部を有する加熱素子であれば、棒状部を通して熱が逃げることを抑制することができ、これにより棒状部との接続部の温度の低下を抑制することができるため、支持基板の均熱性を向上させることができることを見出し、本発明を完成させた。
以下、本発明について詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１（ａ）は、本発明の加熱素子の一例を示す平面図であり、図１（ｂ）は、本発明の加熱素子の一例を示す断面図である。
図１に示すように、加熱素子１は、支持基板２（板状部）にヒーターパターン３が形成された発熱体４と、発熱体４の片面に接続され、発熱体４に通電するための棒状部５とを有する。
支持基板２と棒状部５とはボルトで螺合する簡単な方法を用いて接続（接合）すればよく、例えば図１に示すように、支持基板２と棒状部５とは導電性（例えばグラファイト製）の締結ボルト６で接続して固定される。なお、支持基板２には、棒状部５の端部が挿入するような凹みを設けても構わない。一方、棒状部５は空洞部１４を有し、上端には接続手段１１があり、締結ボルト６がネジ込みできるようネジが形成されている。なお、支持基板２と棒状部５との接続は、ネジに限られず、ピン止めや圧入等によって接続されていてもよい。
支持基板２の代表的な形状としては、円板、角板、リング状のもの等があるが、板状であればどのような形状でも構わない。また、支持基板２としては、例えばグラファイト製のものとすることができる。
支持基板２は、予め締結ボルト６が挿入される貫通穴部を有しており、絶縁層７が全面に渡ってコートされている。
締結ボルト６で接合された支持基板２と棒状部５は、例えばＣＶＤ法により熱分解グラファイト製の導電層８で全面被覆される。そして、支持基板２の上面の導電層が発熱部になるように、ヒーターパターン３が形成される。ヒーターパターン３は、機械加工、スクリーン印刷技術を用いることで形成される。
ヒーターパターンはタングステン、タンタル、モリブデン等の高融点金属や熱分解黒鉛、炭化珪素、珪化モリブデン等のヒーターに適する公知の材料で構成される。製法としては化学気相成長法（ＣＶＤ法）、イオンプレーティング法、印刷法等で形成した後に、必要に応じて熱処理することで形成することができる。特にＣＶＤ法は、後述するように棒状部の接続手段や固定手段が空洞部と連通している場合、棒状部の空洞部内まで原料ガスが気相のまま浸透するので好ましい。
図１に示すように、支持基板２の最表面には、例えばＣＶＤ法により熱分解窒化硼素等の保護層９が被覆され、これによりヒーターパターン３は腐食性ガスにさらされずに消耗しなくなり、さらに長寿命となる。
ヒーターパターンを覆う保護層は、支持基板と同一素材で構成することで熱膨張差が少なく、変形しにくい加熱素子とすることができる。製法としては、基材と同時焼成する方法や、スパッタ法、化学気相成長法（ＣＶＤ法）、イオンプレーティング法、印刷法等で形成した後に、必要に応じて熱処理することで形成可能である。
保護層の材質としては、イットリア、酸化マグネシウム、アルミナ、窒化アルミニウム、熱分解窒化硼素等が挙げられ、フッ素系ガス、アンモニアガス、水素ガス、塩化水素ガス、酸素を含む雰囲気でも安定して使用することができる。
図２（ａ）は本発明の加熱素子の一例における棒状部近傍を示す拡大断面図であり、図２（ｂ）は、図２（ａ）のＡ−Ａ線断面における平面図であり、図２（ｃ）は、図２（ｂ）の四角で囲まれた部分の拡大図である。
以下、図２を参照しながら本発明の加熱素子における棒状部についてさらに詳しく説明する。
棒状部５の発熱体４との接続部１０には、棒状部５の発熱体４と接続される面に締結ボルト６と螺合するための接続手段１１（接続用穴（雌ネジ穴））が設けられており、棒状部５の接続手段１１が設けられた面と反対側の面に加熱素子１に給電するための給電端子１２が形成されており、給電端子１２には、給電用配線と接続し、加熱素子１を固定するための固定手段１３（固定用穴（雌ネジ穴））を有している。なお、給電端子１２の形状としては、雄ネジでも構わない。
棒状部５の形状としては、例えば円柱や角柱が挙げられ、一部に面が取られていても構わない。また、長手方向にテーパー状や階段状に太さが変化していても構わない。例えば、図３に示すように、棒状部５は、給電端子側が凸形状となる形状としても構わない。さらに、棒状部５としては、例えばグラファイト製のものとすることができる。
また、本発明では、棒状部５は、接続手段１１と固定手段１３との間に空洞部１４を有する。棒状部がこのような空洞部を有することにより、棒状部を通して熱が逃げることを抑制することができ、これにより接続部１０の温度の低下を抑制することができ、支持基板の均熱性を向上させることができる。
さらには、締結ボルトを支持基板に挿入させて棒状部を接続した場合に発生していた基材（支持基板）と締結ボルトとの境界面における保護層のクラックの発生を抑制できるようになった。これは、従来、接続部における棒状部の温度が低下していたことで支持基板との熱膨張差が生じており、それによる引張応力によりクラックが発生しやすかったと考えられる。棒状部を上記のような空洞部を有するものとしたことによって均熱性が向上したことで、両者の熱膨張差が小さくなり、保護層への引張応力も小さくなってクラックの抑制に寄与したと考えられる。
このように、本発明の加熱素子は、空洞部の存在により棒状部からの熱の逃げを抑制することができ、支持基板の良好な温度分布を得ることができるが、棒状部内に空洞部（空間）を設けない場合は、熱の逃げによる温度低下が生じるため、その温度差による熱膨張差により生じる熱応力でヒーターパターンや保護層にクラックが生じてしまう。本発明の加熱素子であれば、この熱応力が発生しないため、ヒーターパターンと保護層におけるクラックの発生を抑制できる。
空洞部１４は、接続手段１１（接続用穴）の断面積及び固定手段１３（固定用穴）の断面積よりも大きい断面積を有するものであることが好ましい。このような断面積の関係を有することで、接続手段１１側と固定手段１３側の熱の移動を効果的に遮断することができるとともに、空洞部１４による断熱効果、保温効果が向上し、発熱体の温度均一性も向上する。
また、空洞部が占める割合については、棒状部の断面積全体（棒状部の通電方向に対して垂直な方向の断面における断面積）に対する空洞部の断面積の割合が２５％以上９５％以下であることが好ましく、このような割合とすることで棒状部を通して逃げる熱を抑制することができる。２５％以上であれば、棒状部を通して逃げる熱を空洞部がない場合に比べ確実に少なくすることができるので、温度低下を抑制することができる。また、９５％以下であれば、熱が逃げることを抑制できる上、棒状部の残厚さが薄いことによる機械的強度の低下を抑制することができ、空洞部形成時に破損してしまう恐れがなくなる。さらに、電源配線と固定するためにボルトを締め付ける際に、棒状部にクラックが生じてしまう恐れもなくなる。より好ましくは５０％以上９０％以下であり、さらに好ましくは７５％以上９０％以下である。
また、接続手段１１（接続用穴）又は固定手段１３（固定用穴）あるいはこれらの両方は、棒状部５の空洞部１４まで貫通し、空洞部１４と連通しているものであることが好ましい。特に、図２（ａ）に示すように、棒状部５の長手方向に両端の雌ネジ穴（接続手段１１及び固定手段１３）が空洞部１４まで貫通し、連通するように設けられていることが好ましい。
例えば図２（ａ）に示すように、接続手段１１及び固定手段１３が空洞部１４まで貫通し、空洞部１４と連通することで、上述のように導電層及びヒーターパターンを形成させる際に、ネジ穴等で連通した空間を通して、締結ボルト６、接続手段１１において締結ボルト６と接触していない部分（隙間）、空洞部１４の内面にまでヒーターパターンの部材が浸透するために、接続部での導通がより良好なものになる。
なお、棒状部５の給電端子１２が形成される先端部（特に、固定手段１３）からではなく、棒状部の途中の径方向等から空洞部１４と連通させてもよいが、棒状部の機械的強度が弱くなったり、そこから腐食性ガスが浸透して、内部を腐食したりする恐れをなくすため、棒状部５の固定手段１３から空洞部１４と連通させることが好ましい。このようにすれば、棒状部の機械的強度は変わらず、給電ネジ部（固定手段１３）は螺合するために、腐食性ガスが浸透しにくくなるという優位性を得ることができる。
図２（ａ）に示すように、接続手段１１及び固定手段１３を空洞部１４と連通させた場合、締結ボルト６で接合された支持基板２と棒状部５を、例えばＣＶＤ法により熱分解グラファイト製の導電層８で全面被覆する際に、棒状部５の先端の固定手段１３から連通して空洞部１４の内面まで、さらに支持基板２が締結された締結ボルト６にも原料ガスが浸透して導電層８’が被覆される。そうすることにより、より強固に棒状部と締結ボルトとが接合され接合強度が向上する。ネジ穴が熱分解グラファイトにコートされてきつくなった場合は、ネジを切り直すことで元のネジ山形状にすることが可能である。
さらに、支持基板２及び棒状部５の外側には、熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層が形成されており、さらに給電端子１２から連通して棒状部５の空洞部１４内まで熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層が形成されることが好ましく、これにより、耐熱性が高く、熱劣化が少ない加熱素子とすることができる。
熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層を形成するのにＣＶＤ法（化学気層成長法）を用いることで、連通したネジ穴等から上記の隙間や空洞部１４の内面にまで原料のガスが浸透しやすく、より接続部の導通が確保されるという優位性を得ることができる。
本発明の加熱素子においては、導電体である棒状部５と締結ボルト６を通してヒーターパターン３に通電されて発熱することになるが、本発明では、図２（ａ）に示すように、さらに支持基板２の下面及び側面にも導電層８を被覆することで、これを経由してヒーターパターン３に給電できるように導電路が形成されたものとすることができる。このようにすることで、棒状部から締結ボルトを経由する通電にトラブルが生じても、支持基板の側面の導電路を経由してヒーターパターンに通電できるため、長寿命となる効果が得られる。
さらに、本発明の加熱素子は、給電端子１２から、棒状部５の側面及び発熱体４の側面を経由して、ヒーターパターン３まで接続される導電路が形成されたものであることが好ましい。棒状部５の側面（外周面）にも別途このような導電路を設ける場合には、図４に示すように、棒状部５の側面にも予め絶縁層１５を被覆しても構わない。また、棒状部５が、給電端子側が凸形状となる形状の場合も、図５に示すように、棒状部５の側面にも予め絶縁層１５を被覆することで、棒状部５の側面に別途導電路を設けることができる。
このように、棒状部の側面に別途導電路を形成して接続することによって、導電体である棒状部を通して給電されるルートの接続部等で損傷やスパークが生じて導通できなくなっても、棒状部の側面に別途形成された導電路によってヒーターパターンに給電することが可能となり、長期に渡って通電することが可能となる。逆に、棒状部の側面に形成された導電路が導通できなくなった場合も、棒状部と締結ボルトを通してヒーターパターンに給電でき、どちらかのルートが通電できるので、長寿命の加熱素子とすることができる。
なお、支持基板２及び棒状部５は、保護層をコートしたグラファイトに限らず、ステンレス、インコネル、モリブデン、タングステン、タンタルの耐熱金属、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）と窒化ホウ素（ＢＮ）の複合体、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ）、熱分解窒化ホウ素を被覆したグラファイト、グラファイトから選択される材料及びこれらの組み合わせから構成されるものであることが好ましい。これらの材料を使用することで、高温まで堅牢で、高純度で耐熱性に優れ、耐久性の高い加熱素子とすることができ、加熱支持基板に適するものとなる。
また、ここでは、接続手段１１は接続用穴であり、固定手段１３は固定用穴である場合を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されない。即ち、本発明の加熱素子において、接続手段１１や固定手段１３は、穴に限られず、例えば雄ネジであっても構わない。
以上説明した通り、本発明の加熱素子は、支持基板と棒状部とを接続した加熱素子であるものの、温度分布が良好でクラックの発生が抑制されたものとなるため、支持基板と棒状部とを一体で成形した加熱素子よりも低コストとなる優位性も付与されたものとなる。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらによってなんら限定されるものではない。
（実施例１〜９）
まず、直径１３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのグラファイト製の支持基板（板状体）を準備して、予めヒーター端子となる位置にボルトが挿入される貫通穴を設けた。この支持基板に熱分解窒化硼素の絶縁層を約１００μｍコートした。
それとは別に、直径２０ｍｍ、長さ４０ｍｍの給電端子を形成するグラファイト製の棒状部を準備した。棒状部の一方の面には、支持基板に接続するためネジ穴（接続手段）を設け、もう一方の面の給電端子の部分には、給電配線を接続するためのネジ穴（固定手段）を設ける。
さらに、この両ネジ穴の中間部にあらかじめ空洞部を設けた。この空洞部は、両方のネジ穴と貫通する穴を設けて連通する状態とした。
ここで、実施例１〜９に用いる棒状部として、この空洞部の大きさ（断面積の割合）を、棒状部の断面積全体（棒状部の通電方向に対して垂直な方向での断面積）に対して２０％から９６％まで変化させたものを種々準備した。
次に、これら絶縁層付き支持基板と棒状部とをグラファイト製のボルトで接続して固定し、締結させた状態のままで、ＣＶＤ法により厚さ５０μｍの熱分解グラファイト層を全面に渡って形成させた。この熱分解グラファイト層は、棒状部の固定手段と連通する内部の空洞部とネジ部にも浸透して形成された。その後、支持基板部分に機械加工を施してヒーターパターンを形成した。
最後にＣＶＤ法により厚さ１００μｍの熱分解窒化ホウ素保護層を、給電端子を除く全面に形成させて、棒状部近傍が図２に示される状態となっている加熱素子を作製した。
得られた加熱素子をチャンバー内にセットして、給電端子先端に配線をしてボルトでネジ止めをした。その際に締めるトルクレンチで１０Ｎ・ｍで締め付けた際に、棒状部が破損しないかどうか調べた。その結果を表１に示す。
さらに、セット後に加熱素子を、端子部を通電させて加熱し、１４００℃まで昇温させた後、チャンバー内にアンモニアを１Ｌ／分の流量で供給するとともに、チャンバー内の圧力を５０００Ｐａに調整した。この状態で加熱素子を１００時間保持して、その時の支持基板の中心部と、棒状部が接続された箇所（接続部）の温度をそれぞれ測定し、その温度差をΔＴとした。また、腐食による断線の有無も確認した。これらの結果を表１に示す。
なお、温度差については下記のような基準で評価し、下記表１中に評価結果を示した。
◎：ΔＴが１５℃以下のもの
〇：ΔＴが１５℃を超え２５℃以下のもの
△：ΔＴが２５℃を超え５０℃以下のもの
×：ΔＴが５０℃を超えたもの
また、総合評価については下記のような基準で評価し、下記表１中に評価結果を示した。
◎：ΔＴが１５℃以下のもの
〇：ΔＴが１５℃を超え５０℃以下のもの、又はΔＴが１５℃以下であったがクラックが少し発生したもの
×：ΔＴが５０℃を超えたもの
（比較例１）
棒状部として、空洞部を設けなかったもの（空洞部の断面積の割合が０％）を用いた以外は実施例１〜９と同様にして加熱素子を作製し、評価を行った。
Figure 2018073657
表１に示されるように、比較例１のように空洞部がない場合、温度差ΔＴは５０℃を超えていて温度分布が悪く、一部腐食が発生したが、実施例１〜９のように空洞部の断面積の割合が２０％以上となると５０℃以下となり、良好な温度分布となることが確認された。また、表１に示されるように、空洞領域が９５％を超えた実施例９では、棒状部の残肉厚が薄くなり、給電端子先端にトルクレンチで１０Ｎ・ｍでボルト締め付けた際に棒状部に少しクラックが生じてしまうことが確認されたが、実施例１〜８の加熱素子ではクラックは確認されず、十分な強度を有していることが明らかとなった。さらに、実施例１〜９の加熱素子には腐食による断線もなかった。
（実施例１０）
実施例１〜９と同様に熱分解窒化硼素の絶縁層を約１００μｍコートしたグラファイト製の支持基板と、グラファイト製の棒状部を準備した。なお、棒状部に設けた空洞部の断面積の割合は、棒状部の通電方向に対し垂直な方向での断面積に対して８１％とした。
これらをグラファイト製のボルトで締結し、この状態のままで、厚さ５０μｍの熱分解グラファイト層を設け、支持基板の上面に機械加工を施して、棒状部を通って締結ボルトを経由して給電できるようにヒーターパターンを形成した。また、同時に棒状部から支持基板の下面と側面の熱分解グラファイト層を経由して、同じヒーターパターンに接続するようにできるようにしたものを作製した。
最終的に、このヒーターパターン上に厚さ１００μｍの熱分解窒化ホウ素保護層を形成し、さらにこの保護層で給電端子を除いてコートし、棒状部近傍が図４に示される状態となっている加熱素子を作製した。
得られた加熱素子をチャンバー内にセットし、１４００℃まで昇温した後、チャンバー内にアンモニアを１Ｌ／分の流量で供給すると共に、チャンバー内の圧力を５０００Ｐａに調整した。この状態で加熱素子の端子部より通電を行い、１４００℃まで５分で昇温させ、２分後に通電を止め、ヒーターを１００℃まで冷却した。このサイクルを繰り返して、端子部の様子を観察した。
その結果、５２回目で棒状部と支持基板を接続するボルトと支持基板との境界部でクラックが発生しており、棒状部本体に通電する経路は一部損傷していた。しかしながら、支持基板側面の熱分解グラファイト層を介してヒーターパターンに接続する経路は問題なく通電可能状態であった。
その後は、この経路で通電させて昇降温を５００回繰り返すことができた。支持基板の側面の熱分解グラファイト層を介してヒーターパターンに接続する経路は問題なく通電可能状態を維持しており、良好であった。
（実施例１１）
実施例１〜９と同様に熱分解窒化硼素の絶縁層を約１００μｍコートしたグラファイト製の支持基板と、グラファイト製の棒状部を準備した。棒状部に設けた空洞部の断面積の割合は、実施例６と同様に棒状部の通電方向に対し垂直な方向での断面積に対して８１％とした。
これらをグラファイト製のボルトで締結し、この状態のままで、厚さ５０μｍの熱分解グラファイト層を設け、支持基板の上面に機械加工を施して棒状部を通って締結ボルトを経由して給電できるようにヒーターパターンを形成した。ただし、支持基板側面の熱分解グラファイト層を経由する給電経路は設けなかった。
最終的に、このヒーターパターン上に厚さ１００μｍの熱分解窒化ホウ素保護層を形成し、さらにこの保護層で給電端子を除いてコートし、加熱素子を作製した。
得られた加熱素子に実施例１０と同様の昇降温サイクルテストを行ったところ、４４回目で棒状部と支持基板を接続するボルトと支持基板との境界部でクラックが発生し、棒状部本体に通電する経路はスパークにより損傷していた。この部分が発熱したため、実施例１０よりは短寿命であった。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１…加熱素子、 ２…支持基板、 ３…ヒーターパターン、 ４…発熱体、
５…棒状部、 ６…締結ボルト、 ７…絶縁層、 ８，８’…導電層、
９…保護層、 １０…接続部、 １１…接続手段、 １２…給電端子、
１３…固定手段、 １４…空洞部、 １５…絶縁層。

Claims (8)

  1. 支持基板にヒーターパターンが形成された発熱体と、該発熱体の片面に接続され、前記発熱体に通電するための棒状部とを有する加熱素子であって、
    前記棒状部の前記発熱体との接続部には、前記棒状部の前記発熱体と接続される面に接続手段が設けられており、
    前記棒状部の前記接続手段が設けられた面と反対側の面に前記加熱素子に給電するための給電端子が形成されており、該給電端子には、前記加熱素子を固定するための固定手段を有し、
    前記棒状部は、前記接続手段と前記固定手段との間に空洞部を有するものであることを特徴とする加熱素子。
  2. 前記接続手段は接続用穴であり、前記固定手段は固定用穴であることを特徴とする請求項１に記載の加熱素子。
  3. 前記空洞部は、前記接続用穴の断面積及び前記固定用穴の断面積よりも大きい断面積を有するものであることを特徴とする請求項２に記載の加熱素子。
  4. 前記接続用穴又は前記固定用穴あるいはこれらの両方は、前記棒状部の前記空洞部まで貫通し、前記空洞部と連通しているものであることを特徴とする請求項２又は請求項３に記載の加熱素子。
  5. 前記支持基板及び前記棒状部の外側には、熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層が形成されており、さらに前記給電端子から連通して前記棒状部の前記空洞部内まで熱分解グラファイト、又はホウ素を含む熱分解グラファイトからなる層が形成されたものであることを特徴とする請求項４に記載の加熱素子。
  6. 前記棒状部の断面積全体に対する前記空洞部の断面積の割合は、２５％以上９５％以下であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の加熱素子。
  7. 前記加熱素子は、前記給電端子から、前記棒状部の側面及び前記発熱体の側面を経由して、前記ヒーターパターンまで接続される導電路が形成されたものであることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の加熱素子。
  8. 前記支持基板及び前記棒状部は、ステンレス、インコネル、モリブデン、タングステン、タンタル、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウムと窒化ホウ素との複合体、熱分解窒化ホウ素、熱分解窒化ホウ素を被覆したグラファイト、グラファイトから選択される材料及びこれらの組み合わせで構成されるものであることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれか一項に記載の加熱素子。
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