JP2018065327A - 均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年、ダイシング工程とエキスパンド工程とが、別の半導体製造工程用フィルムを用いて行われることがある。この場合、ダイシング工程に用いられる半導体製造工程用フィルム(ダイシングフィルム)に均一拡張性は求められないが、エキスパンド工程に用いられる半導体製造工程用フィルム(エキスパンドフィルム)には、均一拡張性が求められる。
尚、特許文献1には、エキスパンド後の弛み除去については何ら記載されていない。
尚、特許文献2のダイシングフィルムは、エキスパンド工程でのエキスパンド率が低い場合に用いられることを想定しており(特許文献2[0005])、実施例における復元性の評価では、元の形状から20%伸張させた後の復元率を求めている(特許文献2[0064])。よって、一般的なエキスパンド工程(40%程度伸張)での使用には問題があると思われる。
少なくとも表層(A)と基層(B)とを備えるポリオレフィン系フィルムであって、前記基層(B)が、プロピレンとエチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が6重量%以上、ASTM D1505に準拠して測定される密度が885kg/m3以下のプロピレン系ランダム共重合体(β)を主成分とすることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供され、
更に、前記表層(A)が、前記プロピレン系ランダム共重合体(β)より、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が少なく、密度が高いプロピレン系ランダム共重合体(α)を主成分とすることを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供され、
更に、前記表層(A)が結晶性オレフィン系樹脂を3重量%以上、50重量%未満含有することを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムが提供される。
更に、前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムの厚さをt、前記表層(A)の厚さをtA、前記基層(B)の厚さをtBとしたとき、6μm≦tA、0.50t≦tBであることを特徴とする前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
[復元率測定法]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に評点間距離50mmになるように二本の線を入れ、試験片を作成する。この試験片を、前記二本の線の中心線がチャック間の中央となるように、チャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットし、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)フィルム伸張させ、その状態で300秒間保持した後、チャックを開放し試験片を取り出す。試験片の形状が安定したところで評点間距離Lを測定し、式(1)により復元率を求める。
復元率(R)=(50/L)×100・・・・・式(1)
[ネッキング測定法]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に間隔が50mmになるように二本の線を入れ、二本の線の間に評点間距離が10mmになるように4つの点を記して、試験片を作成する。この試験片を、前記二本の線の中心線がチャック間の中央となるように、チャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットし、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)フィルムを伸張させ、フィルムを伸張させた状態で、二本の線と4つの点により形成される5つの評点間距離Nを測定する。
更に、基材フィルムの少なくとも一方の表層(A)が帯電防止剤を含有することを特徴とする前記半導体製造工程用フィルムが提供される。
尚、本発明による均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム(以下、エラスティックフィルムと称す)であって、フィルムの流れ方向、幅方向共に40%伸張後の復元率が90%以上のフィルムは、ダイシングフィルムやエキスパンドフィルムといった半導体製造用の工程用フィルムとして適する。
本発明のエラスティックフィルムは、製膜性を担保するための表層(A)と、均一拡張性と復元性を担保する基層(B)とからなる。当該基層(B)は結晶性の低いポリオレフィン系樹脂、詳しくはコモノマーの含有量が6重量%以上、ASTM D1505に準拠して測定される密度が885kg/m3以下のr−PP(β)を主成分とする。コモノマーの含有量が6重量%未満、もしくは共重合体(β)の密度が885kg/m3を超えると、r−PP(β)の結晶性が高くなる為、エラスティックフィルムの均一拡張性並びに復元性が低下する。尚、コモノマー成分は、エチレン及び炭素数4〜8のα−オレフィンの中から適宜選択することができるが、復元性を考慮すると、エチレンが特に適する。
またr−PP(β)の密度は875kg/m3未満が好ましく、特に870kg/m3未満が、中でも865kg/m3未満が好ましい。コモノマーの含有率が上記範囲においては、密度が下がるほど、r−PP(β)の結晶性は低下し、得られるフィルムの均一拡張性、復元性は良好なものとなる。
更に、r−PP(β)の融点は耐熱性の観点から75℃以上が好ましく、特に100℃以上が好ましい。
中でも、エクソンモービル社の「ビスタマックス」は、非晶質分が豊富なプロピレンとエチレンの共重合体であり、アイソタクチックポリプロピレン結晶領域と非晶領域を備えており、均一拡張性、復元性に特に優れる。
尚、基層(B)には、コモノマーの含有量や密度が若干異なるr−PP(β)を二種以上ブレンドして用いることもできる。この場合、各r−PP(β)の総和が50重量%以上となるようにする。
上述した基層(B)は、均一拡張性に優れ、復元性にも優れるが、伸縮し易い為、安定して製膜することが難しい。インフレーション押出法やTダイ押出法により製膜されたフィルムは、巻き取られるまでの間に多数のロールと接するが、上述したr−PP(β)は各ロールからの剥離性が悪い。また、通常、ロール間のフィルムの張力が一定になるように制御され、フィルムは搬送されているが、r−PP(β)からなるフィルムは、弱い張力でも大きく伸びる為、張力による制御が難しい。そこで本発明のエラスティックフィルムは、基層(B)の製膜性を補う表層(A)を備える。
r−PP(α)におけるコモノマー含有率は4重量%以上が好ましく、特に6重量%以上が好ましい。コモノマー含有率が低いr−PPは結晶性が高すぎる為、得られるフィルムがネッキングを起こしやすく、均一に拡張し難く、復元率が低くなりやすい。またr−PP(α)におけるコモノマー成分は15重量%以下が好ましく、特に12重量%以下、更には8重量%以下が製膜性の観点から好ましい。
尚、r−PP(α)と、前述したr−PP(β)とのコモノマー含有量差は、特に限定されないが3%以上であることが望ましく、特に6%以上であることが好ましい。
結晶性オレフィン系樹脂は特に限定されるものではないが、例えば直鎖状低密度ポリエチレン(密度910kg/m3を超えることが好ましい)、高密度ポリエチレン、高圧法低密度ポリエチレン(密度が910kg/m3を超えることが好ましい)、プロピレン系ホモポリマー、プロピレン系ブロック共重合体等を例示することができる。特に密度が910kg/m3を超える高圧法低密度ポリエチレンは、少ない添加量で、製膜性改善効果に優れる。
本発明のエラスティックフィルムは、少なくとも表層(A)と基層(B)を各一層備えていれば、表層(A)と基層(B)のみから成る構成(表層(A)/基層(B))であっても良く、他の樹脂層(C)を備える構成(例えば、表層(A)/樹脂層(C)/基層(B)、表層(A)/基層(B)/樹脂層(C)等)であってもよい。
しかしながら、二つの表層(A)の間に、基材層(B)を備える構成(表層(A)/基層(B)/表層(A))が特に好ましい。基層(B)の両面に表層(A)を備えると、フィルムのいずれの面にロールが接しても、ロール剥離性は担保される。またフィルムを伸張しても、カールする恐れがない。層構成が、表層(A)/基層(B)/他の層(C)のエラスティックフィルムは、製膜後にはカールしていなくても、一旦伸張し、その後張力を取り除くと、カールすることがある。尚、層構成が、表層(A)/基層(B)/表層(A)の場合、二つの表層(A)は同一の樹脂組成であってもよいが、樹脂の主成分が同じであれば、副成分や各種添加剤の種類、配合量などが異なっていても良い。
尚、フィルムの均一拡張性と復元性を高める為には、表層(A)を形成する樹脂としてコモノマー含有量が比較的高い(6重量%以上、好ましくは6〜11重量%程度)のr−PP(α)を採用するとともに、エラスティックフィルムの製法として、表面に微細な凹凸を有するニップロールを用いた、Tダイ共押出−ニップロール成形法を採用することが望ましい。樹脂を線状ダイス(Tダイ)から押出し、冷却ロールと微細な凹凸を有するニップロールとにより挟持する(ニップロール成形する)と、表層(A)にコモノマー含有量が比較的高い樹脂を採用しても、フィルム表面に形成される凹凸により製膜性(ロールからの剥離性)を補うことができる。
表2、3に示す樹脂組成物をTダイ(共)押出法にて製膜する。特に問題なく製膜できたものは○、ロールからのリリース性に問題があり、搬送張力を調整する必要があったものを△、製膜できなかったものを×とする。
各実施例、比較例のフィルムから、フィルムの流れ方向が測定方向となるように、4号形試験片(測定部の幅10mm)を作成し、JIS K7127(1989)に準拠して、引張速度50mm/分にて、100%(チャック間距離が40mmから80mmになるまで)引張試験を行う。チャック間距離が40mmから80mmになる間に、降伏点が見られなかったものは○、降伏点が見られたものは×とする。降伏点が見られたものは、縦横同時に40%以上(縦、横それぞれが元の長さの1.4倍以上となるように)伸張する際にはネッキングが起こり、均一に拡張することができず、拡張後に張力を取り除いても、既にフィルムが歪んでいるため元の形状に復元できないものと思われる。
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に間隔が50mmになるように二本の線を入れ、二本の線の間に評点間距離が10mmになるように4つの点を記して、試験片を作成する。この試験片をチャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットする。このとき、フィルムに入れた二本の線の中心線とチャック間の中央が一致するようにセットする。次いで、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)伸張させ、伸張させた状態で評点間距離Nを測定する。二本の線と4つの点により区分される5つの評点間距離Nが、フィルムの流れ方向、幅方向共に、すべて14mm±1mmであったものを○、一つでも14mm±1mmから外れていたものを×とする。
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に評点間距離50mmになるように二本の線を入れ、試験片を作成する。次いで、チャック間距離が70mmに設定された引張試験機に試験片をセットする。このとき、フィルムに入れた二本の線の中心線とチャック間の中央が一致するようにセットする。次いで、引張速度200mm/minで、試験片を50%(チャック間距離が105mmになるまで)、或いは100%(チャック間距離が140mmになるまで)伸張させ、その状態で300秒間保持した後、チャックを開放し試験片を取り出す。試験片の形状が安定したところで評点間距離Lを測定し、式(1)により復元率を求める。
復元率(R)=(50/L)×100・・・・・式(1)
PE2:エチレン−αオレフィン共重合体(密度885kg/m3 MFR 3.6g/10min)
PE3:エチレン−αオレフィン共重合体(密度915kg/m3 MFR3.5 g/10min)
(密度、MFR共にJIS K6922-1に準拠 MFRは190℃/2.16kg)
SE1:スチレン系エラストマー(密度890kg/m3 MFR3.5g/10min)
SE2:スチレン系エラストマー(密度919kg/m3 MFR7g/10min)
(密度、MFR共にJIS K6922-1に準拠 MFRは230℃/2.16kg)
表層(A)用樹脂としてr−PP2とPE1とからなる樹脂組成物(r−PP2:PE1=70重量%:30重量%)を用い、基層(B)用樹脂としてr−PP1(エチレン含有率16% 密度862kg/m3、融点103.4℃)を用い、Tダイ共押出法にて、表層(A)/基層(B)/表層(A)の3層のエラスティックフィルムを製膜した。フィルムの膜厚は80μm、各層の厚み比は1:4:1とした。
製膜は安定して行うことができた。また得られたフィルムを100%(元の長さの2倍まで)伸張したが、降伏点はみられなかった。また50%(元の長さの1.5倍まで)伸張した後の復元率、100%(元の長さの2倍まで)伸張した後の復元率を測定した。結果を表2に示す。尚、実施例1のフィルムは、50%伸張した後の復元率が90%を超えているため、40%伸張した後の復元率も90%を超える。
表層(A)の樹脂組成並びに表層(A)/基層(B)/表層(A)の厚み比を表2に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜5のエラスティックフィルムを得た。
実施例2のフィルムは、安定して製膜することができ、尚且つ降伏点もなく、ネッキングも見られず、復元率も良好であった。
実施例3のフィルムは、表面がエチレン含有率の低いr−PP3からなるため、製膜性は良好であったが、100%伸張するまでの間に降伏点が見られ、更に40%伸張した時にネッキングが見られ、100%伸張後の復元率は90%を下回った。
実施例4、5のフィルムは表層(A)が密度の低いエチレン系共重合体からなり、復元率は良好であったが、ロールからのリリース性に多少問題が見られた。
表層(A)、基層(B)、他の層(C)の樹脂組成並びに表層(A)/基層(B)/他の層(C)の厚み比を表3に示すように変更する以外は、実施例1と同様にして、比較例1〜5のエラスティックフィルムを得た。
但し、表層(A)を持たない比較例1のフィルムはロールから剥離せず、製膜することができなかった。また、比較例2〜5のフィルムは、100%伸張するまでの間に降伏点が見られ、40%伸張時にネッキングが見られたため、元の長さの1.4倍(あるいはそれ以上)エキスパンドする用途には使用できないものと思われる。また100%伸張時の復元率は、本発明のエラスティックフィルムよりもはるかに低いものであった。
実施例1のエラスティックフィルムにマス目(1cm角)を入れて、テーブル二軸延伸機にて10mm/sの速度で、縦、横、同時に100%(元の長さの2倍)伸張する。伸張前に1cm角だったマス目は、伸張状態において、歪みのない、2cm角のマス目になった。本発明のエラスティックフィルムが均一拡張性に優れることを確認できた。
Claims (9)
- 少なくとも表層(A)と基層(B)とを備えるポリオレフィン系フィルムであって、
前記基層(B)が、プロピレンとエチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンとのランダム共重合体であって、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が6重量%以上、ASTM D1505に準拠して測定される密度が885kg/m3以下のプロピレン系ランダム共重合体(β)を主成分とすることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。 - 前記表層(A)が、前記プロピレン系ランダム共重合体(β)より、エチレン及び/又は炭素数4〜8のα−オレフィンの含有量が少なく、密度が高いプロピレン系ランダム共重合体(α)を主成分とすることを特徴とする請求項1記載の均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
- 前記プロピレン系ランダム共重合体(α)及び/又は前記プロピレン系ランダム共重合体(β)が、プロピレン−エチレンランダム共重合体であることを特徴とする請求項1又は2記載の均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
- 前記表層(A)が結晶性オレフィン系樹脂を3重量%以上、50重量%未満含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
- 前記均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムの厚さをt、前記表層(A)の厚さをtA、前記基層(B)の厚さをtBとしたとき、6μm≦tA、0.50t≦tBであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載のポリオレフィン系フィルムであって、下記復元率測定法により測定されるフィルム流れ方向の復元率Rmdと、フィルム幅方向の復元率Rtdが共に90%以上であることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
[復元率測定法]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に評点間距離50mmになるように二本の線を入れ、試験片を作成する。この試験片を、前記二本の線の中心線がチャック間の中央となるように、チャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットし、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)フィルムを伸張させ、その状態で300秒間保持した後、チャックを開放し試験片を取り出す。試験片の形状が安定したところで評点間距離Lを測定し、式(1)により復元率を求める。
復元率(R)=(50/L)×100・・・・・式(1) - 請求項1乃至6のいずれか1項に記載のポリオレフィン系フィルムであって、下記ネッキング測定法により測定されるフィルム流れ方向の5つの評点間距離Nmdと、フィルム幅方向の5つの評点間距離Ntdが、全て14mm±1mm以内であることを特徴とする均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルム。
[ネッキング測定法]
測定したい方向が縦方向となるように、縦150mm×横10mmのフィルム片を切り出し、縦方向中央部分に間隔が50mmになるように二本の線を入れ、二本の線の間に評点間距離が10mmになるように4つの点を記して、試験片を作成する。この試験片を、前記二本の線の中心線がチャック間の中央となるように、チャック間距離70mmに設定した引張試験機にセットし、引張速度200mm/minで40%(チャック間距離が98mmになるまで)フィルムを伸張させ、フィルムを伸張させた状態で、二本の線と4つの点により形成される5つの評点間距離Nを測定する。 - 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の均一拡張性と復元性に優れるポリオレフィン系フィルムを、基材フィルムとして用いることを特徴とする半導体製造工程用フィルム。
- 基材フィルムの少なくとも一方の表層(A)が帯電防止剤を含有することを特徴とする請求項8記載の半導体製造工程用フィルム。
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