JP2018018785A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
このような構成によれば、正極活物質からの溶出金属をゼオライトでトラップすることができるのみならず、ゼオライトから放出されたAgイオンを負極に析出させて担持させることができるため、負極の抵抗を減少させることができる。その結果、繰り返し充放電時の金属リチウム析出耐性を高めることができる。したがって、このような構成によれば、繰り返し充放電時の金属リチウム析出耐性の高い非水電解質二次電池を提供することができる。
以下、扁平角型のリチウムイオン二次電池を例にして、本発明について詳細に説明するが、本発明をかかる実施形態に記載されたものに限定することを意図したものではない。
Ag含有ゼオライトは、Na含有ゼオライトのNaイオンをAgイオンと交換することにより入手することができ、市販品として入手することも可能である。
(Na含有ゼオライト)
細孔径4オングストロームのNa含有ゼオライトに対して平均粒子径1μmになるように粉砕処理を施したものを使用した。
(Li含有ゼオライト)
平均粒子径1μmになるように粉砕処理を施したNa含有ゼオライトのNaイオンの90%を、イオン交換法によりLiイオンに置換したものを使用した。
(Ag含有ゼオライト)
平均粒子径1μmになるように粉砕処理を施したNa含有ゼオライトのNaイオンの90%を、イオン交換法によりAgイオンに置換したものを使用した。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのABと、バインダとしてのPVDFとを、LNCM:AB:PVDF=90:8:2の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、正極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、アルミニウム箔(正極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり6mg/cm2)、乾燥して正極を作製した。
また、負極活物質としての黒鉛(C)と、増粘剤としてのCMCと、バインダとしてのSBRとを、C:CMC:SBR=98:1:1の質量比でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、銅箔(負極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり3mg/cm2)、乾燥して負極を作製した。
ベーマイトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:アクリル系ポリマー:CMC=95:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
作製した、正極と負極とセパレータとを、セパレータが正負極間に介在するように積層し、捲回させて電極体を得た。このときセパレータの耐熱層は、負極に対向するようにした。
作製した電極体を電池ケースに収容した。続いて、電池ケースの開口部から非水電解質を注入し、当該開口部を気密に封止してリチウムイオン二次電池組立体を作製した。なお、非水電解質には、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とジメチルカーボネート(DMC)とをEC:EMC:DMC=3:3:4の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1.1mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。電極体に非水電解質を充分に含浸させた後、リチウムイオン二次電池組立体に初期充電を施し、SOC(state of charge)100%で60℃にて24時間エージング処理して、電池No.1のリチウムイオン二次電池を得た。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのABと、バインダとしてのPVDFと、Na含有ゼオライトとを、LNCM:AB:PVDF:Na含有ゼオライト=90:8:2:5の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、正極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、アルミニウム箔(正極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり6.3mg/cm2)、乾燥して正極を作製した。
この正極を用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.2のリチウムイオン二次電池を得た。
ベーマイトと、Na含有ゼオライトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:Na含有ゼオライト:アクリル系ポリマー:CMC=55:40:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
このセパレータを用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.3のリチウムイオン二次電池を得た。
ベーマイトと、Na含有ゼオライトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:Na含有ゼオライト:アクリル系ポリマー:CMC=55:40:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
このセパレータを用い、電極体作製時に、セパレータの耐熱層が正極に対向するようにした以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.4のリチウムイオン二次電池を得た。
負極活物質としての黒鉛(C)と、増粘剤としてのCMCと、バインダとしてのSBRと、Na含有ゼオライトとを、C:CMC:SBR:Na含有ゼオライト=98:1:1:9の質量比でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、銅箔(負極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり3.3mg/cm2)、乾燥して負極を作製した。
この負極を用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.5のリチウムイオン二次電池を得た。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのABと、バインダとしてのPVDFと、Li含有ゼオライトとを、LNCM:AB:PVDF:Li含有ゼオライト=90:8:2:5の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、正極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、アルミニウム箔(正極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり6.3mg/cm2)、乾燥して正極を作製した。
この正極を用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.6のリチウムイオン二次電池を得た。
ベーマイトと、Li含有ゼオライトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:Li含有ゼオライト:アクリル系ポリマー:CMC=55:40:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
このセパレータを用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.7のリチウムイオン二次電池を得た。
ベーマイトと、Li含有ゼオライトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:Li含有ゼオライト:アクリル系ポリマー:CMC=55:40:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
このセパレータを用い、電極体作製時に、セパレータの耐熱層が正極に対向するようにした以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.8のリチウムイオン二次電池を得た。
負極活物質としての黒鉛(C)と、増粘剤としてのCMCと、バインダとしてのSBRと、Li含有ゼオライトとを、C:CMC:SBR:Li含有ゼオライト=98:1:1:9の質量比でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、銅箔(負極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり3.3mg/cm2)、乾燥して負極を作製した。
この負極を用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.9のリチウムイオン二次電池を得た。
正極活物質粉末としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(LNCM)と、導電材としてのABと、バインダとしてのPVDFと、Ag含有ゼオライトとを、LNCM:AB:PVDF:Ag含有ゼオライト=90:8:2:5の質量比でN−メチルピロリドン(NMP)と混合し、正極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、アルミニウム箔(正極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり6.3mg/cm2)、乾燥して正極を作製した。
この正極を用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.10のリチウムイオン二次電池を得た。
ベーマイトと、Ag含有ゼオライトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:Ag含有ゼオライト:アクリル系ポリマー:CMC=55:40:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
このセパレータを用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.11のリチウムイオン二次電池を得た。
ベーマイトと、Ag含有ゼオライトと、バインダとしてのアクリル系ポリマーと、増粘剤としてのCMCとを、ベーマイト:Ag含有ゼオライト:アクリル系ポリマー:CMC=55:40:2.5:2.5の質量比でイオン交換水と混合して、耐熱層形成用の塗工液を調製した。この塗工液を、シート状のセパレータ基材(平均厚み20μmのPP/PE/PPの三層構造の多孔性シート)の片面に塗布し(塗布量:0.75mg/cm2)、乾燥してセパレータを作製した。
このセパレータを用い、電極体作製時に、セパレータの耐熱層が正極に対向するようにした以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.12のリチウムイオン二次電池を得た。
負極活物質としての黒鉛(C)と、増粘剤としてのCMCと、バインダとしてのSBRと、Ag含有ゼオライトとを、C:CMC:SBR:Ag含有ゼオライト=98:1:1:9の質量比でイオン交換水と混合して、負極活物質層形成用ペーストを調製した。このペーストを、銅箔(負極集電体)の両面に帯状に塗布し(塗布量:片面あたり3.3mg/cm2)、乾燥して負極を作製した。
この負極を用いた以外は、電池No.1の作製手順と同様にして電池No.13のリチウムイオン二次電池を得た。
No.1〜No.13のリチウムイオン二次電池を、−10℃の環境下に置き、所定の電流値で、5秒間充電、10分間休止、5秒間放電、10分間休止を1サイクルとする充放電サイクルを1000サイクル実施した。その後、各リチウムイオン二次電池を解体し、負極上での金属リチウムの析出の有無を確認した。負極上での金属リチウムの析出が確認されなかった電流値のうち、最大の電流値を限界電流値とした。No.1に係るリチウムイオン二次電池の限界電流値を基準としたときの、No.2〜No.13に係るリチウムイオン二次電池の限界電流値の比を百分率(%)で求めた。結果を表1に示す。
No.1〜No.13に係るリチウムイオン二次電池を、75℃の高温環境下で60日間保管して劣化させた。その後No.1〜No.13に係るリチウムイオン二次電池を、−10℃の環境下に置き、所定の電流値で、5秒間充電、10分間休止、5秒間放電、10分間休止を1サイクルとする充放電サイクルを1000サイクル実施した。その後、各リチウムイオン二次電池を解体し、負極上での金属リチウムの析出の有無を確認した。負極上での金属リチウムの析出が確認されなかった電流値のうち、最大の電流値を限界電流値とした。No.1に係るリチウムイオン二次電池の限界電流値を基準としたときの、No.2〜No.13に係るリチウムイオン二次電池の限界電流値の比を百分率(%)で求めた。結果を表1に示す。
No.6〜No.9の電池では、通常のゼオライト(即ち、Na含有ゼオライト)に代えてLi含有ゼオライトを用いたが、No.2〜No.5の電池と同様の結果が得られた。
一方、No.10〜No.13の電池では、通常のゼオライト(即ち、Na含有ゼオライト)に代えてAg含有ゼオライトを用いたが、No.10〜No.12の電池では、金属リチウム析出耐性が大幅に向上した。これは、正極活物質層内、正極活物質層表面、セパレータ表面、およびセパレータ内の少なくともいずれかに配置されたAg含有ゼオライトが、正極活物質から溶出した金属イオンをトラップすることができることに加えて、ゼオライトのイオン交換によって放出されたAgイオンが負極で還元されて負極活物質表面にAgの被膜を形成し、これにより負極の抵抗が低減したためと考えられる。これに対し、Ag含有ゼオライトを負極活物質層内に配置したNo.13の電池では、No.5の電池と同様の結果が得られた。これは、Ag含有ゼオライトを負極活物質層内に配置しても、溶出した金属イオンをほとんどトラップすることができずにAgイオンの放出が起こらず、また、負極活物質中に電子伝導性が低いものを混合することとなって負極の電子伝導性が悪化したためと考えられる。
以上のことから、正極活物質層内、正極活物質層表面、セパレータ表面、およびセパレータ内の少なくともいずれかに、Ag含有ゼオライトが配置されている、本実施形態に係る非水電解質二次電池は、繰り返し充放電時の金属リチウム析出耐性が高いことがわかる。
30 電池ケース
36 安全弁
42 正極端子
42a 正極集電板
44 負極端子
44a 負極集電板
50 正極シート(正極)
52 正極集電体
52a 正極活物質層非形成部分
54 正極活物質層
60 負極シート(負極)
62 負極集電体
62a 負極活物質層非形成部分
64 負極活物質層
70 セパレータシート(セパレータ)
100 リチウムイオン二次電池
Claims (1)
- 正極活物質を含有する正極活物質層を備える正極、負極、および該正負極間に介在するセパレータを有する電極体と、
非水電解質と、
を含む非水電解質二次電池であって、
前記正極活物質層内、前記正極活物質層表面、前記セパレータ表面、および前記セパレータ内の少なくともいずれかに、Ag含有ゼオライトが配置されている、
非水電解質二次電池。
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