JP2018012785A

JP2018012785A - 組成物、耐熱防振材の製造方法及び耐熱防振材

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Publication number: JP2018012785A
Application number: JP2016143345A
Authority: JP
Inventors: 真也鷲野; Shinya Washino
Original assignee: Kitagawa Industries Co Ltd
Current assignee: Kitagawa Industries Co Ltd
Priority date: 2016-07-21
Filing date: 2016-07-21
Publication date: 2018-01-25
Anticipated expiration: 2036-07-21
Also published as: JP6783980B2

Abstract

【課題】耐熱性、成形性に優れる耐熱防振材等の提供。【解決手段】本発明の組成物は、スチレン系エラストマーと、パラフィン系プロセスオイルと、オレフィン系樹脂と、有機過酸化物からなる架橋剤と、架橋助剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウムからなる粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、前記パラフィン系プロセスオイルは、動粘度（４０℃）が３００ｍｍ２／ｓ以上であり、前記スチレン系エラストマー１００質量部に対して、前記パラフィン系プロセスオイルが４０５〜４８５質量部、前記オレフィン系樹脂が９〜１３質量部、前記架橋剤が５〜７質量部、前記架橋助剤が１３〜１５質量部、前記酸化防止剤が３〜４質量部、前記表面処理型フィラーが１５〜２５質量部の割合でそれぞれ配合されている。【選択図】なし

Description

本発明は、組成物、耐熱防振材の製造方法及び耐熱防振材に関する。

スチレン系エラストマーに、パラフィン系オイル等からなる軟化剤が添加されたエラストマー組成物が知られている（例えば、特許文献１）。この種のエラストマー組成物は、柔軟性、圧縮永久歪、振動吸収性等に優れ、緩衝材、衝撃吸収材等の様々な用途で用いられている。

特開２００６−２２５５８０号公報

この種のエラストマー組成物で利用される軟化剤は、スチレン系エラストマー等と比べて低分子量である。そのため、この種のエラストマー組成物では、軟化剤が滲出等するため耐熱性が十分でなく、高温条件下（例えば、１００℃）における圧縮永久歪が大きくなってしまう等の問題があった。

また、この種のエラストマー組成物において、柔軟性を確保等するために軟化剤を多く添加した場合、エラストマー組成物の成形性（特に、離型性）が悪くなることがあった。特に、耐熱性の向上等を目的として、沸点の高い（粘度の高い）軟化剤を用いると、エラストマー組成物の成形性がより悪くなってしまう。

本発明の目的は、耐熱性、成形性に優れる耐熱防振材等を提供することである。

本発明の組成物は、スチレン系エラストマーと、パラフィン系プロセスオイルと、オレフィン系樹脂と、有機過酸化物からなる架橋剤と、架橋助剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウムからなる粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、前記パラフィン系プロセスオイルは、動粘度（４０℃）が３００ｍｍ^２／ｓ以上であり、前記スチレン系エラストマー１００質量部に対して、前記パラフィン系プロセスオイルが４０５〜４８５質量部、前記オレフィン系樹脂が９〜１３質量部、前記架橋剤が５〜７質量部、前記架橋助剤が１３〜１５質量部、前記酸化防止剤が３〜４質量部、前記表面処理型フィラーが１５〜２５質量部の割合でそれぞれ配合されている。

前記組成物において、前記スチレン系エラストマーが、ポリスチレン−ポリ（エチレン−エチレン／プロピレン）ブロック−ポリスチレンブロックコポリマーが好ましい。

前記組成物において、前記表面処理型フィラーの平均粒径が０．５μｍ〜５μｍが好ましい。

前記組成物において、前記架橋助剤が、多官能（メタ）アクリレート化合物からなるものが好ましい。

また、本発明の耐熱防振材の製造方法は、前記何れかの組成物を利用して耐熱防振材を製造する耐熱防振材の製造方法であって、前記組成物を混錬する混錬工程と、混錬後の前記組成物を、加熱成形する成形工程を備える。

また、本発明の耐熱防振材は、前記何れかの組成物の加熱成形物からなり、アスカーＦＰ硬度が８５以下、圧縮永久歪（１２０℃で２２時間加熱後）が８５％以下である。

前記耐熱防振材において、１００℃で２０００時間経過後の共振周波数の増加率が１０％以下であることが好ましい。

本発明によれば、耐熱性、成形性に優れる耐熱防振材等を提供することができる。

振動試験装置の構成を模式的に表した説明図

（組成物）
本発明の組成物は、耐熱防振材を作製するための組成物（以下、耐熱防振材用組成物）である。耐熱防振材用組成物は、主として、スチレン系エラストマーと、パラフィン系プロセスオイルと、オレフィン系樹脂と、有機過酸化物からなる架橋剤と、架橋助剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウムからなる粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを備えている。

（スチレン系エラストマー）
スチレン系エラストマーは、耐熱防振材を構成する主材料の１つである。なお、耐熱防振材において、スチレン系エラストマーは、架橋剤及び架橋助剤の作用により、部分的に架橋された状態となっている。

スチレン系エラストマーとしては、例えば、ポリスチレン−ポリ（エチレン−エチレン／プロピレン）ブロック−ポリスチレンブロックコポリマー（ＳＥＥＰＳ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン／プロピレン）−ポリスチレンブロックコポリマー（ＳＥＰＳ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン／プロピレン）ブロックコポリマー（ＳＥＰ）、ポリスチレン−ポリ（エチレン／ブチレン）−ポリスチレンブロックコポリマー（ＳＥＢＳ）、ポリスチレン−ポリブタジエンブロックコポリマー（ＳＢＣ）、ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレンブロックコポリマー（ＳＩＳ）等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用されてもよい。

上市されているスチレン系エラストマー（例えば、ＳＥＥＰＳ）としては、商品名「セプトン４０５５」（株式会社クラレ製）、商品名「セプトン４０７７」（株式会社クラレ製）、商品名「セプトン４０９９」（株式会社クラレ製）等が挙げられる。

なお、スチレン系エラストマーは、スチレンブロックが反応架橋型でないことが好ましい。スチレンブロックが反応架橋型（例えば、商品名「セプトンＶ」シリーズ（株式会社クラレ製））であると、架橋剤、及び架橋助剤の作用によって、架橋し過ぎる場合がある。

（パラフィン系プロセスオイル）
パラフィン系プロセスオイルは、耐熱防振材を構成する主材料の１つであり、耐熱防振材に柔軟性等を付与する。パラフィン系プロセスオイルとしては、動粘度（４０℃）が３００ｍｍ^２／ｓ以上であるものが使用される。なお、動粘度（４０℃）の上限は、特に制限はないが、例えば、４００ｍｍ^２／ｓ以下である。

上市されているパラフィン系プロセスオイルとしては、例えば、商品名「ＰＷ−３８０」（動粘度（４０℃）＝３８０ｍｍ^２／ｓ、出光興産株式会社製）等が挙げられる。

耐熱防振材用組成物において、パラフィン系プロセスオイルは、スチレン系エラストマー１００質量部に対して、４０５〜４８５質量部の割合で配合される。パラフィン系プロセスオイルの配合量が多すぎると、圧縮永久歪の値が大きくなり、また、耐熱防振材の硬度が高くなってしまう。

（オレフィン系樹脂）
オレフィン系樹脂は、エチレン、プロピレン、ブテン等のオレフィン類の単独重合体若しくは共重合体、又はこれらのオレフィン類と共重合可能な単量体成分との共重合体からなる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン‐酢酸ビニル共重合体、エチレン‐アクリル酸エチル共重合体、エチレン‐アクリル酸共重合体、エチレン‐メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン‐プロピレン共重合体、エチレン‐ブテン共重合体等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用されてもよい。なお、オレフィン系樹脂としては、スチレン系エラストマー等に対する溶解性、耐熱性等の観点より、ポリプロピレンが好ましい。

耐熱防振材用組成物において、オレフィン系樹脂は、スチレン系エラストマー１００質量部に対して、９〜１３質量部の割合で配合される。オレフィン系樹脂の配合量が多すぎると、混錬性（離型性）等が損なわれる場合があり、オレフィン系樹脂の配合量が少なすぎると、耐熱性等が損なわれる場合がある。

（架橋剤）
架橋剤は、有機過酸化物からなり、所定の温度以上に加熱されるとラジカルを発生して、スチレン系エラストマー同士を部分的に架橋させる。架橋剤としては、例えば、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，５，５−トリメチルシクロヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−ジヒドロパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、α，α−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）−ヘキシン−３、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシベンゼン、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエイト等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用されてもよい。架橋剤としては、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）−ヘキシン−３が好ましい。

耐熱防振材用組成物において、架橋剤は、スチレン系エラストマー１００質量部に対して、５〜７質量部の割合で配合される。架橋剤の配合量が多すぎると、耐熱防振材が硬くなりすぎて成形することができない場合等があり、また、架橋剤の配合量が少なすぎると、耐熱性等が損なわれる場合がある。

（架橋助剤）
架橋助剤は、架橋剤と併用され、スチレン系エラストマー同士の架橋を促す等の機能を備える。架橋助剤としては、例えば、トリアリルシアヌレート、トリメタリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアクリルホルマール、トリアリルトリメリテート、Ｎ，Ｎ’−ｍ−フェニレンビスマレイミド、ジプロパギルテレフタレート、ジアリルフタレート、テトラアリルテレフタレートアミド、トリアリルホスフェート、ビスマレイミド、フッ素化トリアリルイソシアヌレート（１，３，５−トリス（２，３，３−トリフルオロ−２−プロペニル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６−トリオン）、トリス（ジアリルアミン）−Ｓ−トリアジン、亜リン酸トリアリル、Ｎ，Ｎ−ジアリルアクリルアミド、１，６−ジビニルドデカフルオロヘキサン、ヘキサアリルホスホルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラアリルフタルアミド、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラアリルマロンアミド、トリビニルイソシアヌレート、２，４，６−トリビニルメチルトリシロキサン、トリ（５−ノルボルネン−２−メチレン）シアヌレート、トリアリルホスファイト等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて使用されてもよい。なお、架橋助剤としては、トリメタリルイソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等の多官能（メタ）アクリレート化合物が好ましく、特にトリアリルイソシアヌレートが好ましい。

耐熱防振材用組成物において、架橋助剤は、スチレン系エラストマー１００質量部に対して、１３〜１５質量部の割合で配合される。架橋助剤の配合量が多すぎると、成形性等が損なわれる場合等があり、また、架橋剤助剤の配合量が少なすぎると、耐熱性等が損なわれる場合がある。

なお、架橋助剤の配合量は、架橋剤の配合量に対して、１．９〜３．０倍であり、好ましくは、２．０〜２．８倍である。

（酸化防止剤）
酸化防止剤は、架橋剤等と併用され、耐熱防振材用組成物の酸化を防止する機能を備えている。酸化防止剤は、また、耐熱防振材の製造過程において、スチレン系エラストマーの架橋量を調節等する機能を備えている。酸化防止剤としては、例えば、構造中にフェノール系水酸基を含有するフェノール系酸化防止剤を使用することができる。フェノール系酸化防止剤としては、特にヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。

ヒンダードフェノール系酸化防止剤としては、例えば、ペンタエリトリトールテトラキス[３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート]、チオジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド）等が挙げられる。

耐熱防振材用組成物において、酸化防止剤は、スチレン系エラストマー１００質量部に対して、３〜４質量部の割合で配合される。酸化防止剤の配合量が多すぎると、スチレン系エラストマーの架橋が十分に形成されず、耐熱防振材の耐熱性等が損なわれる場合等があり、また、酸化防止剤の配合量が少なすぎると、加熱処理後の耐熱防振材にオイルブリードが現れ、耐熱性等が損なわれる場合がある。

（表面処理型フィラー）
表面処理型フィラーは、水酸化マグネシウムからなる粒子が高級脂肪酸で表面処理（コーティング処理）されたものからなる。水酸化マグネシウムをコーティングしている高級脂肪酸としては、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸等が挙げられる。これらのうち、オレイン酸が好ましい。表面処理型フィラーの平均粒径は、０．５μｍ〜１．５μｍが好ましい。なお粒径は、レーザー回折法等によって求められる平均粒径Ｄ５０で示される。

耐熱防振材用組成物において、表面処理型フィラーは、スチレン系エラストマー１００質量部に対して、１５〜２５質量部の割合で配合される。表面処理型フィラーの配合量が多すぎると、耐熱性が損なわれて、加熱処理後の圧縮永久歪の値が高くなり、また硬度（ＦＰ）も高くなってしまう。また、面処理型フィラーの配合量が少なすぎると、組成物の混錬性が悪化し、耐熱性が損なわれてオイルブリードが発生する場合がある。

耐熱防振材用組成物は、本発明の目的を損なわない限り、更に、他の成分が配合されてもよい。他の成分としては、例えば、着色剤（顔料、染料等）、カーボンブラック、導電性フィラー、紫外線吸収剤、難燃剤、可塑剤、防腐剤、溶剤等が挙げられる。

（耐熱防振材の製造方法）
本発明の耐熱防振材の製造方法は、上述した耐熱防振材用組成物を利用して耐熱防振材を製造する方法である。耐熱防振材の製造方法は、耐熱防振材用組成物を混錬する混錬工程と、混錬後の耐熱防振材用組成物を、加熱成形する成形工程とを備える。

（混錬工程）
混錬工程では、耐熱防振材用組成物が、所定の混錬装置（例えば、ラボプラストミル）を利用して、溶融混錬される。なお、混錬工程では、架橋剤が反応しないように、架橋剤の反応温度よりも低い温度で加熱される（架橋剤は、混錬工程での加熱温度よりも高い温度で反応するものが使用される）。混錬温度、混錬時間等の諸条件は、適宜、設定される。

（成形工程）
成形工程では、混錬後の耐熱防振材用組成物が、所定の成形装置（例えば、ホットプレス機）を利用して、加熱成形される。成形工程では、架橋剤の反応温度以上の温度で加熱される。

このように耐熱防振材用組成物がホットプレス成形（加熱成形）されると、耐熱防振材用組成物の硬化物からなる耐熱防振材が得られる。

（耐熱防振材）
本発明の耐熱防振材は、耐熱性（オイルブリード抑制、圧縮永久歪の上昇抑制、硬度上昇抑制等）、成形性、柔軟性等に優れる。より具体的には、アスカーＦＰ硬度が８５以下であり、圧縮永久歪（１２０℃で２２時間加熱後）が８５％以下である。耐熱性に優れる本発明の耐熱防振材は、１００℃で２０００時間経過後の共振周波数の増加率が１０％以下（好ましくは、７％以下、より好ましくは５％以下）である。

なお、本発明の耐熱防振材用組成物は、混錬性、成形性（離型性）等に優れる。

〔実施例１〕
（組成物の作製）
スチレン系エラストマー（ＳＥＥＰＳ、商品名「セプトン４０５５」、株式会社クラレ製）１００質量部に対して、パラフィン系プロセスオイル（商品名「ＰＷ−３８０」、出光興産株式会社製）４００質量部、ポリプロピレン（商品名「Ｊ２０２１ＧＲ」、株式会社プライムポリマー製）９．５５質量部、酸化防止剤（ペンタエリトリトールテトラキス[３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート]、商品名「＃１０１０」、ＢＡＳＦジャパン製）３．３７質量部、表面処理フィラー（平均粒子径約１μｍの水酸化マグネシウムの表面を、オレイン酸で処理したもの。商品名「Ｎ−４」、神島化学工業株式会社製）１９．７質量部、カーボンブラック（商品名「＃９００Ｂ」、三菱化学株式会社製）６質量部、架橋剤（有機過酸化物、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、商品名「パーヘキシン２５Ｂ−４０」、日油株式会社）５．６２質量部、及び架橋助剤（トリアリルイソシアヌレート、商品名「ＴＡＩＣＷＨ−６０」、日本化成株式会社製）を配合し、それらをラボプラストミル（型番：１５０Ｃ、株式会社東洋精機製作所製）を用いて混錬した（混錬工程）。混錬時の温度条件は、スチレン系エラストマー及びオレフィン系樹脂の溶融温度以上であり、かつ架橋剤の反応温度よりも低い温度である１８０℃に設定した。また、混錬時間は、５分間とした。

（耐熱防振材の作製）
混錬後に得られた組成物は、先ず粗粉加工され、その後、プレス機を用いて粗粉状の組成物を、２００℃、予熱１分、加圧３分、圧力７ｔの条件で、ホットプレス成形（加熱成形）して、シート状の耐熱防振材を得た（成形工程）。

〔実施例２〕
架橋助剤の配合量を、１６．９質量部に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、組成物を作製し、更にその組成物を利用してシート状の耐熱防振材を得た。

〔実施例３〕
スチレン系エラストマー（ＳＥＥＰＳ）を、商品名「セプトン４０７７」（株式会社クラレ製）１００質量部に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、組成物を作製し、更にその組成物を利用してシート状の耐熱防振材を得た。

〔実施例４〕
スチレン系エラストマー（ＳＥＥＰＳ）を、商品名「セプトン４０９９」（株式会社クラレ製）１００質量部に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、組成物を作製し、更にその組成物を利用してシート状の耐熱防振材を得た。

〔比較例１〜１１〕
比較例１〜１１の組成物を、表１に示される配合で、実施例１と同様にして、組成物を作製し、更にその組成物を利用してシート状の成形物を得た。

なお、表１に示される組成物の配合量は、「質量部」である。また、表１において、商品名「セプトン４０５５」は、「ＳＥＥＰＳ（１）」と表し、商品名「セプトン４０７７」は、「ＳＥＥＰＳ（２）」と表し、商品名「セプトン４０９９」は、「ＳＥＥＰＳ（３）」と表した。また、表１の「ステアリン酸Ｃａ」は、ステアリン酸カルシウムであり、商品名「ダイワックス」（淡南化学工業株式会社製）を用いた。

〔評価〕
（混錬性）
各実施例及び各比較例において、上述した組成物の混錬工程時の混錬性（離型性）を、目視で判定した。結果は、表１に示した。なお、表１において、混錬工程時のラボプラストミルに対する離型性が良い場合を「○」と表し、ラボプラストミルに対する離型性が悪い場合を「×」と表した。

（成形性）
各実施例及び各比較例において、上述した組成物の成形工程後に得られる耐熱防振材等の外観を、目視で判定した。結果は、表１に示した。なお、表１において、外観上の問題がない場合を「○」と表し、外観上の問題がある場合（例えば、成形物の表面にブルームが現れる等）を「×」と表した。

（オイルブリード）
各実施例の耐熱防振材、及び各比較例の成形物について、それぞれ１００℃の温度条件下で２４時間放置し、その後のオイルブリードの有無を目視で判定した。結果は、表１に示した。なお、表１において、オイルブリードなしを、「○」と表し、オイルブリードありを、「×」で表した。

（圧縮永久歪）
各実施例及び各比較例のシート（耐熱防振材、成形物）から、それぞれ試験片（直径１３ｍｍ、厚み６ｍｍ）を切り出し、その試験片を用いて、圧縮永久歪をＪＩＳＫ６２６２に準拠して測定した。具体的には、試験片（厚みＤ）を、所定の圧縮装置（圧縮治具）を利用して厚み方向に２５％圧縮し（厚みＤ１）、その状態で１００℃の環境試験機（恒温槽）の中に入れて環境試験機内に２２時間放置した。その後、環境試験機内から、試験片を取り出し、さらに、試験片を圧縮している圧縮装置を解除し、木板の上に３０分間以上、常温で静置させた後、試験片の厚み（厚みＤ２）を測定し、（Ｄ−Ｄ２）／（Ｄ−Ｄ１）×１００より、圧縮永久歪（％）を求めた。結果は、表１に示した。なお、圧縮永久歪が５０％以下の場合を、「良好」と判断し、表１では「○」と表した。また、圧縮永久歪が５０％を超える場合を、「不良」と判断し、表１では「×」と表した。

（硬度）
アスカーＦＰ硬度計を用いて、各実施例及び各比較例のシート（耐熱防振材、成形物）の硬度を測定した。結果は、表１に示した。なお、硬度が８５以下の場合を、「良好」と判断し、表１では「○」と表した。また、硬度が８５を超える場合を、「不良」と判断し、表１では「×」と表した。

表１に示されるように、実施例１〜４のシート（耐熱防振材）は、混錬性（離型性）、及び成形性に優れることが確かめられた。また、実施例１〜４のシートは、１００℃で２４時間加熱後も、オイルブリードは見られず、しかも、１２０℃で２２時間後の圧縮永久歪も優れた結果となった。また、実施例１〜４のシート（耐熱防振材）は、後述する従来品（比較例１２）の硬度（８３）と同等であり、柔軟性に優れることも確かめられた。

これに対し、比較例１〜１１では、すべての評価結果を満足するものは得られなかった。なお、比較例４の成形性の評価は、「×」（不良）となっている。これは、架橋助剤が、成形物の表面に析出（ブルーム）してしまったためである。

（耐熱試験：振動特性）
実施例１のシート（耐熱防振材）、及び後述する比較例１２のシート（成形物）について、耐熱試験を行い、耐熱試験前後の振動特性の変化を確認した。先ず、比較例１２のシートについて説明する。

（比較例１２）
スチレン系エラストー（ＳＥＥＰＳ、商品名「セプトン４０５５」、株式会社クラレ製）１００質量部に対して、パラフィン系プロセスオイル（商品名「ＰＷ−３２」、出光興産株式会社製）３７５質量部、酸化防止剤（ペンタエリトリトールテトラキス[３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナート]、商品名「＃１０１０」、ＢＡＳＦジャパン製）０．９６質量部、及びカーボンブラック（商品名「＃９００Ｂ」、三菱化学株式会社製）４．８質量部配合し、それらを実施例１と同様の条件で混錬して、比較例１２の組成物を得た。更に、得られた組成物を、実施例１と同様の条件でホットプレス成形して、シート状の成形物を得た。

（試験片の作製）
実施例１及び比較例１２の各シートから、それぞれ縦５ｍｍ、横５ｍｍ、厚み３ｍｍの試験片を４つずつ切り出した。

（耐熱試験）
実施例１及び比較例１２の各試験片を、１００℃の温度条件下に２０００時間放置した。

（振動特性の評価）
実施例１及び比較例１２の各試験片について、耐熱試験前（０時間）、試験開始から５００時間経過後、１０００時間経過後、及び２０００時間経過後の合計４回、後述する振動試験装置１０を利用して、振動特性を評価した。

図１は、振動試験装置１０の構成を模式的に表した説明図である。振動試験装置１０としては、「Ｆ−３００ＢＭ／Ａ」（エミック株式会社製、全自動振動試験装置）を使用した。振動試験装置１０は、所定の周波数の振動数を発生して、加振台１１を振動させる装置である。加振方向は、図１の上下方向（試験片Ｓの厚み方向）である。振動試験装置１０は、加振台１１以外に、取付板１２等を備えている。取付板１２は、平面視で正方形状であり、質量が４００ｇに設定されている。なお、振動試験装置１０を用いた振動特性を評価は、２３℃の室温環境下で行った。

図１に示されるように、４つの試験片Ｓは、取付板１２の四隅にそれぞれ配されるとともに、取付板１２と加振台１１との間で、挟み付けられる形で配置される。つまり、取付板１２は、加振台１１上において、試験片Ｓによって四点支持された状態となる。

このような状態において、加振台１１を、加速度０．４Ｇ、周波数１０Ｈｚ〜１０００Ｈｚ、掃引速度４５８秒／ｓｗｅｅｐの条件で加振させた。そして、取付板１２の振動を、取付板１２に取り付けられている加速度ピックアップ１３で検出し、その検出結果を元に振動特性を評価した。結果は、表２に示した。

なお、損失係数については、加速度ピックアップ１３の検出結果より得られる共振曲線のピーク値（共振倍率）を示した共振周波数ｆ０（Ｈｚ）と、そのピーク値よりも３ｄＢ下がった値を示した周波数ｆ１、ｆ２（ｆ１＜ｆ０＜ｆ２）とに基づいて、下記数式（１）から算出した（半値幅法）。
ｔａｎδ＝（ｆ２−ｆ１）／ｆ０・・・・・（１）

表２に示されるように、実施例１では、試験開始前（０時間）の共振周波数（３４．９Ｈｚ）と、２０００時間経過後の共振周波数（３６．２Ｈｚ）との差が、１．３Ｈｚであった。また、実施例１において、試験開始前に対する１００℃で２０００時間経過後の共振周波数の増加率は、３．７％（＝１．３／３４．９×１００）であり、振動特性（防振性等）が維持されることが確かめられた。

これに対し、比較例１２では、試験開始前（０時間）の共振周波数（３２．６Ｈｚ）と、２０００時間経過後の共振周波数（４１．３Ｈｚ）との差が、８．７Ｈｚであった。比較例１２において、試験開始前に対する１００℃で２０００時間経過後の共振周波数の増加率は、２６．７％（＝８．７／３２．６×１００）であり、振動特性（防振性等）が維持されないことが確かめられた。

１０…振動試験装置、１１…加振台、１２…取付板、１３…加速度ピックアップ、Ｓ…試験片（耐熱防振材）

Claims

スチレン系エラストマーと、パラフィン系プロセスオイルと、オレフィン系樹脂と、有機過酸化物からなる架橋剤と、架橋助剤と、酸化防止剤と、水酸化マグネシウムからなる粒子が高級脂肪酸で表面処理されてなる表面処理型フィラーとを有し、
前記パラフィン系プロセスオイルは、動粘度（４０℃）が３００ｍｍ^２／ｓ以上であり、
前記スチレン系エラストマー１００質量部に対して、前記パラフィン系プロセスオイルが４０５〜４８５質量部、前記オレフィン系樹脂が９〜１３質量部、前記架橋剤が５〜７質量部、前記架橋助剤が１３〜１５質量部、前記酸化防止剤が３〜４質量部、前記表面処理型フィラーが１５〜２５質量部の割合でそれぞれ配合されている組成物。
前記スチレン系エラストマーが、ポリスチレン−ポリ（エチレン−エチレン／プロピレン）ブロック−ポリスチレンブロックコポリマーである請求項１に記載の組成物。
前記表面処理型フィラーの平均粒径が０．５μｍ〜５μｍである請求項１又は請求項２に記載の組成物。
前記架橋助剤が、多官能（メタ）アクリレート化合物からなる請求項１〜請求項３の何れか一項に記載の組成物。
請求項１〜４の何れか一項に記載の組成物を利用して耐熱防振材を製造する耐熱防振材の製造方法であって、
前記組成物を混錬する混錬工程と、
混錬後の前記組成物を、加熱成形する成形工程を備える耐熱防振材の製造方法。
請求項１〜４の何れか一項に記載の組成物の加熱成形物からなり、
アスカーＦＰ硬度が８５以下、
圧縮永久歪（１２０℃で２２時間加熱後）が８５％以下である耐熱防振材。
１００℃で２０００時間経過後の共振周波数の増加率が１０％以下である請求項６に記載の耐熱防振材。