JP2017536456A5 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017536456A5 JP2017536456A5 JP2017527572A JP2017527572A JP2017536456A5 JP 2017536456 A5 JP2017536456 A5 JP 2017536456A5 JP 2017527572 A JP2017527572 A JP 2017527572A JP 2017527572 A JP2017527572 A JP 2017527572A JP 2017536456 A5 JP2017536456 A5 JP 2017536456A5
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gel
- airgel
- inorganic
- supercritical
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 50
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 50
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 43
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 34
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N precursor Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 25
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 24
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 description 21
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 20
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 17
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 17
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 14
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 14
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 14
- -1 calcium fluoride alkoxides Chemical class 0.000 description 13
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 13
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 12
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 description 12
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 11
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 10
- 150000001282 organosilanes Chemical class 0.000 description 10
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 8
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 8
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 239000012296 anti-solvent Substances 0.000 description 7
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N acetic acid ethyl ester Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 description 6
- 230000002209 hydrophobic Effects 0.000 description 6
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 6
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 102000014961 Protein Precursors Human genes 0.000 description 5
- 108010078762 Protein Precursors Proteins 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920000193 polymethacrylate Polymers 0.000 description 5
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Inorganic materials [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 5
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N Bis(trimethylsilyl)amine Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N Dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N Dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N Hafnium Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N Hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910003849 O-Si Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910003872 O—Si Inorganic materials 0.000 description 4
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N Trimethylsilyl chloride Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007783 nanoporous material Substances 0.000 description 4
- PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N nicotinic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CN=C1 PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 4
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 4
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N Hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N Iron(III) oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 125000005373 siloxane group Chemical group [SiH2](O*)* 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 3
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium(0) Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- KBPHJBAIARWVSC-TWGKZGRNSA-N (3R,3'R,6'R)-β,ε-carotene-3,3'-diol Chemical compound C([C@H](O)CC=1C)C(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=C[C@H]1C(C)=C[C@H](O)CC1(C)C KBPHJBAIARWVSC-TWGKZGRNSA-N 0.000 description 2
- CATSNJVOTSVZJV-UHFFFAOYSA-N 2-Heptanone Chemical compound CCCCCC(C)=O CATSNJVOTSVZJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl 2-methylacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOC(=O)C(C)=C XDLMVUHYZWKMMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N Adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N Benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N Benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N Caprylic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 2
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N Decanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 2
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 2
- FFEARJCKVFRZRR-BYPYZUCNSA-N L-methionine Chemical compound CSCC[C@H](N)C(O)=O FFEARJCKVFRZRR-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 2
- 229960005375 Lutein Drugs 0.000 description 2
- KBPHJBAIARWVSC-NRHWGSPPSA-N Lutein Natural products O[C@H]1C=C(C)[C@H](/C=C/C(=C\C=C\C(=C/C=C/C=C(\C=C\C=C(/C=C/C=2C(C)(C)C[C@H](O)CC=2C)\C)/C)\C)/C)C(C)(C)C1 KBPHJBAIARWVSC-NRHWGSPPSA-N 0.000 description 2
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N Manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N Methyl acetate Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N Methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N Myristic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCC(O)=O TUNFSRHWOTWDNC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017840 NH 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N Neodymium Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000282376 Panthera tigris Species 0.000 description 2
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 2
- WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N Rhenium Chemical compound [Re] WUAPFZMCVAUBPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N Salicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1O YGSDEFSMJLZEOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004965 Silica aerogel Substances 0.000 description 2
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N Silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N Stearic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N Tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N TiO Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N Titanium isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 2
- 230000000996 additive Effects 0.000 description 2
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011449 brick Substances 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium monoxide Chemical compound [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052803 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 2
- 150000004292 cyclic ethers Chemical class 0.000 description 2
- 150000001983 dialkylethers Chemical class 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N erbium Chemical compound [Er] UYAHIZSMUZPPFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N ethoxy(trimethyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(C)C RSIHJDGMBDPTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N europium Chemical compound [Eu] OGPBJKLSAFTDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N formamide Chemical compound NC=O ZHNUHDYFZUAESO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000001965 increased Effects 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 2
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001656 lutein Substances 0.000 description 2
- 235000012680 lutein Nutrition 0.000 description 2
- OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N lutetium Chemical compound [Lu] OHSVLFRHMCKCQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N methylphenylketone Chemical compound CC(=O)C1=CC=CC=C1 KWOLFJPFCHCOCG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011490 mineral wool Substances 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960003512 nicotinic acid Drugs 0.000 description 2
- 235000001968 nicotinic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000010451 perlite Substances 0.000 description 2
- 235000019362 perlite Nutrition 0.000 description 2
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 2
- PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N praseodymium Chemical compound [Pr] PUDIUYLPXJFUGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003586 protic polar solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 2
- KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N samarium Chemical compound [Sm] KZUNJOHGWZRPMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001929 titanium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000004642 transportation engineering Methods 0.000 description 2
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PKDCQJMRWCHQOH-UHFFFAOYSA-N triethoxysilicon Chemical group CCO[Si](OCC)OCC PKDCQJMRWCHQOH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PZJJKWKADRNWSW-UHFFFAOYSA-N trimethoxysilicon Chemical group CO[Si](OC)OC PZJJKWKADRNWSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 description 1
- LCPUCXXYIYXLJY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,4,4,4-hexafluorobutyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OC(F)(F)C(F)CC(F)(F)F LCPUCXXYIYXLJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N 1,2-Diaminopropane Chemical compound CC(N)CN AOHJOMMDDJHIJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFDWWDZLRKHULH-UHFFFAOYSA-N 1,2-dimethyl-5,6-dihydro-4H-pyrimidine Chemical compound CN1CCCN=C1C ZFDWWDZLRKHULH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GIWQSPITLQVMSG-UHFFFAOYSA-N 1,2-dimethylimidazole Chemical compound CC1=NC=CN1C GIWQSPITLQVMSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ARHYWWAJZDAYDJ-UHFFFAOYSA-N 1,2-dimethylpiperazine Chemical compound CC1CNCCN1C ARHYWWAJZDAYDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 1,2-ethanediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FCQPNTOQFPJCMF-UHFFFAOYSA-N 1,3-bis[3-(dimethylamino)propyl]urea Chemical compound CN(C)CCCNC(=O)NCCCN(C)C FCQPNTOQFPJCMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VKSWWACDZPRJAP-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxepan-2-one Chemical compound O=C1OCCCCO1 VKSWWACDZPRJAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical compound C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GEEGPFGTMRWCID-UHFFFAOYSA-N 1-N,1-N,1-N',1-N'-tetramethylbutane-1,1-diamine Chemical compound CCCC(N(C)C)N(C)C GEEGPFGTMRWCID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 1-butanal Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RQUBQBFVDOLUKC-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxy-2-methylpropane Chemical compound CCOCC(C)C RQUBQBFVDOLUKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PZHIWRCQKBBTOW-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxybutane Chemical compound CCCCOCC PZHIWRCQKBBTOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NVJUHMXYKCUMQA-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropane Chemical compound CCCOCC NVJUHMXYKCUMQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFPGARUNNKGOBB-UHFFFAOYSA-N 1-ethylpyrrolidin-2-one Chemical compound CCN1CCCC1=O ZFPGARUNNKGOBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DFKZNFOZJHOROX-UHFFFAOYSA-N 1-imidazol-1-ylpropan-2-amine Chemical compound CC(N)CN1C=CN=C1 DFKZNFOZJHOROX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZYVYEJXMYBUCMN-UHFFFAOYSA-N 1-methoxy-2-methylpropane Chemical compound COCC(C)C ZYVYEJXMYBUCMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CXBDYQVECUFKRK-UHFFFAOYSA-N 1-methoxybutane Chemical compound CCCCOC CXBDYQVECUFKRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JIEJJGMNDWIGBJ-UHFFFAOYSA-N 1-propan-2-yloxypropane Chemical compound CCCOC(C)C JIEJJGMNDWIGBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2,6-dimethylheptan-4-one Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KEFJLCGVTHRGAH-UHFFFAOYSA-N 2-Acetyl-5-methylfuran Chemical compound CC(=O)C1=CC=C(C)O1 KEFJLCGVTHRGAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IEMMBWWQXVXBEU-UHFFFAOYSA-N 2-Acetylfuran Chemical compound CC(=O)C1=CC=CO1 IEMMBWWQXVXBEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QQZOPKMRPOGIEB-UHFFFAOYSA-N 2-Hexanone Chemical compound CCCCC(C)=O QQZOPKMRPOGIEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 2-Methyltetrahydrofuran Chemical compound CC1CCCO1 JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XSJVWZAETSBXKU-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxypropane Chemical compound CCOC(C)C XSJVWZAETSBXKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UNNGUFMVYQJGTD-UHFFFAOYSA-N 2-ethylbutanal Chemical compound CCC(CC)C=O UNNGUFMVYQJGTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LGYNIFWIKSEESD-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexanal Chemical compound CCCCC(CC)C=O LGYNIFWIKSEESD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RMGHERXMTMUMMV-UHFFFAOYSA-N 2-methoxypropane Chemical compound COC(C)C RMGHERXMTMUMMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-2-propenoic acid methyl ester Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FTZILAQGHINQQR-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentanal Chemical compound CCCC(C)C=O FTZILAQGHINQQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TYEYBOSBBBHJIV-UHFFFAOYSA-M 2-oxobutanoate Chemical compound CCC(=O)C([O-])=O TYEYBOSBBBHJIV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- NPWYTMFWRRIFLK-UHFFFAOYSA-N 3,4-dihydro-2H-pyran-2-carbaldehyde Chemical compound O=CC1CCC=CO1 NPWYTMFWRRIFLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 3-Pentanone Chemical compound CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMMOYIXZGHJMNI-UHFFFAOYSA-N 3-oxopropanenitrile Chemical compound O=CCC#N ZMMOYIXZGHJMNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCFAJYNVAYBARA-UHFFFAOYSA-N 4-Heptanone Chemical compound CCCC(=O)CCC HCFAJYNVAYBARA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BRKHZWFIIVVNTA-UHFFFAOYSA-N 4-cyclohexylmorpholine Chemical compound C1CCCCC1N1CCOCC1 BRKHZWFIIVVNTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PSBKJPTZCVYXSD-UHFFFAOYSA-N 5-methylheptan-3-one Chemical compound CCC(C)CC(=O)CC PSBKJPTZCVYXSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N AI2O3 Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000583 Acetic Acid Drugs 0.000 description 1
- VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N Arachidic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O VKOBVWXKNCXXDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 1
- 229940009098 Aspartate Drugs 0.000 description 1
- 229920002748 Basalt fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butanoic acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N Butyl carbitol 6-propylpiperonyl ether Chemical compound C1=C(CCC)C(COCCOCCOCCCC)=CC2=C1OCO2 FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LHSCDAORUQFGRV-UHFFFAOYSA-N CNN(C(=O)NCCC)NC Chemical compound CNN(C(=O)NCCC)NC LHSCDAORUQFGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JHLNERQLKQQLRZ-UHFFFAOYSA-N Calcium silicate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] JHLNERQLKQQLRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N Chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 1
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N Crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 1
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 description 1
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N Cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N Cyclopentanone Chemical compound O=C1CCCC1 BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MTCFGRXMJLQNBG-UWTATZPHSA-N D-serine Chemical compound OC[C@@H](N)C(O)=O MTCFGRXMJLQNBG-UWTATZPHSA-N 0.000 description 1
- QIVBCDIJIAJPQS-SECBINFHSA-N D-tryptophane Chemical compound C1=CC=C2C(C[C@@H](N)C(O)=O)=CNC2=C1 QIVBCDIJIAJPQS-SECBINFHSA-N 0.000 description 1
- IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N DABCO Chemical compound C1CN2CCN1CC2 IMNIMPAHZVJRPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N DETA Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CKLJMWTZIZZHCS-UHFFFAOYSA-N DL-aspartic acid Chemical compound OC(=O)C(N)CC(O)=O CKLJMWTZIZZHCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N Dichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)Cl JXTHNDFMNIQAHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N Diethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OCC OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N Dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N Dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N Dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N Dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NUMQCACRALPSHD-UHFFFAOYSA-N Ethyl tert-butyl ether Chemical compound CCOC(C)(C)C NUMQCACRALPSHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100000368 F8 Human genes 0.000 description 1
- 101700070229 F8 Proteins 0.000 description 1
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 description 1
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N Furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 1
- 229940093915 Gynecological Organic acids Drugs 0.000 description 1
- 101710029273 HEMA1 Proteins 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N Heptanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000310 ISOLEUCINE Drugs 0.000 description 1
- YGHRJJRRZDOVPD-UHFFFAOYSA-N Isovaleraldehyde Chemical compound CC(C)CC=O YGHRJJRRZDOVPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N L-alanine Chemical compound C[C@H](N)C(O)=O QNAYBMKLOCPYGJ-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P L-argininium(2+) Chemical compound NC(=[NH2+])NCCC[C@H]([NH3+])C(O)=O ODKSFYDXXFIFQN-BYPYZUCNSA-P 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N L-glutamic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- ZDXPYRJPNDTMRX-VKHMYHEASA-N L-glutamine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CCC(N)=O ZDXPYRJPNDTMRX-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N L-histidine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CN=CN1 HNDVDQJCIGZPNO-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- AGPKZVBTJJNPAG-WHFBIAKZSA-N L-isoleucine Chemical compound CC[C@H](C)[C@H](N)C(O)=O AGPKZVBTJJNPAG-WHFBIAKZSA-N 0.000 description 1
- ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N L-leucine Chemical compound CC(C)C[C@H](N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N L-lysine Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N L-phenylalanine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=CC=C1 COLNVLDHVKWLRT-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 1
- ONIBWKKTOPOVIA-BYPYZUCNSA-N L-proline Chemical compound OC(=O)[C@@H]1CCCN1 ONIBWKKTOPOVIA-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 1
- AYFVYJQAPQTCCC-GBXIJSLDSA-N L-threonine Chemical compound C[C@@H](O)[C@H](N)C(O)=O AYFVYJQAPQTCCC-GBXIJSLDSA-N 0.000 description 1
- OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N L-tyrosine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CC1=CC=C(O)C=C1 OUYCCCASQSFEME-QMMMGPOBSA-N 0.000 description 1
- KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N L-valine Chemical compound CC(C)[C@H](N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N 0.000 description 1
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N Lauric acid Chemical compound CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 1
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 description 1
- ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L Magnesium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Mg+2] ORUIBWPALBXDOA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N MeOtBu Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N Methacrolein Chemical compound CC(=C)C=O STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNKYTQGIUYNRMY-UHFFFAOYSA-N Methoxypropane Chemical compound CCCOC VNKYTQGIUYNRMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N Methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SWVGZFQJXVPIKM-UHFFFAOYSA-N N,N-bis(methylamino)propan-1-amine Chemical compound CCCN(NC)NC SWVGZFQJXVPIKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BXYVQNNEFZOBOZ-UHFFFAOYSA-N N-[3-(dimethylamino)propyl]-N',N'-dimethylpropane-1,3-diamine Chemical compound CN(C)CCCNCCCN(C)C BXYVQNNEFZOBOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003301 NiO Inorganic materials 0.000 description 1
- FBUKVWPVBMHYJY-UHFFFAOYSA-N Nonanoic acid Chemical compound CCCCCCCCC(O)=O FBUKVWPVBMHYJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UKODFQOELJFMII-UHFFFAOYSA-N PMDTA Chemical compound CN(C)CCN(C)CCN(C)C UKODFQOELJFMII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N Palmitic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021314 Palmitic acid Nutrition 0.000 description 1
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N Pentanal Chemical compound CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960005190 Phenylalanine Drugs 0.000 description 1
- 229960005235 Piperonyl Butoxide Drugs 0.000 description 1
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N Propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCVZLNNJKDOOBO-UHFFFAOYSA-N Silica aerogel Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1C(=O)CSC1=CC(C)=NC(SCC(=O)C=2C=CC(C)=CC=2)=N1 UCVZLNNJKDOOBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N Silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N Simethicone Chemical class C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010040904 Skin odour abnormal Diseases 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N THP Chemical compound C1CCOCC1 DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKHIFSZMMVMEQY-UHFFFAOYSA-N Talc Chemical compound [Mg+2].[O-][Si]([O-])=O FKHIFSZMMVMEQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N Tetramethylethylenediamine Chemical compound CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004473 Threonine Substances 0.000 description 1
- 229910034327 TiC Inorganic materials 0.000 description 1
- URAYPUMNDPQOKB-UHFFFAOYSA-N Triacetin Chemical compound CC(=O)OCC(OC(C)=O)COC(C)=O URAYPUMNDPQOKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002622 Triacetin Drugs 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N Tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004319 Trichloroacetic Acid Drugs 0.000 description 1
- YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N Trichloroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(Cl)(Cl)Cl YNJBWRMUSHSURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N Valeric acid Chemical compound CCCCC(O)=O NQPDZGIKBAWPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940046010 Vitamin K Drugs 0.000 description 1
- 229930003448 Vitamin K Natural products 0.000 description 1
- 229940019697 Vitamin K containing hemostatics Drugs 0.000 description 1
- GREPRXTWWXHFPD-UHFFFAOYSA-N [Mg++].[Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] Chemical compound [Mg++].[Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] GREPRXTWWXHFPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KWVQRJCTLONBSV-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Fe+].[Fe+] Chemical compound [O-2].[Fe+].[Fe+] KWVQRJCTLONBSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N acrylaldehyde Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 235000004279 alanine Nutrition 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 1
- XHODMTAOVMFHQJ-UHFFFAOYSA-N aluminum;propan-2-ol Chemical compound [Al].CC(C)O XHODMTAOVMFHQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001409 amidines Chemical class 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atoms Chemical group 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 229940095076 benzaldehyde Drugs 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional Effects 0.000 description 1
- 239000004621 biodegradable polymer Substances 0.000 description 1
- 229920002988 biodegradable polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006664 bond formation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N butyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)=C SOGAXMICEFXMKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- SIXOAUAWLZKQKX-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;prop-1-ene Chemical group CC=C.OC(O)=O SIXOAUAWLZKQKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- JITPFBSJZPOLGT-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);propan-2-olate Chemical compound [Ce+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] JITPFBSJZPOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004770 chalcogenides Chemical class 0.000 description 1
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 229910052570 clay Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000001808 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- DCFDVJPDXYGCOK-UHFFFAOYSA-N cyclohex-3-ene-1-carbaldehyde Chemical compound O=CC1CCC=CC1 DCFDVJPDXYGCOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229960005215 dichloroacetic acid Drugs 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- KLKFAASOGCDTDT-UHFFFAOYSA-N ethoxymethoxyethane Chemical compound CCOCOCC KLKFAASOGCDTDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)=C SUPCQIBBMFXVTL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000004794 expanded polystyrene Substances 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000010881 fly ash Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000011491 glass wool Substances 0.000 description 1
- 239000001087 glyceryl triacetate Substances 0.000 description 1
- 235000013773 glyceryl triacetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 1
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atoms Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 description 1
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 229910000460 iron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- KEHCHOCBAJSEKS-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Fe+2] KEHCHOCBAJSEKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVRHQICYSINRIG-UHFFFAOYSA-N iron;magnesium;silicic acid Chemical compound [Mg].[Mg].[Mg].[Fe].O[Si](O)(O)O.O[Si](O)(O)O BVRHQICYSINRIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940011051 isopropyl acetate Drugs 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- AMIMRNSIRUDHCM-UHFFFAOYSA-N isopropylaldehyde Chemical compound CC(C)C=O AMIMRNSIRUDHCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-M isovalerate Chemical compound CC(C)CC([O-])=O GWYFCOCPABKNJV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 229910001635 magnesium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- 239000000391 magnesium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910052919 magnesium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019792 magnesium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000529 magnetic ferrite Inorganic materials 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N manganese(II) oxide Inorganic materials [Mn]=O VASIZKWUTCETSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N methoxyethyl Chemical compound CCOC XOBKSJJDNFUZPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N n-methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 239000005445 natural product Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural products Natural products 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N nickel(II) oxide Inorganic materials [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000010450 olivine Substances 0.000 description 1
- 229910052609 olivine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003605 opacifier Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000005677 organic carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N p-acetaminophenol Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920001490 poly(butyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 1
- PYLIDHFYDYRZSC-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] PYLIDHFYDYRZSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZGSOBQAJAUGRBK-UHFFFAOYSA-N propan-2-olate;zirconium(4+) Chemical compound [Zr+4].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] ZGSOBQAJAUGRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N propionic acid Chemical compound CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N propionic aldehyde Chemical compound CCC=O NBBJYMSMWIIQGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 229960004889 salicylic acid Drugs 0.000 description 1
- 125000002914 sec-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N silicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N tin(II) oxide Inorganic materials [Sn]=O QHGNHLZPVBIIPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N tri(butan-2-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-] WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000005369 trialkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003628 tricarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004474 valine Substances 0.000 description 1
- 239000010455 vermiculite Substances 0.000 description 1
- 229910052902 vermiculite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019354 vermiculite Nutrition 0.000 description 1
- 235000019168 vitamin K Nutrition 0.000 description 1
- 239000011712 vitamin K Substances 0.000 description 1
- 150000003721 vitamin K derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 229910001233 yttria-stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Description
本発明は無機エアロゲルの製造方法に関し、前記方法が、ゲル化時間tGで無機ゲルの形成に適した組成物(I)を用意する工程と、噴霧時間tSで前記組成物(I)を超臨界二酸化炭素中に噴霧してゲル粒子を得る工程と、工程(ii)で得られたゲル粒子を超臨界液体抽出により乾燥させる工程とを含み、ここでは、以下に相対噴霧時間とも称されるtS:tG比が0.2〜0.99の範囲にある。さらに、本発明は、このような無機エアロゲル、及び本発明による無機エアロゲルを特に医学的、生物医学的及び薬学的応用に又は断熱に使用する方法に関する。
無機エアロゲルのような多孔性材料は、様々な用途に適している。数ミクロン又は明らかにそれ未満の範囲のサイズの細孔、及び少なくとも70%の高い多孔度を有する多孔性材料は、例えば、理論的考察に基づいて、特に良好な断熱材である。
有機及び無機エアロゲル及びキセロゲルも、それらの製造方法も当該分野で公知である。小さい平均孔径を有するこのような多孔性材料は、例えば、ゾル−ゲル法及び続く乾燥により製造されるエアロゲル又はキセロゲルの形態のものであり得る。ゾル−ゲル法では、反応性ゲル前駆体に基づくゾルをまず製造し、その後そのゾルを架橋反応によりゲル化してゲルを形成する。ゲルから多孔性材料(例えばエアロゲル)を得るため、液体を除去しなければならない。簡単にするために、以下、この工程を乾燥と称する。
金属酸化物又は金属アルコキシドを出発化合物として使用するゾル−ゲル法には、典型的に、前駆体物質の加水分解、並びに重合及びゲル化が起こる縮合反応のバッチを含む。場合によっては、バッチ手順に制限がある。代わりに、粒子沈殿を使用する方法が利用できる。
EP1199280には、1〜50MPaの圧力及びプロトン性溶媒でCO2含有のオートクレーブ中で霧化することにより、溶液又は懸濁液から金属カルコゲニドを製造する方法が開示されている。ここで、CO2は、還元、酸化又は不均化によって最終生成物を生成するのに必要なプロトン性溶媒中の酸として作用する。次いで、不活性担持材料粒子の表面上に形成された沈殿物を、超臨界CO2で溶媒を段階的に抽出することにより回収する。
US20080152715には、超臨界CO2を含有する反応器中にビタミンK及び生分解性ポリマーの溶液を噴霧することによるナノ粒子治療剤の調製方法が開示されている。バイポーラポリマーは、溶媒及び超臨界CO2を迅速に混合することによって沈殿する粒子の凝集を防止するための界面活性剤として最も重要である。粉末状生成物を収集する前に、粒子が残留溶媒に再溶解することを防止するために、溶媒の完全な段階的抽出が必要である。
WO2002032462には、有機溶媒に溶解されたホスト分子としての活性物質及びシクロデキストリンの微細粒子を製造する方法が開示されている。この溶液を、霧化チャンバーに入れる直前に、オリフィスにより超臨界CO2と接触させて、逆溶媒(anti-solvent)効果による沈殿を誘導する。新鮮なCO2でチャンバーをパージして、減圧した後、粒子を濾過床から回収することができる。
GB2322326には、対向する2つの入口ノズルを有するデュアル噴射モードで、超臨界流体(SEDS)による溶液増強分散を使用してニコチン酸の微粒子を調製する方法が開示されている。1つのノズルは超臨界CO2の流れとエタノール中のニコチン酸の流れを互いに平行に噴霧し、第2のノズルは第1のノズルの方向に超臨界CO2を噴霧する。ノズルの直径は粒径を決定する。ここでは、溶媒から物質を抽出し、それらの粒子状物質を調製するために、超臨界CO2を使用する。
US2003109421には、溶媒の逆溶媒抽出法によって温度感受性物質の粒子を製造する方法が開示されている。標的物質の溶液又は懸濁液は、第1の位置を通って粒子形成容器に入れ、超臨界抗溶媒は、さらなる下流の第2の位置を通って、粒子形成を促進するために、抗溶媒が溶媒を抽出することを可能にする特徴的な角度で同じ容器に入れる。粒子形成容器は、逆溶媒の臨界値よりも高い温度及び圧力に維持される。
US2009258132には、脂肪、炭水化物又はポリペプチドの水性エマルジョンとCO2のような超臨界担体媒体との混合物を沈殿ユニットに噴霧することによって食用の感熱性粒子を製造する方法が開示されている。これにより、一定量のCO2を封入しながら、水性媒体から材料を抽出して、球形の発泡粒子の形成を誘導する。減圧後にフィルター又はサイクロンにより、粒子の分離を行う。
Chem.Eng.J.2013,228,622は、ゾル−ゲル反応から出発するイットリア安定化のジルコニアナノ粒子の製造のための圧縮逆溶媒(PCA)法を使用する半連続沈殿を開示している。記載された方法において、2つの出発物質をイソプロパノールに溶解し、超臨界CO2(350℃、23MPa)を予備充填した反応容器中に硝酸及び反応混合物を添加することによって縮合反応を開始する。粒径は、容器内の反応物質の機械的撹拌の速度によって影響される。手順の最後に、反応容器を減圧する。
J.of supercritical Fluids 2013,75,88−93は、超臨界逆溶媒(SAS)法によるシリカ微粒子の半連続的沈殿を開示している。粒子を形成する前に、TEOS及び酸性化された水/エタノール混合物からゲルを予備形成し、これを空気中、大気圧下で、277Kで3、8および21日間熟成させた。沈殿は、抗溶媒として作用し、粒子から有機溶媒を除去する超臨界CO2(313K、120バール)の流体流に混合物を噴霧することによって達成された。新鮮な超臨界CO2で2時間洗浄した後、圧力を解放し、粒子を取り出す。粒径は、過飽和度及び溶質濃度に依存することが見出された。
技術背景で開示された方法は、非反応性物質の粒子形成を記載しているか、又はCO2充填のオートクレーブ中で試薬として作用するCO2との化学反応を記載している(EP1199280)か、又は反応のための適切な高い圧力及び温度でCO2中のナノ単位のジルコニア粒子の製造方法を記述している。全ての場合には、得られる粉末は十分に多孔性を有しない。
Chem.Eng.J.2013,228,622
J.of supercritical Fluids 2013,75,88−93
したがって、本発明は、多孔性粒子を得るために、化学的ゲル形成工程とその後の乾燥工程とを直接に併合して1つのセットアップにした、小粒径及び高多孔率を有する無機エアロゲルの製造方法を提供することを目的とする。
本発明によれば、この目的は、無機エアロゲルの製造方法により達成され、前記方法が、下記工程、
(i)ゲル化時間tGで無機ゲルの形成に適した組成物(I)を用意する工程と、
(ii)噴霧時間tSで前記組成物(I)を超臨界二酸化炭素中に噴霧してゲル粒子を得る工程と、
(iii)工程(ii)で得られたゲル粒子を超臨界液体抽出により乾燥させる工程と、
を含み、ここで、tS:tG比が0.2〜0.99の範囲にある。
(i)ゲル化時間tGで無機ゲルの形成に適した組成物(I)を用意する工程と、
(ii)噴霧時間tSで前記組成物(I)を超臨界二酸化炭素中に噴霧してゲル粒子を得る工程と、
(iii)工程(ii)で得られたゲル粒子を超臨界液体抽出により乾燥させる工程と、
を含み、ここで、tS:tG比が0.2〜0.99の範囲にある。
驚くべきことに、サイズ分布、最終のエアロゲルの多孔性及びその孔径分布などの粒子特性は、相対噴霧時間の選択によって主に解決することが見出された。このことは、テーラーメイドのエアロゲル粒子の製造を可能にする。
所定の粘度で所定の時間で組成物(I)を噴霧することが重要である。一般的には、ゲル化点に至る前に、系が噴霧される必要があり、すなわち、この系は一定の流動性度を有することが必要である。このような組成物(I)で振動レオメトリー測定を行う場合、系が流れることができる限り、損失係数G’’は貯蔵弾性率G’より大きい(=G’’>G’)。システムがもはや流れることができない場合、逆の状況も正確である(すなわち、貯蔵弾性率G’がG’’より大きい(=G’>G’’))。したがって、ゲル化点は、G’がG’’に等しいか又はそれより大きくなる(G’’=G’≧G’’)クロスオーバー点として与えられる。
本発明による方法は工程(i)〜(iii)を含む。工程(i)では、ゲル化時間tGを有する無機ゲルを形成することに適した組成物(I)が用意される。工程(ii)では、この組成物(I)を噴霧時間tSで超臨界二酸化炭素に噴霧して、ゲル粒子が得られる。工程(ii)で得られたゲル粒子が、超臨界液体抽出によって乾燥される。この明細書において、ゲル化時間tGは、ゲル形成の開始から強い粘度増加によって示されるゲルが形成されるまでの時間として定義される。ゲルが、無機前駆体の酸加水分解及び次の塩基誘導ゲル形成によって形成される場合、ゲルを形成する成分を混合することによってゲル形成を開始する。したがって、ゲル化時間tGは、ゲルを形成する成分を混合してからゲルを形成したまでの時間である。噴霧時間tSは、成分を混合するから組成物(I)が超臨界二酸化炭素中に噴霧されるまでの時間として定義される。本発明によれば、tS:tG比は0.2〜0.99の範囲にある。本発明によれば、噴霧時間tSは、ゲル化時間tGよりも小さく、換言すれば、ゲル化が終了する前であるように選択される。反応ゾルは、10〜999ml/分の範囲の流速でオートクレーブ中に注入される。ここで、流速は、一定時間内に注入され、体積として提供されるオートクレーブへのゾル添加の速度である。
1つの特定の実施態様によれば、本発明は、反応ゾルを超臨界状態CO2で充填されるオートクレーブ中に噴霧することにより、エアロゲル粒子、特にシリカ系のエアロゲル粒子を製造する方法に関する。
この明細書において、組成物(I)は、ゲル化時間tG中で無機ゲルを形成することに適している。本発明によれば、無機ゲルは、有機成分も含むことができる。ゲル化時間は、方法の工程を行うことを可能にするように調整される。この明細書において、無機ゲルの形成に適する限り、任意の組成物を組成物(I)として使用してもよい。好適な前駆体を使用してもよい。原則的には、ゲルは、好適な前駆体の加水分解及び次の縮合(ゲル化)によって調製することができる。したがって、好ましくは、組成物(I)は、好適な溶媒又は溶媒混合物中の好適な前駆体、水、触媒又はそれらの混合物、及び任意に疎水化剤及び乳白剤を含む。
加水分解の程度は、平均で、個々のモノマーが平均して完全に加水分解されるまで所望のレベルに加水分解されるように制御される。個々の加水分解されたモノマーが、別のモノマーとの縮合反応を受けて、ポリマーとも呼ばれる結合のモノマーが形成される。また、加水分解されたモノマーが、ポリマーと反応して、より大きなポリマーが形成される。ポリマーは、2つ以上の結合したモノマーから構成される。少数のモノマーの結合は、オリゴマーとも呼ばれてもよい。より多数のモノマーの結合は、ポリマーをもたらすと言われている。全てのオリゴマーはポリマーであるが、全てのポリマーがオリゴマーではない。結合の形成は、加水分解/縮合反応のための触媒、水の増加、及び/又は前駆体濃度、並びに反応温度の変動の使用によって増強されてもよい。
好適な前駆体濃度は、例えば15〜90質量%、好ましくは20〜80質量%、より好ましくは25〜70質量%の範囲にある。疎水化剤の好適な濃度は、例えば0.5〜55質量%、好ましくは0.7〜50質量%、より好ましくは1〜45質量%の範囲にある。水は、2〜45質量%、好ましくは3.5〜35質量%、より好ましくは5〜25質量%の範囲の量で存在し得る。触媒は、0.04〜5質量%、好ましくは0.07〜4質量%、さらに好ましくは0.1〜3質量%の範囲の量で使用し得る。酸と塩基との組み合わせを使用する場合、酸の量と塩基の量との合計は、一般に、0.04〜5質量%、好ましくは0.07〜4質量%、さらに好ましくは0.1〜3質量%の範囲にある。
本発明の実施態様のためのゲル材料前駆体は、無機成分、又は有機成分と無機成分との混合物であってもよい。ゾルには触媒作用が及ぼされ、複数の方法によってゲル化を誘導することができる。例としては、希薄な金属酸化物ゾルのpH及び/又は温度をゲル化が起こる点に調整することが含まれる。無機エアロゲルを形成することに適した材料は、ケイ素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、イットリウム、バナジウムなどの酸化物を形成することができる金属、遷移金属及び半金属の酸化物である。
無機エアロゲルの形成のための主要な合成手順は、適切な金属アルコキシドの加水分解及び縮合であってもよい。
ゲル化のための好適な前駆体は、当業者に公知である。本発明は、使用される前駆体(単数又は複数)の特性又はタイプに制限されない。前駆体(単数又は複数)は、無機材料、有機材料、又は無機/有機ハイブリッド材料の組み合わせてあってもよい。無機材料の非限定の例には、金属、非金属及び半金属、シラン、シロキサン、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、レニウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、水銀、ホウ素、アルミニウム、インジウム、シリコン、ゲルマニウム、スズ、鉛、ビスマス、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、フッ化マグネシウム、若しくはフッ化カルシウムのアルコキシド、アリールオキシド及びアセチル化物、又は上記の2種以上の任意の組み合わせが含まれる。さらに、前駆体は、以下又はそれらの同等のものの任意の誘導体を含んでもよい。例えば、Mg(OR)2、Ca(OR)2、Sr(OR)2、Sr(OR)3、Sc(OR)3、Y(OR)3、La(Or)3、Ce(OR)4、Pr(Or)3、Nd(Or)3、Sm(OR)3、Eu(OR)2、Eu(OR)3、Er(OR)3、Yb(OR)3、Lu(Or)3、Ti(OR)4、Zr(OR)4、Hf(OR)4、V(OR)3、Nb(OR)4、Nb(OR)5、Ta(OR)4、Ta(OR)5、Cr(OR)3、Cr(OR)4、Mo(OR)4、W(OR)4、W(OR)5、W(OR)6、Mn(OR)2、Re(OR)5、Fe(OR)2、Fe(OR)3、Co(OR)2、Ni(OR)2、Cu(OR)2、Zn(OR)2、Cd(OR)2、Hg(OR)2、B(OR)3、Al(OR)3、In(OR)3、Si(OR)4、Ge(OR)4及びSn(OR)4、Pb(OR)2、Bi(OR)3(式中、Rには、メチル、エチル、プロピル、イソ−プロピル、ブチル、sec−ブチル、tert−ブチル、アセチルを使用することができる)を含む(これに限定していない)金属アルコキシドからなる、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、エルビウム、イッテルビウム、ルテチウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、レニウム、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、水銀、ホウ素、アルミニウム、インジウム、シリコン、ゲルマニウム、スズ、鉛及びビスマスの酸化物である。好ましくは、シリカ系の前駆体を使用する。
最も好適な金属アルコキシドは、個々の側鎖中に約1〜6個の炭素原子、好ましくは1〜4個の炭素原子を有するものである。このような化合物の特定の例には、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラ−n−プロポキシシラン、アルミニウムイソプロポキシド、アルミニウムsec−ブトキシド、セリウムイソプロポキシド、ハフニウムtert−ブトキシド、マグネシウムアルミニウムイソプロポキシド、イットリウムイソプロポキシド、チタンイソプロポキシド、ジルコニウムイソプロポキシドなどが含まれる。シリカ前駆体の場合、これらの材料は、低いpHで、ポリジエトキシシロキサンのようなポリケイ酸エステルのポリマーとして、部分的に加水分解及び安定化することが可能である。これらの材料は、Degussa Corporation、Silbond Corporationなどの供給元から、アルコール溶液の形態で市販されている。予備重合シリカ前駆体は、本発明に記載のゲル材料の加工に特に好ましい。最も適切な加水分解性ポリマーは、アルコキシシリル含有のポリマーである。このような化合物の特定の例には、トリメトキシシリル含有のポリメタクリル酸メチル、トリエトキシシリル含有のポリメタクリル酸メチル、及びトリメトキシシリル含有のポリメタクリル酸ブチル、トリエトキシシリル含有のポリメタクリル酸ブチルなどが含まれる。これらのトリアルコキシシリル含有のポリメタクリレートポリマーは、トリメトキシシリルプロピルメタクリレートと共にメタクリレートモノマーから合成される。メタクリレートモノマーは、メタクリル酸メチル(以下、MMAとも称される)、メタクリル酸エチル(以下、EMAとも称される)、メタクリル酸ブチル(以下、BMAとも称される)、メタクリル酸ヒドロキシエチル(以下、HEMAとも称される)、及びメタクリル酸ヘキサフルオロブチル(以下、HFBMAとも称される)を含み、これに制限されていない。トリメトキシシリルプロピルメタクリレートは、重合性メタクリレート成分と反応性トリメトキシシリル官能基の両方を有する。この化合物の加水分解及び縮合は、それをシリカネットワークに結合し、この化合物の重合は、それをポリメタクリレート(PMA)相に結合する。原則として、この架橋剤は、シリカネットワークとポリメタクリレート直鎖ポリマーとの間のフックとして作用する。
アルコール溶液中の金属酸化物又は金属酸化物/ポリマーゾルのゲル化を誘導することは、本明細書において、アルコゲル法と称される。シリカ−ポリメタクリレートハイブリッドエアロゲルの調製は、例えば、US2005−0192366A1に記載されている。
したがって、さらなる実施態様によれば、本発明は、上記の無機エアロゲルの製造方法に関し、ここでは、前記無機エアロゲルがシリカ系のエアロゲルである。
無機エアロゲル形成の方法における主要変数は、アルコキシドのタイプ、溶液pH、アルコキシド/アルコール/水の比及び温度、溶媒の特性、並びにアルコキシドの濃度を含む。変数の変化は、ゾル状態からゲル状態への変化にわたって、マトリックス種の成長及び凝集の制御を可能にすることができる。この変化を正確に制御できることに有用である。得られるエアロゲルの特性は、前駆体溶液のpH及び反応物のモル比によって強く影響されるが、ゲルの形成を可能にする任意のpH及び任意のモル比は、本発明の実施態様に使用してもよい。
反応温度は、0〜100℃、好ましくは5〜75℃、特に10〜50℃の範囲にあってもよい。ゾルの濃度、すなわち、溶媒中の試薬の濃度は、10〜65質量%、好ましくは15〜60質量%、特に20〜55質量%の範囲にあってもよい。
原則的には、二酸化炭素と混合できる、又は得られるゲルから溶媒の除去を可能にする十分な沸騰点を有する限り、任意の溶媒が使用することができる。一般的には、溶媒は、当技術分野で公知の他の液体が使用することができるが、低分子量の有機化合物、すなわち、1〜6個、好ましくは2〜4個の炭素原子を有するアルコールであろう。使用可能な溶媒は、例えば、ケトン、アルデヒド、アルキルアルカノエート、ホルムアミドのようなアミド、N−メチルピロリドン、N−エチルピロリドン、ジメチルスルホキシドのようなスルホキシド、脂肪族及び脂環式ハロゲン化炭化水素、ハロゲン化芳香族化合物、並びにフルオリン含有のエーテルである。上述の化合物の2種以上の混合物も同様に可能である。他の有用な液体の例には、酢酸エチル、アセト酢酸エチル、アセトン、ジクロロメタン、イソ−プロパノール、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、炭酸プロピレンなどが含まれるが、これらに限定されない。
さらに可能な溶媒は、アセタール、特にジエトキシメタン、ジメトキシメタン及び1,3−ジオキソランである。
ジアルキルエーテル及び環状エーテルが、溶媒として同様に好適である。好ましいジアルキルエーテルは、特に、2〜6個の炭素原子を有するもの、特にメチルエチルエーテル、ジエチルエーテル、メチルプロピルエーテル、メチルイソプロピルエーテル、プロピルエチルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、プロピルイソプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチルブチルエーテル、メチルイソブチルエーテル、メチルt−ブチルエーテル、エチルn−ブチルエーテル、エチルイソブチルエーテル、及びエチルt−ブチルエーテルである。好ましい環状エーテルは、特に、テトラヒドロフラン、ジオキサン及びテトラヒドロピランである。
アルデヒド及び/又はケトンは、溶媒として特に好ましい。溶媒として好適なアルデヒド又はケトンは、特に、一般式R2−(CO)−R1(式中、R1及びR2は、それぞれ、水素、又は1、2、3、4、5、6若しくは7個の炭素原子を有するアルキル基である)に対応するものである。好適なアルデヒド又はケトンは、特に、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒド、バレルアルデヒド、イソペンタアルデヒド、2−メチルペンタアルデヒド、2−エチルヘキサアルデヒド、アクロレイン、メタクロレイン、クロトンアルデヒド、フルフラール、アクロレインダイマー、メタアクロレインダイマー、1,2,3,6−テトラヒドロベンズアルデヒド、6−メチル−3−シクロヘキセンアルデヒド、シアノアセトアルデヒド、グリオキシル酸エチル、ベンズアルデヒド、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルn−ブチルケトン、メチルペンチルケトン、ジプロピルケトン、エチルイソプロピルケトン、エチルブチルケトン、ジイソブチルケトン、5−メチル−2−アセチルフラン、2−アセチルフラン、2−メトキシ−4−メチルペンタン−2−オン、5−メチルヘプタン−3−オン、2−ヘプタノン、オクタノン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン及びアセトフェノンが挙げられる。また、上記のアルデヒド及びケトンは、混合物の形態で使用することができる。1置換基当たり3個以下の炭素原子を有するアルキル基を有するケトン及びアルデヒドは、溶媒として好ましい。
さらに好ましい溶媒は、アルキルアルカノエート、特に蟻酸メチル、酢酸メチル、蟻酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸エチル、三酢酸グリセリン及びアセト酢酸エチルである。好ましいハロゲン化溶媒は、WO 00/24799、4頁12行〜5頁4行に記載されている。
さらに好適な溶媒は、有機カーボネート、例えば炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチレン、炭酸プロピレン又は炭酸ブチレンである。
多くの場合には、特に好適な溶媒は、上記の溶媒から選択される2種以上の完全混合性の化合物の使用により得られる。
本発明の方法を用いて製造されるゲル材料のタイプを同定した後、好適な金属アルコキシド−アルコール溶液、遷移金属アルコキシド−アルコール溶液又は半金属アルコキシド−アルコール溶液を製造する。シリカエアロゲル材料の製造に有用なシリカゲルビーズの製造において、好ましい成分は、テトラエトキシシラン(TEOS)、水及びエタノール(EtOH)である。以下の触媒は、ゲル化を誘導するために、ゾルのpHを変化することに使用することができる。任意の無機酸及び有機酸がゾルのpHを低下させることに使用されてもよいが、H3PO4、HNO3、HCl、H2SO4、HF、シュウ酸、安息香酸、サリチル酸、アクリル酸、イコサン酸、オクタデカン酸、ヘキサデカン酸、テトラデカン酸、ドデカン酸、デカン酸、ノナン酸、オクタン酸、ヘプタン酸、ヘキサン酸、ペンタン酸、ブタン酸、プロパン酸、エタン酸、メタン酸、クロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、トリフルオロ酢酸、並びに、ジカルボン酸、例えばマロン酸又はアジピン酸、トリカルボン酸、例えばクエン酸、アミノ酸、例えばグリシン、アラニン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、キャスチン、スレオニン、メチオニン、プロリン、フェニルアラニン、チロシン、トリプトファン、アスパラギン、グルタミンが好ましい。より高いpHを生成するために、塩基、例えばNaOH、KOH、NH3又はNH4OHを使用することができる。
したがって、さらなる実施態様によれば、本発明は、上記の無機エアロゲルの製造方法に関し、ここでは、組成物(I)が少なくとも1種のアルコキシシランを含む。
多くの実施態様において、前駆体(単数又は複数)は、部分的に又は完全に加水分解される。部分的加水分解の非限定の例には、少なくとも約1%、少なくとも約2%、少なくとも約3%、少なくとも約4%、少なくとも約5%、少なくとも約10%、少なくとも約15%、少なくとも約20%、少なくとも約25%、少なくとも約30%、少なくとも約35%、少なくとも約40%、少なくとも約45%、少なくとも約50%、少なくとも約55%、少なくとも約60%、少なくとも約65%、少なくとも約70%、少なくとも約75%、少なくとも約80%、少なくとも約85%、少なくとも約90%、又は少なくとも約95%を含む。加水分解前駆体(単数又は複数)は、縮合反応を容易に付し、したがって1種以上の触媒(単数又は複数)の使用に反応するので、有利に使用することができる。他の実施態様において、前駆体(単数又は複数)は、加水分解されていない形態で維持されるが、本発明の方法に使用される前に、加水分解され又は加水分解(例えば、非限定の例としては、加水分解剤と接触させること、又は加水分解条件への曝露が挙げられる)に付される。
任意に、触媒を使用することができる。本発明により使用される触媒は、固体又は液体の形態であってもよい。触媒の非限定的例としては、第1級、第2級、第3級の、アミン、アミジン及びアミノ酸、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、プロピレンジアミン、2,3−ジメチル−3,4,5,6−テトラヒドロピリミジン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、N−メチル−、N−エチル−、N−シクロヘキシルモルホリン、N,N,N’,N’−テトラメチル−エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−ブタンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−ヘキサジアミン、ペンタメチル−ジエチレントリアミン、テトラメチル−ジアミノエチルエーテル、ビス−(ジメチルアミノプロピル)−ウレア、ジメチルピペラジン、1,2−ジメチルイミダゾール、1−アザ−ビシクロ−(3,3,0)−オクタン及び1,4−ジアザ−ビシクロ−(2,2,2)−オクタン、N,N−ジメチルアミノプロピルアミン、ビス−(ジメチルアミノプロピル)−アミン、N,N−ジメチルアミノプロピルウレア、N−(2−アミノプロピル)−イミダゾール、ヒスチジン、リシン、アルギニン、アスパルテート、グルタメート、並びに、アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化カリウム、又は水酸化ナトリウムが含まれる。
得られるエアロゲルの特性、特に形態は、前駆体溶液のpHに影響を強く受ける。溶液のpHは、主に加水分解及び縮合反応の速度を制御することにより、エアロゲルの加工に影響を与える。酸性条件下での低温エアロゲルにおいて、低温エアロゲル前駆体の加水分解は、一般に迅速であり、大量の金属水酸化物含有のモノマーは、モノマーが乾燥の間に、クラスター−クラスター生成によってゆっくりと縮合して架橋ゲルを形成することにより製造される。塩基性条件下では、縮合反応は、加水分解反応よりも速く、制御されない限り新たに生成されたモノマーを迅速に消費することができる。この場合、ゲル化はモノマー−ダスター生成機構によって進行する。したがって、一般的には、特に低温シリカエアロゲルにおいて、柔軟性が重要な問題である場合、中性からわずかに塩基性の条件、すなわち、約7〜9のpHで、複合絶縁体が製造され、柔軟性が比較的に望ましくない場合、より酸性の条件、例えば、約1〜5のpHを使用することができる。
さらに、本発明によれば、好適な添加剤を使用してもよい。
最適な熱性能のために、熱伝達の放射成分を減少させるために、エアロゲルを不透明にすることができる。ゲル形成前の任意の時点で、ゲル前駆体を含む混合物中に不透明化化合物を分散させることができる。不透明化化合物の例には、B4C、珪藻土、マンガンフェライト、MnO、NiO、SnO、Ag2O、Bi2O3、TiC、WC、カーボンブラック、グラファイト、酸化チタン、鉄、酸化チタン、ケイ酸ジルコニウム、酸化ジルコニウム、酸化鉄(I)、酸化鉄(III)、二酸化マンガン、酸化チタン鉄(イルメナイト)、酸化クロム、炭化ケイ素又はそれらの混合物が含まれるが、これに制限されない。好ましくは、これらの不透明化成分は、赤外線スペクトルにおいて1.5〜10μmの波長範囲で最大値を示す。これらの成分の粒径は、好ましくは0.5〜15μmである。混合物中に適用される量は、好ましくは5〜20質量%である。
したがって、さらなる実施態様によれば、本発明は、上記の無機エアロゲルの製造方法に関し、ここでは、前記組成物(i)が添加剤をさらに含む。
tGに影響を及ぼす要因は、例えば、前駆体と疎水化剤との比、水、触媒(酸/塩基)、反応温度、ゾル濃度、使用される溶媒のpH及び特性である。
系において、前駆体及び疎水化剤の水に対する好ましいモル比は、1〜10、より好ましくは1〜8、特に1〜6である。酸の塩基触媒に対する好ましいモル比は、1〜800、より好ましくは1〜700、特に1〜600である。
工程(ii)によれば、噴霧時間tSで前記組成物(I)を超臨界二酸化炭素中に噴霧してゲル粒子を得る。原則的には、組成物(I)の噴霧方法が公知である。本発明の一実施態様によれば、超臨界二酸化炭素を、例えばオートクレーブに用意し、反応組成物(I)を該オートクレーブに噴霧する。
好ましい実施態様によれば、オートクレーブ又は超臨界二酸化炭素を含有する容積は、粒子が、他のゲル粒子と直接接触させずに、二酸化炭素と相互作用するように配置される。この設定は、粒子および噴霧入口の詰まりを防止又は低減する。
典型的には、オートクレーブは、35〜100℃、好ましくは40〜85℃、特に45〜70℃の範囲の温度、及び75〜230バール、好ましくは90〜180バール、特に105〜140バールの範囲の圧力で運転される。
また、本発明の方法は、さらなる工程、例えば好適な処理工程を含むことができる。噴霧手順が終了すると、材料は、例えば、一定時間硬化することができる。
工程(ii)で得られたゲル粒子を、超臨界液体抽出により乾燥させる。
本発明の工程(iii)において、一般的には、当業者に公知の任意の方法を適用することができる。好ましくは、二酸化炭素は、工程(iii)による超臨界液体抽出に使用される。
さらなる実施態様によれば、本発明は上記の方法に関し、ここでは、二酸化炭素が、工程(iii)による超臨界液体抽出に使用される。
抽出の間、溶媒−CO2の混合物は、表面張力の低下により、ナノメートルサイズの細孔を崩壊させずに有機溶媒の除去が可能になる純粋なCO2によって連続的に交換される。経済的効率の点から、CO2による超臨界液体抽出工程の量を低下することが好ましい。好ましくは、二酸化炭素による超臨界液体抽出は、ただ1サイクルまでに減少される。
超臨界抽出の終了時、圧力は、好適な時間消費と組み合わせて最適な材料特性を可能にする速度で放出され、粉末はオートクレーブから除去される。
tS:tG比を制御することは、優れた粒径及び多孔性を有する無機エアロゲルを得ることを可能にすることが見出された。
tS:tGの好ましい比の範囲内で、高い表面積及び高い細孔容積を備える安定、乾燥且つ高い多孔性のエアロゲルを得る。
本発明によれば、tS:tG比は0.2〜0.99の範囲にある。好ましくは、比は、0.4〜0.95、好ましくは0.45〜0.90の範囲にあり、特に比は0.50〜0.85にある。
tS:tG比を制御して定義された表面積及び高い細孔容積を備えるエアロゲルを得ることが有利であることが見出された。驚いたことには、本発明の範囲外では、エアロゲル粒子を得ることができないか、又は不十分な特性を有する粒子のみを得ることができることが見出された。
したがって、さらなる実施態様によれば、本発明は上記の無機エアロゲルの製造方法に関し、ここでは、tS:tG比が0.4〜0.95の範囲にある。
本発明によれば、反応ゾルは、10〜999ml/分、好ましくは15〜950ml/分、好ましくは20〜900ml/分の範囲の流速で、オートクレーブ中に注入され、特に流速は25〜850ml/分の範囲にある。
本発明によれば、製造方法に疎水化剤を使用してエアロゲルの特性を変更することは可能である。好適な方法は当業者に公知である。一般的には、疎水化剤を反応混合物に添加する。好適な疎水化剤は、例えば低分子有機シラン又は高分子シリコンポリオールである。疎水化剤の好適な濃度は、例えば0.5〜55質量%、好ましくは0.7〜50質量%、より好ましくは1〜45質量%の範囲にある。
有機シランについて、好ましくは、式Rn−Si−X4−n、R3Si−Y−SiR3、RnSinOn及び/又は(CH3)3−Si−(O−Si(CH3)2)n−OH及びHO−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)n−OH(式中、nは1、2、3、4、5、6、7又は8であってもよく、RはCH3及び/又は−H、−C2H5を表し、XはCl又はBr、−OCH3、−OC2H5、−OC3H7であり、YはNH又はOである)からなる群から選択される化合物を使用する。
好適な化合物は、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、モノメチルトリクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルテトラシクロシロキサン又はヘキサメチルトリシクロシロキサンである。トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルテトラシクロシロキサンが好ましく使用される。
好適な高分子シリコンポリオールは、500〜2500の範囲、例えば600〜2000の範囲の平均分子量を有してもよい。好ましくは、アルコキシ側鎖を有する高分子シリコンポリオールを使用する。好ましくは、式(CH3)3−Si(O−Si(CH3)2)n−(Q)m−Y及びY−(Q)m−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)n−(Q)m−Y(式中、nは1、2、3、4、5、6、7又は8であってもよく、mは5〜20、好ましくは5〜10の範囲であってもよく、それぞれのQは、独立して、−(CH2)2−O−又は−CH2−CH(CH3)−O−基を表し、YはNH2又はOHである)からなる群から選択される化合物を使用する。好適な化合物は、例えば、一般式(CH3)3−Si(O−Si(CH3)2)n−(Q)m−OH及びHO−(Q)m−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)n−(Q)m−OH(式中、nは1、2、3、4、5、6、7又は8であってもよく、mは5〜20、好ましくは5〜10の範囲であってもよく、それぞれのQは、独立して、−(CH2)2−O−又は−CH2−CH(CH3)−O−基を表す)のヒドロキシル末端基を有する二官能性ポリオールである。アルコキシ側鎖を有するジアルキルシロキサン、例えばジメチルシロキサンが特に好ましい。
あるいは、疎水化剤を使用せずに、エアロゲルを製造することがき、得る材料は、ガス相中で疎水化することができる。好適な方法は当業者に公知である。一般的には、エアロゲルは、好適なガスチャンバー中に、低圧で、蒸気状態の1種以上の有機シランにより加圧される。好ましくは、有機シランを導入する前のチャンバー中の圧力は、大気圧より低く、例えば0.1ミリバールから大気圧までの範囲にある。
例えば、真空法を使用することが可能である。この実施態様によれば、有機シランはエアロゲルの細孔内に最適に分布している。この方法は、とりわけ、有機シランが反応条件下でチャンバー内に蒸気形態で存在することを特徴とする。有機シラン自体は、液体又は蒸気の形態でチャンバーに導入することができる。
有機シランについて、このましくは、式Rn−Si−X4−n、R3Si−Y−SiR3、RnSinOn及び/又は(CH3)3−Si−(O−Si(CH3)2)n−OH及びHO−Si(CH3)2−(O−Si(CH3)2)n−OH(式中、nは1、2、3、4、5、6、7又は8であってもよく、RはCH3及び/又は−H、−C2H5を表し、XはCl又はBr、−OCH3、−OC2H5、−OC3H7であり、YはNH又はOである)からなる群から選択される化合物を使用する。
好適な化合物は、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、モノメチルトリクロロシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルテトラシクロシロキサン又はヘキサメチルトリシクロシロキサンである。トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルテトラシクロシロキサンが好ましく使用される。
反応条件、例えば使用される有機シランの量、及び接触時間は広い範囲内で変化することができる。例えば、処理中の温度は、一般に20〜300℃の範囲にある。好適な条件は、例えばWO 2012/041823 A1に記載されている。有機シランは、そのまま使用されるか、又は第2の化合物との組み合わせで使用されてもよい。同時に又はその後に適用してもよい好適なさらなる化合物は、例えば水、アルコール及び/又はハロゲン化水素である。
本発明の方法で得られる生成物は、少なくとも70体積%の多孔度を有する多孔性無機エアロゲル(特にシリカエアロゲル)のマイクロメーターサイズの粉末である。
一般的には、粒径は異なってもよく、粒径は、0.5μm〜2mm、好ましくは0.75μm〜1.5mm、特に1μm〜1mmの範囲にある。
さらなる実施態様において、エアロゲルは、約2nm〜約100nmの平均細孔径を含む。別の実施態様において、乾燥したゲル材料の平均細孔径は、約4nm、約6nm、約8nm、約10nm、約12nm、約14nm、約16nm、約18nm、約20nm、約25nm、約30nm、約35nm、約40nm、約45nm、約50nm、約55nm、約60nm、約65nm、約70nm、約75nm、約80nm、約85nm、約90nm又は約95nmであってもよい。
この明細書において、表面積、細孔径及び細孔容積は、特に明記しない限り、ISO 9277:2010に従ってBETにより測定された。この国際標準は、Brunauer、Emmett及びTeller(BET)法に従って物理的に吸着されたガスの量を測定することによって、分散(例えば、ナノ粉末)又は多孔性固体の特定の外部及び内部表面積全体の決定を規定する。それは1984年と1994年の国際純正・応用化学連合(IUPAC)の推奨を考慮に入れている。
また、さらなる態様によれば、本発明は、上記の方法により得られる又は得られうる無機エアロゲルに関する。
さらなる実施態様によれば、本発明は上記の無機エアロゲルに関し、ここでは、前記無機エアロゲルがシリカ系のエアロゲルである。
本発明の方法により得られる又は得られうる無機エアロゲルは、様々な利用に適している。
また、本発明は、上記の多孔性材料、又は本発明の方法により得られる又は得られうる多孔性材料を、断熱材として、又は真空断熱パネルのコア材として使用する方法に関する。
また、本発明は、粉末状のナノ多孔性材料を含む建築材料及び真空断熱パネル、並びに断熱用の粉末状のナノ多孔性材料の使用方法にも関する。好ましくは、本発明により得られた材料は、特に建築物における断熱、又は特に移動、輸送利用に若しくは固定の利用(例えば冷却装置)における保冷、又は移動利用に使用される。
機械的強化において、繊維が添加剤として使用することもできる。これらの繊維は、無機又は有機由来であってもよい。無機繊維の例としては、ガラスウール、ロックウール、玄武岩繊維、スラグウール、溶融アルミニウム及び/又はシリカ及び他の無機金属酸化物から製造されたセラミック繊維、並びに純粋なシリカ繊維が挙げられる。有機繊維には、例えば、セルロース繊維、紡織繊維又はプラスチック繊維が挙げられる。直径は、好ましくは1〜12ミクロン、特に6〜9ミクロンの範囲にある。長さは、好ましくは、1〜25mm、特に3〜10mmの範囲内であってもよい。
技術的及び経済的理由から、無機充填剤の混合物を添加してもよい。この明細書において、揮発性一酸化珪素の酸化から生成した合成的修飾のシリカ、例えば、沈降シリカ、アークシリカ、SiO2含有フライアッシュは、シリコン又はフェロシリコンの電気化学的製造に使用することができる。ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム及び混合ケイ酸塩などのケイ酸塩の浸出によって製造されるシリカとしては、酸を用いて調製されたオリビン(ケイ酸マグネシウム鉄)のようなものを使用してもよい。珪藻土などの天然に存在するSiO2含有化合物も使用に適している。熱膨張したパーライト及びバーミキュライト鉱物も使用することができる。要求に応じて、好ましくは、微粉化金属酸化物、好ましくは、例えばアルミナ、二酸化チタン、酸化鉄を添加することができる。
混合プロセスの完了後、混合物のタップ密度は、それぞれ、成分のタイプ及び量に応じて、好ましくは40〜180kg/m3、より好ましくは40〜90kg/m3である。得られた多孔性混合物の流動性は非常に良好であり、それらを簡単かつ均一にプレートに押し込むことができるか、又は中空ブロックの空洞に充填することができる。シートに押し込む場合、プレートの厚さ、質量、密度、及びその結果として断熱材の熱伝導率のようなプレートの特性に影響を与えることが可能である。プレートの密度が低いほど、断熱特性が良好である。
断熱材に使用される材料は、好ましくは、以下の応用分野で中空ブロックの断熱材、多殻建築用ブロックのコア断熱材として、真空断熱パネル(VIP)のコア断熱材として、外部の断熱システムのコア断熱材として、中空壁工事の断熱材として、特にルーズフィルインスレーション(loose-fill insulation)において、使用される。
本発明のさらなる目的は、本発明による粉末状の材料を含有するか又はそれからなる、成形物品、建築用ブロック又はモジュール、建築システム及び建築複合材料である。本発明の別の目的は、本発明による粉末状のナノ多孔性材料を含有する真空断熱パネルである。さらに、断熱材及び粉末ナノ多孔性材料は、特に押出中空形材の断熱に、特に窓枠の断熱のコア材として好適である。
断熱材は、例えば、建物の内部若しくは外部の断熱に又は壁空洞断熱材として使用される断熱材である。本発明による多孔性材料は、例えば複合材料などの断熱システムに有利に使用することができる。本発明による粉末状材料は、例えば、輸送用途における断熱に使用される真空断熱パネルのコア材料として好適である。それらは、有利な断熱特性を有する内部ライニング(interior lining)として、例えば車両の内部ライニングとして使用されてもよい。輸送用途、例えば車両製造用の各部品は複雑な形状を有することがあるので、粉末状材料を使用することが有利であることが分かった。
本発明による粉末状材料は、例えば、断熱材として、中空要素(hollow components)、例えば中空ブロックのコア材として使用することができる。
この明細書における中空要素は、1つ以上の空洞を備える要素である。それらは、無機セラミック材料、例えば、焼成粘土(レンガ)、コンクリート、ガラス、石膏、及び天然産物、例えば石灰石などの天然石から製造されてもよい。好ましくは、レンガ、コンクリート及び軽量コンクリートから製造される中空ブロックを使用する。さらなる実施態様は、例えば、壁用ブロック、床タイル、天井パネル及びステム要素である。
これらの要素の空洞は、パーライト発泡体又は発泡ポリスチレンのような断熱材料で充填されてもよいことが知られている。これらの要素は、一体化した断熱材を有する中空ブロックと呼ばれる。
特に高い断熱性及び蓄熱性を確保するために、一体化した断熱材を有する中空ブロックの使用が好ましい。中空ブロックで説明した多孔性断熱材の本発明の使用により、これらの石の熱的性質は著しく改善され、高いレベルで維持される。さらに、断熱プレートは、サイズのスエージ加工をし、中空ブロックのチャンバー中に一体化することができる。あるいは、プレートは、製造及びモジュールに組み込まれる前に、大きなシートから寸法的正確に切り取ることができる。
得られた断熱特性と経済的要因との良好なバランスを確保するために、本発明による多孔性材料と従来の断熱材料との組み合わせを使用してもよい。さらに、本発明によれば、中空部品の空洞を部分的にのみ充填することが可能である。
さらなる態様によれば、本発明はまた、触媒担体として、センサーの製造に、食品応用、又は医学的、薬学的及び化粧品用における添加剤としてのセンサーの製造に、上記の無機エアロゲル、又は上記の方法により得られる若しくは得られうる無機エアロゲルを、使用する方法に関する。化粧品用途の範囲内で、本発明の方法により得られる又は得られうる無機エアロゲルは、例えば、人間の体臭の1つの治療方法である消臭活性剤として使用することができる。これらは、消臭剤組成物に想定することができるすべての形態で提供することができる。それは、ローション、スプレー又はエアロゾルとしての分散液;クリーム、特にチューブ又は格子状に分配されるクリーム;ロール状または格子状に分配される流体ゲル;棒の形態で;ルーズ又はコンパクトな粉末の形態であることができ、これに関して、それらが本発明によるエアロゲルを妨害しないという条件で、当業者に公知であるこのタイプの製品に一般に使用される成分を含む。
消臭剤組成物に使用される疎水性エアロゲルの濃度は、特に組成物の配合形態に依存する。したがって、組成物中の疎水性エアロゲルの濃度は、組成物の総質量に対して、0.1〜80質量%、例えば0.1質量%(エアロゾル形態の製剤の場合)〜80質量%(ルーズな粉末の場合)で変化することができる。非シリカ系の無機エアロゲルは、シリカ系エアロゲルとしての対応する酸化物又はアルコキシドからの類似体機構を介して、形成されている。ここでは、主な違いは、対応するアルコキシシランと比較して、水に対する反応性が明らかにより高いことである。これは、一方では、中央の金属原子のより低い電気陰性度及びより高いルイス酸性に由来し、他方では、配位数を増加させる可能性に由来する。本発明において、これは、シリカ系の試薬が、実験設置内で操作する点で有利であることを意味する。
さらなる実施態様によれば、本発明は上記の無機エアロゲルの使用方法に関し、ここでは、前記無機エアロゲルが、シリカ系エアロゲルである。
本発明は以下の実施態様を含み、ここでは、これらが、そこに規定されたそれぞれの相互依存性により示される実施態様の特定の組み合わせを含む。
1.無機エアロゲルの製造方法であって、
(i)ゲル化時間tGで無機ゲルの形成に適した組成物(I)を用意する工程と、
(ii)噴霧時間tSで前記組成物(I)を超臨界二酸化炭素中に噴霧してゲル粒子を得る工程と、
(iii)工程(ii)で得られたゲル粒子を超臨界液体抽出により乾燥させる工程と、
を含み、tS:tG比が0.2〜0.99の範囲にある、方法。
(i)ゲル化時間tGで無機ゲルの形成に適した組成物(I)を用意する工程と、
(ii)噴霧時間tSで前記組成物(I)を超臨界二酸化炭素中に噴霧してゲル粒子を得る工程と、
(iii)工程(ii)で得られたゲル粒子を超臨界液体抽出により乾燥させる工程と、
を含み、tS:tG比が0.2〜0.99の範囲にある、方法。
2.前記無機エアロゲルがシリカ系エアロゲルである、実施態様1に記載の方法。
3.組成物(I)が少なくとも1種のアルコキシシランを含む、実施態様1又は2に記載の方法。
4.前記tS:tG比が0.4〜0.95の範囲にある、実施態様1から3のいずれか一項に記載の方法。
5.前記組成物(i)がさらなる添加剤を含む、実施態様1から4のいずれか一項に記載の方法。
6.前記二酸化炭素が、工程(iii)による超臨界液体抽出に使用される、実施態様1から5のいずれか一項に記載の方法。
7.実施態様1から6のいずれか一項に記載の方法により得られる又は得られうる無機エアロゲル。
8.前記無機エアロゲルがシリカ系エアロゲルである、実施態様7に記載のエアロゲル。
9.実施態様7又は8に記載の無機エアロゲル、又は実施態様1から6のいずれか一項に記載の方法により得られる又は得られうる無機エアロゲルを、医学的及び薬学的応用に、食品の添加剤として、触媒担体として、センサーの製造に、断熱に、又はVIPsのコア材料として、使用する使用方法。
10.前記無機エアロゲルがシリカ系エアロゲルである、実施態様9に記載の使用方法
以下、実施例を参照して本発明を説明する。
以下、実施例を参照して本発明を説明する。
超臨界CO2中に噴霧することによるシリカエアロゲル粉末の製造方法
1.酸性加水分解
170.4gの塩酸、1.36gの水、7.68gのエタノール、表に1記載の量のテトラエトキシシラン(TEOS)及びジメチルジエトキシシラン(DMDEOS)をPP−ビーカーに入れ、溶液を室温で30分攪拌した。その後、100mlのアセトンでその溶液を希釈し、攪拌により均一化した。
1.酸性加水分解
170.4gの塩酸、1.36gの水、7.68gのエタノール、表に1記載の量のテトラエトキシシラン(TEOS)及びジメチルジエトキシシラン(DMDEOS)をPP−ビーカーに入れ、溶液を室温で30分攪拌した。その後、100mlのアセトンでその溶液を希釈し、攪拌により均一化した。
2.塩基性縮合
同時に、その後、816mgの水、水中に添加した3.92gのNH3及び7.68gのエタノールを第2のPP−ビーカーに入れ、攪拌により溶液を均一化した。上記の30分の終了時に、上述した酸性溶液を塩基性溶液に注入し、撹拌器を外す前に混合物を30秒攪拌した。
同時に、その後、816mgの水、水中に添加した3.92gのNH3及び7.68gのエタノールを第2のPP−ビーカーに入れ、攪拌により溶液を均一化した。上記の30分の終了時に、上述した酸性溶液を塩基性溶液に注入し、撹拌器を外す前に混合物を30秒攪拌した。
ゲル化ゾルを、注射器ポンプ中に入れ、規定した相対噴霧時間tS/tG(=絶対噴霧時間tS(酸性及び塩基性溶液の混合から)/ゲル化時間tG)で超臨界CO2(p=120〜140バール、T=50〜60℃)で予め充填したオートクレーブ中に(90mL/分で)噴霧した。超臨界抽出(=新鮮なCO2によりオートクレーブの雰囲気を交換すること)を開始する前に、待ち時間は、異なったが、生成物の品質に影響しなかった。超臨界抽出の後、オートクレーブを排気し、白色粉末の生成物を取り出した。
専門家に知られているように、ゾルに疎水剤(例えば、アルキルクロロシラン又はアルキルアルコキシシラン)を添加することにより、疎水性シリカエアロゲルを製造することができる。これは、本明細書に記載の方法にも移行可能である。
反応ゾルを、90ml/分の一定流速でオートクレーブ中に注入した。実験データから、相対噴霧時間tS/tGは、製造したシリカエアロゲル粉末の品質に有意な影響を及ぼすが、超臨界抽出前の待ち時間は何ら影響を及ぼさないことが明らかになった(表2)。相対噴霧時間tS/tGが増加すると、エアロゲル表面積及び細孔容積が増大する。疎水性エアロゲル粉末を本明細書に記載の方法により製造した場合、同じ傾向が観察される。材料を1以上の相対噴霧時間(特定の系のゲル化点の後)で噴霧する場合、生成物は何ら得られない。
細孔容積及びBET表面積は、ISO 9277:2010に従って決定した。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP14194007 | 2014-11-20 | ||
EP14194007.2 | 2014-11-20 | ||
PCT/EP2015/076659 WO2016079040A1 (en) | 2014-11-20 | 2015-11-16 | Process for preparing a porous inorganic powder |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017536456A JP2017536456A (ja) | 2017-12-07 |
JP2017536456A5 true JP2017536456A5 (ja) | 2018-12-27 |
JP6925267B2 JP6925267B2 (ja) | 2021-08-25 |
Family
ID=51999240
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017527572A Active JP6925267B2 (ja) | 2014-11-20 | 2015-11-16 | 多孔性無機粉末の製造方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10544049B2 (ja) |
EP (1) | EP3221041B1 (ja) |
JP (1) | JP6925267B2 (ja) |
KR (1) | KR20170087923A (ja) |
CN (1) | CN107206342B (ja) |
BR (1) | BR112017010426A2 (ja) |
PL (1) | PL3221041T3 (ja) |
WO (1) | WO2016079040A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR3053263B1 (fr) | 2016-07-04 | 2018-08-31 | Keey Aerogrl | Procede continu de fabrication d'un aerogel |
CN110385091B (zh) * | 2018-04-19 | 2021-10-15 | 卢序 | 一种气凝胶粉体的制备方法及其气凝胶粉体 |
CN108786784A (zh) * | 2018-06-15 | 2018-11-13 | 南京中科水治理股份有限公司 | 一种光催化降解复合材料的制备方法 |
EP3597615A1 (en) * | 2018-07-17 | 2020-01-22 | Evonik Operations GmbH | Granular mixed oxide material and thermal insulating composition on its basis |
DE102018128410A1 (de) * | 2018-11-13 | 2020-05-14 | Fraunhofer Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung von Aerogelen und mit diesem erhältliche Aerogele |
KR20210142173A (ko) * | 2019-03-25 | 2021-11-24 | 바스프 에스이 | 다공성 실리카의 신규한 소수화 방법 |
KR102088367B1 (ko) * | 2019-11-07 | 2020-03-12 | 주식회사 플랩 | 도료용 열차단 무기분말 제조방법 |
KR20220164499A (ko) * | 2020-04-06 | 2022-12-13 | 아스펜 에어로겔, 인코포레이티드 | 개선된 에어로겔 조성물 및 방법 |
CN114450260B (zh) * | 2021-01-28 | 2022-11-25 | 华豹(天津)新材料科技发展股份有限公司 | 一种绝热气凝胶真空复合板及其制备工艺 |
CN115337897B (zh) * | 2022-08-12 | 2023-10-20 | 北京科技大学 | 一种高温co2吸附剂及制备方法 |
CN116114709A (zh) * | 2023-02-24 | 2023-05-16 | 福建安邦展示股份有限公司 | 一种抗菌新材料及其制备方法 |
Family Cites Families (22)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4595578A (en) * | 1985-03-22 | 1986-06-17 | Scm Corporation | Stabilized silica gel and process for making same |
DE3914850A1 (de) | 1989-05-05 | 1990-11-08 | Basf Ag | Thermisches isoliermaterial auf der basis von pigmenthaltigen kieselsaeureaerogelen |
GB9703673D0 (en) | 1997-02-21 | 1997-04-09 | Bradford Particle Design Ltd | Method and apparatus for the formation of particles |
JPH10324579A (ja) * | 1997-05-22 | 1998-12-08 | Kobe Steel Ltd | 断熱用透明多孔体とその製造方法及び製造装置 |
WO2000024799A1 (en) | 1998-10-22 | 2000-05-04 | Huntsman International Llc | Insulated bodies |
FR2815540B1 (fr) | 2000-10-19 | 2005-06-10 | Separex Sa | Procede de fabrication de tres fines particules constituees d'un principe insere dans une molecule hote |
EP1199280A1 (de) | 2000-10-19 | 2002-04-24 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur Herstellung von Metallchalkogeniden mit Hilfe überkritischer Fluide |
US6764667B1 (en) * | 2001-03-09 | 2004-07-20 | Steiner, Iii Stephen A. | Method for the formation of aerogel precursor using rapid gelation two-step catalysis |
GB0117696D0 (en) | 2001-07-20 | 2001-09-12 | Bradford Particle Design Plc | Particle information |
US20050107252A1 (en) | 2003-11-17 | 2005-05-19 | Gaffney Anne M. | Process for preparing mixed metal oxide catalyst |
JP2005154195A (ja) * | 2003-11-25 | 2005-06-16 | Matsushita Electric Works Ltd | エアロゲル材、及びこのエアロゲル材にて形成される物品 |
JP2007519780A (ja) | 2004-01-06 | 2007-07-19 | アスペン エアロゲルズ,インコーポレイティド | ケイ素結合ポリメタクリレートを含有する有機変性シリカエアロゲル |
NL1031224C2 (nl) | 2006-02-23 | 2007-09-03 | Friesland Brands Bv | Het bereiden van gedroogde deeltjes met behulp van een superkritisch medium. |
KR100802278B1 (ko) | 2006-12-26 | 2008-02-11 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 분자회합이론에 의한 초임계유체를 이용한 비타민 케이를 함유하는 나노구조체 제조방법 |
KR100848856B1 (ko) * | 2007-03-27 | 2008-07-29 | 주식회사 넵 | 영구적 소수성을 갖는 에어로겔의 제조 방법 및 이로부터제조된 영구적 소수성을 갖는 에어로겔 |
CN102115088B (zh) * | 2010-01-04 | 2013-04-17 | 新疆大学 | 以醇胺为碱性催化剂制备二氧化硅气凝胶的方法 |
DE102010046684A1 (de) | 2010-09-27 | 2012-03-29 | Günter Kratel | Stabilisierter Wärmedämmformkörper mit hydrophoben, mikroporösem Dämmstoffkern und hydrophiler Oberfläche |
JP5528296B2 (ja) * | 2010-10-25 | 2014-06-25 | 株式会社トクヤマ | エアロゲル |
KR101774783B1 (ko) * | 2010-10-25 | 2017-09-05 | 가부시끼가이샤 도꾸야마 | 에어로겔 및 그 제조 방법 |
CN102020284B (zh) * | 2011-01-12 | 2014-01-08 | 厦门大学 | 一种二氧化硅的制备方法 |
CN103342367B (zh) * | 2013-07-09 | 2015-09-02 | 南京工业大学 | 一种亲水型SiO2气凝胶的制备方法 |
CN103408028B (zh) * | 2013-09-02 | 2015-04-29 | 烟台喜力康航天科技有限公司 | 一种超级绝热材料硅胶的生产工艺 |
-
2015
- 2015-11-16 BR BR112017010426A patent/BR112017010426A2/pt active Search and Examination
- 2015-11-16 WO PCT/EP2015/076659 patent/WO2016079040A1/en active Application Filing
- 2015-11-16 KR KR1020177016943A patent/KR20170087923A/ko not_active Application Discontinuation
- 2015-11-16 PL PL15797945T patent/PL3221041T3/pl unknown
- 2015-11-16 US US15/528,308 patent/US10544049B2/en active Active
- 2015-11-16 EP EP15797945.1A patent/EP3221041B1/en active Active
- 2015-11-16 JP JP2017527572A patent/JP6925267B2/ja active Active
- 2015-11-16 CN CN201580073918.1A patent/CN107206342B/zh active Active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6925267B2 (ja) | 多孔性無機粉末の製造方法 | |
JP2017536456A5 (ja) | ||
JP2014051643A (ja) | 2剤式エアロゲル成形体材料、及び、それを用いた断熱材、並びに、断熱材の製造方法 | |
US20230192529A1 (en) | Continuous sol-gel process for producing silicate-containing glasses or glass ceramics | |
JP2023523283A (ja) | アルカリ安定性の上昇したシリカエアロゲル | |
JP2014167078A (ja) | 断熱材成形用組成物、成形体及び成形体の製造方法 | |
KR102564986B1 (ko) | 석영 유리를 제조하기 위한 연속 졸-겔 방법 | |
KR20190134647A (ko) | 다공성 재료의 제조 방법 | |
Landau | Sol–gel process | |
US9399632B2 (en) | Process for producing a solid oxidic material | |
US11939223B2 (en) | Process for the hydrophobization of porous silica | |
KR100310090B1 (ko) | 졸-겔 공정용 실리카 글래스 조성물 | |
JPH02248356A (ja) | 金属アルコキシドの加水分解速度の制御法 |