KR102088367B1

KR102088367B1 - 도료용 열차단 무기분말 제조방법

Info

Publication number: KR102088367B1
Application number: KR1020190141377A
Authority: KR
Inventors: 김세엽
Original assignee: 주식회사 플랩
Priority date: 2019-11-07
Filing date: 2019-11-07
Publication date: 2020-03-12

Abstract

본 발명은 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 진노랑색인 텅스텐 화합물을 출발물질로 사용하지만 아연 화합물과의 반응, 소결 과정을 거쳐 일반 도료에 사용하기 적합한 백색을 띄고 기존 단열 도료에 비해 열차단 성능은 크게 개선할 수 있는 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 관한 것이다.

Description

도료용 열차단 무기분말 제조방법{Manufacturing method of thermal barrier inorganic powder for paint}

본 발명은 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 관한 것으로서, 구체적으로 진노랑색인 텅스텐 화합물을 출발물질로 사용하지만 아연 화합물과의 반응, 소결 과정을 거쳐 일반 도료에 사용하기 적합한 백색을 띄고 기존 단열 도료에 비해 열차단 성능은 크게 개선할 수 있으며, 경제성이 있고 실용적인 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 관한 것이다.

건물의 에너지 손실은 벽체나 지붕, 그리고 창호 등을 통해서 발생한다. 이들 중 창호를 통한 열손실은 20~40%정도로 보고되고 있다. 최근의 고층 빌딩이나 주거주택, 아파트 등은 건물 외장재로써 유리 창호를 전면에 걸쳐 사용하고 있다. 따라서 건물의 에너지를 절감하기 위해서는 창호를 통한 열손실이 감소되어야 한다. 이러난 에너지 절감을 극대화하기 위하여 창호에 광학적 특수유리 즉, 로이(LOW-E) 유리를 이용하여 여름철의 뜨거운 태양광을 차단하는 방법이 사용되고 있다. 로이 유리란 일반 유리 내부에 적외선 반사율이 높은 특수금속막 (일반적으로 Ag 및 SiO을 사용)을 Sputtering Processing과 화학증착법(CVD; chemical vapor deposition)코팅방식으로 도장한 유리로 건축물의 단열성능을 높이는 유리가 사용되고 있으며, 사용량이 증가하고 있다.

특수 금속막은 가시광선을 투과시켜 실내의 채광성을 높여주고, 적외선은 반사하므로 실내외 열의 이동을 극소화시켜 실내의 온도 변화를 작게 만들어주는 에너지 절약형 유리라고 할 수 있다. 특히, 로이 복층유리는 판유리에 단열효과가 뛰어난 특수금속막을 코팅하므로 고단열 복층유리가 된다. 단열성능에 더하여 소음 차단 효과도 우수하고 다양한 색상의 표현도 가능하다는 장점이 있다.

그렇지만 LOW-E 유리는 적외선 차단 효과는 미비하고, 열선의 장파반사의 효과로 인하여 실내의 상승된 장파 복사열의 외부 유출을 차단하기 때문에 오히려 실내온도가 상승하여 냉방부하의 문제점이 발생하고 특히 여름철에는 에너지 소비량이 증가한다는 문제점과 코팅방식에서 Sputtering Processing 코팅방식과 화학증착법(CVD;chemical vapor deposition)코팅을 위해서 고가의 장비를 사용하여 유리 의 가격이 높다는 것이다.

그리고, 적외선 반사 나노 산화물을 이용한 차열 필름이 개발되었고 차열필름은 기존 일반유리와 비교하여 적외선을 차단하는 효과가 우수하여 여름철 냉방부하를 줄여 에너지 소비를 절약할 수 있다. 그러나, 이런 차열 필름은 초기에는 효과가 있으나 시간이 경과함에 따라 필름의 내구력이 떨어져 변색이나 벗겨짐 현상이 일어나 외관이 나빠질 뿐 아니라 적외선 차단효과 기능이 급격하게 저하되는 문제점을 가지고 있다. 또한 차열 필름은 최대 크기가 가로폭이 약 1.5∼1.8m 정도로 대형 창호에는 적용이 불가능하다는 한계가 있다.

이러한 문제를 해결하기 위해 대한민국 등록특허 제10-1599677호에는 바인더 100중량부를 기준으로 경화제 10~30중량부와, 열차단 나노 분말 20~40중량부를 포함하며, 상기 열차단 나노 분말은 산화 주석(tin oxide), 산화 텅스텐(tunsten oxide), 안티몬 주석 산화물(Antimony-doped Tin Oxide : ATO), 인듐 주석 산화물(Indium tin oxide : ITO), 산화 아연 알루미늄(aluminium zinc oxide : AZO), 세슘 텅스텐 산화물(cesium tungsten oxide : CTO)로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 나노 금속산화물과; 나노 실리카;로 이루어지되, 상기 바인더는 글루타르산 10~30중량부와, 아크릴 수지 5~20중량부와, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트 10~30중량부와, 베타 하이드록시에틸-메틸 에테르(β-hydroxyethyl methyl ether) 10~30중량부와, 크레졸 5~20중량부로 이루어지는 것을 특징으로 하는 자외선 및 적외선 차단 기능을 갖는 유리 코팅제 조성물이 개시되어 있다.

그러나 상기 등록특허는 나노 금속산화물의 높은 원가로 인해 실제 현장에서 적용되기 어려운 문제가 있다.

대한민국 등록특허 제10-1599677호 대한민국 등록특허 제10-1308040호 대한민국 등록특허 제10-1470356호

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서,본 발명의 목적은 진노랑색인 텅스텐 화합물을 출발물질로 사용하지만 아연 화합물과의 반응, 소결 과정을 거쳐 일반 도료에 사용하기 적합한 백색을 띄고 기존 단열 도료에 비해 열차단 성능은 크게 개선되며, 경제성이 있고 실용적인 도료용 열차단 무기분말 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 해결과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법은 아연 화합물과, 텅스텐 화합물을 정제수에 넣은 용액을 마련하는 S1단계와; 상기 S1단계의 용액에 중화제를 첨가하고 수분산하는 S2단계와; 상기 중화제가 첨가된 용액을 건조하여 아연과 텅스텐을 포함하는 복합 무기분말을 마련하는 S3단계와; 상기 복합 무기분말을 소결하는 S4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 있어서, S1단계의 아연 화합물은 아세트산 아연, 황산 아연 중 어느 하나이며, 상기 텅스텐 화합물은 텅스텐산인 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 있어서, S2단계의 중화제는 알킬아민, 알칸올아민, 폴리아민, 사이클릭 아민, 제4급 암모늄염 및 히드록실아민 중에서 적어도 하나가 선택되며, 상기 중화제는 상기 텅스텐 화합물 100중량부를 기준으로 15~25중량부가 상기 용액에 첨가되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 있어서, S4단계는 400~500℃의 온도에서 5~10시간 동안 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명에 따른 도료용 열차단 분말 조성물은 상기 열차단 무기분말 100중량부를 기준으로 In₂O 10~15중량부와, Gd₂O₃ 10~15중량부를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법에 따르면, 진한 색상으로 인해 도료용으로 사용하지 않던 텅스텐 화합물을 사용하되, 아연 화합물과의 반응, 소결 과정을 거쳐 일반 도료에 사용하기 적합한 백색을 띄고 기존 단열 도료에 비해 열차단 성능은 크게 개선할 수 있는 효과가 있다.

본 발명의 효과는 이상에서 언급된 것들에 한정되지 않으며, 언급되지 아니한 다른 효과들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해되어 질 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법의 각 단계를 나타내는 공정도이다.
도 2는 본 발명의 실험예 1의 시료 1, 2, 3의 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실험예 1의 실험 방법을 나타내는 사진이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 실험예 3에 대한 열전도도 시험성적서이다.

이하 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 구체적으로 설명한다.

본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 판례 등에 따라 달라질 수 있다. 그러므로 그 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.

본 발명에 따른 도료용 열차단 무기분말 제조방법은 아연(Zn)과, 텅스텐(W) 소재를 이용하여 새로운 열차단 무기분말을 제조하기 위한 것으로서, 도 1에 나타난 바와 같이 아연 화합물과, 텅스텐 화합물을 정제수에 넣은 용액을 마련하는 S1단계와, 상기 S1단계의 용액에 중화제를 첨가하고 수분산하는 S2단계와, 상기 중화제가 첨가된 용액을 건조하여 아연과 텅스텐을 포함하는 복합 무기분말을 마련하는 S3단계와, 상기 복합 무기분말을 소결하는 S4단계를 포함하여 이루어진다.

상기 S1단계의 아연 화합물은 아세트산 아연, 황산 아연 중 어느 하나인 것을 예시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 텅스텐 화합물은 텅스텐산(H₂WO₄)으로서, 일수화물 형태인 WO₃·H₂O과, 이수화물 형태인 WO₃·2H₂O인 것을 예시할 수 있다.

상기 아연 화합물과 텅스텐 화합물은 3~5 : 1의 중량비로 혼합되는 것을 예시할 수 있다.

상기 S2단계는 S1단계의 용액과 중화제를 수분산 장치에 넣고 분산하는 것으로서, 수분산은 bead mill 장치에서 이루어지는 것을 예시할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

여기서, 중화제는 알킬아민, 알칸올아민, 폴리아민, 사이클릭 아민, 제4급 암모늄염 및 히드록실아민 중에서 적어도 하나가 선택되는 것을 예시할 수 있다.

상기 중화제는 상기 텅스텐 화합물 100중량부를 기준으로 15~25중량부가 상기 용액에 첨가되는 것을 예시할 수 있다.

상기 S3단계에서 중화 작업이 완료된 용액은 열풍건조기, 스프레이드라이기 등을 이용하여 건조하여 아연과 텅스텐을 포함하는 복합 무기분말을 마련하게 되는데, 이때 복합 무기분말의 수분 함량은 1% 미만이 되도록 한다.

상기 S4단계는 복합 무기분말을 400~500℃의 온도에서 5~10시간 동안 소결하는 단계이다.

이하에서는 본 발명의 도료용 열차단 무기분말 제조방법의 보다 바람직한 실시예를 설명한다.

아세트산 아연 800g과, 텅스텐산 일수화물(WO₃·H₂O) 200g을 10kg의 정제수에 넣은 용액을 제조한다. bead mill 장치에 상기 용액 11kg과, 하이드록실알킬아민 40g을 투입하고 수분산을 진행한다. 그 다음, 수분산된 용액을 건조기에서 건조하여 수분 함량이 1% 미만인 복합 무기분말을 마련하고, 복합 무기분말을 소결로에 넣고 450℃에서 6시간 동안 소결한다. 마지막으로 소결된 복합 무기분말을 평균입도가 100±10㎛되도록 분쇄하여 본 발명의 도료용 열차단 무기분말 제조를 완료한다.

이와 같은 방법으로 제조된 본 발명의 복합 무기분말의 단열 성능을 아래와 같은 방식으로 측정하였다.

[실험예 1]

1. 실험대상(도 2 참조)

시중에서 유통되는 수성도료 100중량부를 물 100중량부와 혼합하여 희석시켰다.(시료 1)

견운모 분말이 10중량부 함유된 단열 견운모 도료 100중량부를 물 100중량부와 혼합하여 희석시켰다.(시료 2)

수성도료 90중량부에 상기 실시예 1의 열차단 무기분말 10중량부를 혼합한 혼합 수성도료 100중량부를 물 100중량부와 혼합하여 희석시켰다.(시료 3)

2. 실험방법

일측에 유리를 끼울 수 있는 홀을 형성한 단열 박스에 각 시료의 유리를 끼운 다음, 단열 박스 내에 설치된 적외선 램프를 가동하여 유리를 가열하였다. 그리고 단열 박스에 설치된 각 시료의 유리 내부와, 외부 온도를 가열 후 5분과, 10분이 경과한 시점에 측정하였다.(도 3 참조) 온도 측정은 각 시료마다 4회씩 총 12회 측정하였으며 각 측정값을 평균하여 아래 표 1에 기재하였다. 대조군으로서 아무것도 도포하지 않은 유리(Glass)의 온도 변화도 측정하여 아래 표 1에 함께 기재하였다.

3. 실험결과

아래 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 열차단 무기분말을 첨가한 시료 3의 경우, 시중에 유통되는 시료 1의 수성 도료나, 시료 2의 단열 견운모 도료에 비해 단열 성능이 현저히 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.

가열 시간	온도(℃)	Glass	시료 1	시료 2	시료 3
5분	내부 온도	29.40	30.49	33.66	34.74
	외부 온도	29.05	19.56	21.68	16.29
	외부-내부 온도차	0.35	10.91	11.98	18.45
10분	내부 온도	45.35	37.93	41.84	43.38
	외부 온도	44.40	29.15	31.66	25.16
	외부-내부 온도차	0.95	8.78	10.18	18.22

상기 실시예 1의 열차단 무기분말 100중량부와, In₂O 10중량부와, Gd₂O₃ 10중량부를 혼합한 도료용 열차단 분말 조성물을 마련하고, 수성도료 90중량부에 상기 실시예 2의 열차단 무기분말 조성물 10중량부를 혼합한 혼합 수성도료 100중량부를 물 100중량부와 혼합하여 희석시켰다.(시료 4)

[실험예 2]

시료 1, 2 및 본 발명의 실시예 1, 2에 따른 열차단 무기분말을 첨가한 시료 3, 4에 대한 적외선 차단율(%)과 자외선 차단율(%)을 측정하여 아래 표 2에 기재하였다.

	적외선 차단율(%)	자외선 차단율
시료 1	71	83
시료 2	75	91
시료 3	88	99
시료 4	94	99

위 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예 1, 2에 따른 열차단 무기분말을 첨가한 시료 3, 4는 기존의 수성 도료나 견운모 도료에 비해 적외선 및 자외선 차단 성능이 월등히 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.

특히 시료 4의 경우 시료 3과 대비할 때 자외선 차단율은 대응하지만, 적외선 차단율은 크게 향상되었다는 것을 확인할 수 있었다.

[실험예 3]

본 발명의 실시예 1에 따른 열차단 무기분말을 첨가한 시료 3에 대한 열전도도를 측정하기 위해 한국고분자시험연구소에 의뢰하였으며, 그 결과는 도 4a 내지 도 4d의 시험성적서를 첨부하였다. 도 4a 내지 도 4d에 나타난 바와 같이 시료 3의 열전도도는 0.42W/(m·℃)로 열전도도가 매우 낮다는 것을 확인할 수 있었다.

이상에서 설명된 본 발명은 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims

아연 화합물과, 텅스텐 화합물을 정제수에 넣은 용액을 마련하는 S1단계와;
상기 S1단계의 용액에 중화제를 첨가하고 수분산하는 S2단계와;
상기 중화제가 첨가된 용액을 건조하여 아연과 텅스텐을 포함하는 복합 무기분말을 마련하는 S3단계와;
상기 복합 무기분말을 소결하는 S4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 도료용 열차단 무기분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 S1단계의 아연 화합물은 아세트산 아연, 황산 아연 중 어느 하나이며, 상기 텅스텐 화합물은 텅스텐산인 것을 특징으로 하는 도료용 열차단 무기분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 S2단계의 중화제는 알킬아민, 알칸올아민, 폴리아민, 사이클릭 아민, 제4급 암모늄염 및 히드록실아민 중에서 적어도 하나가 선택되며,
상기 중화제는 상기 텅스텐 화합물 100중량부를 기준으로 15~25중량부가 상기 용액에 첨가되는 것을 특징으로 하는 도료용 열차단 무기분말 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 S4단계는 400~500℃의 온도에서 5~10시간 동안 소결하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 도료용 열차단 무기분말 제조방법.