CN116114709A - 一种抗菌新材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌新材料及其制备方法，具体涉及抗菌材料技术领域，包括如下步骤：（1）称取氢氧化钠、醋酸硅、硝酸钐六水合物、去离子水加入反应器皿中进行混合获得溶液A；（2）称取铣基硫酸钠、溶液A和交联剂制得到溶液B；（3）称取改性硅酸钙和上述溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中得到固体纳米材料C；（4）将固体纳米材料C进行粉碎后转移至超临界微粒化设备中进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E，本发明的抗菌新材料的制备过程中的超临界处理技术，能够提高该高效抗菌新材料的抗菌性能，通过含有硝酸钐六水合物的抗菌新材料对细菌具有抗菌作用。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌材料技术领域，具体为一种抗菌新材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展以及人们的生活水平不断的提高，人们对生活环境和生活质量有了更高的要求，于此同时，微生物广泛存在自然界，它们迅速繁衍并生出各种酶、酸和毒素等代谢产物，从而影响物品的外观和人们的生活环境，危害人们的身体健康，如何有效抑制有害细菌的生长进而彻底消灭尤为重要。
为了减少微生物的危害，采取了对微生物进行抗菌，目前有很多天然物质材料对抗菌具有很好的抗菌抑菌微生物繁衍的功能，例如特定的金属、有机化合物以及矿物质，还有一些通过添加抗菌剂形成具有抗菌抑菌弄能的新能材料，例如抗菌塑料、抗菌纤维或抗菌金属材料等，抗菌剂分为两种，一种是无机抗菌剂，还要就是有机抗菌剂，无机抗菌剂的抗菌心梗耐热性高，有效期长，常常被人们广泛应用，本发明旨在提供一种抗菌新材料及其制备方法。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌新材料及其制备方法，该抗菌新材料不仅具有良好的抗菌效果，而且在生产抗菌新材料的制备方法采用超临界微粒化设备进一步提高了抗菌新材料的优越性。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗菌新材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取氢氧化钠、醋酸硅、硝酸钐六水合物、去离子水加入反应器皿中进行混合获得溶液A；
（2）称取铣基硫酸钠、溶液A和交联剂制得到溶液B；
（3）称取改性硅酸钙和上述溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C进行粉碎后转移至超临界微粒化设备中进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
优选的，具体包括以下步骤：
（1）向反应器皿中加入质量份数为0.1-0.3氢氧化钠、70-90醋酸硅、60-80硝酸钐六水合物、250-320去离子水加入反应器皿中在温度80-100℃、时间为8-12h进行混合制得溶液A；
（2）向步骤1中制得的溶液A中加入质量份数为0.1-0.3铣基硫酸钠、8-20交联剂在温度70-90℃、时间为10-16min充分溶解，溶解后继续搅拌降温制得到溶液B；
（3）称取质量份数为30-50改性硅酸钙和上述质量份数为240-300溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中温度为500-600℃、反应时间6-8h得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C转移至超临界微粒化设备，在压力为20-25MPa,温度为40-60℃状态下进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
优选的，所述步骤1中，反应器皿里缓慢加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，控制中和度为0.6-0.9。
优选的，所述改性硅酸钙研磨成粉状，并过1000目筛。
优选的，所述步骤（2）中的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-异丙基咪唑、四气邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、三亚乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺中的一种或两种以上组合。
优选的，所述步骤（1）中反应器皿的温度始终保持在15-35℃。
优选的，所述步骤（2）中，带反应器皿中溶液降温至15-25℃时停止搅拌。
优选的，所述步骤（4）中超临界微粒化设备的温度为46-50℃，压力为20-23MPa，超临界微粒化设备运行时间为25-45min。
优选的，所述的制备方法制备的抗菌新材料。
优选的，所述抗菌新材料可用于塑料制品。
（三）有益效果
本发明提供了一种抗菌新材料及其制备方法，具体有如下有益效果：
本发明的抗菌新材料的制备过程中的超临界处理技术，能够提高该高效抗菌新材料的抗菌性能，通过含有硝酸钐六水合物的抗菌新材料对细菌具有抗菌作用。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
为了更好的理解上述技术方案，下面更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
本发明提供一种技术方案：一种抗菌新材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向反应器皿中加入质量份数为0.1-0.3氢氧化钠、70-90醋酸硅、60-80硝酸钐六水合物、250-320去离子水加入反应器皿中在温度80-100℃、时间为8-12h进行混合制得溶液A；
（2）向步骤1中制得的溶液A中加入质量份数为0.1-0.3铣基硫酸钠、8-20交联剂在温度70-90℃、时间为10-16min充分溶解，溶解后继续搅拌降温制得到溶液B；
（3）称取质量份数为30-50改性硅酸钙和上述质量份数为240-300溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中温度为500-600℃、反应时间6-8h得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C转移至超临界微粒化设备，在压力为20-25MPa,温度为40-60℃状态下进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
一种通过上述方法制备的抗菌新材料A。
实施例2
本发明提供一种技术方案：一种抗菌新材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向反应器皿中加入质量份数为0.1-0.3氢氧化钠、70-90醋酸硅、60-80硝酸钐六水合物、250-320去离子水加入反应器皿中在温度80-100℃、时间为8-12h进行混合制得溶液A；
（2）向步骤1中制得的溶液A中加入质量份数为0.1-0.3铣基硫酸钠、8-20交联剂在温度70-90℃、时间为10-16min充分溶解，溶解后继续搅拌降温制得到溶液B；
（3）称取质量份数为30-50改性硅酸钙和上述质量份数为240-300溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中温度为500-600℃、反应时间6-8h得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C转移至超临界微粒化设备，在压力为常压,温度为常温状态下进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
一种通过上述方法制备的抗菌新材料B。
实施例3
本发明提供一种技术方案：一种抗菌新材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）向反应器皿中加入质量份数为0.1-0.3氢氧化钠、70-90醋酸硅、250-320去离子水加入反应器皿中在温度80-100℃、时间为8-12h进行混合制得溶液A；
（2）向步骤1中制得的溶液A中加入质量份数为0.1-0.3铣基硫酸钠、8-20交联剂在温度70-90℃、时间为10-16min充分溶解，溶解后继续搅拌降温制得到溶液B；
（3）称取质量份数为30-50改性硅酸钙和上述质量份数为240-300溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中温度为500-600℃、反应时间6-8h得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C转移至超临界微粒化设备，在压力为20-25MPa,温度为40-60℃状态下进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
一种通过上述方法制备的抗菌新材料C。
试验例
将实施例中的取同等规格大小的抗菌新材料A、抗菌新材料B、抗菌新材料C放置在实验器皿中进行实验240H，实验器皿中含有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌菌落，在不同接触时间洗脱7-后得到细菌数如下表格。
| 接种菌液浓度（cfu/mL） | 抗菌新材料A 抗菌率（%） | 抗菌新材料B 抗菌率（%） | 抗菌新材料C 抗菌率（%） | |
| 金黄色葡萄球菌 | 1.3x105 | 99.82% | 98.65% | 98.21% |
| 大肠杆菌 | 1.5x105 | 99.80% | 98.11% | 97.89% |
由表中可知，通过实施例1与实施例2的区别点在于，实施例1中制备得材料进行了超临界微粒化设备处理，实施例1的材料抗菌效果性能明显高于实施例2的相应数值，这说明了制备过程中的超临界处理技术，能够提高该高效抗菌新材料的抗菌性能。实施例1与实施例3的区别在于，实施例3中未添加硝酸钐六水合物，这说明含有硝酸钐六水合物的抗菌新材料对细菌具有抗菌作用。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取氢氧化钠、醋酸硅、硝酸钐六水合物、去离子水加入反应器皿中进行混合获得溶液A；
（2）称取铣基硫酸钠、溶液A和交联剂制得到溶液B；
（3）称取改性硅酸钙和上述溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C进行粉碎后转移至超临界微粒化设备中进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
2.一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）向反应器皿中加入质量份数为0.1-0.3氢氧化钠、70-90醋酸硅、60-80硝酸钐六水合物、250-320去离子水加入反应器皿中在温度80-100℃、时间为8-12h进行混合制得溶液A；
（2）向步骤1中制得的溶液A中加入质量份数为0.1-0.3铣基硫酸钠、8-20交联剂在温度70-90℃、时间为10-16min充分溶解，溶解后继续搅拌降温制得到溶液B；
（3）称取质量份数为30-50改性硅酸钙和上述质量份数为240-300溶液B进行混合后过滤、洗涤，在真空干燥箱中温度为500-600℃、反应时间6-8h得到固体纳米材料C；
（4）将固体纳米材料C转移至超临界微粒化设备，在压力为20-25MPa,温度为40-60℃状态下进行处理得到颗粒状纳米材料D，然后进行干燥、筛分处理最终得到抗菌新材料E。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，反应器皿里缓慢加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，控制中和度为0.6-0.9。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：所述改性硅酸钙研磨成粉状，并过1000目筛。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、2-乙基-4甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-异丙基咪唑、四气邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、三亚乙基四胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺中的一种或两种以上组合。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中反应器皿的温度始终保持在15-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，带反应器皿中溶液降温至15-25℃时停止搅拌。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌新材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中超临界微粒化设备的温度为46-50℃，压力为20-23MPa，超临界微粒化设备运行时间为25-45min。
9.根据权利要求1-8所述的制备方法制备的抗菌新材料。
10.根据权利要求9所述的一种抗菌新材料，其特征在于：所述抗菌新材料可用于塑料制品。
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