JP2017523217A5

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Info

Publication number: JP2017523217A5
Application number: JP2017506657A
Authority: JP
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2018-03-15
Anticipated expiration: 2035-07-31

Claims

ＣＦ₃ＣＨ₂ＳＨを作成する方法であって、ＣＦ₃ＣＨ₂Ｘ（ここで、Ｘは、ハライドおよびトシレートからなる群から選択される脱離基である）を、ＭＳＨ（ここで、Ｍは、アルカリ金属である）と反応させる工程を含む、方法。
ＸがＣｌである、請求項１に記載の方法。
ＭがＮａである、請求項１または２に記載の方法。
前記反応が、少なくとも１種の有機溶媒の中で実施される、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
前記反応が、少なくとも１種の極性有機溶媒の中で実施される、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
前記反応が、ジメチルスルホキシド、ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、エチレングリコール、およびそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも１種の溶媒の中で実施される、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
前記反応が、相間移動触媒の存在下に実施される、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
前記相間移動触媒がテトラアルキルアンモニウム塩である、請求項７に記載の方法。
前記テトラアルキルアンモニウム塩が、テトラアルキルアンモニウム塩、たとえばテトラ−ｎ−ブチルアンモニウムブロミド、メチルトリオクチルアンモニウムクロリド、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項８に記載の方法。
ＭＳＨが、過剰モル状態でＣＦ₃ＣＨ₂Ｘと反応される、請求項１〜９のいずれかに記載の方法。
ＣＦ₃ＣＨ₂Ｘの１モルあたり、少なくとも２モルのＭＳＨが反応される、請求項１〜１０のいずれかに記載の方法。
前記反応が、７０℃〜１１０℃の範囲内の温度で実施される、請求項１〜１１のいずれかに記載の方法。
ＣＦ₃ＣＨ₂ＸとＭＳＨとが、１時間〜５時間の時間をかけて反応される、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
前記反応が、大気圧よりも高い圧力で実施される、請求項１〜１３のいずれかに記載の方法。
ＣＦ₃ＣＨ₂ＸとＭＳＨとの反応の際に、Ｈ₂Ｓをさらに存在させる、請求項１〜１４のいずれかに記載の方法。
前記反応が、密閉された反応器の中で、液状の反応媒体の中に存在させたＣＦ₃ＣＨ₂ＸおよびＭＳＨを用いて実施され、かつ前記密閉された反応器の中に十分な量のＨ₂Ｓを存在させて、前記液状の反応媒体の上でのＨ₂Ｓの分圧が飽和分圧よりも高くなるようにする、請求項１〜１５のいずれかに記載の方法。
ＣＦ₃ＣＨ₂ＸとＭＳＨとの反応が、ＣＦ₃ＣＨ₂ＳＨならびに、（ＣＦ₃ＣＨ₂）₂Ｓ₂および（ＣＦ₃ＣＨ₂）₂Ｓからなる群から選択される少なくとも１種の副生物からなる、反応生成物の混合物を生成する、請求項１〜１６のいずれかに記載の方法。
前記反応生成物の混合物からＣＦ₃ＣＨ₂Ｘを分離するさらなる工程をさらに含む、請求項１７に記載の方法。
前記反応生成物の混合物から前記少なくとも１種の副生物を分離するさらなる工程をさらに含む、請求項１７または１８に記載の方法。
前記反応生成物の混合物から分離された前記少なくとも１種の副生物を水素化剤と反応させてＣＦ₃ＣＨ₂ＳＨを形成させるさらなる工程をさらに含む、請求項１９に記載の方法。
ＣＦ₃ＣＨ₂ＳＨを作成する方法であって、１種または複数の極性有機溶媒からなる反応媒体中、７０℃〜１１０℃の温度で、１〜５時間の時間をかけて、ＣＦ₃ＣＨ₂Ｃｌを過剰モルのＮａＳＨと反応させる工程が含まれる、方法。
ＣＦ₃ＣＨ₂ＣｌとＮａＳＨとの反応の際に、Ｈ₂Ｓをさらに存在させる、請求項２１に記載の方法。