JP2014510043A5 - - Google Patents

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さらなる側面により、結晶性P・2CNである硫化剤を提供する。
これに限定されるものではないが、本発明は以下の態様の発明を包含する。
[1]結晶性P・2CNの硫化剤としての使用による、硫化反応生成物をもたらす反応において、化合物中の>C=O基(I)を>C=S基(II)又は基(II)の互変異性型へ変換するための方法。
[2]硫化剤と化合物を該化合物と該硫化剤の液体溶媒媒体中で互いにそのまま反応させる、[1]に記載の方法。
[3]液体溶媒媒体が、ピリジン、C1〜C3アルキルニトリル、環式スルホン、及び/又はC1〜C3ジアルキルスルホンを含む、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]液体溶媒媒体が、ピリジン、スルホラン、ジメチルスルホン、及び/又はアセトニトリルを含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の方法。
[5]反応を60℃〜180℃の温度で実施する、[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6]反応を115℃〜175℃の温度で実施する、[5]に記載の方法。
[7]化合物がアミド官能基に存在する基(I)を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の方法。
[8]化合物がケトン官能基に存在する基(I)を含む、[1]〜[7]のいずれかに記載の方法。
[9]硫化剤を、変換される基(I)に対して、1〜4モルの基(I)に付き1モルのP・2CNのモル比で使用する、[1]〜[8]のいずれかに記載の方法。
[10]硫化反応生成物を反応物より分離することを含んでなる、[1]〜[9]のいずれかに記載の方法。
[11]反応物へ水を加えて、沈殿析出又は結晶化により、硫化反応生成物を固体材料として分離する、[10]に記載の方法。
[12]結晶性P・2CNである、硫化剤。

Claims (13)

  1. 結晶性P・2CNの硫化剤としての使用による、硫化反応生成物をもたらす反応において、化合物中の>C=O基(I)を>C=S基(II)又は基(II)の互変異性型へ変換するための方法。
  2. 硫化剤と化合物を該化合物と該硫化剤の液体溶媒媒体中で互いにそのまま反応させる、請求項1に記載の方法。
  3. 液体溶媒媒体が、ピリジン、C1〜C3アルキルニトリル、環式スルホン、及び/又はC1〜C3ジアルキルスルホンを含む、請求項2に記載の方法。
  4. 液体溶媒媒体が、ピリジン、スルホラン、ジメチルスルホン、及び/又はアセトニトリルを含む、請求項2又は3に記載の方法。
  5. 反応を60℃〜180℃の温度で実施する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
  6. 反応を115℃〜175℃の温度で実施する、請求項5に記載の方法。
  7. 化合物がアミド官能基に存在する基(I)を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
  8. 化合物がケトン官能基に存在する基(I)を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
  9. 硫化剤を、変換される基(I)に対して、1〜4モルの基(I)に付き1モルのP・2CNのモル比で使用する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
  10. 硫化反応生成物を反応物より分離することを含んでなる、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
  11. 反応物へ水を加えて、沈殿析出又は結晶化により、硫化反応生成物を固体材料として分離する、請求項10に記載の方法。
  12. 調製された結晶性P ・2C Nが、ピリジン母液より分離されている、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
  13. 結晶性P・2CNである、硫化剤。
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