JP2017519053A - スーパーキャパシタ電極用のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物、エアロゲル及び多孔質炭素、並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
水溶液を得るために、上述の文献のものと同様のカチオン性高分子電解質及び触媒の存在下で、水にレゾルシノール−ホルムアルデヒド前駆体を溶解させる工程と、
ずり減粘性(rheofluidifying)物理ゲルを形成するプレポリマーを得るために、この溶液が沈降するまでこの溶液をプレポリマー重合させる工程と、
このゲルを形成するこの沈降プレポリマーを、2mm未満の厚さで塗布又は成型する工程と、
多孔質キセロゲルを得るために、この塗布又は成型したゲルを、加湿炉内で架橋及び乾燥させる工程と、
多孔質炭素を得るために、キセロゲルを熱分解する工程と、
によって通例得られる、スーパーキャパシタ電極用の有機エアロゲル、及びモノリス多孔質炭素形態のその熱分解物を提示している。
レゾルシノール−ホルムアルデヒド等の前駆体の水性有機相を、鉱油又は非水溶性有機溶媒中に分散させる工程と、
得られる分散液を加熱する工程と、
非水系有機相を除去するために分離する工程と、
水を有機溶媒(例えばアセトン)と交換する工程と、
有機エアロゲルを得るために、超臨界流体を用いて乾燥させる工程と、
任意に、多孔質炭素を得るために、熱分解させる工程と、
を含む、ミクロ粒子形態の有機エアロゲル粉末を合成する直接的な方法を提示している特許文献6に記載されているような方法を開発することが求められてきた。
0.2%〜3%の重量分率に従って、上記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質P、及び/又は、
0.01〜2、好ましくは0.04〜1.3のR/W重量比に従って、上記ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)R及び上記水性溶媒W、
を含み得ることが有利である。
(粉末形態のゲルをもたらす試験に関して上述の文献に反して)400m2/gより大きいミクロ多孔性比表面積と、200m2/gより小さいメソ多孔性比表面積とを含む、500m2/g以上の総比表面積、及び/又は、
0.15cm3/gより大きいミクロ孔容積を含む、0.25cm3/g以上の細孔容積、
を有し得る。
a)上記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質P、及び酸触媒又は塩基性触媒Cの存在下で、上記ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)Rとホルムアルデヒド(複数の場合もある)Fとを水性溶媒Wに溶解させ、水溶液を得ることと、
b)a)で得られた溶液を、該溶液が沈降するまで、好ましくは40℃を超える温度、例えば45℃〜70℃の油浴内でプレポリマー重合させ、上記剪断減粘性物理ゲルを形成する沈降プレポリマーを得ることと、
c)上記プレポリマーを、好ましくは20℃未満の温度まで冷却させることと、
d)上記プレポリマーを上記水性溶媒で希釈し、上記ゲルのミクロ粒子の上記水性分散液を形成することと、
e)水性分散液中において、この分散液を加熱することによって上記プレポリマーを架橋させることと、
を含む。
上記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質Pが、0.2%〜3%の重量分率により使用され、及び/又は、
上記ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)R及び上記水性溶媒Wが、0.01〜2、好ましくは0.04〜1.3のR/W重量比により使用されることが好ましい。
以下の実施例は、本発明による3つのゲル化かつ架橋した未乾燥の組成物G1〜G3、乾燥によりG1〜G3にそれぞれ由来する粉末形態の本発明による3つのエアロゲルAG1〜AG3、エアロゲルAG1〜AG3の熱分解によってそれぞれ得られる本発明による3つの多孔質炭素C1〜C3の調製を、ゲル化かつ架橋した「対照」組成物G0、同様に粉末形態のエアロゲルAG0、及びAG0に由来する多孔質炭素C0と比較して説明する。
Acros Organicsによるレゾルシノール(R)、純度98%、
Acros Organicsによるホルムアルデヒド(F)、純度37%、
炭酸ナトリウム又は塩酸からなる触媒(C)、及び、
ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)(P)、純度35%(水溶液W中)、
を、触媒C及び高分子電解質Pの存在下で、レゾルシノールRとホルムアルデヒドFとの重縮合に使用した。
R/W:レゾルシノールと水との重量比、
R/F:レゾルシノールとホルムアルデヒドとのモル比、
R/C:レゾルシノールと触媒とのモル比、及び、
P/R:高分子電解質とレゾルシノールとの重量比、
とする、以下の表1に挙げられる量及び比率により使用した。
a)ゲルG1を調製するために、初めにレゾルシノールをホルムアルデヒドに溶解した。その後これに、炭酸カルシウムの溶液、及びポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)の35%溶液からなる添加剤を15分間撹拌しながら添加した。得られた混合物のpHは6.5程であった。
a)ゲルG2を調製するため、初めにレゾルシノールをホルムアルデヒドに溶解した。その後これに、炭酸カルシウムの溶液、及びポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)の35%溶液からなる添加剤を15分間撹拌しながら添加した。得られた混合物のpHは6.5であった。
a)ゲルG3を調製するため、初めにレゾルシノールを水に溶解した。その後これに、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)の35%溶液からなる添加剤、次にホルムアルデヒド、最後にHCl触媒を添加した。その後、混合物を15分間撹拌した。得られた混合物のpHは1.8であった。
Claims (19)
- 乾燥によって非モノリス有機エアロゲルを形成することができるゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物であって、該水性高分子組成物が、ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)Rとホルムアルデヒド(複数の場合もある)Fとの重縮合から少なくとも部分的に得られる樹脂をベースとし、かつ少なくとも1つの水溶性カチオン性高分子電解質Pを含み、前記水性高分子組成物が、水性媒体中で架橋する剪断減粘性物理ゲルのミクロ粒子の水性分散液から形成されることを特徴とする、水性高分子組成物。
- 前記ミクロ粒子が、液体媒体中においてレーザー回折式粒度分析器を用いて測定した、1μm〜100μmの体積中位粒径を有することを特徴とする、請求項1に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物。
- 前記水性分散液中における前記剪断減粘性物理ゲルの重量分率が、10%〜40%であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物。
- P/R重量比が、0.5未満であり、好ましくは0.01〜0.1であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物。
- 前記剪断減粘性物理ゲルが沈降プレポリマーであり、該沈降プレポリマーが、水性溶媒W中における、ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)Rと、ホルムアルデヒド(複数の場合もある)Fと、前記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質Pと、酸触媒又は塩基性触媒Cとの水溶液のプレポリマー重合及び沈降の反応生成物であり、前記組成物が有機溶媒を含まないことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物。
- 前記少なくとも1つの水溶性カチオン性高分子電解質Pが、第四級アンモニウム塩、ポリ(ビニルピリジニウムクロライド)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(ビニルピリジン)、ポリ(アリルアミンヒドロクロライド)、ポリ(トリメチルアンモニウムエチルメタクリレートクロライド)、ポリ(アクリルアミド−co−ジメチルアンモニウムクロライド)、及びそれらの混合物で構成される群から選ばれる有機ポリマーであり、好ましくは、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム)ハライドから選ばれる第四級アンモニウムに由来の単位を含む塩であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を乾燥させることにより得られる非モノリス有機エアロゲルであって、該非モノリス有機エアロゲルが、炉内の加熱によって乾燥した前記ミクロ粒子の粉末から形成され、前記乾燥したミクロ粒子が、液体媒体中においてレーザー回折式粒度分析器を用いて測定した、10μm〜80μmの体積中位粒径を有することを特徴とする、非モノリス有機エアロゲル。
- 前記非モノリス有機エアロゲルの比表面積及び細孔容積がともに、主にミクロ多孔性、好ましくは60%より大きいミクロ多孔性を示すことを特徴とする、請求項7に記載の非モノリス有機エアロゲル。
- 40mW/(m・K)以下の熱伝導率を有することを特徴とする、請求項7又は8に記載の非モノリス有機エアロゲル。
- 請求項7〜9のいずれか一項に記載の非モノリス有機エアロゲルの熱分解から得られる非モノリス多孔質炭素であって、該非モノリス多孔質炭素が、液体媒体中においてレーザー回折式粒度分析器を用いて測定した、10μm〜80μm、好ましくは10μm〜20μmの体積中位粒径を有するミクロスフェアの粉末から形成されることを特徴とする、非モノリス多孔質炭素。
- 400m2/gより大きいミクロ多孔性比表面積及び200m2/g未満のメソ多孔性比表面積を含む、500m2/g以上の総比表面積、及び/又は、
0.15cm3/gより大きいミクロ孔容積を含む0.25cm3/g以上の細孔容積を有することを特徴とする、請求項10に記載の非モノリス多孔質炭素。 - スーパーキャパシタセルに搭載するのに、水性イオン性電解質に浸漬させることによって使用することができる電極であって、該電極が金属製集電体を被覆しており、該電極が、活物質として、請求項10又は11に記載の非モノリス多孔質炭素を含み、かつ200μm未満の厚さを有すること、及び好ましくは、該電極が、軸に巻きつけた幾何学的形状、例えば略円柱状を有することを特徴とする、電極。
- 連続的に、
a)前記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質P、及び酸触媒又は塩基性触媒Cの存在下で、前記ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)Rとホルムアルデヒド(複数の場合もある)Fとを水性溶媒Wに溶解させ、水溶液を得ることと、
b)a)で得られた前記水溶液を、該水溶液が沈降するまで、好ましくは40℃を超える温度、例えば45℃〜70℃の油浴内でプレポリマー重合させ、前記剪断減粘性物理ゲルを形成する沈降プレポリマーを得ることと、
c)任意に、前記沈降プレポリマーを、好ましくは20℃未満の温度まで冷却させることと、
d)前記沈降プレポリマーを前記水性溶媒で希釈し、前記剪断減粘性物理ゲルのミクロ粒子の前記水性分散液を形成することと、
e)水性分散液中において、該水性分散液を加熱することによって前記沈降プレポリマーを架橋させることと、
を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を製造する方法。 - 工程a)では、前記少なくとも1つのカチオン性高分子電解質P及び前記ポリヒドロキシベンゼン(複数の場合もある)Rを、0.5未満、好ましくは0.01〜0.1のP/R重量比により使用することを特徴とする、請求項13に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を製造する方法。
- 工程d)を、10℃〜30℃の温度で、10%〜40%、好ましくは15%〜30%の前記水性分散液中における前記沈降プレポリマーの重量分率により行うことを特徴とする、請求項13又は14に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を製造する方法。
- 工程e)の加熱を、還流させた状態で少なくとも1時間、撹拌しながら80℃〜110℃の温度で行い、前記剪断減粘性物理ゲルを完全に重合させることを特徴とする、請求項13〜15のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を製造する方法。
- 前記方法は、工程e)後に、前記架橋された沈降プレポリマーの前記水性分散液に適用される分離工程f)を含み、該分離工程f)が、該水性分散液の上澄水の沈殿及び除去、そうでなければ、前記水性分散液の濾過を含むことを特徴とする、請求項13〜16のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を製造する方法。
- 有機溶媒を使用せず、モノリスゲルを得る工程及びモノリスゲルを粉砕する工程も用いないことを特徴とする、請求項13〜17のいずれか一項に記載のゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を製造する方法。
- 前記ゲル化かつ架橋した未乾燥の水性高分子組成物を、溶媒交換も、超臨界流体による乾燥も伴うことなく炉内で加熱することによって乾燥させることを特徴とする、請求項7〜9のいずれか一項に記載の非モノリス有機エアロゲルを製造する方法。
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