JP2017508854A - 難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも1種のポリアミド、および
b)酸化アルミニウム、窒化ホウ素、およびケイ酸アルミニウムからなる群から選択される、少なくとも1種の電気絶縁性、伝熱性充填剤。
a)少なくとも1種のポリアミド、および
b)三斜晶系のピナコイダル(pinacoidal)ケイ酸アルミニウム。
a)20〜90重量%、好ましくは30〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10〜80重量%、好ましくは15〜75重量%、特に好ましくは30〜70重量%の、b1)酸化アルミニウム、b2)窒化ホウ素、およびb3)ケイ酸アルミニウムからなる群から選択される、少なくとも1種の電気絶縁性、伝熱性充填剤、
ここで、重量パーセントを合計したものは、常に100である。
a)20重量%〜90重量%、好ましくは30重量%〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10重量%〜80重量%、好ましくは15重量%〜75重量%、特に好ましくは30重量%〜70重量%の、三斜晶系のピナコイダルケイ酸アルミニウム、
ここで、重量パーセントを合計したものは、常に100である。
a)20〜90重量%、好ましくは30〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10〜80重量%、好ましくは15〜75重量%、特に好ましくは30〜70重量%の、b1)酸化アルミニウム、b2)窒化ホウ素、およびb3)ケイ酸アルミニウムからなる群から選択される、少なくとも1種の電気絶縁性、伝熱性充填剤、
ここで、重量パーセントを合計したものは、常に100である。
a)20〜90重量%、好ましくは30〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10重量%〜80重量%、好ましくは15重量%〜75重量%、特に好ましくは30重量%〜70重量%の、三斜晶系のピナコイダルケイ酸アルミニウム、
ここで、重量パーセントを合計したものは、常に100である。
c)成分a)およびb)に加えて、それぞれの場合において全組成物を規準にして、5重量%〜70重量%、好ましくは10重量%〜45重量%、特に好ましくは15重量%〜35重量%のガラス繊維(ここで、その他の成分の量を減らして、重量パーセントを合計したものが常に100になるようにする)。
d)それぞれの場合において全組成物を規準にして、0.01重量%〜3重量%、好ましくは0.05重量%〜1.5重量%、特に好ましくは0.1重量%〜0.8重量%の、少なくとも1種の熱安定剤(ここで、その他の成分の量を減らして、重量パーセントを合計したものが常に100になるようにする)。
e)成分a)〜d)に追加するか、またはc)および/またはd)に代えて、難燃剤の効果を向上させるための、それぞれの場合において全組成物を規準にして、1重量%〜40重量%、好ましくは2重量%〜30重量%、特に好ましくは5%重量〜20重量%の、少なくとも1種の難燃剤(ここで、その他の成分の量を減らして、重量パーセントを合計したものが常に100になるようにする)。
f)成分a)〜e)に追加するか、またはc)および/またはd)および/またはe)に代えて、それぞれの場合において全組成物を規準にして、0.01重量%〜20重量%、好ましくは0.01重量%〜10重量%、特に好ましくは0.01重量%〜5重量%の、成分b)〜e)とは異なる少なくとも1種の他の添加剤(ここで、その他の成分の量を減らして、重量パーセントを合計したものが常に100になるようにする)。
成分a)として使用されるポリアミドは、好ましくは、非晶質または半晶質のポリアミドである。特に好ましいのは、少なくとも180℃の融点を有する半晶質ポリアミドか、または少なくとも150℃のガラス転移温度を有する非晶質ポリアミドである。
この成分の窒化ホウ素および酸化アルミニウムは、好ましい実施形態においては、微細な針状物、微小板、球状物、または不規則な形状の粒子の形態で使用される。窒化ホウ素および酸化アルミニウムの平均粒径は、好ましくは0.1〜300μmの範囲、特に好ましくは0.5〜100μmの範囲である。窒化ホウ素および酸化アルミニウムの熱伝導率は、好ましくは10〜400W/mKの範囲、特に好ましくは30〜250W/mKの範囲である。酸化アルミニウムの好適な一例は、Martoxid(登録商標)MPS−2[CAS No.1344−28−1](Martinswerk GmbH(Bergheim,Germany)製)である。本発明において使用される窒化ホウ素[CAS No.10043−11−5]は、たとえばPolartherm(登録商標)PT(Momentive Performance Materials Inc.(Strongsville,USA)製)として得ることができる。
a)20〜90重量%、好ましくは30〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10〜80重量%、好ましくは15〜75重量%、特に好ましくは30〜70重量%の、三斜晶系のピナコイダルケイ酸アルミニウムおよび窒化ホウ素。
a)20〜90重量%、好ましくは30〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10〜80重量%、好ましくは15〜75重量%、特に好ましくは30〜70重量%の、三斜晶系のピナコイダルケイ酸アルミニウムおよび酸化アルミニウム。
a)20〜90重量%、好ましくは30〜70重量%の、少なくとも1種のポリアミド、および
b)10〜80重量%、好ましくは15〜75重量%、特に好ましくは30〜70重量%の、三斜晶系のピナコイダルケイ酸アルミニウム、窒化ホウ素、および酸化アルミニウム。
「http://de.wikipedia.org/wiki/Faser−Kunststoff−Verbund」によれば、0.1〜1mmの範囲の長さを有するチョップトファイバー(短繊維とも呼ばれる)と、1〜50mmの長さを有する長繊維と、L>50mmの長さを有する連続繊維とは、区別される。短繊維は、射出成形技術で使用され、エクストルーダーの手段により直接加工することができる。長繊維もやはり、エクストルーダーで加工することができる。それらは、繊維スプレー法で広く使用されている。長繊維は、熱硬化性樹脂に充填剤として添加されることが多い。連続繊維は、繊維強化プラスチックにおいて、ロービングまたは織物の形態で使用される。連続繊維を含む製品は、最高の剛性および強度値を与える。ガラス粉の中の繊維の長さは、70〜200μmの範囲である。
(X−(CH2)q)k−Si−(O−CrH2r+1)4−k (I)
[式中、それらの置換基は以下のように定義される:
X:NH2−、HO−、
r:1〜5、好ましくは1〜2の整数、
k:1〜3、好ましくは1の整数]
成分d)として使用するのに好適な熱安定剤は、立体障害フェノールからなる群から選択されるが、それらは、フェノール系の構造を有し、そのフェノール環の上に少なくとも1個の嵩高い(バルキー)な基を有している化合物である。特に好ましい立体障害フェノールは、式(II)の化合物である。
好ましい難燃剤e)は、相乗剤と組み合わせた市販の有機ハロゲン化合物、または市販の有機窒素化合物もしくは有機/無機リン化合物(これらは、個別に、または相互に混合した形で使用される)、およびさらには、鉱物質の難燃性添加剤、好ましくは水酸化マグネシウムもしくは、炭酸Ca−Mg水和物(たとえば、独国特許出願公開第A4 236 122号明細書)である。
慣用される成分f)の添加剤は、好ましくは安定剤、離型剤、UV安定剤、ガンマ線安定剤、レーザー吸収剤、帯電防止剤、流動化剤、エラストマー変性剤、乳化剤、成核剤、酸捕捉剤、可塑剤、潤滑剤、染料、レーザーマーキング添加剤、または顔料である。それらの添加剤は単独で使用してもよいし、混合物として、またはマスターバッチの形態として使用してもよい。
E.1: 5〜95重量%、好ましくは30〜90重量%の、少なくとも1種のビニルモノマー、
E.2: 95〜5重量%、好ましくは70〜10重量%の、10℃未満、好ましくは0℃未満、より好ましくは−20℃未満のガラス転移温度を有する、1種または複数のグラフトベース。
E.1.1: 50〜99重量%の、ビニル芳香族化合物および/または環置換されたビニル芳香族化合物、好ましくはスチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−クロロスチレン、および/またはメタクリル酸(C1〜C8)−アルキル、好ましくはメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、ならびに
E.1.2: 1〜50重量%の、ビニルシアニド、好ましくは、不飽和ニトリルたとえば、アクリロニトリルおよびメタクリロニトリル、および/または(メタ)アクリル酸(C1〜C8)−アルキル、好ましくはメタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、および/または誘導体、好ましくは不飽和カルボン酸の無水物およびイミド、好ましくは無水マレイン酸およびN−フェニルマレイミド。
射出成形のため又は押出し成形のために使用される成形組成物は、成分a)およびb)および任意選択によりc)および/またはd)および/またはe)を、少なくとも1種の混合装置、好ましくは少なくとも1種のエクストルーダーの中で、所定の重量パーセントで混合またはコンパウンディングすることによって得られる。
1.可塑化/溶融工程
2.射出相(充填操作)
3.圧力保持相(理由:結晶化の際の熱収縮)
4.脱型。
− スプルー系
− 成形インサート系
− ベント系
− マシンマウントおよび力吸収系
− 脱型系および移動伝送系
− 温度制御。
− 一軸エクストルーダーおよび二軸エクストルーダーおよびそれぞれのサブアセンブリー、
− 普通の一軸エクストルーダー、移送一軸エクストルーダー、
− 逆回転二軸スクリューエクストルーダー、および共回転二軸スクリューエクストルーダー。
表1に示した成分を、Coperion Werner & Pfleiderer(Stuttgart,Germany)製のZSK 26 Compounder二軸スクリューエクストルーダーの中で、約280℃の温度で混合し、水浴の中にストランドとして排出し、ペレット化が可能となるまで冷却し、ペレット化させた。それらのペレットを、真空乾燥オーブンの中70℃で、恒量になるまで乾燥させた。
・ h:試験片の高さ
・ L:支点の間隔
・ 壁面の厚み
・ その成分の形状とサイズ
・ 温度
・ 衝撃速度。
成分a/1: ポリアミド6(Durethan(登録商標)B29、Lanxess Deutschland GmbH(Cologne,Germany)製)
成分b/1: カイアナイト、たとえば、Silatherm(登録商標)−T1360−400 AST、Quarzwerke GmbH(Frechen,Germany)製
成分b/2: 水酸化マグネシウム、たとえば、Magnifin(登録商標)5HIV、Marinswerk GmbH(Bergheim,Germany)製
成分f): ポリアミドにおいて慣用されているさらなる添加剤、たとえば離型剤(特に、エチレンビス(ステアリルアミド)、[CAS−No.110−30−5]、造核剤(たとえば、タルクをベースとするもの)。まとめて成分f)としたそれらの添加剤のタイプと量は、実施例および比較例で、タイプと量が一致させてある。
Claims (20)
- a)20〜90重量%の少なくとも1種のポリアミド、および
b)10〜80重量%の、b1)酸化アルミニウム、b2)窒化ホウ素、およびb3)ケイ酸アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種の電気絶縁性の伝熱性充填剤(ここで、重量パーセントを全部合計したものは、常に100である)
を含む、組成物。 - 前記成分b1)およびb2)が、微細な針状物、微小板、球状物、または不規則な形状の粒子の形態で使用されることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記成分b1)およびb2)の粒径が、0.1〜300μmの範囲であることを特徴とする、請求項2に記載の組成物。
- 前記成分b1)およびb2)の熱伝導率が、10〜400W/mKの範囲であることを特徴とする、請求項2または3に記載の組成物。
- 使用される前記ケイ酸アルミニウムが、三斜晶系のケイ酸アルミニウム、好ましくはAl2[O SiO4]の化学組成を有する鉱物のカイアナイトであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 1重量%未満の不純物を含むカイアナイトを使用することを特徴とする、請求項5に記載の組成物。
- カイアナイトが、粉体として、好ましくはASTM D 1921−89、方法Aに準拠して500μm以下の平均粒径d50を有する粉体として使用されることを特徴とする、請求項5または6に記載の組成物。
- 成分a)およびb)に加えて、全組成物を規準にして5〜70重量%のc)ガラス繊維を含み、ここで、その他の成分の量を減らして、重量パーセントを全部合計したものが常に100になるようにすることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分c)として使用される前記ガラス繊維が、サイジング系または結合剤または結合剤系、特に好ましくはシランをベースとするものを備えていることを特徴とする、請求項8に記載の組成物。
- 成分a)〜c)に加えて、全組成物を規準にして0.01〜3重量%のd)少なくとも1種の熱安定剤を含み、ここで重量パーセントを全部合計したものが常に100であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 成分a)〜d)に加えて、またはc)および/またはd)に代えて、1〜40重量%(ここで、前記その他の成分の量を減らして、重量パーセントを全部合計したものが常に100になるようにする)の少なくとも1種の難燃剤e)、好ましくは相乗剤を併用した有機ハロゲン化合物、または有機窒素化合物、または有機/無機リン化合物を含み、ここでそれらを個別に使用するか、または相互の混合物として使用することを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物の製造方法であって、前記成分a)およびb)、ならびに任意選択により場合によりc)および/またはd)および/またはe)を、混合装置の中で、所定の重量パーセントで相互に混合することを特徴とする方法。
- 前記成分の混合を、溶融物の形で、240〜300℃の範囲の温度で実施することを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 前記混合を、エクストルーダー中で実施し、前記混合物を、少なくとも一つのエクストルーダー出口を通してストランドとして排出させ、ペレット化が可能となるまで冷却し、そしてペレット化させることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 請求項13または14の記載の方法により得ることが可能な成形組成物。
- 請求項15の方法により得ることが可能なペレット化された材料。
- 請求項16に記載の成形組成物または請求項17に記載のペレットを押出し成形または射出成形することによって得ることが可能な製品、特に半完成部品または成形部品。
- a)少なくとも1種のポリアミドならびにb)酸化アルミニウム、窒化ホウ素、およびケイ酸アルミニウムからなる群から選択される少なくとも1種の電気絶縁性の伝熱性充填剤を含む組成物の使用であって、好ましくはハロゲン含有、窒素含有、もしくはリン含有有機化合物または赤リンをベースとするさらなる難燃剤を使用することなく、比較的高い難燃性の要求性能を与えた製品、好ましくは比較的高いグローワイヤ要求性能を与えた製品、特には家庭電化製品における電流導電性および電圧導電性構成成分のための構成成分を製造するための、使用。
- 前記組成物が、押出し成形または射出成形にかけられることを特徴とする、請求項19に記載の使用。
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