CN105586656A - 一种阻燃纤维新材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种阻燃纤维新材料及其制备方法，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，140～160份；十溴二苯乙烷，30～50份；三氧化二锑，10～30份；聚丙烯蜡，10～20份；抗氧化剂，2～4份；硬脂酸钙，0.4～0.6份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共2～4份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为1～3:1。本发明提供的阻燃纤维新材料配方精简，制备工艺简单，阻燃性能高，极限氧指数高于50，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。

Description

一种阻燃纤维新材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种新材料，具体涉及一种阻燃纤维新材料及其制备方法。

背景技术

纤维制品燃烧引起的火灾已成为现代社会中重大灾害之一，严重威胁着人们的生命财产安全。对火灾引起的死亡事故进行调查的结果表明，由室内装饰品及纺织品引起的火灾占第一位。同时发现，可燃性纺织品燃烧时释放出的有害气体对人体的危害程度大大超过不燃性纺织品。因此，为防止火灾而生产阻燃纺织品已成为不可忽视的社会问题，愈来愈受到人们的重视。目前，世界上许多国家根据纺织品的不同用途，对纤维及其制品的燃烧性能都提出了具体的要求或限制，并制定了相应的法规。规定了剧院、医院，旅馆等公共场所的窗帘、帷帐、老人、小孩、残废者的服装用纺织品都必须达到一定的阻燃标准。

纤维素纤维在人造纤维中历史悠久，用途广泛。由于它的原料来源广，有优异的吸湿性、透气性、衣着舒适、良好的染色性等，在人造纤维的生产和应用中占有稳定的地位。但普通纤维素纤维易于着火燃烧，阻燃性较差，不能满足社会发展应用的要求，因此也限制了它的应用范围。

在国外，阻燃纤维素纤维的研究主要是通过粘胶法来进行的。美国专利3,266,918号是在粘胶中添加三-2，3-二溴丙基磷酸这样的阻燃剂，然后通过粘胶纺丝法制备阻燃纤维素纤维。该方法在将阻燃剂添加到粘胶纺丝液中时，由于阻燃剂的化学活性及粘胶的酸性容易造成阻燃剂的降解而失去阻燃性；美国专利4,063,883号则是先将一种阻燃剂加入到粘胶纺丝液中，纺制成纤维，再在纤维表面聚合上另一种阻燃剂，但必须使用催化剂；美国专利4,981,515号是将阻燃剂及活性碳加入到粘胶原液中，然后纺制成纤维素纤维。

国内也有人提出了些阻燃纤维素纤维的专利申请，如CN1098149A、CN101387013A和CN101215726A等。CN1098149A号文献公开的是一种纤维素聚硅酸盐纤维，即将硅酸盐按一定比例加入到粘胶原液制成纺丝液，纺制成纤维后在含金属(氨或乙二胺)络合物溶液中封闭处理5-120分钟，形成纤维素聚硅酸盐纤维。该方法以粘胶法为基础，工艺复杂。CN101387013A号文献公开的是：采用粘胶工艺，将氮硅阻燃剂加入到粘胶纺丝液中的方法，为提高纺丝液的均一性，需加入分散剂进行处理。CN101215726A号文献报道了一种阻燃粘胶纤维制造方法。该方法是将焦磷酸酯类阻燃剂微粒、非离子表面活性剂、分散剂和溶剂水混合均匀，制成阻燃剂乳液，然后加入到过滤后的粘胶中，纺制成阻燃纤维素纤维。为了提高分散均匀性，该方法采用了非离子表面活性剂及分散剂等，生产工艺更为复杂，且增加了生产成本。上述纤维素纤维均是采用粘胶纤维，主要是通过共混法制备的。由于是粘胶纤维，因而采用了粘胶工艺，决定了该阻燃纤维整个生产工艺达不到节能环保要求，同时共混法生产中需将大量阻燃剂添加到粘胶原液中，通常也需要添加分散剂、乳化剂等提高阻燃剂在原液中的分散性和相容性，且上述阻燃纤维素纤维纺丝液的制备均需采用两步法进行，即先制备出粘胶原液，然后加入阻燃剂及分散剂等助剂，分散均匀后，再纺丝制备阻燃纤维素纤维，工艺流程长，效率较低，且阻燃剂添加量大，既增加了产品生产成本，又降低了产品纤维的力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种配方精简的阻燃纤维新材料，该阻燃纤维新材料制备工艺简单，阻燃性能高，极限氧指数高于50，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步(极限氧指数用于评价材料的可燃性，氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22～27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料)。

本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：

一种阻燃纤维新材料，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，140～160份；十溴二苯乙烷，30～50份；三氧化二锑，10～30份；聚丙烯蜡，10～20份；抗氧化剂，2～4份；硬脂酸钙，0.4～0.6份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共2～4份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为1～3:1。

进一步地，所述的阻燃纤维新材料通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，150份；十溴二苯乙烷，40份；三氧化二锑，20份；聚丙烯蜡，15份；抗氧化剂，3份；硬脂酸钙，0.5份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共3份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为2:1。

进一步地，所述的阻燃纤维新材料通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，140份；十溴二苯乙烷，30份；三氧化二锑，10份；聚丙烯蜡，10份；抗氧化剂，2份；硬脂酸钙，0.4份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共2份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为1:1。

进一步地，所述的阻燃纤维新材料通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，160份；十溴二苯乙烷，50份；三氧化二锑，30份；聚丙烯蜡，20份；抗氧化剂，4份；硬脂酸钙，0.6份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共4份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为3:1。

进一步地，所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

所述阻燃纤维新材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在220～230℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度50～60分/转，螺杆温度为230～240℃，箱体温度为200～225℃，侧吹风风速0.3～0.5m/s，将拉伸倍数调整至2.8～3.6，纺丝速度400～1000m/min。

本发明优点：

本发明提供的阻燃纤维新材料配方精简，制备工艺简单，阻燃性能高，极限氧指数高于50，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

实施例1：阻燃纤维新材料的制备

原料配比：

聚丙烯，150份；十溴二苯乙烷，40份；三氧化二锑，20份；聚丙烯蜡，15份；抗氧化剂，3份；硬脂酸钙，0.5份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共3份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为2:1。所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

制备方法：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在225℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度55分/转，螺杆温度为235℃，箱体温度为215℃，侧吹风风速0.4m/s，将拉伸倍数调整至3.2，纺丝速度700m/min。

实施例2：阻燃纤维新材料的制备

原料配比：

聚丙烯，140份；十溴二苯乙烷，30份；三氧化二锑，10份；聚丙烯蜡，10份；抗氧化剂，2份；硬脂酸钙，0.4份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共2份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为1:1。所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

制备方法：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在220℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度50分/转，螺杆温度为230℃，箱体温度为200℃，侧吹风风速0.3m/s，将拉伸倍数调整至2.8，纺丝速度400m/min。

实施例3：阻燃纤维新材料的制备

原料配比：

聚丙烯，160份；十溴二苯乙烷，50份；三氧化二锑，30份；聚丙烯蜡，20份；抗氧化剂，4份；硬脂酸钙，0.6份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共4份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为3:1。所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

制备方法：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在230℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度60分/转，螺杆温度为240℃，箱体温度为225℃，侧吹风风速0.5m/s，将拉伸倍数调整至3.6，纺丝速度1000m/min。

实施例4：与实施例1对比(富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为0.5:1)

原料配比：

聚丙烯，150份；十溴二苯乙烷，40份；三氧化二锑，20份；聚丙烯蜡，15份；抗氧化剂，3份；硬脂酸钙，0.5份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共3份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为0.5:1。所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

制备方法：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在225℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度55分/转，螺杆温度为235℃，箱体温度为215℃，侧吹风风速0.4m/s，将拉伸倍数调整至3.2，纺丝速度700m/min。

实施例5：与实施例1对比(富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为3.5:1)

原料配比：

聚丙烯，150份；十溴二苯乙烷，40份；三氧化二锑，20份；聚丙烯蜡，15份；抗氧化剂，3份；硬脂酸钙，0.5份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共3份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为3.5:1。所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

制备方法：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在225℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度55分/转，螺杆温度为235℃，箱体温度为215℃，侧吹风风速0.4m/s，将拉伸倍数调整至3.2，纺丝速度700m/min。

实施例6：效果实施例

取实施例1～5制备的材料，测定其极限氧指数，结果见下表：

测试样品	极限氧指数
		实施例1	55
实施例2	52
		实施例3	53
实施例4	28
		实施例5	29

结果表明，本发明提供的阻燃纤维新材料阻燃性能高，极限氧指数高于50，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。本发明阻燃纤维新材料的阻燃性能与原料中富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比有关，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比在1～3:1时阻燃性能最高。

上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (6)

1.一种阻燃纤维新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，140～160份；十溴二苯乙烷，30～50份；三氧化二锑，10～30份；聚丙烯蜡，10～20份；抗氧化剂，2～4份；硬脂酸钙，0.4～0.6份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共2～4份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为1～3:1。

2.根据权利要求1所述的阻燃纤维新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，150份；十溴二苯乙烷，40份；三氧化二锑，20份；聚丙烯蜡，15份；抗氧化剂，3份；硬脂酸钙，0.5份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共3份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为2:1。

3.根据权利要求1所述的阻燃纤维新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，140份；十溴二苯乙烷，30份；三氧化二锑，10份；聚丙烯蜡，10份；抗氧化剂，2份；硬脂酸钙，0.4份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共2份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为1:1。

4.根据权利要求1所述的阻燃纤维新材料，其特征在于，通过如下重量份的原料制备而成：聚丙烯，160份；十溴二苯乙烷，50份；三氧化二锑，30份；聚丙烯蜡，20份；抗氧化剂，4份；硬脂酸钙，0.6份；富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯共4份，富马酸二甲酯和三羟甲基丙烷酯重量份之比为3:1。

5.根据权利要求1～5任一所述的阻燃纤维新材料，其特征在于：所述抗氧化剂为复合抗氧剂225。

6.权利要求1～5任一所述阻燃纤维新材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，先将除聚丙烯之外的原料按重量份比例用双螺杆挤出机在220～230℃条件下熔融混合造粒得到阻燃纤维母粒；

步骤S2，再将阻燃纤维母粒与重量份比例的聚丙烯通过高速混料机混合，挤出拉丝，得阻燃纤维；挤出速度50～60分/转，螺杆温度为230～240℃，箱体温度为200～225℃，侧吹风风速0.3～0.5m/s，将拉伸倍数调整至2.8～3.6，纺丝速度400～1000m/min。