JP2017209991A - ガスバリア性フィルム、光学フィルム、及び、フレキシブルディスプレイ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガスバリア性フィルム100は、可撓性基材10と、可撓性基材10の少なくとも一方の表面上に形成された無機薄膜層20とを備える。ガスバリア性フィルム100の一方の表面と他方の表面との間の静止摩擦係数が0.85以上2.0以下であり、ガスバリア性フィルム100から切り出した50mm四方の部分を当該部分の中央部が水平面に接するように水平面上に載置した時における水平面から当該部分の四隅までの距離平均値が2mm以下である。
【選択図】図1
Description
可撓性基材10は、無機薄膜層20を保持可能な可撓性薄膜である。可撓性基材10の例は、樹脂フィルムであり、無色透明な樹脂フィルムが好適である。
樹脂の例は、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、環状ポリオレフィン等のポリオレフィン樹脂;ポリアミド樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリスチレン樹脂;ポリビニルアルコール樹脂;エチレン−酢酸ビニル共重合体のケン化物;ポリアクリロニトリル樹脂;アセタール樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエーテルサルファイド(PES)が挙げられ、必要に応じてそれらの2種以上を組合せて用いることもできる。これらの中でも、透明性、耐熱性、線膨張性等の必要な特性に合せて、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂の中から選択して用いることが好ましく、PET、PEN、環状ポリオレフィンを用いることがより好ましい。
無機薄膜層20としては、公知のガスバリア性を有する無機材料の層を適宜利用することができる。無機材料の例は、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、金属酸炭化物、及び、これらのうちの少なくとも2種を含む混合物である。また、無機材料としては、上述した薄膜層を2層以上積層した多層膜を用いることもできる。
厚さ方向における変化とは、例えばαおよびβの数値が、それぞれ無機薄膜層20の厚さ方向で周期的に増減を繰り返す性質を有する。高度な水蒸気透過防止機能を発揮できるといった観点、および耐屈曲性を発現するという観点から、無機薄膜層20の厚さ方向における珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有し、かつ、Si,O及びCの全原子数に対する炭素の原子数比の平均値が、11at%以上21at%以下であることが好ましい。
また、無機薄膜層20は、薄膜層中の珪素原子(Si)に対する酸素原子(O)の平均原子数比をO/Siで表した場合に、緻密性を高くし、微細な空隙やクラック等の欠陥を少なくする観点から、1.40<O/Si<1.90(好ましくは、1.50<O/Si<1.90)の範囲にあると好ましく、1.50<O/Si<1.85(好ましくは、1.55<O/Si<1.85)の範囲にあるとより好ましく、1.60<O/Si<1.80の範囲にあるとさらに好ましく、1.65<O/Si<1.75の範囲にあると特に好ましい。
なお、平均原子数比C/SiおよびO/Siは、下記条件にてXPSデプスプロファイル測定を行い、得られた珪素原子、酸素原子及び炭素原子の分布曲線から、それぞれの原子の厚み方向における平均原子濃度を求めた後、平均原子数比C/SiおよびO/Siを算出できる。
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名「VG Theta Probe」
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800×400μmの楕円形
0.01≦I2/I1<0.05 (2)
赤外分光測定(ATR法)から算出したピーク強度比I2/I1は、無機薄膜層20中のSi−O−Siに対するSi−CH3の相対的な割合を表すと考えられる。式(2)で表される関係を満たす無機薄膜層20は、緻密性が高く、微細な空隙やクラック等の欠陥が少なくなるため、ガスバリア性に優れ、かつ耐衝撃性に優れたものとなると考えられる。ピーク強度比I2/I1の範囲について、無機薄膜層20の緻密性を高く保持する観点から、0.02≦I2/I1<0.04の範囲が好ましい。
さらに、上記ピーク強度比I2/I1の範囲を満たす場合には、ガスバリア性フィルム100が適度に滑りやすくなり、よりブロッキングしにくくなる。逆にI2/I1が大きいすなわちSi−Cが多すぎると屈曲性が悪く、かつ滑りにくくなる傾向があり、また、I2/I1が小さいすなわちSi−Cが少なすぎても屈曲性が低下する傾向がある。
無機薄膜層20の表面の赤外分光測定は、プリズムにゲルマニウム結晶を用いたATRアタッチメント(PIKE MIRacle)を備えたフーリエ変換型赤外分光光度計(日本分光製、FT/IR−460Plus)によって測定できる。
0.25≦I3/I1≦0.50 (3)
赤外分光測定(ATR法)から算出したピーク強度比I3/I1は、無機薄膜層20中のSi−O−Siに対するSi−CやSi−O等の相対的な割合を表すと考えられる。式(3)で表される関係を満たす無機薄膜層は、高い緻密性を保持しつつ、炭素が導入されることから耐屈曲性に優れ、かつ耐衝撃性に優れたものとなると考えられる。ピーク強度比I3/I1の範囲について、無機薄膜層の緻密性と耐屈曲性のバランスを保つ観点から、0.25≦I3/I1≦0.50の範囲が好ましく、0.30≦I3/I1≦0.45の範囲がより好ましい。
0.70≦I4/I3<1.00 (4)
赤外分光測定(ATR法)から算出したピーク強度比I4/I3は、無機薄膜層20中のSi−Cに関連するピーク同士の比率を表すと考えられる。式(4)で表される関係を満たす無機薄膜層は、高い緻密性を保持しつつ、炭素が導入されることから耐屈曲性に優れ、かつ耐衝撃性に優れたものとなると考えられる。ピーク強度比I4/I3の範囲について、無機薄膜層の緻密性と耐屈曲性のバランスを保つ観点から、0.70≦I4/I3<1.00の範囲が好ましく、0.80≦I4/I3<0.95の範囲がより好ましい。
最後に、これら4点の平均値を得る。
続いて、本発明の実施形態に係る、光学フィルム200について説明する。
粘接着剤層5、80としては、例えば粘着剤層、接着剤層等が挙げられる。
(粘着剤層)
粘着剤層は、光学フィルム200をフレキシブル画像表示素子に貼りつけるための粘着剤として好適である。粘着層の例としては、アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、エポキシ系粘着剤等が挙げられる。粘着剤層の厚みは、たとえば、5〜100μmであり、好ましくは5〜50μmとすることができる。なお、この粘着剤層の表面には、使用に供されるまで、剥離フィルムを貼り合わせることできる。
接着剤層は、フィルム同士を貼りつける接着剤として好適である。接着剤層の例は、たとえば、ポリビニルアルコール系接着剤等の水系接着剤、カチオン重合系またはラジカル重合系の活性エネルギー線硬化型接着剤である。接着剤層の厚みは、たとえば、0.1〜20μmであり、好ましくは0.2〜10μmであり、より好ましくは0.5〜5μmである。
λ/4位相差フィルム30は、λ/4板として機能する、すなわち、入射光に対して進相軸と遅相軸との間にπ/2(=λ/4)の位相差を与えるフィルムである。
λ/2位相差フィルム50は、λ/2板として機能する、すなわち、入射光に対して進相軸と遅相軸との間にπ(=λ/2)の位相差を与えるフィルムである。
直線偏光子層40は、直線偏光機能を有するフィルムである。このような直線偏光子層40の例は、吸収異方性を有する色素を吸着させた延伸フィルム、又は、吸収異方性を有する色素を塗布したフィルムである。吸収異方性を有する色素の例は、ヨウ素などの二色性色素であり、基材の例はポリビニルアルコール系樹脂である。
続いて、本発明の実施形態に係る、光学フィルム300について説明する。
本実施形態に係るフレキシブルディスプレイ1000は、図4に示すように、フレキシブル画像表示パネル700、及び、フレキシブル画像表示パネル700の表面上に設けられた、ガスバリア性フィルム100を備える。フレキシブルディスプレイ1000は、ガスバリア性フィルム100に代えて、光学フィルム200又は光学フィルム300であることができる。
JIS P 8147の傾斜法に準拠してガスバリア性フィルムの静止摩擦係数を測定した。温度23℃、湿度50%RHの環境下にて、一方のガスバリア性フィルムを一方の面(A面)が上向きになるように傾斜台へ固定し、別のガスバリア性フィルムを上記A面とは反対のB面が下向きになるようにおもり用試験片に固定し、測定した。
ガスバリア性フィルムを粘着付きエポキシ板に面固定させた後、白色干渉顕微鏡(Micromap、菱化システム社製)を用いて以下の条件にてガスバリア性フィルムの表面の算術平均粗さRaを測定した。
[測定条件]
対物レンズ:10倍
データ点数:640×480点
温度40℃、湿度90%RHの条件において、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によってガスバリア性フィルムの水蒸気透過度を測定した。
ガスバリア性フィルム100を温度23℃、湿度50RH%の条件に48時間保持する。次に、当該ガスバリア性フィルム100から50mm四方の部分を切り出してサンプルを得る。サンプルの中央部が水平面に接するようにサンプルを水平面上に載置し、水平面から4隅までの距離をそれぞれ得る。そして、得られた4つの距離の平均値を得る。
幅300mm〜2000mm、長さ100m以上のガスバリア性フィルムのロールを用意し、ロールからフィルムを巻出して別の芯にロール状に巻き取った。この工程で、ブロッキングや巻ズレが発生せず、巻出し及び巻取りに支障がない場合を、「良好」とした。ブロッキングが発生した場合は「ブロッキング」と、巻ズレが発生した場合を「巻ズレ」と評価した。
上記の搬送テストの後、ガスバリア性フィルムから210mm×297mmの矩形領域を切り出し、表面検査ランプ(FYシリーズ、フナテック社製)での全面目視確認、およびマイクロスコープ(品名デジタルマイクロスコープ、ハイロックス社製、対物レンズ35倍)での全面観察を行った。傷(搬送傷)が無ければ「外観良」とし、一つでも傷(搬送傷)を確認した場合を「外観不良」と判定した。
アクリル共重合樹脂(日本合成化学工業社製、コーポニールN−7136)に酸化カルシウムを50wt%混合して均一分散させた後、離型PETフィルム上に塗布し、乾燥させて厚み25μmの粘着剤層を作製した。この粘着剤層をホットステージ上で温度100℃で1時間乾燥させた。
ガラス板上に、25mm×25mmの矩形状にカルシウムを厚さ100nmで蒸着した後、矩形状のカルシウムよりも大きなサイズの矩形状の粘着剤層を、矩形状のカルシウムの外側に均等幅Lではみ出るように貼り付けた後、さらに粘着剤層の上にガラス板を貼り付けて、水拡散係数評価セルを作製した。この水拡散係数評価セルを温度60℃、湿度90%RHの恒温恒湿槽に入れ、矩形状のカルシウムのエッジシュリンクが開始した時間をθ(hr)、粘着剤層の各辺とカルシウムの各辺との間の距離(上記均等幅)をL(mm)とした場合、D=L2/6θの式から算出して水拡散係数D(mm2/hr)を求めた。水拡散係数は、0.03mm2/hrであった。
ガスバリア性フィルムと粘着剤層の間の剥離強度測定を、JIS K 6854−2に準拠して実施した。
2枚のガスバリア性フィルムを、気泡が入らないようにして粘着剤層で貼りつけて、ガスバリア性フィルム/粘着剤層/ガスバリア性フィルムの3層積層体を得た。この3層積層体を、温度85℃、湿度85%RHの環境下で500hr静置した。その後、一方のガスバリア性フィルムをSUS板に接着剤で面固定して引張試験機の下側に固定し、他方のガスバリア性フィルムを180度折り曲げて、引張試験機の上側のチャックに固定し、温度23℃、湿度50%RHの環境下にて、引張速度2.5m/minで剥離して剥離強度を測定した。
温度23℃のグローブボックス中(水分濃度10ppm以下)で、ガスバリア性フィルムと、ホットステージ上で温度100℃で1時間乾燥させた粘着剤層とを、気泡が入らないようにしてラミネートしてガスバリア性フィルム/封止粘着フィルムの積層体を作製した。次に、ガラス板上に25mm×25mmの矩形状にカルシウムを厚さ100nmで蒸着した後、50mm×50mmの矩形状に切り出したガスバリア性フィルム/封止粘着フィルムの積層体の封止粘着フィルムを、カルシウム蒸着部の4辺と積層体の4辺がそれぞれ平行になるように、グローブボックス内で気泡が入らないようにしてガラス板に貼り付けて、湿熱耐久試験セルを作製した。積層体の4辺とカルシウムの4辺の間の距離は、それぞれ12.5mmとするように貼り付けた。
可撓性基材を真空チャンバー内の送り出しロールに装着し、真空チャンバー内を1×10−3Pa以下にした後、可撓性基材に無機薄膜層の成膜を行う。無機薄膜層を形成させるために用いるプラズマCVD装置においては、一対のロール状電極表面にそれぞれ可撓性基材を密接させながら搬送させ、一対の電極間でプラズマを発生させて、原料をプラズマ中で分解させて可撓性基材上に無機薄膜層を形成させる。前記の一対の電極は、磁束密度が電極および可撓性基材表面で高くなるように電極内部に磁石が配置されており、プラズマ発生時に電極及び可撓性基材上でプラズマが高密度に拘束される。無機薄膜層の成膜にあたっては、成膜ゾーンとなる電極間の空間に向けてヘキサメチルジシロキサンガスを100sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute、0℃、1気圧基準)、酸素ガスを900sccm導入し、電極ロール間に0.6kW、周波数70kHzの交流電力を供給し、放電してプラズマを発生させる。次いで、真空チャンバー内の排気口周辺における圧力が1Paになるように排気量を調節した後、プラズマCVD法により可撓性基材上に緻密な無機薄膜層を形成する。
酸素ガスの供給量を2000sccmとし、電極ロール間に供給する交流電力を0.8kWとし、真空チャンバー内の排気口周辺における圧力が3Paになるように排気量を調整する以外は製法1と同様にして、可撓性基材上に無機薄膜層を形成する。
酸素ガスの供給量を1400sccmとし、電極ロール間に供給する交流電力を1.2kWとし、真空チャンバー内の排気口周辺における圧力が5Paになるように排気量を調節する以外は、製法1と同様にして、可撓性基材上に無機薄膜層を形成する。
可撓性基材として算術平均粗さRaが0.8nmのシクロオレフィンポリマーフィルム(日本ゼオン社製、ZF16、厚み50μm:COP1と記載する。)のみを使用し、その一方の面(A面)へ製法1により膜厚300nmの無機薄膜層Aを形成した。無機薄膜層Aの算術平均粗さRaは1.2nmであった。次に、可撓性基材のもう一方の面(B面)へ製法3により厚み300nmの無機薄膜層Bを形成して、ガスバリア性フィルムを得た。無機薄膜層Aと無機薄膜層Bの応力がバランスするように、成膜圧力および厚みを調整した結果、平面性は0.2mmだった。無機薄膜層Bの算術平均粗さRaは3.8nmであった。表裏面間の静止摩擦係数は1.6であった。
COP1の一方の面(A面)へコロナ処理した後に、当該A面に透明UV硬化樹脂で平坦化層(東亜合成UV3701、膜厚1.5μm、平均面粗さ0.5nm)を形成して、2層を有する可撓性基材を得た。この可撓性基材の一方の面(平坦化層を有するA面)に製法1により膜厚850nmの無機薄膜層Aを形成した。平坦化層側の無機薄膜層Aの算術平均粗さRaは0.9nmであった。可撓性基材のもう一方の面(B面)へ製法3の条件で膜厚850nmの無機薄膜層Bを形成して、ガスバリア性フィルムを得た。無機薄膜層A+平坦化層と、無機薄膜層Bとの応力がバランスするように、成膜圧力および厚みを調整した結果、平面性は0.3mmだった。COP1側の無機薄膜層Bの算術平均粗さRaは4.5nmであった。表裏面間の静止摩擦係数は1.0であった。
シクロオレフィンポリマー製のλ/4位相差フィルム(日本ゼオン社製、ZM16−138、厚み86μm、算術平均粗さRa0.9nm:COP2と記載する。)の一方の面(A面)へコロナ処理した後に、当該A面にUV硬化樹脂で平坦化層(東亜合成UV3701、膜厚1.5μm、平均面粗さ0.5nm)を形成した可撓性基材を用いる以外は、実施例2と同様とした。平坦化層側の無機薄膜層Aの算術平均粗さRaは0.9nmであった。COP2側の無機薄膜層Bの算術平均粗さRaは4.3nmであった。無機薄膜層A+平坦化層と、無機薄膜層Bとの応力がバランスするように、成膜圧力および厚みを調整した結果、平面性は0.4mmだった。
COP1の一方の面(A面)へ製法2により膜厚220nmの無機薄膜層Aを形成した。
無機薄膜層Aの算術平均粗さRaは1.0nmであった。次に、可撓性基材のもう一方の面(B面)へ製法3により厚み300nmの無機薄膜層Bを形成して、ガスバリア性フィルムを得た。無機薄膜層Aと無機薄膜層Bの応力がバランスするように厚みを調整した結果、平面性は0.5mmだった。無機薄膜層Bの算術平均粗さRaは3.8nmであった。表裏面間の静止摩擦係数は0.9であった。
COP1の両面ともに製法1の条件で無機薄膜層A、Bを形成する以外は、実施例1と同様とした。無機薄膜層A、Bの算術平均粗さRaは1.2nmであった。
Claims (17)
- 可撓性基材と、前記可撓性基材の少なくとも一方の表面上に形成された無機薄膜層とを備えるガスバリア性フィルムであって、
前記ガスバリア性フィルムの一方の表面と他方の表面との間の静止摩擦係数が0.85以上2.0以下であり、
前記ガスバリア性フィルムから切り出した50mm四方の部分を前記部分の中央部が水平面に接するように水平面上に載置した時における前記水平面から前記部分の四隅までの距離の平均値が2mm以下である、ガスバリア性フィルム。 - 前記ガスバリア性フィルムのいずれか一方の表面を白色干渉顕微鏡で観察した時の算術平均粗さRaが3nm以上である、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムの40℃90%RHにおける水蒸気透過度が0.1g/m2/day以下である、請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムの40℃90%RHにおける水蒸気透過度が0.001g/m2/day以下である、請求項1又は2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記無機薄膜層が、珪素原子、酸素原子、および炭素原子を含有する請求項1〜4の何れか一項に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載のガスバリア性フィルムと、λ/4位相差フィルムと、直線偏光子層とを備える、光学フィルム。
- さらに、λ/2位相差フィルムを備える請求項6記載の光学フィルム。
- 前記λ/4位相差フィルムが逆波長分散性をもつ請求項6又は7に記載の光学フィルム。
- 前記可撓性基材がλ/4位相差フィルムである、請求項1〜5の何れか一項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記可撓性基材が、逆波長分散性をもつ、請求項9に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項9又は10に記載のガスバリア性フィルムと、直線偏光子層と、を備える、光学フィルム。
- さらに、λ/2位相差フィルムを備える請求項11記載の光学フィルム。
- 粘接着剤層をさらに備える、請求項6、7、8、11、又は12に記載の光学フィルム。
- 85℃85%RH環境下で500hr保管後における、ガスバリア性フィルムと前記粘接着剤層との間の接着強度が500gf/10mm以上である請求項13に記載の光学フィルム。
- 前記粘接着剤層の面内方向の水拡散係数が、60℃90%RH環境下において0.05mm2/hr以下である請求項13又は14に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜5、9、及び、10のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムを備えるフレキシブルディスプレイ。
- 請求項6〜8、11〜15のいずれか1項に記載の光学フィルムを備えるフレキシブルディスプレイ。
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