JP7294841B2 - 積層フィルム - Google Patents
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- C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K77/00—Constructional details of devices covered by this subclass and not covered by groups H10K10/80, H10K30/80, H10K50/80 or H10K59/80
- H10K77/10—Substrates, e.g. flexible substrates
- H10K77/111—Flexible substrates
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Description
第1プライマー層及び第2プライマー層は、それぞれ130℃以上の軟化温度を有し、
該積層フィルムを引張り荷重29.4mN及び昇温速度20℃/分の条件で引っ張りながら加熱した際のMD方向における熱膨張変位量をA(μm)、加熱温度をT(℃)としたときに、Tが50~200℃の範囲において、常にdA/dT>0の関係を満たし、
該積層フィルムを25℃から200℃まで加熱し、200℃で20分放置後、25℃まで冷却した際のMD方向の寸法変化率は、-0.3~0.5%である、積層フィルム。
[2]前記積層フィルムを25℃から200℃まで加熱し、200℃で20分放置後、25℃まで冷却した際のTD方向の寸法変化率は、0~0.5%である、[1]に記載の積層フィルム。
[3]第1プライマー層及び第2プライマー層の厚みは、それぞれ1μm以下である、[1]又は[2]に記載の積層フィルム。
[4]第1プライマー層及び/又は第2プライマー層は、シリカ粒子を含有する、[1]~[3]のいずれかに記載の積層フィルム。
[5]第1有機層は、重合性官能基を有する光硬化性化合物の重合物を含有する、[1]~[4]のいずれかに記載の積層フィルム。
[6]第1無機薄膜層は、珪素原子、酸素原子及び炭素原子を少なくとも含有する、[1]~[5]のいずれかに記載の積層フィルム。
[7]第1無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素原子の原子数比は、第1無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、連続的に変化する、[1]~[6]のいずれかに記載の積層フィルム。
[8]第1無機薄膜層の膜厚方向における、第1無機薄膜層の表面からの距離と、各距離における第1無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素の原子数比との関係を示す炭素分布曲線は、8つ以上の極値を有する、[1]~[7]のいずれかに記載の積層フィルム。
[9]第1無機薄膜層の、第1有機層とは反対側の面に保護層を有する、[1]~[8]のいずれかに記載の積層フィルム。
[10]前記保護層は、珪素化合物を含有する塗布液から得られた塗膜に改質処理が施されたものである、[9]に記載の積層フィルム。
[11]第2プライマー層の、可撓性基材とは反対側の面に第2有機層を有する、[1]~[10]のいずれかに記載の積層フィルム。
[12]第2有機層は、アンチブロッキング層である、[11]に記載の積層フィルム。
[13]第2有機層の、第2プライマー層とは反対側の面に第2無機薄膜層を有する、[11]又は[12]に記載の積層フィルム。
[14][1]~[13]のいずれかに記載の積層フィルムを含む、フレキシブル電子デバイス。
本発明の積層フィルムは、第2プライマー層、可撓性基材、第1プライマー層、第1有機層、及び第1無機薄膜層をこの順に有する。
本発明の一実施態様では、本発明の積層フィルムは、第2無機薄膜層、第2有機層、第2プライマー層、可撓性基材、第1プライマー層、第1有機層、及び第1無機薄膜層をこの順に有する。
可撓性基材は、無機薄膜層を保持することができる可撓性の基材である。可撓性基材としては、樹脂成分として少なくとも1種の樹脂を含む樹脂フィルムを用いることができる。可撓性基材は透明な樹脂基材であることが好ましい。
本発明の積層フィルムは、可撓性基材と第1有機層との間に第1プライマー層を有し、可撓性基材の第1プライマー層とは反対側の面に第2プライマー層を有する。第1プライマー層を有することで、可撓性基材と第1有機層との密着性を向上でき、積層フィルムの耐熱性を向上し得る。第2プライマー層の可撓性基材とは反対側の面に層が存在しない、すなわち、第2プライマー層が最外層である場合(例えば図1に示される構成)、第2プライマー層は積層フィルムの保護層として機能するとともに、製造時の滑り性を向上させ、かつブロッキングを防止する機能も果たす。また、第2プライマー層の、可撓性基材とは反対側の面にさらに第2有機層を有する場合(例えば図2や図3に示される構成)、第2プライマー層を有することで、可撓性基材と第2有機層との密着性を向上できるため、積層フィルムの耐熱性をより向上し得る。なお、本発明の積層フィルムは、上記順に存在する第1プライマー層及び第2プライマー層をそれぞれ1層以上少なくとも有する限り、別の部分に積層されたさらなるプライマー層を有していてもよい。なお、本明細書において、第1プライマー層及び第2プライマー層を総称してプライマー層という場合がある。
本発明の積層フィルムは、第1プライマー層の、可撓性基材とは反対側の面に第1有機層を有する。第1有機層を有することで、積層フィルムの耐熱性を向上でき、高温環境下に曝露しても、クラック、シワ及び反り等の欠陥が生じにくい。本発明の積層フィルムは、上記順に存在する第1有機層を1層以上少なくとも有する限り、別の部分に積層されたさらなる有機層を含んでいてよい。本発明の一実施態様では、さらに、第2プライマー層の、可撓性基材とは反対側の面に第2有機層を有する。第2有機層を有することで、積層フィルムの耐熱性をより向上することができる。具体的に、積層フィルムは、第2有機層を有することにより、可撓性基材の樹脂成分などの析出又は可撓性基材の変形が抑制されるため、積層フィルムを高温環境下に曝露してもそのヘーズの上昇が抑制される。
なお、本明細書において、第1有機層及び第2有機層を総称して単に有機層という場合がある。
反応率[%]=[1-(ICC2/ICO2)/(ICC1/ICO1)]×100 (3)
により算出される。なお、C=C二重結合に由来する赤外吸収ピークは通常1350~1450cm-1の範囲、例えば1400cm-1付近に観察され、C=O二重結合に由来する赤外吸収ピークは通常1700~1800cm-1の範囲、例えば1700cm-1付近に観察される。
0.05≦Ib/Ia≦1.0 (4)
を満たすことが好ましい。ここで、1000~1100cm-1の範囲の赤外吸収ピークは、有機層に含まれる化合物及び重合物(例えば、重合性官能基を有する光硬化性化合物及び/又はその重合物)中に存在するシロキサン由来のSi-O-Si結合に由来する赤外吸収ピークであり、1700~1800cm-1の範囲の赤外吸収ピークは、有機層に含まれる化合物及び重合物(例えば、重合性官能基を有する光硬化性化合物及び/又はその重合物)中に存在するC=O二重結合に由来する赤外吸収ピークであると考えられる。そして、これらのピークの強度の比(Ib/Ia)は、有機層中のシロキサン由来のSi-O-Si結合に対するC=O二重結合の相対的な割合を表すと考えられる。ピークの強度の比(Ib/Ia)が上記所定の範囲である場合、有機層の均一性を高めやすいと共に、層間の密着性、特に高湿環境下での密着性を高めやすくなる。ピークの強度の比(Ib/Ia)は、好ましくは0.05以上、より好ましくは0.10以上、さらに好ましくは0.20以上である。ピーク強度の比が上記の下限以上である場合、有機層の均一性を高めやすい。これは、本発明は後述するメカニズムに何ら限定されないが、有機層に含まれる化合物及び重合物中に存在するシロキサン由来のSi-O-Si結合が多くなりすぎると有機層中に凝集物が生じ、層が脆化する場合があり、このような凝集物の生成を低減しやすくなるためであると考えられる。ピークの強度の比(Ib/Ia)は、好ましくは1.0以下、より好ましくは0.8以下、さらに好ましくは0.5以下である。ピーク強度の比が上記の上限以下である場合、有機層の密着性を高めやすい。これは、本発明は後述するメカニズムに何ら限定されないが、有機層に含まれる化合物及び重合物中にシロキサン由来のSi-O-Si結合が一定量以上存在することにより、有機層の硬さが適度に低減されるためであると考えられる。有機層の赤外吸収スペクトルは、ATRアタッチメント(PIKE MIRacle)を備えたフーリエ変換型赤外分光光度計(日本分光製、FT/IR-460Plus)により測定できる。
本発明の積層フィルムは、第1有機層の、第1プライマー層とは反対側の面に第1無機薄膜層を有する。第1無機薄膜層を有することで、積層フィルムが優れたガスバリア性を有することができる。本発明の積層フィルムは、上記順に存在する第1無機層を1層以上少なくとも有する限り、別の部分に積層されたさらなる無機薄膜層を含んでいてよい。本発明の一実施態様では、さらに、第2有機層の、第2プライマー層とは反対側の面に第2無機薄膜層を有する。第2無機薄膜層を有することで、積層フィルムのガスバリア性を向上し得る。なお、本明細書において、第1無機薄膜層及び第2無機薄膜層を総称して無機薄膜層という場合がある。
0.02<C/Si<0.50 (5)
C/Siは、同様の観点から、0.03<C/Si<0.45の範囲にあるとより好ましく、0.04<C/Si<0.40の範囲にあるとさらに好ましく、0.05<C/Si<0.35の範囲にあると特に好ましい。
<XPSデプスプロファイル測定>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.027nm/sec
スパッタ時間:0.5min
X線光電子分光装置:アルバック・ファイ(株)製、機種名「Quantera SXM」
照射X線:単結晶分光AlKα(1486.6eV)
X線のスポット及びそのサイズ:100μm
検出器:Pass Energy 69eV,Step size 0.125eV
帯電補正:中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)
0.01≦I2/I1<0.05 (6)
0.25≦I3/I1≦0.50 (7)
0.70≦I4/I3<1.00 (8)
(i)珪素の原子数比、酸素の原子数比及び炭素の原子数比が、前記薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、下記式(9)で表される条件を満たす、及び、
(酸素の原子数比)>(珪素の原子数比)>(炭素の原子数比) (9)
(ii)前記炭素分布曲線が好ましくは少なくとも1つ、より好ましくは8つ以上の極値を有する。
|dC/dx|≦0.01 (10)
本発明の積層フィルムは、第1無機薄膜層の、第1有機層とは反対側の面に保護層を有していてもよい。保護層を有することで、積層フィルムや該積層フィルムを含むフレキシブル電子デバイスをキズ、汚れ、埃等から保護することができる。また、第2無機薄膜層の、第2有機層とは反対側の面に保護層を有していてよい。
本発明の積層フィルムは、第2プライマー層、可撓性基材、第1プライマー層、第1有機層、及び第1無機薄膜層をこの順に有していれば、各層の間や最外層に、他の層を有していてよい。他の層としては、例えば前記第2無機薄膜層、前記第2有機層、易滑層、ハードコート層、透明導電膜層、カラーフィルター層、易接着層、カール調整層、応力緩和層、耐熱層、耐擦傷層、耐押し込み層等が挙げられる。
本発明の積層フィルムの層構成は、第2プライマー層、可撓性基材、第1プライマー層、第1有機層、及び第1無機薄膜層をこの順に有する限り、特に限定されない。具体的には、第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層(図1に示される構成)等の5層構成であってもよいし、第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層(図2に示される構成)、第2無機薄膜層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層等の6層構成であってもよいし、第2無機薄膜層/第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層(図3に示される構成)、第2有機層/第2無機薄膜層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層等の7層構成であってもよいし、第2無機薄膜層/第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層/保護層(図4に示される構成)等の8層構成であってもよいし、第2保護層/第2無機薄膜層/第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層/第1保護層等の9層以上の構成であってもよい。なお、本発明の積層フィルムの層構成における各層は、単層であってもよいし多層であってもよい。また、本発明の層構成に2以上の可撓性基材が含まれる場合、該2以上の可撓性基材は同一の層であってもよいし、互いに異なる層であってもよい。2以上の有機層、又は、2以上の無機薄膜層が含まれる場合についても同様である。具体的な上記層構成に、上記他の層をさらに含むこともできる。
本発明の積層フィルムは、好ましい第1実施態様において、第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層(図1に示される構成)を少なくとも有する。本実施態様において、第1有機層は、平坦化層としての機能を有する層であってもよいし、アンチブロッキング層としての機能を有する層であってもよいが、平坦化層であることが好ましい。本実施態様では、第2プライマー層は積層フィルムの保護層として機能するとともに、製造時の滑り性を向上させ、かつブロッキングを防止する機能も果たす。
本発明の積層フィルムは、好ましい第2実施態様において、第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層(図2に示される構成)を少なくとも有する。本実施態様において、第1有機層及び第2有機層はそれぞれ、平坦化層としての機能を有する層であってもよいし、アンチブロッキング層としての機能を有する層であってもよいが、第1有機層が平坦化層であり、第2有機層がアンチブロッキング層であることが好ましい。第1無機薄膜層は、ガスバリア層としての機能を有する層であってもよいし、反り調整層としての機能を有する層であってもよいが、少なくともガスバリア層としての機能を有する層であることが好ましい。第1有機層及び第2有機層はそれぞれ、互いに同一の層であってもよいし、組成や層数等において互いに異なる層であってもよい。
本発明の積層フィルムは、好ましい第3実施態様において、第2無機薄膜層/第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層(図3に示される構成)を少なくとも有する。本実施態様は、第2実施態様の層構成において、第2有機層の、第2プライマー層とは反対側の面に第2無機薄膜層を有する層構成である。第1無機薄膜層及び第2無機薄膜層はそれぞれ、ガスバリア層としての機能を有する層であってもよいし、反り調整層としての機能を有する層であってもよいが、第1無機薄膜層が少なくともガスバリア層としての機能を有する層であり、第2無機薄膜層が少なくとも反り調整層としての機能を有する層であることが好ましい。第1無機薄膜層及び第2無機薄膜層はそれぞれ、互いに同一の層であってもよいし、組成や層数等において互いに異なる層であってもよい。
本発明の積層フィルムは、好ましい第4実施態様において、第2無機薄膜層/第2有機層/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層/第1無機薄膜層/保護層(図4に示される構成)を少なくとも有する。本実施態様は、第3実施態様の層構成において、第1無機薄膜層の、第1有機層とは反対側の面に保護層を有する。保護層を有することで、積層フィルムや該積層フィルムを含むフレキシブル電子デバイスをキズ、汚れ、埃等から保護することができる。
本発明の積層フィルムの製造方法は、各層を上記の順に形成できれば、特に限定されないが、その例としては、可撓性基材の一方の面に第1プライマー層、及び他方の面に第2プライマー層を形成し、次いで、第1プライマー層上に第1有機層を形成した後、第1有機層上に第1無機薄膜層を形成する方法が挙げられる。また、例えば第3実施態様における積層フィルムは、さらに第2プライマー層上に第2有機層を形成した後、第2有機層上に第2無機薄膜層を形成することで製造できる。なお、本発明の積層フィルムは、各層を別々に作製し貼り合わせて製造してもよい。
無機薄膜層の緻密性を高めやすく、微細な空隙やクラック等の欠陥を低減しやすい観点からは、上記のように、有機薄膜層上に、グロー放電プラズマを用いて、CVD法等の公知の真空成膜手法で前記薄膜層を形成させて製造することが好ましい。無機薄膜層は、連続的な成膜プロセスで形成させることが好ましく、例えば、長尺の積層体を連続的に搬送しながら、その上に連続的に無機薄膜層を形成させることがより好ましい。具体的には、該積層体を送り出しロールから巻き取りロールへ搬送しながら無機薄膜層を形成させてよい。その後、送り出しロール及び巻き取りロールを反転させて、逆向きに該積層体を搬送させることで、さらに無機薄膜層を形成させてもよい。
本発明は、本発明の積層フィルムを含むフレキシブル電子デバイスを包含する。フレキシブル電子デバイス(フレキシブルディスプレイ)としては、例えば、高いガスバリア性が要求される液晶表示素子、太陽電池、有機ELディスプレイ、有機ELマイクロディスプレイ、有機EL照明及び電子ペーパー等が挙げられる。本発明の積層フィルムは、該フレキシブル電子デバイスのフレキシブル基板として好適に使用できる。該積層フィルムをフレキシブル基板として用いる場合、積層フィルム上に直接素子を形成してもよいし、また別の基板上に素子を形成させた後で、該積層フィルムを接着層や粘着層を介して上から重ね合せてもよい。なお、該素子側と、積層フィルムの第2プライマー層側の最表面とが向き合うように重ね合わせてもよいが、該素子側と、積層フィルムの第1プライマー層側の最表面とが向き合うように重ね合わせることが好ましい。
実施例において使用した装置、測定方法、及び評価方法は、以下の通りである。
実施例及び比較例で得られた積層フィルムのプライマー層、有機層、無機薄膜層及び保護層の各層の膜厚は、膜厚計((株)小坂研究所製;サーフコーダET200)を用いて、無成膜部と成膜部の段差測定を行い、各層の膜厚を求めた。
実施例及び比較例で得られた積層フィルムの熱線膨張測定の評価を、(株)日立ハイテクサイエンス製の熱機械分析装置「TMA7100A」を用いて実施した。具体的には、積層フィルムを長さ約20mm、幅5mmの矩形に切り出し、引張り荷重29.4mN及び昇温速度20℃/分の条件で引張モードにおける熱線膨張変位量を測定した。MD方向の熱線膨張変位量をA(μm)、加熱温度をT(℃)としたときに、Tが50~200℃の範囲におけるdA/dT、すなわち、Tの増加量に対するAの変化量を測定し、前記温度範囲におけるAの変化量が常に正の場合を「+」、該Aの変化量がゼロか負を含む場合を「+/-」、該Aの変化量が常に負の場合を「-」として評価した。
実施例及び比較例で得られた積層フィルムをA4サイズ(積層フィルムのMD方向を長辺、TD方向を短辺)に切り出し、積層フィルムの中央部に、MD方向が200mm、TD方向が200mmとなるように、正方形にマーキングを行い、該正方形の四辺の長さをノギスで測定した(最小目盛0.05mm)。その後、温度25℃で、積層フィルムをSUS板に置き、SUS板と積層フィルムとを200℃に加熱した熱風循環オーブンに入れた。200℃の条件下で20分経過後にオーブンから積層フィルムを取り出し、25℃まで冷却した後、マーキングした正方形の四辺の長さを再度ノギスで測定した。加熱前の正方形のある一辺の長さをL0、加熱後の正方形の同一の辺の長さをL1とした場合、((L1-L0)/L0)×100を寸法変化率として算出した(膨張した場合の寸法変化率を正、収縮した場合の寸法変化率を負とした)。ここで、MD方向の寸法変化率は、積層フィルム中に描いた正方形のMD方向の2辺分についてそれぞれ前記寸法変化率を算出し、算出した2辺分の寸法変化率を平均した値を意味する。また、TD方向の寸法変化率は、積層フィルム中に描いた正方形のTD方向の2辺分についてそれぞれ前記寸法変化率を算出し、算出した2辺分の寸法変化率を平均した値を意味する。
ガラス板(Cornig社EAGLE XGグレード、厚み0.7mm)、耐熱粘着シート(厚み0.025mm)、実施例及び比較例で得られた積層フィルムを各々50mm×50mmの正方形に切り出し、ガラス板、耐熱粘着シート、及び積層フィルムの順にハンドローラーでラミネートしてテストピースを作製した。積層フィルムは第1無機薄膜層又は保護層が表面側(耐熱粘着シートと反対側)に配置される向きでラミネートした。200℃の加熱ステージ上に、ガラス板が下側になるように前記テストピースを置いて30分加熱した。その後、加熱ステージから取り出し、25℃まで冷却後に積層フィルム表面のクラック発生状況を観察した。積層フィルムの四辺から内側1mm以内の箇所は除いて、面内にクラックが発生していない場合「○」、クラックが発生している場合「×」として評価した。
温度25℃で、積層フィルムをMD方向が50mm、TD方向が50mmの正方形となるように切り出し、正方形の四つ角の高さを、定規を用いて0.5mmの精度で測定することで四つ角の平均高さ(H0)を測定した。続いて、積層フィルムをSUS板上に置き、SUS板と積層フィルムとを200℃に加熱した熱風循環オーブンに入れ、30分経過後にオーブンから積層フィルムを取り出し、25℃まで放冷した後、上記と同様の方法で正方形の四つ角の平均高さ(H1)を測定した。加熱前後の反り安定性を、|H1-H0|(mm)として算出した。
メトローム社製の気化式カールフィッシャー装置831 KF Coulometer及び832 KF Thermoprepを用いて、実施例及び比較例で得られた積層フィルムを150℃に加熱した時の表面脱水分量の評価を実施した。
水蒸気透過度は、温度23℃、湿度50%RHの条件において、ISO/WD 15106-7(Annex C)に準拠してCa腐食試験法で測定した。
(全光線透過率、ヘーズ)
実施例及び比較例で得られた積層フィルムの全光線透過率及びヘーズは、スガ試験機(株)製の直読ヘーズコンピュータ(型式HGM-2DP)によって測定した。積層フィルムがない状態でバックグランド測定を行った後、積層フィルムをサンプルホルダーにセットして測定を行い、積層フィルムの全光線透過率及びヘーズ値を求めた。
実施例及び比較例で得られた積層フィルムの無機薄膜層の厚み方向の原子数比プロファイルは、X線光電子分光法によって測定した。X線源としてはAlKα線を用い、また、測定時の帯電補正のために、中和電子銃、低速Arイオン銃を使用した。測定後の解析は、MultiPak V6.1A(アルバック・ファイ(株)製)を用いてスペクトル解析を行い、測定したワイドスキャンスペクトルから得られるSiの2p、Oの1s、Nの1s、及びCの1sそれぞれのバインディングエネルギーに相当するピークを用いて、Siに対するC(C/Si)及びSiに対するO(O/Si)の表面原子数比を算出した。表面原子数比としては、5回測定した値の平均値を採用した。この結果から、炭素分布曲線を作成した。
<XPSデプスプロファイル測定条件>
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.027nm/sec
スパッタ時間:0.5min
X線光電子分光装置:アルバック・ファイ(株)製、機種名「Quantera SXM」
照射X線:単結晶分光AlKα(1486.6eV)
X線のスポット及びそのサイズ:100μm
検出器:Pass Energy 69eV,Step size 0.125eV
帯電補正:中和電子銃(1eV)、低速Arイオン銃(10V)
実施例及び比較例において、図5に示す製造装置を用いて、両面にプライマー層を有する可撓性基材上に積層された有機層上に無機薄膜層を積層した。具体的には、図5に示すように、有機層が積層された前記可撓性基材を送り出しロ-ル10に装着し、成膜ロール12と成膜ロール13との間に磁場を印加すると共に、成膜ロール12と成膜ロール13にそれぞれ電力を供給して、成膜ロール12と成膜ロール13との間で放電によりプラズマを発生させ、このような放電領域に、成膜ガス(原料ガスとしてのヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と反応ガスとしての酸素ガス(放電ガスとしても機能する)の混合ガス)を供給して、下記成膜条件にてプラズマCVD法による薄膜形成を行い、両面にプライマー層を有する可撓性基材層上に積層された有機層上に無機薄膜層を積層させた。なお、下記成膜条件の真空チャンバー内の真空度は、排気口付近の圧力を隔膜真空計で検出した値を使用した。
〈成膜条件1〉
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimete
r per Minute)
酸素ガスの供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:1Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度;0.6m/min
パス回数:4回
実施例及び比較例において、第1有機層を形成するための有機層形成用組成物として、日本化工塗料(株)製、TOMAX(登録商標) FA-3292(有機層形成用組成物1と称する)を使用した。有機層形成用組成物1は、溶剤として酢酸エチルを8.1質量%、プロピレングリコールモノメチルエーテルを52.1質量%、固形分としてUV硬化オリゴマーを10~20質量%、シリカ粒子(平均一次粒子径20nm)を20~30質量%、添加剤として光重合開始剤を2~3質量%含有する組成物である。UV硬化オリゴマーは、重合性官能基として(メタ)アクリロイル基を有する光硬化性化合物である。また第2有機層を形成するための有機層形成用組成物として、有機層形成用組成物1に平均一次粒子径50nmシリカ粒子を8質量%添加したもの(有機層形成用組成物2と称する)を使用した。
10m/minの速度で両面にプライマー層を有する可撓性基材を搬送させながら、有機層形成用組成物1及び有機層形成用組成物2をグラビアコーティング法にて塗布し、100℃の乾燥炉に30秒以上通過させて溶剤を蒸発させた後、UVを照射して有機層形成用組成物1を硬化し、有機層を作製した(UV硬化条件:フュージョン製無電極UVランプ、200mJ/cm2)。
両面にプライマー層を有する可撓性基材であるポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:700mm、帝人フィルムソリューション(株)製、商品名「テオネックス(登録商標)」、Q65HWA、Tg160℃、両表面に軟化点180℃以上で、膜厚100nmのプライマー層(主成分としてポリエステル樹脂を含有し、シリカ粒子も含有する)を含む、アニール処理有り)の一方の面に前記有機層の製造方法に従い膜厚2.5μmの第1有機層A1を積層した。次いで、第1有機層A1側の表面に、前記無機薄膜層の製造方法に従い、膜厚750nmの第1無機薄膜層A1を積層した。また前記可撓性基材の他方の面に、前記有機層の製造方法に従い膜厚1.5μmの第2有機層B1を積層した。さらに真空チャンバー内の真空度5Paにして搬送速度とパス回数を微調整した以外は前記無機薄膜層の製造方法と同様にして、第2有機層B1の表面に膜厚700nmの第2無機薄膜層B1を積層した。このようにして積層フィルム1を得た。
実施例1で得られた積層フィルム1は、第2無機薄膜層B1/第2有機層B1/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層A1(平坦化層)/第1無機薄膜層A1の層構成を有するフィルムである。
両面にプライマー層を有する可撓性基材であるポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:700mm、帝人フィルムソリューション(株)製、商品名「テオネックス(登録商標)」、Tg160℃、両表面に軟化点180℃以上で、膜厚100nmのプライマー層(主成分としてポリエステル樹脂を含有し、シリカ粒子も含有する)を含む、アニール処理有り)の一方の面に前記有機層の製造方法に従い、膜厚0.8μmの第1有機層A2を積層した。次いで、第1有機層A2側の表面に、前記無機薄膜層の製造方法に従い、膜厚750nmの第1無機薄膜層A1を積層した。また前記可撓性基材の他方の面に、前記有機層の製造方法に従い膜厚1.2μmの第2有機層B2を積層した。さらに真空チャンバー内の真空度5Paにして搬送速度とパス回数を微調整した以外は前記無機薄膜層の製造方法と同様にして、第2有機層B2の表面に膜厚700nmの第2無機薄膜層B1を積層した。このようにして積層フィルム2を得た。
実施例2で得られた積層フィルム2は、第2無機薄膜層B1/第2有機層B2/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層A2(平坦化層)/第1無機薄膜層A1の層構成を有するフィルムである。
[実施例3]
実施例1で得られた積層フィルム1において、第1無機薄膜層A1の第1有機層A1とは反対側の面に、珪素化合物を含有する塗布液として、ポリシラザン(PHPS)溶液(メルクパフォーマンスマテリアルズ製、「グレードNAX120」、キシレン80質量%及びポリシラザン20質量%含有)をグラビアコーティング法で塗布し、130℃で乾燥することにより、膜厚500nmの保護層A1を形成し、積層フィルム3を得た。
実施例3で得られた積層フィルム3は、第2無機薄膜層B1/第2有機層B1/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層A1(平坦化層)/第1無機薄膜層A1/保護層A1の層構成を有するフィルムである。
両面にプライマー層を有する可撓性基材として、ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:700mm、帝人フィルムソリューション(株)製、商品名「テオネックス(登録商標)」、Q65HW(グレード)、Tg160℃、両表面に軟化点180℃以上で、膜厚100nmのプライマー層(主成分としてポリエステル樹脂を含有し、シリカ粒子も含有する)を含む、アニール処理なし)を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、積層フィルム4を得た。
実施例4で得られた積層フィルム4は、第2無機薄膜層B1/第2有機層B1/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層A1(平坦化層)/第1無機薄膜層A1の層構成を有するフィルムである。
第1有機層A1及び第2有機層B1に代えて、第1有機層A2及び第2有機層B2を使用したこと以外は、実施例4と同様にして、積層フィルム5を得た。
実施例5で得られた積層フィルム5は、第2無機薄膜層B1/第2有機層B1/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層A2(平坦化層)/第1無機薄膜層A2の層構成を有するフィルムである。
両面にプライマー層を有する可撓性基材であるポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:700mm、帝人フィルムソリューション(株)製、商品名「テオネックス(登録商標)」、Q65HW、Tg130℃、両表面に軟化点180℃以上で、膜厚100nmのプライマー層(主成分としてポリエステル樹脂を含有し、シリカ粒子も含有する)を含む、アニール処理なし)の一方の面に、前記無機薄膜層の製造方法に従い、膜厚400nmの第1無機薄膜層A2を積層した。また前記可撓性基材の他方の面に、真空チャンバー内の真空度5Paにして搬送速度とパス回数を微調整した以外は前記無機薄膜層の製造方法と同様にして、膜厚400nmの第2無機薄膜層B2を積層した。このようにして積層フィルム6を得た。
比較例1で得られた積層フィルム6は、第2無機薄膜層B2/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1無機薄膜層A2の層構成を有するフィルムである。
両面にプライマー層を有する可撓性基材であるポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、厚み:100μm、幅:700mm、東洋紡(株)製、商品名「コスモシャイン(登録商標)A4300」、両表面に軟化点180℃以上、膜厚100nmのシリカ粒子含有プライマー層を含む)の一方の面に、前記有機層の製造方法に従い、膜厚0.8μmの第1有機層A2を積層した。次いで第1有機層A2側の表面に、前記無機薄膜層の製造方法に従い、膜厚750nmの第1無機薄膜層A1を積層した。また前記可撓性基材の他方の面に、前記有機層の製造方法に従い膜厚1.2μmの第2有機層B2を積層した。さらに真空チャンバー内の真空度5Paにして搬送速度とパス回数を微調整した以外は、前記無機薄膜層の製造方法と同様にして、第2有機層B2の表面に膜厚700nmの第2無機薄膜層B1を積層した。このようにして積層フィルム7を得た。
比較例2で得た積層フィルム7は、第2無機薄膜層B1/第2有機層B2/第2プライマー層/可撓性基材/第1プライマー層/第1有機層A2(平坦化層)/第1無機薄膜層A1の層構成を有するフィルムである。
2…可撓性基材
3…第1プライマー層
4…第1有機層
5…第1無機薄膜層
6…第2プライマー層
7…第2有機層
8…第2無機薄膜層
9…保護層
10…送り出しロール
11…搬送ロール
12…成膜ロール
13…成膜ロール
14…ガス供給管
15…プラズマ発生用電源
16…磁場発生装置
17…巻取りロール
18…フィルム
Claims (12)
- 第2プライマー層、可撓性基材、第1プライマー層、第1有機層、及び第1無機薄膜層をこの順に有する積層フィルムであって、
第1プライマー層及び第2プライマー層は、それぞれ130℃以上の軟化温度を有し、
該積層フィルムを引張り荷重29.4mN及び昇温速度20℃/分の条件で引っ張りながら加熱した際のMD方向における熱膨張変位量をA(μm)、加熱温度をT(℃)としたときに、Tが50~200℃の範囲において、常にdA/dT>0の関係を満たし、
該積層フィルムを25℃から200℃まで加熱し、200℃で20分放置後、25℃まで冷却した際のMD方向の寸法変化率は、-0.3~0.5%であり、
該第1プライマー層及び第2プライマー層の厚みは、それぞれ1μm以下であり、
該可撓性基材は、ポリエチレンナフタレート及び/又は環状ポリオレフィンを含み、
該第1有機層は、重合性官能基を有する光硬化性化合物の重合物を含有する、積層フィルム。 - 前記積層フィルムを25℃から200℃まで加熱し、200℃で20分放置後、25℃まで冷却した際のTD方向の寸法変化率は、0~0.5%である、請求項1に記載の積層フィルム。
- 第1プライマー層及び/又は第2プライマー層は、シリカ粒子を含有する、請求項1又は2に記載の積層フィルム。
- 第1無機薄膜層は、珪素原子、酸素原子及び炭素原子を少なくとも含有する、請求項1~3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 第1無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素原子の原子数比は、第1無機薄膜層の膜厚方向における90%以上の領域において、連続的に変化する、請求項1~4のいずれかに記載の積層フィルム。
- 第1無機薄膜層の膜厚方向における、第1無機薄膜層の表面からの距離と、各距離における第1無機薄膜層に含まれる珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計数に対する炭素の原子数比との関係を示す炭素分布曲線は、8つ以上の極値を有する、請求項1~5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 第1無機薄膜層の、第1有機層とは反対側の面に保護層を有する、請求項1~6のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記保護層は、珪素化合物を含有する塗布液から得られた塗膜に改質処理が施されたものである、請求項7に記載の積層フィルム。
- 第2プライマー層の、可撓性基材とは反対側の面に第2有機層を有する、請求項1~8のいずれかに記載の積層フィルム。
- 第2有機層は、アンチブロッキング層である、請求項9に記載の積層フィルム。
- 第2有機層の、第2プライマー層とは反対側の面に第2無機薄膜層を有する、請求項9又は10に記載の積層フィルム。
- 請求項1~11のいずれかに記載の積層フィルムを含む、フレキシブル電子デバイス。
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