JP2017192952A - 極細鋼線の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高強度で高い延性を有する極細鋼線の製造方法を提供する。
【解決手段】質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．２０〜１．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ａｌ：０．００３０％以下（０％を含む）、固溶Ｎ：０．００５０〜０．０２０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、パーライト組織の面積率が９５％以上である鋼線材を素材とし、ダイスを用いた伸線加工により線径０．０５ｍｍ〜０．１０ｍｍの極細鋼線まで伸線する際に、前記ダイスと被伸線材間の摩擦係数が０．１０以下、ダイスアプローチ角度（全角）が８度以下、引抜プーリーと被伸線材との間で滑りが発生しないノンスリップ伸線機を用いて伸線し、前記被伸線材に負荷する後方逆張力を前記極細鋼線の破断荷重の１．０〜１０．０％にすることを特徴とする極細鋼線の製造方法を採用する。
【選択図】なし

Description

本発明は、高強度な極細鋼線の製造方法に関する。

極細鋼線は、複数本を撚りあわせされて各種補強材として使用されることがある。例えば、ゴム補強材としてタイヤや高圧ゴムホース等に用いられている。また、線径が０．１０ｍｍ以下の極細鋼線は、単線で、シリコンインゴットを切断するためのソーワイヤーとして使用される。ソーワイヤー用途では、シリコンの切断ロスを低減するためにより細い線径で、かつ高強度と高延性が要求される。

極細鋼線は、熱間圧延鋼線材を冷間で伸線加工することにより製造される。特に、高強度な極細鋼線は、パーライト組織を有する熱間圧延鋼線材を冷間で伸線加工することにより製造される。極細鋼線は冷間での強加工により高強度を得られるものであり、フェライト／セメンタイトのラメラー組織を有するパーライト組織の鋼線材を素材として冷間加工することにより、高強度が達成される。冷間加工方法の一つである伸線加工は、ダイスによる縮径を繰り返し行なうことにより極細鋼線を製造する方法であり、加工強化、組織微細強化により高い強度を達成することができる。

しかし、線径が０．１０ｍｍ以下の極細径の鋼線を製造しようとすると、伸線加工時に断線が発生し易くなる。従って、伸線加工時に伸線材への負荷を低減する必要がある。
また、伸線加工では、加工時に歪み時効が起こり、延性が劣化することがある。このために、伸線材の延性を確保するために歪み時効を抑制することが種々検討されている。

極細鋼線の高強度化に関して特許文献１には、Ｎを積極的に添加した鋼線材を用いて極細鋼線を製造することにより、極細鋼線がＮで固溶強化されることが記載されている。一方、極細鋼線の延性改善手段として特許文献２には、固溶Ｎの転位への固着を抑制することで、極細鋼線のデラミネーションを防止するために、Ｎ添加量を低減し、特定の伸線条件で伸線する方法が記載されている。また、特許文献３には、Ｎによる歪み時効を抑制し、特定の伸線条件で鋼線のセメンタイトをアモルファス化することで、極細鋼線の縦割れ性を改善することが記載されている。更に、特許文献４には、伸線条件を制御して、伸線時の昇温を軽減し、歪み時効を低減する方法が開示されている。

特開２０００−２１９９３８号公報 特開２００５−１２６７６５号公報 特開２００３−８２４３７号公報 特開２０１４−１４７９４２号公報

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高強度で高い延性を有する極細鋼線の製造方法の提供を課題とする。

本発明者は、上記課題を解決するために、０．９質量％以上のＣを含む過共析鋼において、高強度化と高延性化を可能とする鋼線材の伸線方法について鋭意検討した。その結果、特定の鋼成分、すなわち、高炭素過共析成分を有する鋼線材を素材として伸線加工する際に、断線することなく高効率で伸線することができ、かつ、伸線加工中のセメンタイト分解を抑制して極細鋼線の高強度化と高延性化を達成する極細鋼線の製造方法を完成するに至った。本発明の要旨は以下のとおりである。

（１） 質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２０％、Ｓｉ：０．２０〜１．５０％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ａｌ：０．００３０％以下（０％を含む）、固溶Ｎ：０．００５０〜０．０２０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、パーライト組織の面積率が９５％以上である鋼線材を素材とし、ダイスを用いた伸線加工により線径０．０５ｍｍ〜０．１０ｍｍの極細鋼線まで伸線する際に、
前記ダイスと被伸線材間の摩擦係数が０．１０以下、ダイスアプローチ角度（全角）が８度以下、引抜プーリーと被伸線材との間で滑りが発生しないノンスリップ伸線機を用いて伸線し、前記被伸線材に負荷する後方逆張力を前記極細鋼線の破断荷重の１．０〜１０．０％にすることを特徴とする極細鋼線の製造方法。
（２） 前記鋼線材が、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｔｉ：０．００３％未満（０％を含む）、Ｂ：０．０００３％未満（０％を含む）を更に含有することを特徴とする（１）記載の極細鋼線の製造方法。
（３） 任意の伸線加工とそれに続く伸線加工の間において、前記被伸線材にＣｕとＺｎからなるブラスをめっきすることにより、最終伸線後の被伸線材の表面に平均厚さ５０〜４００ｎｍのブラスめっき層を形成することを特徴とする、（１）または（２）記載の極細鋼線の製造方法。

本発明の極細鋼線の製造方法によれば、特定の化学成分を有する過共析鋼からなる素材に対して、上記の伸線条件により伸線加工を施して０．０５ｍｍ〜０．１０ｍｍの極細鋼線を製造することにより、高強度かつ高延性な極細鋼線を、断線させることなく安定して製造することができる。

本発明と従来の方法の強度（ＴＳ）と延性の関係を示した図。 本発明と従来の方法の伸線断線発生指数を示す図。

鋼材中に存在するＣ、Ｎの固溶限は、ｆｃｃ結晶構造のオーステナイトでは高く、常温で安定なｂｃｃ結晶構造のフェライトでは著しく低い。過共析鋼においてｆｃｃ結晶構造からｂｃｃ結晶構造に変態するとき、Ｃは炭化物やＦｅ_３Ｃ（セメンタイト）として析出する。変態点温度以下では、温度の低下に伴い、固溶可能なＣ，Ｎ量は減少するが、これらの固溶Ｃ，Ｎは原子径が小さいため、常温であっても、フェライト結晶中を比較的自由に移動して冷間加工で導入された転位に固着し、いわゆる歪み時効により鋼を強化するとともに変形能を低下させ、延性を低下させる。このため、鋼線用の鋼は、一般的に固溶Ｃ，Ｎを低減することが指向されてきた。

固溶Ｎの低減は、鋼材のＮ含有量を低減する方法や、Ａｌ、Ｔｉ、Ｂ、Ｎｂ等を添加して、これら元素の炭窒化物を析出させる方法で達成することができる。

一方、固溶Ｃの低減のためには、冷間加工中のセメンタイトの分解を抑制することが効果的である。炭素量が０．９％を越える過共析鋼線材の主な組織であるラメラパーライトが冷間で強加工されると、パーライト中のセメンタイトが分解して、Ｃがフェライトに平衡量を超えて過剰に固溶し、延性を著しく低下させることが指摘されている。このセメンタイト分解の詳細なメカニズムは必ずしも明らかではないが、セメンタイト分解の要因としては冷間加工に伴う変形や摩擦発熱が大きく影響していると考えられる。また、セメンタイト分解によりフェライト中に固溶したＣは、加工により導入された転位の周囲に存在すると推定されている。

本発明者らは、冷間加工中のセメンタイトの分解を抑制し、強冷間加工した極細鋼線を高強度かつ高延性に維持する方法について鋭意検討した結果、ダイスと被伸線材との摩擦係数の低減、低角度ダイスの使用、鋼線とプーリー間の滑り、後方逆張力の適正化により、伸線材の発熱を抑制することでセメンタイト分解を低減し、かつ伸線材へのダメージを低減して高強度、高延性の極細鋼線を安定的に高効率で製造できることを知見し、本発明を完成させた。

具体的には、本実施形態の極細鋼線の製造方法は、以下の伸線加工により、高強度と高延性の極細鋼線を効率よく安定して製造するものである。
１）ダイスと被伸線材間の摩擦係数を０．１０以下にすることで、摩擦発熱を低減する。摩擦係数を低減する手段としては例えば、低温の湿式潤滑剤の利用やダイス材質の最適化が有効である。
２）被伸線材へのダメージを低減するために低アプローチ角度ダイスを用いる。
３）被伸線材と回転プーリーの間にスリップが発生しないノンスリップ伸線を行い、被伸線材への逆張力を安定的に負荷することで、被伸線材の発熱による温度上昇を抑制するとともに、被伸線材に作用する応力も低減し、伸線材へのダメージを低減する。

以下、本実施形態の極細鋼線の製造方法について詳細に説明する。

（鋼線材の化学成分）
以下、素材として用いる鋼線材の化学成分を説明する。なお、化学成分の含有率の単位は質量％である。
Ｃ：０．９０〜１．２０％
Ｃは、パーライト組織のラメラー間隔微細化に有効な元素であり、ラメラー間隔の微細化に伴い強度が増加する。Ｃ量が０．９０％未満では高強度化が得がたく、またＣ量が１．２０％を超えると初析セメンタイトが生成し、伸線加工性の低下、伸線材の脆化が避けられないため、０．９０〜１．２０％とする。より好ましいＣ量は０．９８〜１．０７％である。

Ｓｉ：０．２０〜１．５０％
Ｓｉは、フェライト相に固溶し、固溶強化による高強度化に寄与する。また、パーライト組織のフェライトとセメンタイト界面に濃化しセメンタイトの分解を抑制する効果がある。Ｓｉ量が０．２０％未満ではそれらの効果は小さく、Ｓｉ量が１．５０％を超えると脆化により延性が低下するためＳｉ量を０．２０〜１．５０％とする。好ましいＳｉ量は０．５０〜１．００％であり、より好ましいＳｉ量は０．６５〜１．００％である。

Ｍｎ：０．３０〜１．５０％
Ｍｎは、脱硫剤として有効な元素であり、また、焼き入れ性を向上してパーライト組織を高強度化するのに有効な元素である。Ｍｎ量が０．３０％以下ではこれらの効果が得にくくなる。一方、Ｍｎ量が１．５０％を越えるとパーライト変態時に過冷組織が生成し易くなり、延性と伸線加工性を著しく低下するためＭｎ量は１．５０％以下に制限する。より好ましいＭｎ量は０．３０〜１．００％である。

Ａｌ：０．００３０％以下（０％含む）
Ａｌは、製鋼工程で、脱酸剤として添加されることが多いが、本発明の鋼には積極的に添加せず、Ａｌ量をなるべく低減する。Ａｌが酸化物として鋼材内部に存在すると、伸線時に断線の起点となる。特に０．１０ｍｍ以下の極細線の伸線加工では、Ａｌ酸化物が微細であっても断線の原因となる。また、Ａｌは窒化物を生成し、強化に寄与するフェライト中の固溶Ｎを低減させる。よって、Ａｌは０．００３０％以下に制限する。好ましいＡｌ量は０．００１０％以下である。

固溶Ｎ：０．００５０〜０．０２０％
固溶Ｎはフェライトに固溶し、加工により導入された転位に固着することで、歪み時効により強度を上昇させる元素である。また、固溶Ｎは、７００℃前後の高温域では鋼の変態速度を低減させるため、伸線加工性を低下させる初析セメンタイトの析出が抑制される。歪み時効による強化のため、固溶Ｎ量は０．００５０％以上とする。しかし、固溶Ｎ量が０．０２０％を超えると高温脆化現象が起き、鋳造における鋼材内部割れが起きるため固溶Ｎ量は０．０２０％以下とする。より好ましくは固溶Ｎ量を０．００５０〜０．０１５％にする。

ここで本発明における「固溶Ｎ量」の値は、ＪＩＳ Ｇ １２２８に準拠し、鋼中の全窒素量から全窒化化合物量を差し引くことで鋼中の固溶Ｎ量を算出する。具体的には、熱間圧延線材あるいは冷間加工線材から試験片を採取し、該試験片中の全Ｎ量から、電解抽出によって測定した析出Ｎ量を差し引いた値を固溶Ｎ量とする。なお、析出Ｎ量は、定電位電解法を用いた電解抽出による溶解法によって求める。定電位電解法に用いる電解液はアセチルアセトン系電解液を用いる。

本発明の鋼線材の基本成分組成は上記の通りであり、残部は実質的に鉄である。但し原料、資材、製造設備等の状況によって持ち込まれる不純物が鋼中に含まれることは、当然に許容される。

さらに本発明の鋼線材は、必要に応じて、以下の任意元素を含有していても良い。
Ｃｒ：０．０１〜０．５０％
Ｃｒは、変態時にパーライトのラメラー間隔を微細化し、強度を高める元素である。この効果を得るため、Ｃｒ量は０．０１％以上とする。しかし、Ｃｒ量が０．５０％を越えると変態時間が長くなり、過冷組織を生成し易く、伸線加工性を著しく悪化させるため、０．５０％以下とするのが好ましい。より好ましいＣｒ量は０．２５〜０．３５％である。

Ｔｉ：０．００３％未満（０％を含む）
Ｔｉは窒素との親和力が強く、窒化物を生成し、固溶窒素を低減する元素である。このためＴｉ量は０．００３％未満とするのが好ましい。

Ｂ：０．０００３％未満（０％を含む）
Ｂは窒素との親和力が強く、窒化物を生成し、固溶窒素を低減する元素である。このためＢ量は０．０００３％未満とするのが好ましい。

（鋼線材の固溶Ｎの確保）
鋼がＡｌ、Ｔｉ等の窒素との親和力が強い元素を含有している場合、ＮはＡｌ、Ｔｉ等と窒化物を形成する結果、固溶Ｎ量が低減する。固溶Ｎ量は鋼材の温度により変化し、高温ほど固溶量は多くなる。従って、伸線加工前の熱間圧延時の冷却を１０℃／ｓ以上に制御し、高温状態から急速に冷却することで、鋼線材の固溶Ｎ量を増加させることができる。また、本発明ではＡｌ、Ｔｉ、Ｂ含有量を制限することで有効に固溶Ｎを確保する。

（ミクロ組織：パーライト面積率９５％以上）
パーライト組織は強加工が可能な組織であって、かつ高い加工硬化率を示す組織である。このため、鋼線材のパーライト組織の面積率は９５％以上が必要である。好ましくは９８％以上である。なお、パーライト組織の面積率は、鋼線材の長手方向と直交する断面における面積率である。

（極細鋼線の線径：０．０５〜０．１０ｍｍ）
本実施形態の極細鋼線の製造方法では、製造する極細鋼線の線径を０．０５〜０．１０ｍｍの範囲とする。極細鋼線の線径が０．０５ｍｍ未満になると、伸線条件を適正化しても断線が発生し、工業的な生産は著しく低下し、コストが増加する。また、線径が０．１０ｍｍを超えると、極細鋼線の用途の一つであるソーワイヤーに適用した場合に、シリコンインゴットや半導体インゴットを切断する場合の切断ロスが大きくなりコストアップを招くことになる。よって、極細線の線径は０．０５ｍｍ〜０．１０ｍｍとする。好ましくは０．０５〜０．０８ｍｍである。

なお、本実施形態の製造方法によって得られた極細鋼鋼線の強度は特に制限されないが、強度が低いとソーワイヤーとして使用した場合に、ワイヤを直線状に維持するために十分な張力をかけることが出来ず、切断面が平滑にならず、研磨ロスが大きくなる。ワイヤーソーとして使用した場合に一定の張力を負荷するためには、極細鋼線の強度は４０００ＭＰａ以上であることが好ましい。より好ましくは４３００ＭＰａ以上である。

極細鋼線の線径の上限を０．１０ｍｍにする理由、並びに、強度を４０００ＭＰａ以上とする理由について、ワイヤーソーへの適用を例にして説明したが、他の用途でも線径や強度の目安として上記のものが求められることはいうまでもない。

（ダイスと被伸線材間の摩擦係数：０．１０以下）
本実施形態では、伸線加工により極細鋼線を製造するにあたって、ダイスを用いて線径を順次縮径する。この時、ダイスと被伸線材との間の摩擦係数を小さくすることで摩擦発熱が低減され、伸線材の温度を低くすることが出来る。これにより、セメンタイトの分解を抑制できる。摩擦係数が０．１０を越えると摩擦発熱によりセメンタイト分解が進行し、延性が低下するため、摩擦係数は０．１０以下とする。好ましくは０．０８以下である。

摩擦係数を低くするには、湿式潤滑剤としてＯ／Ｗ型のエマルジョン潤滑剤で油の濃度、分散状態を最適化することが好適である。さらに安定的に摩擦係数を低下するには、ダイスの材質をダイヤモンドにすることが好ましい。ダイヤモンドダイスは天然ダイヤモンド、単結晶ダイヤモンド、焼結ダイヤモンドいずれも使用可能である。摩擦係数を最も低くするには天然ダイヤからなるダイスを用いるとよく、その場合の摩擦係数は０．０５程度に低くでき、好ましい。単結晶ダイヤモンドのダイスや、焼結ダイヤモンドのダイスを使用した場合は、摩擦係数を０．０８以下にすることができる。

摩擦係数は、伸線時の引抜力を測定し、以下の式（１）から算出できる。なお、式（１）におけるＫｍは式（２）により求められる。

Ｐｚ＝Ｋｍ（Ｆ０−Ｆ１）（１＋μ／α）＋０．７７Ｋｆｍ・α・Ｆ１ … （１）
Ｋｍ＝（Ｋｆｍ（１−０．３８５α）／（１＋１／２（Ｆ０／Ｆ０−１）／（１＋μ／α） … （２）

上記（１）式及び（２）式において、Ｐｚ、Ｆ０、Ｆ１、μ、α及びＫｆｍは以下の通りである。

Ｐｚ：ダイスでの引抜力（単位：Ｎ）
Ｆ０：変形前の被伸線材の断面積（単位：ｍｍ^２）
Ｆ１：変形後の被伸線材の断面積（単位：ｍｍ^２）
μ：ダイスと被伸線材間の摩擦係数
α：ダイス半角（単位：ｒａｄ）
Ｋｆｍ：伸線材の平均変形抵抗（伸線前後の降伏応力の平均値）（単位：Ｎ／ｍｍ^２）

（めっき性状）
被伸線材の表面にブラスめっき（ＣｕＺｎ合金）を施すことで、伸線時のダイスと被伸線材間の潤滑性能を改善できる。この潤滑作用による摩擦係数低減効果を得るには、ブラスめっきの厚さは５０ｎｍ以上であることが好ましい。ブラスめっき厚さを４００ｎｍ以上にしても、めっき剥離が増加し、潤滑性能の改善効果が飽和するために４００ｎｍ以下のめっき厚が好ましい。より好ましいめっき厚は１００〜３００ｎｍである。ブラスめっき厚さは、極細鋼線のめっき付着量をアルカリ溶液に浸漬して除去した重量変化から求め、溶解液をＩＣＰあるいは原子吸光分析によりＣｕ、Ｚｎ比率を算出し、その比重からめっき厚さを計算で求めることができる。

ブラスめっき組成は特に限定しないが、Ｃｕの含有率は６０〜７０質量％程度が好ましい。また、ブラスめっきの方法は特に限定しないが、電気めっき法によりＣｕめっき層およびＺｎめっき層を形成した後に加熱拡散により合金化する方法や、ブラス合金をめっきする方法が好ましい。

（潤滑剤の温度）
潤滑剤温度は特に限定しないが、被伸線材はダイスを出た直後に冷却することでセメンタイト分解を少なくすることが可能であるから、湿式潤滑剤の温度を極力低くすることが有効である。そのため、潤滑剤の温度は、２５℃以下に制御することが好ましい。しかし、潤滑剤の温度を１０℃未満にすると、潤滑性能が低下することがあるため、１０℃以上に制御するのが好ましい。より好ましくは１５〜２０℃である。湿式潤滑剤としては、Ｏ／Ｗ型のエマルジョン潤滑剤が好ましい。

先に述べたように極細鋼線を得るためには、素材の加工性とともに適切な加工条件を設定する必要がある。従って、ダイスアプローチ角度、伸線方式及び逆潮力については、以下の通りにするとよい。

（ダイスアプローチ角度（全角）：８度以下）
ダイスによる湿式伸線では、ダイスアプローチ角度を小さくすることで、被伸線材に発生する静水圧応力、および被伸線材表面に作用する軸方向（伸線方向）の応力が低減されるため、被伸線材の断線が抑制される。このことから、本実施形態ではダイスアプローチ角度を８度以下とする。好ましくは７度以下であるが、６度以下のダイスは製造が難しいため、実用上のダイス角度の下限は７度である。

ダイスアプローチ角度は、例えばコノプチカ社製のダイスプロファイラーにより、非接触で光学的に測定することができる。本実施形態ではこの装置を用いて測定する。

（伸線方式）
極細鋼線を製造するための一般的な湿式伸線であるスリップ式伸線では、伸線材に引き抜き駆動力を与えるコーンと伸線材の間でスリップが発生するため、接触部が摩擦により発熱し、伸線材の円周方向で不均一な加工状態となる。そのため、本実施形態では、巻き上げコーンと被伸線材の間にスリップが発生しないノンスリップ伸線を行う。コーンと被伸線材の間に滑りが発生しないノンスリップ伸線とすることで、被伸線材の加工はダイス通過時のみとなり、被伸線材が均一に加工できる。

（逆張力）
伸線時の断線を抑制するために、低角度ダイスを用いるとともに被伸線材に作用する逆張力を制限する。逆張力を１０．０％を超えて負荷すると、被伸線材の軸方向に発生する応力、特に被伸線材表面に発生する応力が過大になり断線が発生しやすくなるため、逆張力は被伸線材の引っ張り強さの１０．０％以下に制限することが好ましい。一方、全く逆張力を与えないと、被伸線材表面とダイスの接触状況が安定せずにビビリが発生し易くなるとともに、均一加工性が低下し、被伸線材の延性低下を引き起こすため、少なくとも引張り強さの１．０％以上の逆張力を与えて伸線するのがより好ましい。

逆張力の負荷方法はダンサー制御式、トルク制御式のいずれも適用可能であるが、極細鋼線に高精度の逆張力を作用するにはダンサー式の張力制御方式が好ましい。

また、伸線時の加工減面率を小さくすると、被伸線材に作用する負荷を低減することができるが、被伸線材断面の変形が内部と表層で不均一になり、断線が発生し易くなるため、低減面率伸線は断線抑制のためには好ましくない。

なお、本実施形態の製造方法では、線径が０．０５〜０．１０ｍｍになるまで複数のダイスを通過させせることにより伸線加工を繰り返し行うが、伸線加工の合間に熱処理を行うことで、加工途中の被伸線材の組織を、ひずみが除去されたパーライト組織としてもよい。熱処理は例えば、１０００℃程度まで加熱して組織を完全にオーストナイト化した後、６００℃で恒温変態させることで歪みの無いパーライト組織とすればよい。ただし、熱処理条件は先に記載の条件に限定されない。本実施形態ではこのような熱処理を伸線加工の合間に複数回行ってもよい。

また、先に説明したブラスめっきは、いずれの段階で行ってもよいが、例えば、最終の熱処理を行って後にブラスめっきを行い、その後、最終の伸線加工を行うことで、所定のめっき厚の極細鋼線を製造してもよい。

また、上記の摩擦係数、潤滑剤温度、ダイスアプローチ角度、ノンスリップ伸線及び逆張力の適用は、湿式伸線の全工程に適用可能であるが、最終の熱処理後の伸線加工のみに適用してもよく、下記に示す加工歪み（ε）が２以上の伸線工程のみに適用してもよい。

ε＝２×ｌｎ（ｄ０／ｄ）
ｄ０：最終熱処理材線経（ｍｍ）
ｄ：伸線材の線経（ｍｍ）

図１は、本発明例と従来例の強度（ＴＳ）と破断延性値との関係を示した図であり、図２は、本発明例と従来例の伸線断線発生指数を示す図である。本発明例は、表１の鋼Ｂであり、本発明の製造条件により製造された極細鋼線である。一方、比較例は、表１の鋼Ｔであり、本発明の製造条件により製造された極細鋼線である。本実施形態により製造される極細鋼線は、図１に示すように、従来のものに比べ高強度で高い延性を得ることができる。また、図２に示すように本発明の伸線材を０．１ｍｍあるいは０．０５ｍｍの線経まで伸線する場合の断線は、従来に比べ低減され、伸線加工性、生産性が改善される。この結果、太陽電池用のシリコンインゴットや半導体用のサファイヤや炭化珪素のインゴットを切断するための材料として使用可能であり、極細鋼線の表面に微細なダイヤモンド砥粒を固定したワイヤーソー用コア材として好適に使用可能である。

以下、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、必ずしも本実施例に記載の内容に限定されるものではない。

表１に示す成分（記載の成分の残部はＦｅおよび不純物である）の鋼片を用いて、線径が５．５ｍｍの熱間圧延線材を製造し、この熱間圧延線材を原材料としてダイスによる伸線を行い、極細鋼線を製造した。

熱間圧延線材は、酸洗により表層のスケールを除去し、石灰被膜処理後、ステアリン酸カルシウムを主成分とする乾式潤滑剤を用いて線径が１．５〜２．５ｍｍまで伸線した。その後、更に細い線径まで伸線するために熱処理により、加熱温度１０００℃で組織を完全にオーストナイトとした後６００℃で恒温変態させ、歪みの無い９５％以上のパーライト組織とし、更に伸線加工を繰り返した。

一部の被伸線材については、線径が０．４〜０．８ｍｍまで伸線加工した後、再度恒温熱処理した。最終熱処理後に表面にブラスめっきを施し、ソルベイ社のスーパーゾルＡＤＭを６％濃度に調整したエマルションタイプの湿式潤滑剤を用いて０．０４〜０．１０ｍｍまで極細伸線を行い、表面にブラスめっきがある極細鋼線を製造した。

ブラスめっき工程は、電解酸洗と電解脱脂の前処理、続いてピロリン酸銅めっき、硫酸Ｚｎめっきの層状めっき、最後に、表面温度４５０℃に５ｓ加熱する拡散合金化処理である。

ブラスめっき後、更に伸線を行い製造した極細鋼線のブラスめっき層の平均厚さは、次のように求めた。すなわち、アンモニア原液に過硫酸アンモニウムを１０％混合したアルカリ溶液にめっき鋼線を浸漬してブラスめっき層を溶解し、溶解前後の質量差からめっき全質量（Ｗ）を求めた。さらに、溶解液中のＣｕ、Ｚｎ、Ａｌの元素濃度（Ｗｘ）をＩＣＰ（誘導結合プラズマ発光分光分析）により測定し、めっき層の平均比重ρを計算し、以下の式（３）でめっきの平均厚さを決定した。

めっき厚ｔ＝Ｗ／（Ａ×ρ） … （３）

ただし、式（３）において、ｔ：平均めっき厚さ（μｍ）、Ｗ：単位長さのめっき質量（ｇ／ｍ）、Ａ：単位長さのめっき層の表面積（μｍ^２／ｍ）、ρ：めっき層の平均比重、である。めっき層の平均比重ρは、下記式（４）によって算出する。

ρ＝ρ_Ｃｕ×Ｗ_Ｃｕ＋ρ_Ｚｎ×Ｗ_Ｚｎ … （４）

ただし、式（４）において、ρ_Ｃｕ：Ｃｕの比重、ρ_Ｚｎ：Ｚｎの比重、Ｗ_Ｃｕ：めっき中Ｃｕの質量比、Ｗ_Ｚｎ：めっき中Ｚｎの質量比、である。

最終熱処理後の湿式伸線加工は、スリップタイプの湿式伸線機とノンスリップタイプの湿式伸線機を用いた。なお、スリップタイプの連続伸線では逆張力は制御しなかった。ノンスリップタイプの伸線加工時の逆張力はダンサーの荷重を変えて制御した。

また、ダイスは、超硬ダイス（ＷＣ）、天然ダイヤモンドダイス（ＮＤ）、単結晶ダイヤモンドダイス（ＡＤ）および焼結ダイヤモンドダイス（ＳＤ）を使用した。それぞれのダイスを使用した時の摩擦係数は、ダイス後方に接地したロードセルで測定した引き抜き力、伸線前後の断面積変化、鋼材の変形抵抗、およびダイスアプローチ角度から計算で求めた。

ダイスのアプローチ角度（全角）は６度から１４度の範囲で変更した。ベアリング長さは０．３ｄ（ｄ：線径）のものとした。また、ダイスの形状はコノプチカ社製ダイスプロファイラーを用いて測定した。

伸線加工によって得られた極細鋼鋼線は、引張り試験により引張り強さ（ＴＳ）を測定し、延性は捻回試験を行った時の縦割れの有無（デラミネーション）で判断し、１０サンプルについて捻回試験を実施し、その発生率で評価した。

縦割れ発生率が０〜１は良好で◎、２〜３は良で○、４本以上で縦割れが発生した場合は劣で×とした。
また、伸線加工性については伸線長さ１０ｋｍ当たりの断線発生数をカウントし、従来のスリップ式伸線機で、ＷＣダイス、１０度、０．３ｄのダイスで伸線した伸線材の断線回数を１００として指数化し、断線指数とした。断線指数が小さいほど伸線加工断線が少ないと評価される。
また、伸線速度は最終線径Ｄ（ｍｍ）と伸線速度Ｖ（ｍ／ｍｉｎ）の積が８０となる条件とした。

表２に示すように、表１に示す本発明の鋼線材から製造した極細鋼線は、引張り強さ（ＴＳ）が４０００ＭＰａ以上で、延性も良好なものである、特にノンスリップ伸線で、低角度ダイスを用いて伸線した極細鋼線は高い強度と延性が得られ、断線も少なく、良好な伸線加工性が得られている。

また、本発明はブラスめっきが無い場合でも、低摩擦係数となるダイス、潤滑条件、低角度ダイス、適正な逆張力伸線を行うことで、０．１ｍｍ以下の極細鋼線を低い断線指数で伸線できた。

比較例はいずれも、本願発明の製造条件の一部を満足しないため、伸線材の延性が低下した。比較例はいずれも、断線指数が、基準となるＮｏ．２８の伸線加工性（断線指数）１００を越えており、全て断線が発生した。

Ｎｏ．２８は伸線性の基準とした伸線材である。Ｎｏ．２８は、ＷＣダイスを使用したため摩擦係数が０．１２と高く、かつ、スリップ伸線したため湿式伸線時の潤滑性が低下し、延性が低下した例である。
Ｎｏ．２９はＣ量が多く、粒界にセメンタイトが生成した素材で、ブラスめっき無しで伸線したため摩擦係数が０．１５と高く、伸線材にビビリが発生し、逆張力を伸線材の２０．０％と高い値に設定しないと伸線できなかったもので、伸線材の延性、伸線加工性が低下した例である。
Ｎｏ．３０は固溶強化元素であるＳｉ量が少なく、ＴＳが低くなるとともに、逆張力を伸線材の破断荷重の１５．０％としたため、延性、伸線性とも低下した例である。
Ｎｏ．３１はＡＤダイスを用いて摩擦係数は０．０７と小さいものの、Ｓｉ量が多く、固溶Ｓｉによる脆化が進行し、延性、伸線加工性が劣化した例である。

Ｎｏ．３２はＭｎが少なく強度が低いため、延性は合格レベルであるが、組織が粗大化し、伸線加工性が低下した例である。
Ｎｏ．３３はＭｎが多く、熱間圧延線材の組織にミクロマルテンサイトとベイナイトが混在し、延性、伸線加工性が低下した例である。
Ｎｏ．３４は固溶Ｎが多く、鋼材が脆化し、ＷＣダイスで伸線したため摩擦係数が０．１２と高く、伸線材の延性低下、１４度ダイス、１５．０％の逆張力で伸線したため伸線加工性が劣化した例である。
Ｎｏ．３５は固溶Ｎ量が著しく少なく、十分な固溶強化が得られず、強度低下とともに、延性が低下し、１４度ダイスで高い逆張力で伸線したため伸線加工性が低下した例である。

Ｎｏ．３６、３７、３８、３９は、鋼中のＳｉが本発明の下限未満の例である。
Ｎｏ．３６は、ＷＣダイスで伸線し、摩擦係数が０．１２と高く、加工発熱が大きくなり、強度は高くなったものの、延性と伸線加工性が低下した例である。
Ｎｏ．３７は、ダイスのアプローチ角度は７度であるが、逆張力を２０．０％と大きくしたために、内部に欠陥が発生し延性の低下とともに断線が発生し、伸線加工性が低下した例である。
Ｎｏ．３８は、逆張力を０．５％と著しく小さくしたため、伸線時にビビリが発生し、強度、延性とも低下するとともにダイス角度が１４度と大きいため、伸線性も低下した例である。
Ｎｏ．３９は、ＡＤダイスを用い、摩擦係数は０．０９と小さいものの、伸線材線径が０．０４ｍｍと細く、１４度ダイスで伸線したために、断線が多発し、伸線加工性が低下した例である。

Ｎｏ．４０〜４３は鋼材成分が本発明の範囲であるがＮＯ．４０、４１は伸線条件が本発明の範囲外であり、伸線材の延性低下、断線が多い例である。
Ｎｏ．４２は伸線材の強度が低く、延性は確保できたものの、ダイス角度が大きく、断線が多く発生した例である。
Ｎｏ．４３は伸線材の強度が高くなる高炭素成分鋼を高角度ダイスで、高逆張力で伸線したために延性と断線指数が高くなった例である。

本発明の極細鋼線の製造方法によれば、高い生産性で極細鋼線を伸線加工することが可能であり、高強度で十分な延性の０．１０ｍｍ以下の極細鋼線を製造できる。製造した極細鋼線は、例えば、シリコンインゴット、サファイヤ、およびＳｉＣの半導体材料インゴットを切断した時の切断ロスが少ないソーワイヤ用材料として好適である。

Claims (3)

1. 質量％で、Ｃ：０．９０〜１．２％、Ｓｉ：０．２０〜１．５％、Ｍｎ：０．３０〜１．５０％、Ａｌ：０．００３０％以下（０％を含む）、固溶Ｎ：０．００５〜０．０２０％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなり、パーライト組織の面積率が９５％以上である鋼線材を素材とし、ダイスを用いた伸線加工により線径０．０５ｍｍ〜０．１０ｍｍの極細鋼線まで伸線する際に、
   前記ダイスと被伸線材間の摩擦係数が０．１０以下、ダイスアプローチ角度（全角）が８度以下、引抜プーリーと被伸線材との間で滑りが発生しないノンスリップ伸線機を用いて伸線し、前記被伸線材に負荷する後方逆張力を前記極細鋼線の破断荷重の１．０〜１０．０％にすることを特徴とする極細鋼線の製造方法。
2. 前記鋼線材が、Ｃｒ：０．０１〜０．５０％、Ｔｉ：０．００３％未満（０％を含む）、Ｂ：０．０００３％未満（０％を含む）を更に含有することを特徴とする請求項１記載の極細鋼線の製造方法。
3. 任意の伸線加工とそれに続く伸線加工の間において、前記被伸線材にＣｕとＺｎからなるブラスをめっきすることにより、最終伸線後の被伸線材の表面に平均厚さ５０〜４００ｎｍのブラスめっき層を形成することを特徴とする、請求項１または請求項２に記載の極細鋼線の製造方法。

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