JP2017189729A - マイクロリアクタ、化成品製造システム及びマイクロリアクタの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
マイクロリアクタにおける合成反応の特徴として、以下の点がある。すなわち、マイクロリアクタにおける反応場のサイズの低下に伴い、分子拡散により流体が迅速混合する。その結果、流体の体積に対する表面積の効果が相対的に大きくなるとともに、流体の体積に対する熱伝達の効果が相対的に大きくなる。従って、通常のバッチ反応に比べ、反応時間の短縮や収率の向上による製造効率の向上が期待されている。
そして、材質としてPDMS(ポリジメチルシロキサン)、ABS樹脂、PC(ポリカーボネート)等の樹脂を用いることにより、材料、成型加工も含めたコストが安くなるため、マイクロリアクタはシングルユース(使い捨て)として使われている。
第1には、2種類の原料をそれぞれ複数に分岐し、放射状に交互に導入できるようにし、中心に向かって多層流を形成して合流するものが知られている(例えば、特許文献1及び特許文献2参照)。
その他の解決手段については実施形態中において記載する。
以下、図1〜図5を用いて、第1実施形態について説明する。
図1は、第1実施形態に係るマイクロリアクタの外観図である。
図1のマイクロリアクタ101は、高流量側流路102、低流量側流路103、滞留用流路104、高流量側導入口105、低流量側導入口106及び排出口107を有している。
ここで、高流量側流路102の流路内体積と低流量側流路103の流路内体積の比は、2種類の原料の流量比(体積比)に近いことが望ましいが、これに限らない。高流量側流路102の流路内体積と低流量側流路103の流路内体積は、2種類の原料が流れる際の圧力損失が等しい、又は、近い値となるようにすることが望ましい。
なお、特許文献1〜3に記載の技術では、原料が異なる流量比(流量)を有することについては考慮していない。
なお、図2において、合流する様子をわかりやすくするために、高流量側の原料603と低流量側の原料602は混合していないようなイメージで記載している。実際には、高流量側の原料603と低流量側の原料602とは混合した状態となっている。
つまり、高流量側流路102の流路内体積と、低流量側流路103の流路内体積とを同じとすると、高流量側の原料の方が、流速が速いので、先に合流点111bに到達してしまう。すると、先に合流点111bに到達した高流量側の原料が低流量側流路103に流れ込む、すなわち、逆流をしてしまう。
図3の化成品製造システム200は、高流量側原料容器201、第1低流量側原料容器202、第2低流量側原料容器203、ポンプ204(204a〜204c)、生成物用容器205、廃棄物用容器206を有している。さらに、化成品製造システム200は、切り替え用バルブ207、逆止弁208、恒温槽209(209a,209b)、重量センサ210、圧力センサ211、温度センサ212、チューブ213(213a〜213e)及びマイクロリアクタ101(101A,101B)を有している。ここで、マイクロリアクタ101A及びマイクロリアクタ101Bは、図1に示すマイクロリアクタ101と同じ構造を有している。
また、1つめのマイクロリアクタ101Aで得られた第1の混合物が、2つめのマイクロリアクタ101Bに導入される手前まで導入されたら、マイクロリアクタ101Bへの第2の低流量側の原料の導入を開始する。
なお、マイクロリアクタ101A,101Bの手前で、各原料及び混合物を止めることは、ポンプ204を停止することで行われる。
同様に、ポンプ204、チューブ213、マイクロリアクタ101とチューブ213を接続するフィッティング(不図示)や、チューブ213等における接液部の材質は、混合やその後の反応に悪い影響を与えないものであればよい。そして、この接液部の材質は、高流量側の原料、第1の低流量側の原料及び第2の低流量側の原料の種類に応じて適宜変更することができる。例えば、耐薬品性の高い、ステンレス、シリコン、金、ガラス、ハステロイ、シリコーン樹脂、PP(ポリプロピレン)、TPX(メチルテンペンポリマ)、PE(ポリエチレン)、フッ素系樹脂等を用いることができる。また、グラスライニングや、金属の表面にニッケルや金等のコーティングをしたものや、シリコンの表面を酸化させたもの等、耐食性を向上させたものが用いられてもよい。
また、3種類の原料を2段階で混合するが、低流量側の原料が1種類のみであり、本実施形態マイクロリアクタ101が1つあればよい場合がある。例えば、3種類のうち、2種類は流量比に差があるが、流量比に差がある原料の混合物の流量と、残り1種類の原料の流量とがほぼ同じである場合である。このような場合、2つのマイクロリアクタのうち、異なる流量比を混合するマイクロリアクタは本実施形態に係るマイクロリアクタ101とし、混合物と、残り1種類の原料を混合するマイクロリアクタを、一般的な(本実施形態のものではない)マイクロリアクタとすることができる。このとき、一般的なマイクロリアクタにおける流路形状は、2種類の原料が迅速に混合するのであれば、Y字型やT字型、多層流を形成する形状でもよい。
前記したように、マイクロリアクタ101に導入された原料が混合して反応する場合、滞留用流路104に滞留する時間が反応時間に対して短いと、マイクロリアクタ101の下流側(マイクロリアクタ101から出た後)で反応が進行することになる。反応時間が長い場合、マイクロリアクタ101の流路内で滞留時間を確保しようとすると、滞留用流路104を長くする必要があるため、マイクロリアクタ101が巨大化してしまう。そこで、反応時間を確保するために、図4に示すような調整用マイクロリアクタ301が用意される。
なお、滞留用流路304が下側プレート309に形成されていてもよい。
図5では、マイクロリアクタ101の材質がメチルテンペンポリマもしくはポリエチレンであるものとする。
前記したように、マイクロリアクタ101は、上側プレート108及び下側プレート109の2枚のプレートから構成されている。各流路(高流量側流路102、分岐流路102a,102b、低流量側流路103、滞留用流路104)は、上側プレート108に形成されているが、下側プレート109に形成されてもよい。上側プレート108は白色のTPX(メチルテンペンポリマ)もしくはPE(ポリエチレン)で作製されることが望ましい。また、下側プレート109が有色(例えば黒色)のTPX(メチルテンペンポリマ)もしくはPE(ポリエチレン)で作製されることが望ましい。このように、上側プレート108及び下側プレート109をTPXや、PEのような樹脂製とすることで、安価かつ焼却可能なマイクロリアクタ101を作製することができる。つまり、シングルユースで使用可能なマイクロリアクタ101を作成することができる。上側プレート108及び下側プレート109は、内側に流路(高流量側流路102、分岐流路102a,102b、低流量側流路103、滞留用流路104)を形成するように重ね合わせられる。そして、上側プレート108の上方(上側プレート108側)からレーザ光401が、上側プレート108の全面に照射されることにより、流路以外の部分が溶着し、マイクロリアクタ101が形成される。
ここで、高流量側流路102、分岐流路102a,102b、低流量側流路103及び滞留用流路104の断面積は同じとすることが望ましい。特に各流路(高流量側流路102、分岐流路102a,102b、低流量側流路103、滞留用流路104)での流路幅を同じとし、各流路での流路深さを同じとすることにより、溶着する際に流路が埋まってしまう可能性を低くすることができる。
また、図5に示す製造方法により、第1実施形態における効果を有するマイクロリアクタ101を容易に製造することができる。
また、このような製造方法により、上側プレート108及び下側プレート109を一体化することができる。これにより、各流路(高流量側流路102、分岐流路102a,102b、低流量側流路103、滞留用流路104)からの漏れや、外部からの異物の混入を防止することができ、腐食性の高い物質や、取扱いに注意を要する合成反応を取り扱う場合や、クロスコンタミネーション(交差汚染)が生じるおそれのある場合においても、安全性や、安定性の高い化成品の製造を行うことができる。
以下、図6を用いて、第2実施形態について説明する。
図6は、第2実施形態に係るマイクロリアクタの外観図である。なお、図6において、図1と同様の構成については同一の符号を付して説明を省略する。
図6のマイクロリアクタ101aは、図1のマイクロリアクタ101に、2つのオリフィス502(502a,502b)、及び、2つの急拡大部503(503a,503b)を有している。
図7では、図6のオリフィス502aの構成を示しているが、オリフィス502bの構成も同様である。図7において、図6と同様の構成については同一の符号を付して説明を省略する。
図7に示すように、オリフィス502aでは、その上流の流路より狭い流路となっている。そして、オリフィス502aの下流では、急拡大部503aが配置されている。
以下、図8及び図9を参照して、第3実施形態について説明する。
図8は、第3実施形態に係るマイクロリアクタの外観図である。なお、図8において、図1と同様の構成要素については、同一の符号を付して説明を省略する。
図8のマイクロリアクタ101bは、高流量側流路102、分岐流路102Z1、分岐流路102A1〜102D1、流路A1〜D1、低流量側流路103、滞留用流路104、高流量側導入口105、低流量側導入口106、排出口107から構成されている。
図8に示すように、マイクロリアクタ101bにおいて、高流量側の原料は、高流量側導入口105から高流量側流路102に導入される。また、低流量側原料は、低流量側導入口106から低流量側流路103に導入される。そして、高流量側流路102は分岐流路102A1〜102D1の4つに分岐する。これに伴い、高流量側の原料は4つに分岐され、合流点701〜704において、低流量側の原料もしくは混合物と段階的に合流することで、最終的な混合物となる。その後、混合物は、滞留用流路104に導入され、得られた混合物は排出口107から排出される。
以下、このことを詳細に説明する。
なお、ここでは、高流量側の原料と、低流量側の原料との混合体積比が15:1である場合を例として示しているが、これ以外の混合体積比でもよい。第4〜第6実施形態においても同様である。
また、低流量側流路103の断面積を1とした場合、区間801における分岐流路102A1の断面積は1であることが望ましい。
このように、第3実施形態では、各分岐流路102B1〜102D1の断面積を区間801〜804ごとに半分にしていくことが望ましい。ただし、断面積を厳密に前記した値とする必要はない。なお、高流量側導入口105から分岐点700までの流路(高流量側流路102)及び分岐流路102Z1の断面積はどのような値でもよい。
例えば、各分岐流路102A1〜102D1の流量は、区間801における断面積に比例するものと仮定すると、流路C1は、低流量側流路103と同じ断面積を有し、そこを通流する混合物の流量は、低流量側流路103を通流する流量を1とすると、低流量側流路103+分岐流路102A1+分岐流路102B1+分岐流路102C1の合計流量である8となる。一方、分岐流路102D1に流れる流量は8であり、区間804において、その断面積は低流量側流路103と同じ断面積となっている。従って、区間804における分岐流路102D1と、流路C1とでは、同じ流量、同じ断面積となるため、圧力損失が同じとなる。その他の合流点701〜703も同様である。
これにより、良好な混合を実現することができる。
なお、マイクロリアクタ101bにおいて、目的とする混合物は、流路D1で得られるが、流路D1は長さが短いため、マイクロリアクタ101bでは原料の混合のみを行い、反応は、マイクロリアクタ101bの排出口107に接続されている調整用マイクロリアクタ301(図4)等で行われることが望ましい。
以下、図10及び図11を参照して、第4実施形態について説明する。
図10は、第4実施形態に係るマイクロリアクタの外観図である。なお、図10において図1と同様の構成要素については同一の符号を付して説明を省略する。
図10のマイクロリアクタ101cは、図6のマイクロリアクタ101bに対し、高流量側流路102の分岐流路の並びが異なるものである。
図10のマイクロリアクタ101cは、高流量側流路102、分岐流路102Z2、分岐流路102A2〜102D2、流路A2〜D2、低流量側流路103、滞留用流路104、高流量側導入口105、低流量側導入口106、排出口107から構成されている。
以下、このことを詳細に説明する。
また、低流量側流路103の断面積を1とした場合、区間811における分岐流路102C2の断面積は1であることが望ましい。
このように、第4実施形態では、各分岐流路102A2、102B2,102D2の断面積を区間811〜814ごとに半分にしていくことが望ましい。ただし、断面積を厳密に前記した値とする必要はない。なお、高流量側導入口105から分岐点710までの流路(高流量側流路102)及び分岐流路102Z2の断面積はどのような値でもよい。
なお、マイクロリアクタ101cにおいて、目的とする混合物は、流路D2で得られるが、流路D2は長さが短いため、マイクロリアクタ101cでは原料の混合のみを行い、反応は、マイクロリアクタ101cの排出口107に接続されている調整用マイクロリアクタ301(図4)等で行われることが望ましい。
さらに、マイクロリアクタ101cでは、図11に示すように、紙面左右方向から交互に高流量側の原料603が合流するため、マイクロリアクタ101b(図8参照)よりも混合効率を向上させることができる。
以下、図12〜図15を参照して、第5実施形態について説明する。
図12は、第5実施形態に係るマイクロリアクタの外観図であり、図13は、第5実施形態に係るマイクロリアクタの分解図である。なお、図12、図13において、図1と同様の構成については、同一の符号を付して説明を省略する。
また、高流量側流路102は、分岐する毎にその断面積が小さくなっている。
そして、上側プレート108d及び下側プレート109dは、図5に示す製造方法によって、溶着により一体化されている。
また、このような高流量側流路102の分岐により、高流量側流路102の流路内体積、分岐流路102A3〜102D3の流路内体積、及び流路A3〜D3の流路内体積の合計は、低流量側流路103の流路内体積より大きくなっている。なお、断面積は、厳密に分岐される毎に半分としなくてもよい。
図14は、マイクロリアクタ101dにおける各流路の模式図であり、図15は、流路の上流側から見たときの流路A3〜D3における混合の様子を示す図である。なお、図14において、上側プレート108dに形成されている流路を実線で示し、下側プレート109dに形成されている流路を破線で示す。なお、図14において、図12と同様の構成については同一の符号を付し、説明を省略する。また、図14において、高流量側流路102の断面積の変化を明示していない。
また、実際には、高流量側の原料603と低流量側の原料602とは混合するが、これまでと同様、合流する様子をわかりやすくするために、図15において、高流量側の原料603と低流量側の原料602は混合していないように記載している。
以下、図16〜図19を参照して、第6実施形態について説明する。
図16は、第6実施形態に係るマイクロリアクタの外観図であり、図17は、第6実施形態に係るマイクロリアクタの分解図である。なお、図16、図17において、図1と同様の構成については、同一の符号を付して説明を省略する。
図16に示すマイクロリアクタ101eは、図12に示すマイクロリアクタ101dと比較し、各合流点761〜764後の流路の方向が異なるものである。
そして、図16に示すように、マイクロリアクタ101eは、高流量側流路102、低流量側流路103、滞留用流路104、高流量側導入口105、低流量側導入口106、排出口107から構成されている。
また、高流量側流路102は、分岐する毎にその断面積が小さくなっている。
そして、上側プレート108e及び下側プレート109eは、図5に示す製造方法によって、溶着され、一体化されている。
また、このような高流量側流路102の分岐により、高流量側流路102の流路内体積、分岐流路102A4〜102D4の流路内体積、及び流路A4〜D4の流路内体積の合計は、低流量側流路103の流路内体積より大きくなっている。なお、断面積は、厳密に分岐される毎に半分としなくてもよい。
図18は、マイクロリアクタ101eにおける各流路の模式図であり、図19は、流路の上流側から見たときの流路A4〜D4における混合の様子を示す図である。なお、図18において、上側プレート108eに形成されている流路を実線で示し、下側プレート109eに形成されている流路を破線で示す。なお、図18において、図16と同様の構成については、同一の符号を付して説明を省略する。なお、図18において、各流路の断面積は明示していない。
これにより、図19に示すように、流路B4では、上側の流路A4内の混合物に対して、紙面下方から高流量側の原料603が隣り合った状態で下側プレート109eを通流する。
また、第5実施形態において、高流量側流路102、分岐流路102A3,102C3、流路A3,C3が上側プレート108dに形成され、低流量側流路103、分岐流路102B3,102D3、流路B3,D3(滞留用流路104)は、下側プレート109dに形成されているが、逆でもよい。第6実施形態も同様である。
102 高流量側流路(高流量の原料の流路)
102a,102b,102A1〜102A4,102B1〜102B4,102C1〜102C4,102D1〜102D4 分岐流路
103 低流量側流路(低流量の原料の流路)
104 滞留用流路
105 高流量側導入口
106 低流量側導入口
107 排出口
108,108d,108e 上側プレート
109,109d,109e 下側プレート
111b,701〜704,711〜714,741〜744,761〜764 合流点
111a,700,700b,700c,710,710b,710c,731〜733,751〜753 分岐点
200 化成品製造システム
201 高流量側原料容器
202 第1低流量側原料容器
203 第2低流量側原料容器
204,204a〜204c ポンプ
205 生成物用容器
206 廃棄物用容器
207 切り替え用バルブ
208 逆止弁
209,209a,209b 恒温槽
210 重量センサ
211 圧力センサ
212 温度センサ
213,213a〜213e チューブ
221,221a〜221e ループ
603 高流量側の原料
602 低流量側の原料
700a,700d,710a,710d 屈曲点
801〜804,811〜814 区間
A1〜A4,B1〜B4,C1〜C4,D1〜D4 流路
Claims (15)
- 流量が異なる複数の原料がそれぞれ通流する複数の流路を備え、
前記流路は、高流量の原料の流路が複数に分岐した後、低流量の原料の流路に合流するように、分岐・合流されている
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1のマイクロリアクタにおいて、
各原料が最終的に合流するまでの各原料の流路の内容積について、前記高流量の原料の流路の内容積が、前記低流量の原料の流路の内容積より大きい
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1に記載のマイクロリアクタにおいて、
複数に分岐した高流量の原料と、低流量の原料とが同時に合流する
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項3に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記高流量の原料と、前記低流量の原料とが合流する際、前記低流量の原料の両側から前記高流量の原料が合流する
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記高流量の原料の流路と、前記低流量の原料の流路との合流点の後段に、少なくとも1つのオリフィスを有する
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1に記載のマイクロリアクタにおいて、
複数に分岐した高流量の原料が、段階的に、低流量の原料に合流するよう前記流路が形成されている
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項6に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記高流量の原料は、前記低流量の原料に対して、異なる方向から交互に合流するよう前記流路が形成されている
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項7に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記マイクロリアクタは、2枚のプレートから構成され、
それぞれのプレートに前記流路が形成されており、
前記高流量の原料は、前記低流量の原料に対して、前記2枚のプレートそれぞれの方向から、交互に合流するよう前記流路が形成されている
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1に記載のマイクロリアクタにおいて、
各原料が最後に合流した後の下流側に滞留用流路が設けられる
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項9に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記マイクロリアクタの下流側に、前記滞留用流路のみを有するマイクロリアクタが接続される
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記マイクロリアクタの材質がメチルテンペンポリマもしくはポリエチレンである
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 請求項1に記載のマイクロリアクタにおいて、
前記流路の代表径が2mm以下である
ことを特徴とするマイクロリアクタ。 - 流量が異なる複数の原料がそれぞれ通流する複数の流路を備え、
前記流路は、高流量の原料の流路が複数に分岐した後、低流量の原料の流路に合流するように、分岐・合流されているマイクロリアクタを少なくとも1つ有するとともに、
それぞれの前記マイクロリアクタに原料を送るためのポンプを有する
ことを特徴とする化成品製造システム。 - 流量が異なる複数の原料がそれぞれ通流する複数の流路を備え、
前記流路は、高流量の原料の流路が複数に分岐した後、低流量の原料の流路に合流するように、分岐・合流されているマイクロリアクタが、2枚のプレートから構成され、前記2枚のプレートのうち、少なくとも一方に前記流路が形成されているマイクロリアクタの製造方法において、
前記流路が前記2枚のプレートにおける対合面に位置するよう、前記2枚のプレートが溶着される
ことを特徴とするマイクロリアクタの製造方法。 - 請求項14に記載のマイクロリアクタの製造方法において、
前記2枚のプレートそれぞれの材質は、メチルテンペンポリマもしくはポリエチレンで構成されており
互いに一方の面が接するように対置されている前記2枚のプレートに対して、レーザが照射されることにより、前記2枚のプレートが溶着する
ことを特徴とするマイクロリアクタの製造方法。
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