JP2017160302A - グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、自動車は寒冷地でも使用されるため、グリースには良好な低温流動性を有することも同時に求められている。
従来、自動車電装・補機部品の転がり軸受用グリースの基油として、アルキルジフェニルエーテル(ADE)が用いられている。これまでに、耐熱性に優れるADEとして、種々の化合物が報告されている(特許文献1〜6、非特許文献1)。
しかし、上述のとおり、自動車電装・補機部品に使用されるグリース組成物に対しては、これらの機械部品の小型化、軽量化、及び密閉化に伴う更なる潤滑寿命の向上と、使用環境の拡大に伴う良好な低温流動性の両立が求められる。
すなわち、本発明により、以下のグリース組成物を提供する:
1.増ちょう剤と、基油とを含むグリース組成物であって、増ちょう剤が、下記式(1)で表されるウレア化合物であり、
R1−NHCONH−R2−NHCONH−R3 (1)
(式中、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を表し、R1及びR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数8〜22のアルキル基、シクロヘキシル基又は炭素数6〜18のアリール基を表す。)
基油として、下記式(2)で表される化合物の一種以上を、基油の全質量を基準として40質量%以上含む、前記グリース組成物。
(式中、R4およびR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数10〜26の直鎖または分岐アルキル基を表す。m及びnは、m+n=2を満たす0以上の実数である。)
2.増ちょう剤が、下記式(1−1)で表されるウレア化合物と、式(1−2)で表されるウレア化合物と、式(1−3)で表されるウレア化合物と、式(1−4)で表されるウレア化合物と、式(1−5)で表されるウレア化合物の一種以上である、前記1項記載のグリース組成物。
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R10 (1−1)
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R30 (1−2)
R30−NHCONH−R2−NHCONH−R30 (1−3)
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R40 (1−4)
R40−NHCONH−R2−NHCONH−R40 (1−5)
(式中、R10はシクロヘキシル基を表し、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を表し、R30は炭素数8〜22のアルキル基を表し、R40は炭素数6〜18のアリール基を表す。)
3.式(1)中、(R10のモル数)×100/(R10のモル数+R30のモル数)が、50%以上である、前記2項記載のグリース組成物。
4.式(2)中、R4およびR5が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数10〜26の分岐アルキル基である、前記1〜3のいずれか1項記載のグリース組成物。
5.式(2)中、R4およびR5が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数12〜14の直鎖または分岐アルキル基である、前記1〜4のいずれか1項記載のグリース組成物。
6.転がり軸受用である、前記1〜5のいずれか1項記載のグリース組成物。
高温環境下における軸受中のグリースは、増ちょう剤の種類によって流動性の大小があり、それが軸受潤滑寿命に大きく関与する。グリースが長い潤滑寿命を示すためには、グリースが軟化・漏洩せず、潤滑部で常に留まり続ける必要がある。本発明において用いる増ちょう剤は、下記式(1)で表されるジウレア化合物である。
R1−NHCONH−R2−NHCONH−R3 (1)
式中、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を表し、R1及びR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数8〜22のアルキル基、シクロヘキシル基又は炭素数6〜12のアリール基を表す。
R2の代表例としては、以下の構造式で表されるものがあげられる。このうち、メチレン基に2つのフェニル基が連結した中央の基が最も好ましい。
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R10 (1−1)
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R30 (1−2)
R30−NHCONH−R2−NHCONH−R30 (1−3)
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R40 (1−4)
R40−NHCONH−R2−NHCONH−R40 (1−5)
(式中、R10はシクロヘキシル基を表し、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を表し、R30は炭素数8〜22のアルキル基を表し、R40は炭素数6〜18のアリール基を表す。)
(R10のモル数)×100/(R10のモル数+R30のモル数)が、50%以上であるのが好ましく、50〜95%であるのがより好ましく、60〜90%であるのがさらに好ましく、70〜90%であるのが特に好ましい。
R4の炭素数6〜18のアリール基としては、炭素数7の芳香族炭化水素基が好ましく、p-トリル基がより好ましい。
このとき、炭素数18のアルキル基とシクロヘキシル基の総モル数に対するシクロヘキシル基のモル数の割合が50〜95%であるのが好ましく、60〜90%であるのがより好ましい。特に好ましくは70〜90%である。
最も好ましいジウレア化合物は、ジフェニルメタンジイソシアネートと、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミンとから合成されるジウレア化合物(以下の構造式で表される三種類の化合物の混合物)であり、特に、シクロヘキシルアミン:ステアリルアミン=5:1(モル比)であるのが好ましい。
本発明で用いる基油は、上記式(2)により表される化合物の一種以上を含む。
式(2)中、R4およびR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数10〜26の直鎖または分岐アルキル基を表す。m及びnは、m+n=2を満たす0以上の実数である。
R4およびR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数12〜14の直鎖または分岐アルキル基であることが最も好ましい。
本発明で用いる基油はまた、グリースの基油として通常使用されている基油を含んでも良い。
併用できる基油としては、例えば、式(2)以外のエーテル系合成油、ジエステル、ポリオールエステルに代表されるエステル系合成油;ポリαオレフィンに代表される合成炭化水素油;シリコーン系合成油;フッ素系合成油があげられる。このうち、エーテル系合成油、エステル系合成油、合成炭化水素油が好ましい。エステル系合成油としては、多価アルコール(例えば、ペンタエリスリトール)と、1価の脂肪酸(例えば、カプリル酸、ノナン酸等の炭素数6〜22の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和脂肪酸)および多塩基酸(例えば、アジピン酸等の炭素数3〜10の直鎖又は分岐の飽和又は不飽和二塩基酸)より合成されるコンプレックスエステル油が好ましい。特に、アジピン酸、ヘプタン酸、カプリル酸及びカプリン酸と、ペンタエリスリトールとのコンプレックスエステル油が好ましい。
基油は、本発明のグリース組成物の全質量を基準として、少なくとも50質量%であるのが好ましい。
40℃における基油の動粘度は特に限定しないが、30〜300mm2/sであるのが好ましい。より好ましくは40〜200mm2/sであり、50〜100mm2/sが特に好ましい。40℃における基油の動粘度が300mm2/sより高いと、低温流動性が満足できなくなる。40℃における基油の動粘度が30mm2/sより低いと、蒸発してしまい、耐熱性が劣るため好ましくない。
本発明のグリース組成物は、各種潤滑油やグリースに一般的に用いられる添加剤を更に含むことができる。このような添加剤としては、酸化防止剤、錆止め剤、耐荷重添加剤、ベンゾトリアゾールに代表される金属腐食防止剤、脂肪酸や脂肪酸エステルに代表される油性剤、二硫化モリブデンに代表される固体潤滑剤があげられる。このうち、酸化防止剤、錆止め剤又は耐荷重添加剤を含むのが好ましい。酸化防止剤を含むのが特に好ましい。
これら任意の添加剤の含有量は、本発明のグリース組成物の全質量に対して、通常、0.2〜25質量%である。
アミン系酸化防止剤としては、N-n-ブチル-p-アミノフェノール、4,4’-テトラメチル-ジ-アミノジフェニルメタン、α-ナフチルアミン、N-フェニル-α-ナフチルアミン、フェノチアジン、アルキルジフェニルアミン等が挙げられる。このうち、アルキルジフェニルアミンが好ましい。
酸化防止剤としては、アミン系酸化防止剤とフェノール系酸化防止剤とを含有するのが好ましい。アルキルジフェニルアミンとオクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネートとを含有するのが特に好ましい。
酸化防止剤の含有量は、本発明のグリース組成物の全質量に対して、0.5〜6質量%であるのが好ましい。
錆止め剤の含有量は、本発明のグリース組成物の全質量を基準にして、0.2〜10質量%であるのが好ましい。
耐荷重添加剤の含有量は、本発明のグリース組成物の全質量を基準にして、0.2〜5質量%であるのが好ましい。
本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、好ましくは200〜310である。混和ちょう度が310を上回ると、高速回転による漏洩が多くなり、潤滑寿命を満足することができないことがある。一方、混和ちょう度が200を下回ると、グリースの流動性が悪くなり、潤滑寿命を満足することができないことがある。
本発明のグリース組成物を封入する軸受は、自動車部品用転がり軸受であるのが好ましい。自動車部品としては、電装・補機部品では、オルタネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、アイドラプーリ、テンションプーリ等が挙げられる。また、自動車電装・補機以外の自動車部品としては、EGRバルブ、ファンクラッチ、電動ターボチャージャ、トランスミッション等が挙げられる。
本発明の組成物としては、本質的に、増ちょう剤と、基油と、添加剤とからなり、増ちょう剤が、式(1)中、R2が炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基であり、R1及びR3が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数8〜22のアルキル基又はシクロヘキシル基であるウレア化合物からなり、基油が、上記式(2)で表される化合物と、その類縁体(モノアルキル付加体及び/又はトリアルキル付加体)との混合物とからなるのが更に特に好ましい。
本発明の組成物としては、本質的に、増ちょう剤と、基油と、添加剤とからなり、増ちょう剤が、式(1)中、R2が炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基であり、R1及びR3が、互いに同一でも異なっていてもよく、シクロヘキシル基又は炭素数6〜12のアリール基であるウレア化合物からなり、基油が、上記式(2)で表される化合物と、その類縁体(モノアルキル付加体及び/又はトリアルキル付加体)との混合物とからなるのが更に特に好ましい。
・ 試験グリースの調製
基油中で、ジフェニルメタンジイソシアネート(1モル)に所定のアミン(2モル。オクチルアミン、ステアリルアミン、シクロヘキシルアミン又はp-トルイジン)を反応させたものをベースグリースとし、そこに、基油と添加剤を加え、混和ちょう度が300(JIS K2220、60回混和ちょう度)となるようにミル処理してグリースを調製した。
試験グリースの内容は、下記表1に示される。試験グリースの調製に用いた成分は以下のとおりである。
なお、表中の「mass%」は、試験グリースの全質量を基準とする質量%を意味する。「残部」の後ろに続く括弧の中の数字は、基油の質量比を意味する。
・ ADE1・・・ジフェニルエーテルと1−ドデセンと1−テトラデセンとから合成されるエーテル油(68.3mm2/s@40℃)
ジアルキル付加体:79.7%
トリアルキル付加体:20.3%
・ ADE2・・・ジフェニルエーテルと1−ドデセンと1−テトラデセンとから合成されるエーテル油(15.8mm2/s@40℃)
モノアルキル付加体:97.9%
ジアルキル付加体:2.1%
・ ADE3・・・ジフェニルエーテルと1−ドデセンと1−テトラデセンとから合成されるエーテル油(103mm2/s@40℃)
モノアルキル付加体:1.3%
ジアルキル付加体:35.7%
トリアルキル付加体:63.0%
なお、本明細書におけるアルキル付加体の割合は、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPCカラム:PLgel、溶離液:クロロホルム、検出器:示差屈折検出器、試料濃度:5%)によるスペクトルより求めた。
基油の40℃における動粘度はJIS K 2220 23.に従って測定した。
・脂環式-脂肪族ジウレアA・・・ジフェニルメタンジイソシアネートと、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミンとから合成されるジウレア化合物(シクロヘキシルアミン:ステアリルアミン=5:1(モル比))
・脂環式-脂肪族ジウレアB・・・ジフェニルメタンジイソシアネートと、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミンとから合成されるジウレア化合物(シクロヘキシルアミン:ステアリルアミン=9.5:0.5(モル比))
・脂環式-脂肪族ジウレアC・・・ジフェニルメタンジイソシアネートと、シクロヘキシルアミン及びステアリルアミンとから合成されるジウレア化合物(シクロヘキシルアミン:ステアリルアミン=6:4(モル比))
・ 酸化防止剤A・・・アミン系酸化防止剤(アルキルジフェニルアミン)
・ 酸化防止剤B・・・フェノール系酸化防止剤(オクタデシル-3-(3,5-ジ-t-ブチル-4
-ヒドロキシフェニル)プロピオネート)
・ 軸受潤滑寿命試験
本試験は、高温下での軸受潤滑寿命を評価する外輪回転の試験である。下記の条件で転がり軸受を運転し、モータが過電流を生じるまでの時間、または軸受温度が+15℃上昇するまでの時間のいずれか短い方の時間を潤滑寿命とした。
軸受形式:6203
試験温度:180℃
回転数 :15000rpm
試験荷重:ラジアル荷重1000N
評価:○;寿命時間が2000時間以上
×;寿命時間が2000時間未満
・ 低温トルク試験(JIS K 2220 18.)
試験温度:-40℃
評価:○;低温トルクが800未満
×;低温トルクが800以上
結果を表1及び表2に示す。
Claims (6)
- 増ちょう剤と、基油とを含むグリース組成物であって、増ちょう剤が、下記式(1)で表されるウレア化合物であり、
R1−NHCONH−R2−NHCONH−R3 (1)
(式中、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を表し、R1及びR3は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数8〜22のアルキル基、シクロヘキシル基又は炭素数6〜18のアリール基を表す。)
基油として、下記式(2)で表される化合物の一種以上を、基油の全質量を基準として40質量%以上含む、前記グリース組成物。
(式中、R4およびR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数10〜26の直鎖または分岐アルキル基を表す。m及びnは、m+n=2を満たす0以上の実数である。) - 増ちょう剤が、下記式(1−1)で表されるウレア化合物と、式(1−2)で表されるウレア化合物と、式(1−3)で表されるウレア化合物と、式(1−4)で表されるウレア化合物と、式(1−5)で表されるウレア化合物の一種以上である、請求項1記載のグリース組成物。
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R10 (1−1)
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R30 (1−2)
R30−NHCONH−R2−NHCONH−R30 (1−3)
R10−NHCONH−R2−NHCONH−R40 (1−4)
R40−NHCONH−R2−NHCONH−R40 (1−5)
(式中、R10はシクロヘキシル基を表し、R2は炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を表し、R30は炭素数8〜22のアルキル基を表し、R40は炭素数6〜18のアリール基を表す。) - 式(1)中、(R10のモル数)×100/(R10のモル数+R30のモル数)が、50%以上である、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
- 式(2)中、R4およびR5が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数10〜26の直鎖または分岐アルキル基である、請求項1〜3のいずれか1項記載のグリース組成物。
- 式(2)中、R4およびR5が、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数12〜14の直鎖または分岐アルキル基である、請求項1〜4のいずれか1項記載のグリース組成物。
- 転がり軸受用である、請求項1〜5のいずれか1項記載のグリース組成物。
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