JP2017141367A - 導電性接着剤組成物ならびにこれを用いた導電性接着フィルムおよびダイシング・ダイボンディングフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 金属粒子(P)と、下記一般式(1)で示される有機リン化合物(A)とを含み、
前記金属粒子(P)が、銅、ニッケル、アルミニウムおよびスズの群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる第1の金属粒子(P1)を含む、導電性接着剤組成物。
[2] 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、アルキル基、アリール基、官能基を有する有機基、ヘテロ原子を有する有機基、および不飽和結合を有する有機基から選択されるいずれかである、上記[1]に記載の導電性接着剤組成物。
[3] 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、その一部にビニル基、アクリル基、メタアクリル基、マレイン酸エステル基、マレイン酸アミド基、マレイン酸イミド基、1級アミノ基、2級アミノ基、チオール基、ヒドロシリル基、ヒドロホウ素基、フェノール性水酸基およびエポキシ基から選択されるいずれか1種以上を有する、上記[1]または[2]に記載の導電性接着剤組成物。
[4] 前記有機リン化合物(A)の数平均分子量が260以上である、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[5] さらに、樹脂(M)を含み、
前記樹脂(M)の少なくとも一部が、熱硬化性樹脂(M1)である、上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[6] 前記熱硬化性樹脂(M1)が、イミド基を1分子中に2単位以上有するマレイン酸イミド化合物を含む、上記[5]に記載の導電性接着剤組成物。
[7] 前記マレイン酸イミド化合物が、炭素数10以上の脂肪族アミンに由来する骨格を含む、上記[6]に記載の導電性接着剤組成物。
[8] 前記マレイン酸イミド化合物の数平均分子量が3000以上である、上記[6]または[7]に記載の導電性接着剤組成物。
[9] 前記金属粒子(P)が、前記第1の金属粒子(P1)と、該第1の金属粒子(P1)とは異なる金属成分系の第2の金属粒子(P2)とを含む混合物であり、
前記第1の金属粒子(P1)および前記第2の金属粒子(P2)が、互いに、金属間化合物を形成し得る金属成分を含む、上記[1]〜[8]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[10] 前記第2の金属粒子(P2)が、銅、ニッケル、アルミニウム、スズ、亜鉛、チタン、銀、金、インジウム、ビスマス、ガリウムおよびパラジウムの群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる、上記[9]に記載の導電性接着剤組成物。
[11] 前記第1の金属粒子(P1)および前記第2の金属粒子(P2)の少なくとも一方が、2種以上の金属成分を含んでなる合金粒子である、上記[9]または[10]に記載の導電性接着剤組成物。
[12] DSC(示差走査熱量測定)で観測される、100〜250℃の温度範囲における吸熱ピークが、未焼結の状態では少なくとも1つ観測され、かつ焼結した状態では消失する、上記[1]〜[11]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[13] 上記[1]〜[12]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物を基材上に膜状に成形してなる、導電性接着フィルム。
[14] 上記[13]に記載の導電性接着フィルムと、ダイシングテープとを貼り合せてなる、ダイシング・ダイボンディングフィルム。
本実施形態に係る導電性接着剤組成物は、所定の金属粒子(P)と所定の有機リン化合物(A)とを含む。また、導電性接着剤組成物は、さらに樹脂(M)を含有することが好ましく、必要に応じて、さらに各種添加剤を含有してもよい。
なお、ここでいう「金属粒子」とは、特に区別して記載しない限りは、単一の金属成分からなる金属粒子のことを意味するだけではなく、2種以上の金属成分からなる合金粒子のことも意味する。
本実施形態に係る導電性接着剤組成物において、金属粒子(P)は、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、アルミニウム(Al)およびスズ(Sn)の群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる第1の金属粒子(P1)を含む。このような第1の金属粒子(P1)は、導電性および熱伝導性に優れ、比較的安価で、イオンマイグレーションが起こりにくい点で、導電性接着剤組成物の金属粒子(P)として好適である。なお、金属粒子(P)は、第1の金属粒子(P1)のみからなるものであってもよいし、あるいは、第1の金属粒子(P1)に加えて、他の金属粒子を1種以上含む混合物であってもよい。
本実施形態に係る導電性接着剤組成物において、有機リン化合物(A)は、下記一般式(1)で示されるものである。
本実施形態に係る導電性接着剤組成物は、上記金属粒子(P)と、上記有機リン化合物(A)と、さらに樹脂(M)とを含み、この樹脂(M)の少なくとも一部は、熱硬化性樹脂(M1)であることが好ましい。導電性接着剤組成物が、熱硬化性樹脂(M1)を含むことにより、未焼結の状態では、フィルム性(成形のしやすさ、取り扱いやすさ等)に寄与し、焼結後の状態では、熱サイクルによって、半導体素子と基材(リードフレーム等)との間に生じる応力等を緩和する役割を果たす。
本実施形態に係る導電性接着剤組成物は、上記成分の他に、本発明の目的を外れない範囲で、各種添加剤を含んでいてもよい。このような添加剤としては、必要に応じて適宜選択できるが、例えば、溶剤、分散剤、ラジカル重合開始剤、レベリング剤、可塑剤等が挙げられる。
本実施形態に係る導電性接着剤組成物は、基材上に膜状に成形し、導電性接着フィルムとして用いることが好ましい。導電性接着剤組成物をフィルム化することにより、例えば、パワー半導体素子を基板に接続する際に、従来のはんだや導電ペーストよりも取り扱いが容易になる。具体的には、本実施形態に係る、導電性接着フィルムは、パワー半導体が形成されたウェハの裏面に貼り付けて、ウェハを素子毎に分割・チップ化する際(ダイシング工程)に、ウェハごと分割することが可能となる。そのため、素子(ウェハ)の裏面全体に、過不足なく導電性接着フィルムを形成できることから、従来のはんだの濡れ性やはみ出し等の問題を生じることなく、良好な実装が可能となる。また、予め所定の厚さに導電性接着フィルムを形成できるため、従来のはんだや導電ペーストに比べて、ダイボンド後の素子の高さ制御を精度よく、容易に行うことができる。
図1は、本発明にかかるダイシング・ダイボンディングフィルム10を示す断面図である。ダイシング・ダイボンディングフィルム10は、主にダイシングテープ12、導電性接着フィルム13から構成されている。ダイシング・ダイボンディングフィルム10は、半導体加工用テープの一例であり、使用工程や装置にあわせて予め所定形状に切断(プリカット)されていてもよいし、半導体ウェハ1枚分ごとに切断されていてもよいし、長尺のロール状を呈していてもよい。
剥離処理PETフィルム11は、ダイシングテープ12を覆っており、粘着剤層12bや導電性接着フィルム13を保護している。
半導体装置の製造にあたり、本実施形態のダイシング・ダイボンディングフィルム10を好適に使用することができる。
以下に、使用した原料の略称を示す。
[金属粒子(P)]
第1の金属粒子(P1)と、第2の金属粒子(P2)を、質量比2:1で混合した混合物。
・第1の金属粒子(P1)
Cu粒子:微粒銅粉、三井金属鉱業株式会社製、平均粒子径(D50)は5μmである。
・第2の金属粒子(P2)
SnBi合金粒子:微粒はんだ粉(Sn72Bi28)、三井金属鉱業株式会社製、平均粒子径(D50)は7μmである。
・マレイミド樹脂
BMI−3000および重合開始剤としてパーブチル(登録商標)Oを、質量比100:5で混合した混合物。
BMI−3000:DESIGNER MOLECULES INC製、数平均分子量3000、下記構造式(7)で表されるビスマレイミド樹脂。下記式(7)中、nは1〜10の整数である。なお、脂肪族アミンに由来する骨格は、炭素数36である。
YD−128、YD−013、YP−50および2PHZを、質量比15:5:10:1で混合した混合物。
YD−128:新日鉄住金化学株式会社製、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂。
YD−013:新日鉄住金化学株式会社製、ビスフェノールA型固形エポキシ樹脂。
YP−50:新日鉄住金化学株式会社製、フェノキシ樹脂。
2PHZ:四国化成工業株式会社製、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール。
・亜リン酸有機エステル
JP−351:城北化学工業株式会社製、トリスノニルフェニルホスファイト。
・有機ホスフィン類1
DPPST(登録商標):北興化学工業株式会社製、ジフェニルホスフィノスチレン。
・有機ホスフィン類2
DPPP(登録商標):北興化学工業株式会社製、1,4−ビス(ジフェニルホスフィノ)プロパン。
・有機ホスフィン類3
DPPB(登録商標):北興化学工業株式会社製、1,4−ビス(ジフェニルホスフィノ)ブタン。
・アビエチン酸:東京化成工業株式会社製
・乾燥後の粘着剤組成物の厚さが5μmとなるように、支持基材上に粘着剤組成物を塗工し、120℃で3分間乾燥させて得た。
粘着剤組成物:n−オクチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)、2−ヒドロキシエチルアクリレート(大阪有機化学工業株式会社製)、メタクリル酸(東京化成工業株式会社製)および重合開始剤としてベンゾイルペルオキシド(東京化成工業株式会社製)を、重量比200:10:5:2で混合した混合物を、適量のトルエン中に分散し、反応温度および反応時間を調整し、官能基を持つアクリル樹脂の溶液を得た。次に、このアクリル樹脂溶液100重量部に対し、ポリイソシアネートとしてコロネートL(東ソー株式会社製)を2重量部追加し、さらに追加溶媒として適量のトルエンを加えて攪拌し、粘着剤組成物を得た。
支持基材:低密度ポリエチレンよりなる樹脂ビーズ(日本ポリエチレン株式会社製 ノバテックLL)を140℃で溶融し、押し出し機を用いて、厚さ100μmの長尺フィルム状に成形して得た。
(実施例1〜4)
実施例1〜4では、上記材料のうち表1に示す材料を、金属粒子(P)93.7質量%、樹脂(M)4.5質量%、およびフラックス1.8質量%の比率となるように混合し、導電性接着剤組成物を得た。
比較例1および2では、上記材料のうち表1に示す材料を、金属粒子(P)85質量%、樹脂(M)8質量%、およびフラックス7質量%の比率となるように混合し、導電性接着剤組成物を得た。
次に、上記実施例および比較例で作製した各導電性接着剤組成物を、トルエンを溶剤としてスラリー化し、プラネタリーミキサーにて撹拌後、離型処理されたPETフィルム上に薄く塗布して、120℃で2分間乾燥し、厚さ40μmの導電性接着フィルムを得た。
上記のようにして得られた、上記実施例および比較例に係る導電性接着フィルムを、ダイシングテープと貼り合わせて、ダイシング・ダイボンディングフィルム(導電性接着フィルム/粘着剤組成物/支持基材)を得た。
上記のようにして得られた、上記実施例および比較例に係るダイシング・ダイボンディングフィルムを用いて、下記に示す特性評価を行った。各特性の評価条件は下記の通りである。結果を表1に示す。
上記本実施例および比較例に係るダイシング・ダイボンディングフィルムを、裏面がAuメッキされたSiウェハの表面に100℃で貼合した後、5mm角にダイシングして、個片化したチップ(Auメッキ/Siウエハ/導電性接着フィルム)を得た。このチップを、Agメッキされた金属リードフレーム上に、140℃でダイボンディングした後、230℃で3時間焼結し、チップを覆うようにエポキシ系のモールド樹脂(京セラケミカル株式会社製、KE−G300)にて封止して、測定用サンプルを得た。
得られた測定用サンプルについて、JEDEC J−STD−020D1に定める吸湿後リフロー試験(鉛フリーはんだ準拠)のMSL−Lv1〜3を下記の条件で、それぞれ行った。その後、超音波画像装置(株式会社日立パワーソリューション製、FineSAT)にて内部に剥離が生じていないかを観察した。本実施例では、少なくともMSL−Lv3でPKG剥離がない場合を合格とした。
(吸湿条件)
・MSL−Lv1は、85℃、85%RHにて168時間である。
・MSL−Lv2は、85℃、60%RHにて168時間である。
・MSL−Lv3は、30℃、60%RHにて192時間である。
(リフロー 等級温度)
・MSL−Lv1〜3は、いずれも260℃である。
上記本実施例および比較例に係るダイシング・ダイボンディングフィルムを、裏面がAuメッキされたSiウェハの表面に100℃で貼合した後、5mm角にダイシングして、個片化したチップ(Auメッキ/Siウエハ/導電性接着フィルム)を得た。このチップを、Agメッキされた金属リードフレーム上に、140℃でダイボンディングした後、230℃で3時間焼結して、測定用サンプルを得た。
得られた測定用サンプルについて、冷熱衝撃試験(以下、「TCT」という。)の前後における、導電性接着フィルムのせん断接着力を測定した。
(TCT前の接着力)
得られた測定サンプルについて、ダイシェアー測定機(ノードソン・アドバンスト・テクノロジー株式会社製 万能型ボンドテスタ シリーズ4000)を用い、ボンドテスタの引っ掻きツールを上記測定サンプルの半導体チップの側面に100μm/sで衝突させて、チップ/リードフレーム接合が破壊した際の応力を、260℃におけるせん断接着力として測定した。本実施例では、TCT前のせん断接着力は、10MPa以上を合格レベルとした。
(TCT後の接着力)
次に、冷熱衝撃試験(TCT)として、得られた測定用サンプルを、−40〜+150℃の温度範囲で200サイクル処理し、この処理後のサンプルについて、上記TCT前の接着力と同様の方法でせん断接着力を測定した。本実施例では、TCT後のせん断接着力は、10MPa以上を合格レベルとした。
上記本実施例および比較例に係るダイシング・ダイボンディングフィルムの導電性接着フィルムについて、焼結前後における、熱特性を評価した。
(未焼結の状態での吸収ピーク)
上記各ダイシング・ダイボンディングフィルムから導電性接着フィルムを採取し、10mg秤量し、専用のアルミニウムパンに密封して測定用サンプルを準備した。測定は、高感度型示差走査熱量計(株式会社日立ハイテクサイエンス製、DSC7000X)を用いて、窒素雰囲気下(窒素流量20mL/分)、室温〜350℃の範囲で、昇温速度5℃/分にて行った。得られたDSCチャートにより、200〜250℃の温度領域における吸熱ピークの有無を確認した。
(焼結後の状態での吸収ピーク)
上記各ダイシング・ダイボンディングフィルムを、窒素雰囲気下、250℃にて、4時間焼結して、焼結後のダイシング・ダイボンディングフィルムから、導電性接着フィルムを採取した以外は、上記未焼結の状態での吸収ピークと同様の方法にて、評価を行った。
上記本実施例および比較例に係る導電性接着フィルムをテフロン(登録商標)シート上に載せて、230℃で3時間焼結し、測定用サンプルを得た。次に、この測定用サンプルについて、JIS−K7194―1994に準拠して、四探針法により抵抗値を測定し、体積抵抗率を算出した。抵抗値の測定には、株式会社三菱化学アナリテック製ロレスターGXを用いた。なお、体積抵抗率は、その逆数が導電率であり、体積抵抗率は小さいほど導電性に優れていることを意味している。
すなわち、実用性の観点からは、実施例1および3のように、それ自体の導電率が多少低くても、耐熱性および耐吸湿性に優れ、安定した導通が図れる、実装信頼性の高い導電性接着フィルムの方が望ましいと言える。
1a:裏面Auメッキ層
2:半導体チップ
4:金属リードフレーム
4a:Agメッキ層
5:モールド樹脂
6:Alワイヤ
10:ダイシング・ダイボンディングフィルム
11:剥離処理PETフィルム
12:ダイシングテープ
12a:支持基材
12b:粘着剤層
13:導電性接着フィルム
20:リングフレーム
21:ダイシングブレード
22:吸着ステージ
30:テープ突き上げリング
31:突き上げピン
32:吸着コレット
[1] 金属粒子(P)と、樹脂(M)と、下記一般式(1)で示される有機リン化合物(A)とを含み、
前記金属粒子(P)が、銅、ニッケル、アルミニウムおよびスズの群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる第1の金属粒子(P1)を含み、
前記樹脂(M)の少なくとも一部が、熱硬化性樹脂(M1)であり、
前記熱硬化性樹脂(M1)が、イミド基を1分子中に2単位以上有するマレイン酸イミド化合物を含む、導電性接着剤組成物。
、かつ、xおよびyの和(x+y)は、3である。
[2] 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、アルキル基、アリール基、官能基を有する有機基、ヘテロ原子を有する有機基、および不飽和結合を有する有機基から選択されるいずれかである、上記[1]に記載の導電性接着剤組成物。
[3] 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、その一部にビニル基、アクリル基、メタアクリル基、マレイン酸エステル基、マレイン酸アミド基、マレイン酸イミド基、1級アミノ基、2級アミノ基、チオール基、ヒドロシリル基、ヒドロホウ素基、フェノール性水酸基およびエポキシ基から選択されるいずれか1種以上を有する、上記[1]または[2]に記載の導電性接着剤組成物。
[4] 前記有機リン化合物(A)の数平均分子量が260以上である、上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[5] 前記マレイン酸イミド化合物が、炭素数10以上の脂肪族アミンに由来する骨格を含む、上記[1]〜[4]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[6] 前記マレイン酸イミド化合物の数平均分子量が3000以上である、上記[1]〜[5]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[7] 前記金属粒子(P)が、前記第1の金属粒子(P1)と、該第1の金属粒子(P1)とは異なる金属成分系の第2の金属粒子(P2)とを含む混合物であり、
前記第1の金属粒子(P1)および前記第2の金属粒子(P2)が、互いに、金属間化合物を形成し得る金属成分を含む、上記[1]〜[6]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[8] 前記第2の金属粒子(P2)が、銅、ニッケル、アルミニウム、スズ、亜鉛、チタン、銀、金、インジウム、ビスマス、ガリウムおよびパラジウムの群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる、上記[7]に記載の導電性接着剤組成物。
[9] 前記第1の金属粒子(P1)および前記第2の金属粒子(P2)の少なくとも一方が、2種以上の金属成分を含んでなる合金粒子である、上記[7]または[8]に記載の導電性接着剤組成物。
[10] DSC(示差走査熱量測定)で観測される、100〜250℃の温度範囲における吸熱ピークが、未焼結の状態では少なくとも1つ観測され、かつ焼結した状態では消失する、上記[1]〜[9]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
[11] 上記[1]〜[10]のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物を基材上に膜状に成形してなる、導電性接着フィルム。
[12] 上記[11]に記載の導電性接着フィルムと、ダイシングテープとを貼り合せてなる、ダイシング・ダイボンディングフィルム。
Claims (14)
- 金属粒子(P)と、下記一般式(1)で示される有機リン化合物(A)とを含み、
前記金属粒子(P)が、銅、ニッケル、アルミニウムおよびスズの群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる第1の金属粒子(P1)を含む、導電性接着剤組成物。
- 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、アルキル基、アリール基、官能基を有する有機基、ヘテロ原子を有する有機基、および不飽和結合を有する有機基から選択されるいずれかである、請求項1に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記一般式(1)においてRは、それぞれ独立して、その一部にビニル基、アクリル基、メタアクリル基、マレイン酸エステル基、マレイン酸アミド基、マレイン酸イミド基、1級アミノ基、2級アミノ基、チオール基、ヒドロシリル基、ヒドロホウ素基、フェノール性水酸基およびエポキシ基から選択されるいずれか1種以上を有する、請求項1または2に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記有機リン化合物(A)の数平均分子量が260以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
- さらに、樹脂(M)を含み、
前記樹脂(M)の少なくとも一部が、熱硬化性樹脂(M1)である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。 - 前記熱硬化性樹脂(M1)が、イミド基を1分子中に2単位以上有するマレイン酸イミド化合物を含む、請求項5に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記マレイン酸イミド化合物が、炭素数10以上の脂肪族アミンに由来する骨格を含む、請求項6に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記マレイン酸イミド化合物の数平均分子量が3000以上である、請求項6または7に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記金属粒子(P)が、前記第1の金属粒子(P1)と、該第1の金属粒子(P1)とは異なる金属成分系の第2の金属粒子(P2)とを含む混合物であり、
前記第1の金属粒子(P1)および前記第2の金属粒子(P2)が、互いに、金属間化合物を形成し得る金属成分を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。 - 前記第2の金属粒子(P2)が、銅、ニッケル、アルミニウム、スズ、亜鉛、チタン、銀、金、インジウム、ビスマス、ガリウムおよびパラジウムの群から選択される1種の金属またはこれらの群から選択される2種以上を含有する合金からなる、請求項9に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記第1の金属粒子(P1)および前記第2の金属粒子(P2)の少なくとも一方が、2種以上の金属成分を含んでなる合金粒子である、請求項9または10に記載の導電性接着剤組成物。
- DSC(示差走査熱量測定)で観測される、100〜250℃の温度範囲における吸熱ピークが、未焼結の状態では少なくとも1つ観測され、かつ焼結した状態では消失する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物を基材上に膜状に成形してなる、導電性接着フィルム。
- 請求項13に記載の導電性接着フィルムと、ダイシングテープとを貼り合せてなる、ダイシング・ダイボンディングフィルム。
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