JP2017128638A - 研磨用組成物及びシリコン基板の研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
条件(A):平均一次粒子径35nmのシリカ、水溶性高分子、アンモニア、及び水からなり、シリカの濃度が0.48質量%であり、水溶性高分子の濃度が0.0125質量%であり、pHが10.0である第一標準液において、第一標準液に含有される水溶性高分子の全量に対するシリカに吸着された水溶性高分子の量の比率である吸着率が10%以上である。
条件(B):平均一次粒子径35nmのシリカ、水溶性高分子、アンモニア、及び水からなり、シリカの濃度が0.48質量%であり、水溶性高分子の濃度が0.0125質量%であり、pHが10.4である第二標準液において、第二標準液に含有される水溶性高分子の全量に対するシリカに吸着された水溶性高分子の量の比率である吸着率が65%以下である。
また、本発明の他の態様に係るシリコン基板の研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いてシリコン基板を研磨することを含むことを要旨とする。
条件(A):平均一次粒子径35nmのシリカ、水溶性高分子、アンモニア、及び水からなり、シリカの濃度が0.48質量%であり、水溶性高分子の濃度が0.0125質量%であり、pHが10.0である第一標準液において、第一標準液に含有される水溶性高分子の全量に対するシリカに吸着された水溶性高分子の量の比率である吸着率が10%以上である。
条件(B):平均一次粒子径35nmのシリカ、水溶性高分子、アンモニア、及び水からなり、シリカの濃度が0.48質量%であり、水溶性高分子の濃度が0.0125質量%であり、pHが10.4である第二標準液において、第二標準液に含有される水溶性高分子の全量に対するシリカに吸着された水溶性高分子の量の比率である吸着率が65%以下である。
換言すれば、水溶性高分子を含有する第一標準液、第二標準液を調製し、その第一標準液、第二標準液における水溶性高分子のシリカへの吸着率が上記の条件(A)及び条件(B)の数値範囲内であった場合には、その水溶性高分子は、本実施形態の研磨用組成物に含有される水溶性高分子として使用することができるのである。
本実施形態における吸着率は、第一標準液又は第二標準液に含有される水溶性高分子の全量に対するシリカに吸着された水溶性高分子の量の百分率である。詳述すると、本実施形態における吸着率は、第一標準液又は第二標準液に含有される水溶性高分子の全量のうち、シリカに吸着された水溶性高分子の量の比率(百分率)である。
本実施形態の研磨用組成物に含有される砥粒の種類は特に限定されるものではなく、例えば、無機粒子、有機粒子、有機無機複合粒子等を砥粒として使用可能である。無機粒子の具体例としては、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア等の金属酸化物からなる粒子や、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ホウ素等のセラミックからなる粒子があげられる。また、有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子があげられる。これらの中でも、シリカが好ましい。シリカの具体例としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、沈降シリカ等があげられ、コロイダルシリカが特に好ましい。これらの砥粒は、いずれか1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて併用してもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、前述の砥粒への吸着率の条件を満たす水溶性高分子(共重合体でもよい。また、これらの塩、誘導体でもよい。)が添加される。水溶性高分子は、砥粒の表面及び被研磨面の保護性並びに被研磨面の濡れ性を高める。
水溶性高分子としては、分子中に、カチオン基、アニオン基及びノニオン基から選ばれる少なくとも一種の官能基を有するものを使用することができる。具体的には、分子中に、水酸基、カルボキシル基、アシルオキシ基、スルホ基、アミド基、アミジノ基、イミノ基、イミド基、第四級窒素構造、前記官能基単位を含む複素環構造、ビニル構造、ポリオキシアルキレン構造等を含むもののいずれも使用することができる。
一方、水溶性高分子の重量平均分子量は1000以上としてもよく、好ましくは5000以上であり、より好ましくは1万以上である。重量平均分子量が上記の範囲内であれば、研磨対象物の研磨速度が向上するという効果が奏される。
なお、水溶性高分子の重量平均分子量は、例えばゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、ポリエチレンオキサイド換算により算出することができる。
さらに、水溶性高分子の重合方法は特に限定されるものではないが、例えば、重付加、重縮合、付加縮合、イオン重合等の反応を採用することができる。水溶性高分子は、これらの反応等により得られる連鎖重合体、逐次重合体、又はリビング重合体であってもよい。また、重合方法の異なる複数種の水溶性高分子を併用してもよい。
本実施形態の研磨用組成物は、塩基性化合物を含有してもよい。塩基性化合物は、シリコン基板等の研磨対象物の表面に化学的な作用を与えて、化学的に研磨する(ケミカルエッチング)。これにより、研磨対象物を研磨する際の研磨速度を向上させることが容易となる。
アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン、イミダゾールやトリアゾール等のアゾール類等が挙げられる。
これらの塩基性化合物は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物のpHは特に限定されるものではないが、9.0以上11.5以下とすることができ、9.5以上11.0以下が好ましく、9.8以上10.5以下がより好ましい。pHが上記範囲内であれば、適切な研磨速度が得られやすい。研磨用組成物のpHは、例えば後述するpH調整剤を添加することにより調整することができる。
本実施形態の研磨用組成物には、その性能を向上させるために、必要に応じてpH調整剤、界面活性剤、キレート剤、防黴剤等の各種添加剤を添加してもよい。ただし、酸化剤は実質的に含有しないことが好ましい。
本実施形態の研磨用組成物のpHの値は、pH調整剤の添加により調整することができる。研磨用組成物のpHの調整により、研磨対象物の研磨速度や砥粒の分散性等を制御することができる。pH調整剤の添加量は、特に限定されるものではなく、研磨用組成物が所望のpHとなるように適宜調整すればよい。
本実施形態の研磨用組成物には、界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤の例としては、アニオン性又はノニオン性の界面活性剤があげられ、その中でもノニオン性界面活性剤が好適である。
ノニオン性界面活性剤の具体例としては、オキシアルキレンの単独重合体、複数の種類のオキシアルキレンの共重合体、ポリオキシアルキレン付加物があげられる。これらのノニオン性界面活性剤の中でも、複数の種類のオキシアルキレンの共重合体又はポリオキシアルキレン付加物が好ましい。
本実施形態の研磨用組成物には、キレート剤を添加してもよい。キレート剤は、研磨系中の金属不純物成分を捕捉して錯体を形成することによって、シリコン基板の金属汚染(特にニッケル、銅による汚染)を抑制する。
キレート剤の具体例としては、グルコン酸等のカルボン酸系キレート剤、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリメチルテトラアミン等のアミン系キレート剤、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸等のポリアミノポリカルボン酸系キレート剤、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸等の有機ホスホン酸系キレート剤、フェノール誘導体、1,3−ジケトン等があげられる。これらのキレート剤の中でも、有機ホスホン酸系キレート剤、特にエチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)が好ましい。これらのキレート剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態の研磨用組成物には、防黴剤を添加してもよい。防黴剤の具体例としては、オキサゾリジン−2,5−ジオン等のオキサゾリン等があげられる。
6−5 酸化剤について
本実施形態の研磨用組成物は、酸化剤を実質的に含まないことが好ましい。研磨用組成物中に酸化剤が含まれていると、当該研磨用組成物が研磨対象物(例えばシリコンウェーハ)に供給されることで該研磨対象物の表面が酸化されて酸化膜が生じ、これにより所要研磨時間が長くなってしまうためである。ここでいう酸化剤の具体例としては、過酸化水素(H2O2)、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過マンガン酸カリウム、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム等があげられる。
なお、研磨用組成物が酸化剤を実質的に含まないとは、少なくとも意図的には酸化剤を含有させないことをいう。したがって、原料や製法等に由来して微量(例えば、研磨用組成物中における酸化剤のモル濃度が0.0005モル/L以下、好ましくは0.0001モル以下、より好ましくは0.00001モル/L以下、特に好ましくは0.000001モル/L以下)の酸化剤が不可避的に含まれている研磨用組成物は、ここでいう酸化剤を実質的に含有しない研磨用組成物の概念に包含され得る。
本実施形態の研磨用組成物は、水を含有してもよい。水は、研磨用組成物の各成分(砥粒、水溶性高分子、塩基性化合物、添加剤等)を分散又は溶解するための分散媒又は溶媒として機能する。研磨用組成物に含有される各成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計の含有量が100ppb以下の水を用いることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルターによる粒子の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。具体的にはイオン交換水、純水、超純水、蒸留水等を用いることが好ましい。
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、砥粒と、水溶性高分子と、所望により塩基性化合物等の各種添加剤とを、水中で攪拌、混合することによって製造することができる。混合時の温度は特に限定されるものではないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を向上させるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
本実施形態の研磨用組成物の用途は特に限定されるものではなく、研磨対象物の予備研磨(一次研磨、二次研磨)や、予備研磨後の研磨対象物の表面を鏡面仕上げする仕上げ研磨等に使用することができるが、特にシリコン基板の仕上げ研磨に好適に使用することができる。
また、本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨は、通常の研磨に用いられる研磨装置や研磨条件により行うことができる。例えば片面研磨装置や両面研磨装置を使用することができる。
研磨布としては、ポリウレタン、不織布、スウェード等の種々の素材のものを用いることができる。また、素材の違いの他、硬度や厚さ等の物性が種々異なるものを用いることができる。さらに、砥粒を含むもの、砥粒を含まないもののいずれも用いることができるが、砥粒を含まないものを使用することが好ましい。さらに、液状の研磨用組成物が溜まるような溝加工が施されているものを使用することができる。
以下に実施例を示し、表1、2を参照しながら本発明をさらに具体的に説明する。
平均一次粒子径が25nm又は35nmのシリカからなる砥粒と、水溶性高分子と、塩基性化合物であるアンモニアと、超純水とを、表1、2に記載の濃度となるように混合して、実施例1〜10及び比較例1〜11の研磨用組成物(スラリー)を製造した。
なお、吸着率の測定方法は以下の通りである。まず、pHが10.0のときの水溶性高分子のシリカへの吸着率の測定方法について説明する。
(1)平均一次粒子径35nmのシリカの濃度が9.6質量%、水溶性高分子の濃度が0.25質量%、アンモニアの濃度が0.08質量%で、残部がイオン交換水である第一標準液原液を調製した。そして、第一標準液原液をイオン交換水で体積比20倍に希釈することにより、pH10.0の第一標準液を調製した。なお、水溶性高分子の水溶液が酸性である場合(例えばポリアクリル酸)は、シリカ、アンモニアと混合して第一標準液原液とする前に、水溶性高分子の水溶液のpHをアンモニアで7.0に調整し、その後にシリカ、アンモニアと混合して第一標準液原液とする。
(2)第一標準液の全有機体炭素濃度(TOC値)を測定し、得られた第一標準液のTOC値を、第一標準液に含まれる水溶性高分子の全炭素濃度(I)とする。TOC値の測定には、例えば株式会社島津製作所製の全有機体炭素計TOC−5000Aを用いることができる。
(1)平均一次粒子径35nmのシリカの濃度が9.6質量%、水溶性高分子の濃度が0.25質量%、アンモニアの濃度が0.5質量%で、残部がイオン交換水である第二標準液原液を調製した。そして、第二標準液原液をイオン交換水で体積比20倍に希釈することにより、pH10.4の第二標準液を調製した。なお、水溶性高分子の水溶液が酸性である場合(例えばポリアクリル酸)は、シリカ、アンモニアと混合して第二標準液原液とする前に、水溶性高分子の水溶液のpHをアンモニアで7.0に調整し、その後にシリカ、アンモニアと混合して第二標準液原液とする。
(3)次に、第二標準液に対して回転速度20000rpmで遠心分離処理を30分間行うことにより、シリカを含む沈降物とシリカを含まない上澄液とに分離した後に、例えば株式会社島津製作所製の全有機体炭素計TOC−5000Aを用いて、上澄液のTOC値を測定した。そして、第二標準液のTOC値から上澄液のTOC値を差し引くことにより、シリカに吸着された水溶性高分子の炭素濃度(IV)を算出した。さらに、第二標準液に含まれる水溶性高分子の全炭素濃度(III)に対するシリカに吸着された水溶性高分子の炭素濃度(IV)の比率(百分率)を、(IV)/(III)×100により算出し、得られた数値を、pHが10.4のときの水溶性高分子のシリカへの吸着率とした。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の研磨装置 型式「PNX332B」
研磨パッド(研磨布): フジボウ愛媛株式会社製「POLYPAS27NX」
研磨荷重:15kPa
定盤の回転速度:30min−1
ヘッド(キャリア)の回転速度:30min−1
研磨時間:120秒間
研磨用組成物の供給速度:2L/min(掛け流し使用)
研磨用組成物の温度:20℃
Claims (5)
- 砥粒及び水溶性高分子を含有する研磨用組成物であって、前記水溶性高分子は下記の2つの条件(A)及び(B)を満たすものである研磨用組成物。
条件(A):平均一次粒子径35nmのシリカ、前記水溶性高分子、アンモニア、及び水からなり、前記シリカの濃度が0.48質量%であり、前記水溶性高分子の濃度が0.0125質量%であり、pHが10.0である第一標準液において、前記第一標準液に含有される前記水溶性高分子の全量に対する前記シリカに吸着された前記水溶性高分子の量の比率である吸着率が10%以上である。
条件(B):平均一次粒子径35nmのシリカ、前記水溶性高分子、アンモニア、及び水からなり、前記シリカの濃度が0.48質量%であり、前記水溶性高分子の濃度が0.0125質量%であり、pHが10.4である第二標準液において、前記第二標準液に含有される前記水溶性高分子の全量に対する前記シリカに吸着された前記水溶性高分子の量の比率である吸着率が65%以下である。 - 前記水溶性高分子が、連鎖重合体、逐次重合体、又はリビング重合体である請求項1に記載の研磨用組成物。
- 塩基性化合物をさらに含有する請求項1又は請求項2に記載の研磨用組成物。
- シリコンの研磨用である請求項1〜3のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いてシリコン基板を研磨することを含むシリコン基板の研磨方法。
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