JP2017123279A - リチウムイオン二次電池用セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
繊度0.06dtex、繊維長3mmの配向結晶化させたポリエチレンテレフタレート(PET)系短繊維25部、リファイナーを用いて平均繊維径11.5μm、繊維長4mmの溶剤紡糸セルロース繊維をフィブリル化させた、変法濾水度90ml、微細繊維の割合が8.7%であるフィブリル化溶剤紡糸セルロース繊維70部、天然セルロース繊維を高圧ホモジナイザーでフィブリル化させた、微細繊維の割合が75%であるフィブリル化天然セルロース繊維5部を一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な原料スラリー(0.5質量%濃度)を調製した。この原料スラリーを、傾斜型短網抄紙機を使用し、湿潤シートを得て、ヤンキードライヤー温度100℃で乾燥した後、カレンダー処理を施して、坪量6.6g/m2、厚さ11.7μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。なお、部数は質量基準である。
微細繊維の割合が80%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.7g/m2、厚さ12.0μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
微細繊維の割合が85%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.5g/m2、厚さ11.7μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
微細繊維の割合が87%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.7g/m2、厚さ11.8μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
微細繊維の割合が90%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.6g/m2、厚さ12.1μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
微細繊維の割合が70%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.7g/m2、厚さ11.8μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
微細繊維の割合が65%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.5g/m2、厚さ12.1μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
微細繊維の割合が95%であるフィブリル化天然セルロース繊維を用いた以外は、実施例1と同様な方法で、坪量6.7g/m2、厚さ11.9μmのリチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
[負極の作製]
負極活物質として、平均粒子径0.7μm、Li吸蔵電位が1.55Vであるスピネル構造のLi4Ti5O12で表されるチタン酸リチウムを95質量%、導電材としてアセチレンブラック2.5質量%と、ポリフッ化ビニリデン2.5質量%を混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させたスラリーを調製し、厚さ15μm、平均結晶粒子径30μmのアルミニウム箔の両面に塗布して圧延した後、150℃で2時間真空乾燥して、厚さ100μmのリチウムイオン二次電池用負極を作製し、これを負極とした。
正極活物質として、リチウムコバルト酸化物(LiCoO2)粉末を90質量%、アセチレンブラック3質量%、グラファイト3質量%及びポリフッ化ビニリデン4質量%を混合し、これをN−メチル−2−ピロリドンに分散させたスラリーを調製した。このスラリーを厚さ15μm、平均結晶粒子径30μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布し、圧延した後、150℃で2時間真空乾燥して、厚さ100μmのリチウムイオン二次電池用正極を作製し、これを正極とした。
正極及び負極の集電体に端子をそれぞれ接続し、正極、セパレータ、負極、セパレータの順番に積層した後、この積層物を正極、負極の端子がセパレータの長手方向に対して直角になるように捲回した。続いて、この捲回物を90℃で加熱プレスすることにより、70×100mm、厚さ3.0mmの寸法を持つ扁平状電極群を作成した。続いて、両面にポリエチレンフィルムが積層された厚さ40μmのアルミニウム箔から構成された厚さ0.1mmのラミネートフィルムからなるパック(袋状外装材)を用意し、この袋状外装内に得られた電極群をその正極、負極の端子が外装材の開口部から外部に延出するように収納し、80℃で24時間真空乾燥を施した。次いで、前記の電極群を収納した袋状外装材内に、電解液として、エチレンカーボネートとγ−ブチロラクトンの混合溶媒(体積比率25:75)に電解質として、1.5mol/Lの四フッ化ホウ酸リチウムを溶解したものを注入した後、袋状外装材の開口部をヒートシールにより完全密封し、リチウムイオン二次電池を作製した。
セパレータ10gと少なくとも水100gをプラスチック容器に入れて、蓋をした密封状態で、30秒間手で該容器を振ることによって離解した後、装置として、KajaaniFiberLabV3.5(Metso Automation社製)を使用し、投影繊維長(Proj)モードにおける数平均ファイン含有量(Fines(n)、単位[%])を求め、微細繊維の割合とした。原料段階のフィブリル化溶剤紡糸セルロース繊維及びフィブリル化天然セルロース繊維の割合は、該フィブリル化繊維を水に分散した後、同様の方法によって求めた。
JIS P8124に準拠して坪量を測定した。
JIS B7502に規定された方法、つまり、5N荷重時の外側マイクロメーターにより、厚さを測定した。
作製したセパレータについて、卓上型材料試験機(株式会社オリエンテック製、商品名STA−116750)を用いて、JIS P8113に準じて縦方向の引張強さを測定した。試験片のサイズは、縦方向250mm、幅50mmとし、2個のつかみ具の間隔を100mm、引張速度を200mm/minとした。
作製したセパレータについて、電解液(1M−LiPF6/エチレンカーボネート(EC)+ジエチルカーボネート(DEC)+ジメチルカーボネート(DMC)(1:1:1、vol比))に浸した後、2つの略円筒形銅電極に挟み、LCRメーター(Instec社製、装置名:LCR−821)を使用して、200kHzにおける交流インピーダンスの抵抗成分を測定した。
作製したセパレータをアルミニウム箔からなる電極間に介在して捲回することにより電極群を作製した後、電解液に含浸せずにテスターで電極間の導通を調べることによりショートの有無を確認した。短絡不良率は100個の電極群を検査して全電極群数に対するショート個数から算出した。
各リチウムイオン二次電池を45℃環境下において、1Cレートで充放電サイクル試験を行い、1000サイクル目の放電容量を測定し、初期サイクル時の放電容量に対する放電容量維持率を算出した。
Claims (1)
- フィブリル化溶剤紡糸セルロース繊維と合成繊維とフィブリル化天然セルロース繊維を含んでなるリチウムイオン二次電池用セパレータにおいて、セパレータに対する繊維長0.20mm以下の繊維の割合が15〜30%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータ。
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