JP2017082042A - (メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 - Google Patents
(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2017082042A JP2017082042A JP2015209037A JP2015209037A JP2017082042A JP 2017082042 A JP2017082042 A JP 2017082042A JP 2015209037 A JP2015209037 A JP 2015209037A JP 2015209037 A JP2015209037 A JP 2015209037A JP 2017082042 A JP2017082042 A JP 2017082042A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- meth
- acrylic resin
- temperature
- particle aggregate
- composite composition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】(メタ)アクリル樹脂の熱重量測定における10℃/minの速度で昇温したときに重量が10%減少する温度Td以下且つガラス転移温度Tgより高い温度Taで混練および分散を行い易解砕性の粒子集合体に(メタ)アクリル樹脂を含浸させる含浸工程と、Ta未満で(メタ)アクリル樹脂のガラス転移温度Tg以上の温度Tbで混練および分散を行い、易解砕性の粒子集合体を解砕する解砕工程を順次経ることを特徴とする(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。
【選択図】なし
Description
ビーカーに水1L、平均1次粒径170〜230nmのシリカ粒子が水中に分散されたシリカゾル245.7g(商品名「MP−2040」、日産化学工業株式会社)、孔形成剤となる無機塩の臭化カリウム(KBr)(和光純薬工業株式会社)292.3gを順に加えKBrが溶解するまで攪拌し、シリカゾルの微粒子の凝集を促すために硝酸(和光純薬工業株式会社)をpH4.0程度となるように加えた。次に、攪拌した混合液をフッ素樹脂製容器に移し、80℃の乾燥機で重量変化がなくなるまで乾燥を行った。乾燥後粉砕し、目開き212μmと106μmのふるいで分級して平均粒径212μm〜106μmの固化物を得た。固化物から無機塩を取り除く作業として、固形物100gと純水2.5Lをビーカーに入れ、80℃で加熱しながら200rpmで30分間攪拌した後、静置して固化物を沈殿させ、溶出されたKBrを含む上澄み液を取り除いた。この無機塩を取り除く作業を4回繰り返し後、120℃の乾燥機で約10時間試料を乾燥させ、更に120℃で3時間真空乾燥を行い、KBrが除去され、シリカの骨格のみが残った易解砕性シリカ粒子集合体を得た。
アクリペット(登録商標)VH001(三菱レイヨン株式会社、以下VH001と記す)を使用した。
VH001のTdの測定は示差熱天秤(株式会社リガク社製 TG8120)、Tgの測定は示差走査熱量計(株式会社リガク社製 DSC8230)でそれぞれ行った。その結果、それぞれTd=320℃、Tg=109℃であった。
シリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を液体窒素で凍結破断し、その断面を電子顕微鏡で観察した。観察画像から、単位観察面積当たりに存在が確認された解砕が完全に完了していない易解砕性シリカ粒子集合体の面積率(以下、未解砕総面積率)を算出し分散性の指標とした。
混練および分散を二軸バッチ式混練機ラボプラストミル(登録商標)、ミキサータイプ:KF15V(株式会社東洋精機製作所製、以下KF15Vと記す)で行った。予備加熱をしたKF15VにVH001を10g入れ、溶融後にVH001に対して易解砕性の粒子集合体を形成しているシリカ粒子が体積分率で5vol%になるように上記で作製した易解砕性の粒子集合体を加えた。その後、1段階目に260℃、45rpmの回転数で10minの混練および分散する含浸工程を行い、2段階目に230℃、45rpmの回転数で10minの混練および分散する解砕工程を行うことでシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を得た。得られたシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の未解砕総面積率は0.7%であった。
KF15Vによる混練および分散を260℃で20minの1段階で行ったこと以外は実施例1と同様の方法でシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を得た。得られたシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の未解砕総面積率は1.7%であった。
KF15Vによる混練および分散を230℃で20minの1段階で行ったこと以外は実施例1と同様の方法でシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を得た。得られたシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の未解砕総面積率は2.5%であった。
Claims (4)
- 易解砕性の粒子集合体を(メタ)アクリル樹脂に混練および分散して(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を製造する方法であって、
前記(メタ)アクリル樹脂の熱重量測定における10℃/minの速度で昇温したときに重量が10%減少する温度Td以下且つガラス転移温度Tgより高い温度Taで混練および分散を行い前記易解砕性の粒子集合体に(メタ)アクリル樹脂を含浸させる含浸工程と、
前記温度Ta未満且つ(メタ)アクリル樹脂のガラス転移温度Tg以上の温度Tbで混練および分散を行い、前記易解砕性の粒子集合体を解砕する解砕工程と、
を順次経ることを特徴とする(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。 - 前記含浸工程の前に、さらに前記解砕工程を行うことを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。
- 前記解砕工程と前記含浸工程を複数回繰り返し、最後に解砕工程を経ることを特徴とする請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。
- 前記易解砕性の粒子集合体が、無機微粒子ゾルに無機塩を添加して乾燥し、さらに無機塩を除去する工程を経て得られる易解砕性の粒子集合体である請求項1から3のいずれか一項に記載の(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015209037A JP6544194B2 (ja) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | (メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015209037A JP6544194B2 (ja) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | (メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017082042A true JP2017082042A (ja) | 2017-05-18 |
JP6544194B2 JP6544194B2 (ja) | 2019-07-17 |
Family
ID=58710639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015209037A Expired - Fee Related JP6544194B2 (ja) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | (メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6544194B2 (ja) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001158828A (ja) * | 1999-12-02 | 2001-06-12 | Asahi Kasei Corp | 重合体複合組成物 |
JP2001164133A (ja) * | 1999-12-09 | 2001-06-19 | Asahi Kasei Corp | 複合組成物 |
JP2006213577A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 無機微粒子凝集体およびその製造方法 |
JP2006213870A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 熱可塑性樹脂複合体組成物その製造方法 |
JP2008307863A (ja) * | 2007-06-18 | 2008-12-25 | Kck Oyo Gijutsu Kenkyusho:Kk | 超微粉体を樹脂に混練分散する方法および混練装置 |
JP2009001739A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Nippon Zeon Co Ltd | 熱可塑性樹脂組成物および成形品 |
JP2015155531A (ja) * | 2014-01-17 | 2015-08-27 | キヤノン株式会社 | 結晶性熱可塑性樹脂組成物の製造方法、電子写真用部材の製造方法、及び電子写真用ベルトの製造方法 |
-
2015
- 2015-10-23 JP JP2015209037A patent/JP6544194B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001158828A (ja) * | 1999-12-02 | 2001-06-12 | Asahi Kasei Corp | 重合体複合組成物 |
JP2001164133A (ja) * | 1999-12-09 | 2001-06-19 | Asahi Kasei Corp | 複合組成物 |
JP2006213577A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 無機微粒子凝集体およびその製造方法 |
JP2006213870A (ja) * | 2005-02-04 | 2006-08-17 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | 熱可塑性樹脂複合体組成物その製造方法 |
JP2008307863A (ja) * | 2007-06-18 | 2008-12-25 | Kck Oyo Gijutsu Kenkyusho:Kk | 超微粉体を樹脂に混練分散する方法および混練装置 |
JP2009001739A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Nippon Zeon Co Ltd | 熱可塑性樹脂組成物および成形品 |
JP2015155531A (ja) * | 2014-01-17 | 2015-08-27 | キヤノン株式会社 | 結晶性熱可塑性樹脂組成物の製造方法、電子写真用部材の製造方法、及び電子写真用ベルトの製造方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
"ポリプロピレン/無機系ナノコンポジット材料の環境調和型調整法の確立と耐衝撃性評価", 科学研究費助成事業(科学研究費補助金)研究成果報告書 [ONLINE], JPN7019000605, 5 June 2012 (2012-06-05), JP * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6544194B2 (ja) | 2019-07-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105296786B (zh) | 一种铝基石墨烯导热复合材料样品的制备方法 | |
CN101309957B (zh) | 具有均匀分布的纳米尺寸无机颗粒的聚合物组合物 | |
CN108641288B (zh) | 一种纳米氧化锆/环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
KR20190039400A (ko) | 지오폴리머 또는 지오폴리머 복합체의 제조방법 | |
CN102015538B (zh) | 氧化铟锡粉末及其分散体 | |
CN107739504A (zh) | 一种石墨烯/尼龙增强复合材料的制备方法 | |
CN105294134A (zh) | 一种含氧化石墨烯的铁沟浇注料的制备方法 | |
JP6676479B2 (ja) | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 | |
CN101851308A (zh) | 聚氯乙烯和二氧化硅组成的纳米复合材料的原位悬浮聚合制备方法及其产品 | |
JP6152086B2 (ja) | 顆粒フレーク状ガラス及びそれを用いた樹脂組成物 | |
CN106045548A (zh) | 一种高强度3d纳米陶瓷打印材料及其制备方法 | |
KR20190026037A (ko) | 복합 수지 조성물, 및 당해 복합 수지 조성물로 성형된 전자 부품 | |
CN104532068A (zh) | 纳米TiC陶瓷颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 | |
WO2019203157A1 (ja) | 液晶性樹脂組成物 | |
JP2017082042A (ja) | (メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 | |
CN101336269B (zh) | 包含纳米颗粒的可熔融加工氟聚合物 | |
JP2006213870A (ja) | 熱可塑性樹脂複合体組成物その製造方法 | |
KR20130100068A (ko) | 액정 폴리에스테르 조성물 | |
JP6037263B2 (ja) | 無機有機複合組成物 | |
JP2006213871A (ja) | フッ素樹脂複合体組成物 | |
JP2006213577A (ja) | 無機微粒子凝集体およびその製造方法 | |
CN104194277A (zh) | 一种环氧树脂纳米复合材料及其制备方法 | |
CN107963632A (zh) | 一种多孔二氧化硅改性材料及其制备方法 | |
JP4776221B2 (ja) | 組成物の製造方法 | |
JP5062978B2 (ja) | 無機物膜の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180618 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20180618 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190206 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190305 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190415 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190507 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190603 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6544194 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |