JP6544194B2 - (メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 - Google Patents
(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法 Download PDFInfo
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無機微粒子と無機塩との混合液から乾燥によって固化物を得て、該固化物から溶剤を用いて無機塩を除去し乾燥して前記易解砕性の粒子集合体を得る工程と、
前記(メタ)アクリル樹脂の熱重量測定における10℃/minの速度で昇温したときに重量が10%減少する温度Td以下且つガラス転移温度Tgより高い温度Taで混練および分散を行い、前記易解砕性の粒子集合体に(メタ)アクリル樹脂を含浸させる含浸工程と、
前記温度Ta未満且つ(メタ)アクリル樹脂のガラス転移温度Tg以上の温度Tbで混練および分散を行い、前記易解砕性の粒子集合体を解砕する解砕工程を順次経ることを特徴とする(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法を提供する。
ビーカーに水1L、平均1次粒径170〜230nmのシリカ粒子が水中に分散されたシリカゾル245.7g(商品名「MP−2040」、日産化学工業株式会社)、孔形成剤となる無機塩の臭化カリウム(KBr)(和光純薬工業株式会社)292.3gを順に加えKBrが溶解するまで攪拌し、シリカゾルの微粒子の凝集を促すために硝酸(和光純薬工業株式会社)をpH4.0程度となるように加えた。次に、攪拌した混合液をフッ素樹脂製容器に移し、80℃の乾燥機で重量変化がなくなるまで乾燥を行った。乾燥後粉砕し、目開き212μmと106μmのふるいで分級して平均粒径212μm〜106μmの固化物を得た。固化物から無機塩を取り除く作業として、固形物100gと純水2.5Lをビーカーに入れ、80℃で加熱しながら200rpmで30分間攪拌した後、静置して固化物を沈殿させ、溶出されたKBrを含む上澄み液を取り除いた。この無機塩を取り除く作業を4回繰り返し後、120℃の乾燥機で約10時間試料を乾燥させ、更に120℃で3時間真空乾燥を行い、KBrが除去され、シリカの骨格のみが残った易解砕性シリカ粒子集合体を得た。
アクリペット(登録商標)VH001(三菱レイヨン株式会社、以下VH001と記す)を使用した。
VH001のTdの測定は示差熱天秤(株式会社リガク社製 TG8120)、Tgの測定は示差走査熱量計(株式会社リガク社製 DSC8230)でそれぞれ行った。その結果、それぞれTd=320℃、Tg=109℃であった。
シリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を液体窒素で凍結破断し、その断面を電子顕微鏡で観察した。観察画像から、単位観察面積当たりに存在が確認された解砕が完全に完了していない易解砕性シリカ粒子集合体の面積率(以下、未解砕総面積率)を算出し分散性の指標とした。
混練および分散を二軸バッチ式混練機ラボプラストミル(登録商標)、ミキサータイプ:KF15V(株式会社東洋精機製作所製、以下KF15Vと記す)で行った。予備加熱をしたKF15VにVH001を10g入れ、溶融後にVH001に対して易解砕性の粒子集合体を形成しているシリカ粒子が体積分率で5vol%になるように上記で作製した易解砕性の粒子集合体を加えた。その後、1段階目に260℃、45rpmの回転数で10minの混練および分散する含浸工程を行い、2段階目に230℃、45rpmの回転数で10minの混練および分散する解砕工程を行うことでシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を得た。得られたシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の未解砕総面積率は0.7%であった。
KF15Vによる混練および分散を260℃で20minの1段階で行ったこと以外は実施例1と同様の方法でシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を得た。得られたシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の未解砕総面積率は1.7%であった。
KF15Vによる混練および分散を230℃で20minの1段階で行ったこと以外は実施例1と同様の方法でシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を得た。得られたシリカ/(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の未解砕総面積率は2.5%であった。
Claims (3)
- 易解砕性の粒子集合体を(メタ)アクリル樹脂に混練および分散して(メタ)アクリル樹脂複合体組成物を製造する方法であって、
無機微粒子と無機塩との混合液から乾燥によって固化物を得て、該固化物から溶剤を用いて無機塩を除去し乾燥して前記易解砕性の粒子集合体を得る工程と、
前記(メタ)アクリル樹脂の熱重量測定における10℃/minの速度で昇温したときに重量が10%減少する温度Td以下且つガラス転移温度Tgより高い温度Taで混練および分散を行い前記易解砕性の粒子集合体に(メタ)アクリル樹脂を含浸させる含浸工程と、
前記温度Ta未満且つ(メタ)アクリル樹脂のガラス転移温度Tg以上の温度Tbで混練および分散を行い、前記易解砕性の粒子集合体を解砕する解砕工程と、
を順次経ることを特徴とする(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。 - 前記含浸工程の前に、さらに前記解砕工程を行うことを特徴とする請求項1に記載の(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。
- 前記解砕工程と前記含浸工程を複数回繰り返し、最後に解砕工程を経ることを特徴とする請求項1又は2に記載の(メタ)アクリル樹脂複合体組成物の製造方法。
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