JP2017079245A - ウエハ加工体、ウエハ加工用仮接着材、及び薄型ウエハの製造方法 - Google Patents

ウエハ加工体、ウエハ加工用仮接着材、及び薄型ウエハの製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】300℃を超えるような高温熱プロセスにも耐性があり、薄型ウエハの生産性を高めることができるウエハ加工体を提供する。
【解決手段】支持体上に仮接着材層が形成され、かつ該仮接着材層上に、表面に回路面を有し裏面を加工すべきウエハが積層されたウエハ加工体であって、前記仮接着材層が、前記ウエハの表面に剥離可能に積層された、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)からなる第一仮接着層と、該第一仮接着層に剥離可能に積層された熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)からなる第二仮接着層と、該第二仮接着層に剥離可能に積層され、前記支持体上に剥離可能に積層された、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)からなる第三仮接着層の3層構造を有する、複合仮接着材層を備えたものであるウエハ加工体。
【選択図】図1

Description

本発明は、薄型ウエハを効果的に得ることを可能にするウエハ加工体、ウエハ加工用仮接着材、及び薄型ウエハの製造方法に関する。
3次元の半導体実装は、より一層の高密度、大容量化を実現するために必須となってきている。3次元実装技術とは、1つの半導体チップを薄型化し、更にこれをシリコン貫通電極(TSV;through silicon via)によって結線しながら多層に積層していく半導体作製技術である。これを実現するためには、半導体回路を形成した基板を非回路形成面(「裏面」ともいう)研削によって薄型化し、更に裏面にTSVを含む電極形成を行う工程が必要である。従来、シリコン基板の裏面研削工程では、研削面の反対側に裏面保護テープを貼り、研削時のウエハ破損を防いでいる。しかし、このテープは有機樹脂フィルムを基材に用いており、柔軟性がある反面、強度や耐熱性が不十分であり、TSV形成工程や裏面での配線層形成工程を行うには適しない。
そこで、半導体基板をシリコン、ガラス等の支持体に接着層を介して接合することによって、裏面研削、TSVや裏面電極形成の工程に十分耐えうるシステムが提案されている。この際に重要なのが、基板を支持体に接合する際の接着層である。これは基板を支持体に隙間なく接合でき、後の工程に耐えるだけの十分な耐久性が必要で、更に最後に薄型ウエハを支持体から簡便に剥離できることが必要である。このように、最後に剥離することから、本明細書では、この接着層を仮接着層(又は仮接着材層)と呼ぶことにする。
これまでに公知の仮接着層とその剥離方法としては、光吸収性物質を含む接着材に高強度の光を照射し、接着材層を分解することによって支持体から接着材層を剥離する技術(特許文献1)、及び、熱溶融性の炭化水素系化合物を接着材に用い、加熱溶融状態で接合・剥離を行う技術(特許文献2)が提案されている。前者の技術はレーザ等の高価な装置が必要であり、かつ基板1枚あたりの処理時間が長くなるなどの問題があった。また後者の技術は加熱だけで制御するため簡便である反面、200℃を超える高温での熱安定性が不十分であるため、適用範囲は狭かった。更にこれらの仮接着層では、高段差基板の均一な膜厚形成と、支持体への完全接着にも適さなかった。
また、シリコーン粘着剤を仮接着材層に用いる技術が提案されている(特許文献3)。これは基板を支持体に付加硬化型のシリコーン粘着剤を用いて接合し、剥離の際にはシリコーン樹脂を溶解、あるいは分解するような薬剤に浸漬して基板を支持体から分離するものである。そのため剥離に非常に長時間を要し、実際の製造プロセスへの適用は困難である。
上記問題を鑑みて、熱可塑性オルガノポリシロキサン仮接着層と熱硬化性変性シロキサン重合体仮接着層を用いた技術が提案されている(特許文献4)。この方法であれば、ある程度の熱プロセス耐性があり、高段差基板への均一な膜厚での形成も可能であるため、TSV形成、ウエハ裏面配線工程に対する工程適合性が高く、剥離も容易ではあるが、300℃を超えるような高温耐熱性に問題があった。
特開2004−64040号公報 特開2006−328104号公報 米国特許第7541264号公報 特開2013−48215号公報
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、仮接着が容易であり、かつ、高段差基板の均一な膜厚での形成も可能であり、TSV形成、ウエハ裏面配線工程に対する工程適合性が高く、更には、CVD(化学的気相成長)、レーザーアニールといったウエハ熱プロセス耐性に優れ、特に300℃を超えるような高温熱プロセスにも耐性があり、剥離前の薄型ウエハが切断された状態であっても容易に剥離可能で、薄型ウエハの生産性を高めることができるウエハ加工体、ウエハ加工用仮接着材、及びこれを使用する薄型ウエハの製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明では、支持体上に仮接着材層が形成され、かつ該仮接着材層上に、表面に回路面を有し裏面を加工すべきウエハが積層されたウエハ加工体であって、
前記仮接着材層が、前記ウエハの表面に剥離可能に積層された、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)からなる第一仮接着層と、該第一仮接着層に剥離可能に積層された熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)からなる第二仮接着層と、該第二仮接着層に剥離可能に積層され、前記支持体上に剥離可能に積層された、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)からなる第三仮接着層の3層構造を有する、複合仮接着材層を備えたものであることを特徴とするウエハ加工体を提供する。
このようなウエハ加工体であれば、高段差基板の均一な膜厚での形成が可能であり、TSV形成、ウエハ裏面配線工程に対する工程適合性が高く、熱プロセス耐性も良好である。特に、第一仮接着層として熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)を膜厚100nm未満で形成し、第三仮接着層として熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)を膜厚100nm未満で形成し、両者の薄膜で第二仮接着層を挟みこむことによって、300℃を超えるような高温熱プロセスにも、具体的には仮接着材温度で400℃程度まで良好な耐性を示す。これにより、薄型ウエハの生産性を高めることができる。
また、本発明では、表面に回路面を有し、裏面を加工すべきウエハを支持体に仮接着するためのウエハ加工用仮接着材であって、
前記ウエハの表面に剥離可能に積層可能な、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)からなる第一仮接着層と、該第一仮接着層に剥離可能に積層された熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)からなる第二仮接着層と、該第二仮接着層に剥離可能に積層され、前記支持体上に剥離可能に積層可能な、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)からなる第三仮接着層の3層構造を有する複合仮接着材層を備えたものであることを特徴とするウエハ加工用仮接着材を提供する。
このような、ウエハ加工用仮接着材であれば、ウエハと支持体との仮接着が容易であり、かつ、高段差基板の均一な膜厚での形成も可能であり、TSV形成、ウエハ裏面配線工程に対する工程適合性が高く、熱プロセス耐性も良好である。特に、第一仮接着層として熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)を膜厚100nm未満で形成し、第三仮接着層として熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)を膜厚100nm未満で形成し、両者の薄膜で第二仮接着層を挟みこむことによって、300℃を超えるような高温熱プロセスに対しても良好な耐性を示す。これにより、薄型ウエハの生産性を高めることができる。
これらの場合、前記ウエハの表面に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、前記支持体上に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に前記重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A’)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力よりも強いことが好ましい。
このような剥離力を有するものであれば、重合体層(B)をウエハ側に残した状態で支持体を剥離することができる。
また、これらの場合、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)が、R1112SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)を99.000〜99.999モル%、R131415SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)を1.000〜0.001モル%、R16SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を0.000〜0.500モル%含有し(但し、R11、R12、R13、R14、R15、R16はそれぞれ非置換又は置換の1価炭化水素基を示す。)、かつ重量平均分子量が200,000〜1,000,000で、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である非反応性オルガノポリシロキサン層であることが好ましい。
また、これらの場合、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)が、R212223SiO1/2単位(R21、R22、R23はそれぞれ、非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基又は水酸基である。)及びSiO4/2単位を含有し、前記R212223SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6〜1.7であるオルガノポリシロキサンレジンと、下記一般式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンとが部分的に脱水縮合したものであり、該脱水縮合させるオルガノポリシロキサンと前記オルガノポリシロキサンレジンとの比率が99:1〜50:50であり、重量平均分子量が400,000〜1,500,000であり、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である、非反応性オルガノポリシロキサン層であることが好ましい。
Figure 2017079245
(式中、R31及びR32はそれぞれ非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基を示し、nは5000〜10000である。)
このような熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び(A’)であれば、接着性、耐熱性に優れるため好ましい。
更に、これらの場合、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)の膜厚が1〜80nmであることが好ましい。
このような膜厚であれば、300℃を超えるような高温熱プロセスに対して、更に良好な耐性を示す。
更に、これらの場合、前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が、下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体100質量部に対して、架橋剤としてホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性されたアミノ縮合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、1分子中に平均して2個以上のメチロール基又はアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上を0.1〜50質量部含有する組成物の硬化物層であることが好ましい。
Figure 2017079245
[式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。Xは下記一般式(3)で示される2価の有機基である。
Figure 2017079245
(式中、Zは
Figure 2017079245
のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、Nは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。kは0、1、2のいずれかである。)]
更に、これらの場合、前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が、下記一般式(4)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体100質量部に対して、架橋剤として1分子中に平均して2個以上のフェノール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上を0.1〜50質量部含有する組成物の硬化物層であることが好ましい。
Figure 2017079245
[式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。更に、Yは下記一般式(5)で示される2価の有機基である。
Figure 2017079245
(式中、Vは
Figure 2017079245
のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、pは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。hは0、1、2のいずれかである。)]
このような熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)であれば、耐熱性により一層優れるため好ましい。
更に、これらの場合、前記ウエハの表面に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で1gf以上500gf以下であり、前記支持体上に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に前記重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A’)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で0.5gf以上50gf以下であることが好ましい。
このようなピール剥離力を有する熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び(A’)であれば、ウエハ研削時にウエハのズレが生じる恐れがなく、剥離が容易なため好ましい。
また、本発明のウエハ加工体における前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が、前記ウエハの表面に部分的に形成され、剥離可能に接着されたものであってもよい。
また、本発明のウエハ加工体における前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が、前記支持体の表面に部分的に形成され、剥離可能に接着されたものであってもよい。
また、本発明のウエハ加工用仮接着材における前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)は、周辺部が一部除去されているものであってもよい。
このような形状の重合体層(A)及び(A’)であれば、重合体層(B)と表面に回路面を有し裏面を加工すべきウエハ(回路付きウエハ)とが部分的に直接積層し、重合体層(B)と支持体とが部分的に直接積層することになり、回路付きウエハの加工中に剥離が生じるリスクを軽減することができる。
更に本発明では、(a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、上記本発明のウエハ加工体に用いられる前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)と、前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)と、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)とからなる複合仮接着材層を介して支持体に接合する際に、前記支持体上に前記重合体層(A’)が積層され、該重合体層(A’)の上に前記重合体層(B)が積層された支持体と、前記重合体層(A)が積層された前記ウエハとを真空下(減圧下)で貼り合わせる工程と、
(b)前記重合体層(B)を熱硬化させる工程と、
(c)前記支持体と接合した前記ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程と、
(d)前記ウエハの回路非形成面に加工を施す工程と、
(e)前記加工を施したウエハから、前記支持体と前記支持体に積層された前記重合体層(A’)を一体で剥離する工程と、
(f)前記工程(e)を行った後の前記ウエハから前記重合体層(B)を剥離する工程と、
を含むことを特徴とする薄型ウエハの製造方法を提供する。
このような薄型ウエハの製造方法であれば、本発明における3層系を有する仮接着材層を、ウエハと支持体の接合に使用することで、この仮接着材層を使用して貫通電極構造や、バンプ接続構造を有する薄型ウエハを、容易に製造することができる。また、このような剥離工程によれば、支持体を、加工を施したウエハから容易に剥離することができる。更に、重合体層(A’)と(B)が積層された支持体と、重合体層(A)が積層された回路付きウエハとを真空下で貼り合わせることによって、回路付きウエハの表面状態に拠らず、例えばスピンコート法で重合体層(B)が形成でき、貼り合わせが実施できる。
更に本発明では、(a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、上記本発明のウエハ加工体に用いられる前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)と、前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)と、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)とからなる複合仮接着材層を介して支持体に接合する際に、前記回路形成面上に前記重合体層(A)が積層され、該重合体層(A)上に前記重合体層(B)が積層された前記ウエハと、前記重合体層(A’)が積層された前記支持体とを真空下(減圧下)で貼り合わせる工程と、
(b)前記重合体層(B)を熱硬化させる工程と、
(c)前記支持体と接合した前記ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程と、
(d)前記ウエハの回路非形成面に加工を施す工程と、
(e)前記加工を施したウエハから、前記支持体と前記支持体に積層された前記重合体層(A’)を一体で剥離する工程と、
(f)前記工程(e)を行った後の前記ウエハから前記重合体層(B)を剥離する工程と、
を含むことを特徴とする薄型ウエハの製造方法を提供する。
このような薄型ウエハの製造方法であれば、本発明における3層系を有する仮接着材層を、ウエハと支持体の接合に使用することで、この仮接着材層を使用して貫通電極構造や、バンプ接続構造を有する薄型ウエハを、容易に製造することができる。また、このような剥離工程によれば、支持体を、加工を施したウエハから容易に剥離することができる。更に、重合体層(A)と(B)が積層された回路付きウエハと、重合体層(A’)が積層された支持体とを真空下で貼り合わせることによって、スピンコート法で重合体層(B)を形成する場合に支持体側面に重合体層(B)の残渣無く処理ができるため、その後の工程中に残渣が剥落する恐れが無い。
本発明における仮接着材層は、3層構造を有し、特に3層構造において、中間層として熱硬化性シロキサン変性樹脂(重合体層(B))を基板接合用支持層として使用することで、樹脂の熱分解が生じないことはもとより、高温時での樹脂の流動も生じず、耐熱性が高いために、幅広い半導体成膜プロセスに適用でき、段差を有するウエハに対しても、膜厚均一性の高い接着材層を形成でき、この膜厚均一性のため容易に50μm以下の均一な薄型ウエハを得ることが可能となる。更には、熱可塑性オルガノポリシロキサン樹脂(重合体層(A)及び(A’))をともに膜厚100nm未満で形成することで、300℃を超えるような高温プロセスにも良好な耐熱性を示すようになり、薄型ウエハ製作時のプロセス選択性を高めることができ、生産性を高めることが可能となる。
本発明のウエハ加工体の一例を示す断面図である。
以下、本発明をより詳細に説明する。
上記のように、仮接着が容易であり、かつ、高段差基板の均一な膜厚での形成も可能であり、TSV形成、ウエハ裏面配線工程に対する工程適合性が高く、更には、ウエハ熱プロセス耐性に優れ、特に300℃を超えるような高温熱プロセスにも耐性があり、薄型ウエハの生産性を高めることができるウエハ加工体及びウエハ加工用仮接着材が求められている。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結果、
(A)の熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層からなる膜厚100nm未満の熱可塑性仮接着層と、
(B)の熱硬化性シロキサン変性重合体層からなる熱硬化性仮接着層と、
(A’)の熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体からなる膜厚100nm未満の熱可塑性仮接着層
との3層系を有する仮接着材層を、ウエハと支持体の接合にウエハ側から(A)、(B)、(A’)の順で形成した構造として使用することで、貫通電極構造や、バンプ接続構造を有する薄型ウエハを、簡単に製造する方法を見出した。
図1は、本発明のウエハ加工体の一例を示す断面図である。図1に示すように、本発明のウエハ加工体は、表面に回路面を有し、裏面を加工すべきウエハ1と、ウエハ1の加工時にウエハ1を支持する支持体3と、これらウエハ1と支持体3との間に介在する仮接着材層2を備え、この仮接着材層2が、膜厚100nm未満の熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)(第一仮接着層)と、熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)(第二仮接着層)と、膜厚100nm未満の熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)(第三仮接着層)の3層構造を有し、第一仮接着層がウエハ1の表面に剥離可能に積層され、第三仮接着層が支持体3に剥離可能に積層されているものである。
また、本発明のウエハ加工用仮接着材は、上記(A)、(B)及び(A’)の積層体からなり、それぞれの層が剥離可能に積層されたものである。
以下、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
[仮接着材層]
−第一仮接着層(A)及び第三仮接着層(A’)/熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層−
第一仮接着層及び第三仮接着層は、熱可塑性のオルガノポリシロキサン重合体から構成される。本発明において重合体層(A)と(A’)は、同じであっても良く、違っていても良い。
第一仮接着層及び第三仮接着層に用いられる熱可塑性のオルガノポリシロキサン重合体としては、例えば、R1112SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)を99.000〜99.999モル%、好ましくは99.500〜99.999モル%、R131415SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)を1.000〜0.001モル%、好ましくは0.500〜0.001モル%、R16SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を0.000〜0.500モル%、好ましくは0.000〜0.100モル%含有し、かつ重量平均分子量が200,000〜1,000,000、好ましくは400,000〜900,000で、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である非反応性オルガノポリシロキサンが挙げられる。
上記において、有機置換基R11、R12、R13、R14、R15及びR16は、非置換又は置換の1価炭化水素基、好ましくは非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などの炭化水素基、これら水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換された基が挙げられ、好ましくはメチル基及びフェニル基である。
該オルガノポリシロキサンの分子量は、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)にて、ポリスチレン標準物質によって作成した検量線に則って得られる重量平均分子量(本明細書では、「重量平均分子量」とはこれを意味する。)の値で、重量平均分子量が200,000以上、より好ましくは350,000以上であり、かつ、1,000,000以下、より好ましく800,000以下で、更には分子量740以下の低分子量成分含有量が0.5質量%以下、より好ましくは0.1質量%以下である。
該オルガノポリシロキサンにおいて、重量平均分子量が200,000以上であれば、ウエハを薄型化するための研削工程に十分耐えられるため好ましい。一方、重量平均分子量が1,000,000以下の場合は、工程終了後の洗浄工程で洗浄できるため好ましい。一方、分子量が740以下の低分子量成分が0.5質量%以下であれば、貫通電極形成中の熱処理やウエハ裏面に形成されるバンプ電極の熱処理に対して、十分な耐熱性が得られるため好ましい。
更に、D単位は樹脂中の99.000〜99.999モル%を構成することが好ましく、99.000モル%以上であれば、ウエハ薄型化のための研削工程に耐えることができるため好ましく、99.999モル%以下であれば、工程終了後の重合体層(B)との剥離が行いやすい。
M単位は、D単位を主成分とする樹脂の末端の活性基の封止のために加えられ、その分子量を調整するために使用される。
第一仮接着層及び第三仮接着層に用いられる熱可塑性のオルガノポリシロキサン重合体の他の例としては、R212223SiO1/2単位(R21、R22、R23はそれぞれ、非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基又は水酸基である。)及びSiO4/2単位を含有し、R212223SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6〜1.7であるオルガノポリシロキサンレジンと、下記一般式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンとが部分的に脱水縮合したものであり、該脱水縮合させるオルガノポリシロキサンとオルガノポリシロキサンレジンとの比率(質量比)が99:1〜50:50であり、重量平均分子量が400,000〜1,500,000であり、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である、非反応性オルガノポリシロキサン(熱可塑性レジン変性オルガノポリシロキサン重合体)が挙げられる。
Figure 2017079245
(式中、R31及びR32はそれぞれ非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基を示し、nは5000〜10000である。)
上記の部分縮合物を含む層は、離型層として働くため、ウエハと支持体との剥離力を調整することができる。ここで、上記一般式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンの重合度が5000〜10000であるので、この部分縮合物を含む重合体層(A)及び(A’)は、熱可塑性高重合度レジン変性オルガノポリシロキサン重合体層であるといえる。
上記において、R31及びR32は、非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などの1価炭化水素基、これら水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換された基が挙げられ、好ましくはメチル基及びフェニル基である。
また、R21、R22及びR23は非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基又は水酸基であり、具体的には、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基などの1価炭化水素基、これら水素原子の一部又は全部がハロゲン原子で置換された基、水酸基等が挙げられ、好ましくはメチル基である。
上記のR212223SiO1/2単位(M単位)及びSiO4/2単位(Q単位)を含有するオルガノポリシロキサンレジン(以下、MQレジンともいう。)は、ケイ素原子に結合した水酸基を有するものであってもよい。この場合、MQレジン100gに対して水酸基の含有量は、0〜4.0質量%程度であり、好ましくは0.5〜1.5質量%である。更に、このMQレジンは、R24SiO3/2単位(T単位)、及びR2526SiO2/2(D単位)の比較的少量を有するものであってもよい(R24、R25、R26は、非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基又は水酸基であり、具体例としては上記R21、R22、R23の例示と同様の基が挙げられる。)。
上記脱水縮合反応に用いる有機溶剤としては、ペンタン、へキサン、シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、イソオクタン、デカン、ウンデカン、イソドデカン、リモネン、ピネン、トルエン等があり、トルエンが好ましい。また、上記脱水縮合反応に用いるアミン系触媒としては、アンモニア水、トリエチルアミン、ピリジン等があり、アンモニア水を用いることが好ましい。更に、上記脱水縮合反応の反応時間としては、12〜100時間、好ましくは18〜36時間である。
また、反応終了後に得られたオルガノポリシロキサンをトルエン等の溶剤に溶解させ、オルガノポリシロキサン100質量部に対して5〜20質量部のヘキサメチルジシラザンを加えて、3〜5時間還流させ、残存する水酸基をトリメチルシロキシ基としても良い。更に、得られたレジン変性オルガノポリシロキサンをヘキサン等の富溶媒に溶解させ、その総重量に対して1.5〜3倍量のアセトン等の貧溶媒と混合し、下層に析出したレジン変性オルガノポリシロキサンを用いても良い。
得られたレジン変性オルガノポリシロキサンの重量平均分子量は、400,000以上、好ましくは550,000以上であり、かつ、1,500,000以下、好ましくは1,200,000以下である。
得られたレジン変性オルガノポリシロキサンにおいて、重量平均分子量が400,000以上の場合、ウエハを薄型化するための研削工程に十分に耐えることができるため好ましい。一方、重量平均分子量が1,500,000以下の場合には、工程終了後の洗浄工程で洗浄しやすいため好ましい。一方、分子量が740以下の低分子量成分が0.5質量%以下であれば、貫通電極形成中の熱処理やウエハ裏面に形成されるバンプ電極の熱処理に対して、十分な耐熱性が得られるため好ましい。
更に、D単位は樹脂中の95.000〜99.999モル%を構成することが好ましく、95.000モル%以上であれば、ウエハ薄型化のための研削工程に耐えることができるため好ましく、99.999モル%以下の場合には、工程終了後の重合体層(B)との剥離が行いやすいため好ましい。
なお、反応前のオルガノポリシロキサン及びオルガノポリシロキサンレジンは、それぞれ1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができ、得られるレジン変性オルガノポリシロキサンも、1種単独でも2種以上であってもよい。
この熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層は、その溶液をスピンコート、ロールコータなどの方法によってウエハ上に形成して使用してもよい。スピンコートなどの方法によってウエハ上にこの重合体層(A)を形成する、又は支持体上に重合体層(A’)を形成する場合には、樹脂を溶液としてコートすることが好ましいが、このときには、ペンタン、へキサン、シクロヘキサン、イソノナン、デカン、イソドデカン、リモネン、p−メンタンなどの炭化水素系溶剤が好適に使用される。
また、本発明のウエハ加工体及びウエハ加工用仮接着材における重合体層(A)及び(A’)の膜厚は、100nm未満である。重合体層(A)、(A’)の膜厚は、それぞれ、好ましくは1〜80nm、更に好ましくは2〜60nm、特に好ましくは3〜50nmである。特に重合体層(A)及び(A’)の膜厚が1〜80nmであれば、容易にウエハと支持体を剥離することができる。一方で、重合体層(A)又は(A’)の膜厚が100nm以上の場合、300℃を超えるような高温プロセスに耐えることができない。その結果、積層されたウエハに、ボイド、ウエハ膨れ、ウエハ破損等の外観異常が発生してしまう。
また、熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)は、回路付きウエハの表面に重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に重合体層(B)が積層された状態で、重合体層(A)から熱硬化後の重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で通常1gf以上かつ500gf以下であり、好ましくは3gf以上300gf以下であり、更に好ましくは5gf以上250gf以下である。1gf以上であればウエハ研削時にウエハのズレが生じる恐れがなく、500gf以下であれば重合体層(B)のピール剥離が容易となるため好ましい。
更に、熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)は、支持体上に重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に重合体層(B)が積層された状態で、重合体層(A’)から熱硬化後の重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で通常0.5gf以上50gf以下であり、好ましくは1gf以上40gf以下であり、更に好ましくは3gf以上30gf以下である。0.5gf以上であればウエハ加工中に剥離が発生してしまう恐れがなく、50gf以下であればウエハの剥離が容易となるため好ましい。
また、回路付きウエハの表面に重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に重合体層(B)が積層された状態で、重合体層(A)から熱硬化後の重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、支持体上に重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に重合体層(B)が積層された状態で、重合体層(A’)から熱硬化後の重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力よりも強いことが、重合体層(B)をウエハ側に残した状態で支持体を剥離する製造工程の点から好ましい。
なお、重合体層(A)から熱硬化後の重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力及び重合体層(A’)から熱硬化後の重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力は、重合体層(A)及び(A’)の構造及び膜厚と、ウエハ表面状態及び支持体表面状態から決定される。一般的に、より平坦で平滑な面であるほど接着力は弱く、凹凸のある形状であるほど接着力は高く出る。一般的に支持体表面は凹凸の少ない平坦な面であることが多く、回路付きウエハは凹凸の多い面であることが多いため、重合体層(A)と(A’)の構造と膜厚が同一でも、接着力には違いが出ることがある。支持体とウエハで表面状態による接着力差が出やすい場合には重合体層(A)及び(A’)に同一の材料を使用しても良く、接着力差が出にくい場合には重合体層(A)及び(A’)の構造や膜厚を変えることで接着力差を出すことが好ましい。
また、本発明のウエハ加工体における重合体層(A)が、回路付きウエハの表面に部分的に形成され、剥離可能に接着されたものであってもよい。同様に、重合体層(A’)が、支持体の表面に部分的に形成され、剥離可能に接着されたものであってもよい。すなわち、本発明のウエハ加工用仮接着材における重合体層(A)及び/又は(A’)は、周辺部が一部除去されているものであってもよい。これにより、重合体層(B)と回路付きウエハとが部分的に直接積層し、重合体層(B)と支持体とが部分的に直接積層することになり、回路付きウエハの加工中に剥離が生じるリスクを軽減することができる。
−第二仮接着層(B)/熱硬化性シロキサン変性重合体層−
本発明のウエハ加工体及びウエハ加工用仮接着材の構成要素である熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)は、熱硬化性シロキサン変性重合体層であれば特に限定されないが、下記一般式(2)あるいは(4)で示される熱硬化性シロキサン変性重合体を主成分とする熱硬化性組成物の硬化物の層が好ましい。なお、重合体層(B)には、下記一般式(2)で示される重合体と、下記一般式(4)で示される重合体を併用することができる。その場合の割合(重合比)は、好ましくは(2):(4)=0.1:99.9〜99.9:0.1、より好ましくは(2):(4)=1:99〜99:1である。
一般式(2)の重合体(フェノール性シロキサン重合体):
下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000、好ましくは10,000〜100,000のシロキサン結合含有重合体(フェノール基含有オルガノシロキサン結合含有高分子化合物)。
Figure 2017079245
[式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。Xは下記一般式(3)で示される2価の有機基である。
Figure 2017079245
(式中、Zは
Figure 2017079245
のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、Nは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。kは0、1、2のいずれかである。)]
この場合、R〜Rの具体例としては、メチル基、エチル基等のアルキル基、フェニル基等が挙げられ、mは、好ましくは3〜60、より好ましくは8〜40の整数である。また、B/Aは0〜20、特に0.5〜5である。
一般式(4)の重合体(エポキシ変性シロキサン重合体):
下記一般式(4)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体(エポキシ基含有シリコーン高分子化合物)。
Figure 2017079245
[式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。更に、Yは下記一般式(5)で示される2価の有機基である。
Figure 2017079245
(式中、Vは
Figure 2017079245
のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、pは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。hは0、1、2のいずれかである。)]
この場合、R〜R、mの具体例は上記一般式(2)と同様である。
上記一般式(2)及び/又は(4)の熱硬化性シロキサン変性重合体を主成分とする熱硬化性組成物は、その熱硬化のために、一般式(2)のフェノール性シロキサン重合体の場合には、ホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性されたアミノ縮合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、1分子中に平均して2個以上のメチロール基又はアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上の架橋剤を含有する。
ここで、ホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性されたアミノ縮合物、メラミン樹脂、尿素樹脂としては、以下のものを挙げることができる。例えば、ホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性されたメラミン樹脂(縮合物)は、変性メラミンモノマー(例えばトリメトキシメチルモノメチロールメラミン)、又はこの多量体(例えば二量体、三量体等のオリゴマー体)を公知の方法に従ってホルムアルデヒドと所望の分子量になるまで付加縮合重合させて得ることができる。なお、これらは1種又は2種以上を、混合して使用することができる。
また、ホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性された尿素樹脂(縮合物)の調製は、例えば公知の方法に従って所望の分子量の尿素縮合物をホルマリンでメチロール化して変性し、又はこれを更にアルコールでアルコキシ化して変性して行ってよい。ホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性された尿素樹脂の具体例としては、例えばメトキシメチル化尿素縮合物、エトキシメチル化尿素縮合物、プロポキシメチル化尿素縮合物等が挙げられる。なお、これらは1種又は2種以上を、混合して使用することができる。
また、1分子中に平均して2個以上のメチロール基又はアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物としては、例えば(2−ヒドロキシ−5−メチル)−1,3−ベンゼンジメタノール、2,2’,6,6’−テトラメトキシメチルビスフェノールA等を挙げることができる。なお、これらフェノール化合物は1種又は2種以上を、混合して使用することができる。
一方、一般式(4)のエポキシ変性シロキサン重合体の場合には、1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物あるいは、1分子中に平均して2個以上のフェノール基を有するフェノール化合物のいずれか1種以上を架橋剤として含有する。
ここで、一般式(2)及び(4)に用いられる多官能エポキシ基を有するエポキシ化合物としては、特にその制約はないが、特に、2官能、3官能、4官能以上の多官能エポキシ樹脂、例えば、日本化薬(株)製のEOCN−1020、EOCN−102S、XD−1000、NC−2000−L、EPPN−201、GAN、NC6000や下記式のような架橋剤を含有することができる。
Figure 2017079245
熱硬化性シロキサン変性重合体が、上記一般式(4)のエポキシ変性シロキサン重合体の場合には、その架橋剤として、m、p−系クレゾールノボラック樹脂、例えば、旭有機材工業製EP−6030Gや、3官能フェノール化合物、例えば、本州化学製Tris−P−PAや、4官能性フェノール化合物、例えば、旭有機材工業製TEP−TPAなどが挙げられる。
架橋剤の配合量は、上記熱硬化性シロキサン変性重合体100質量部に対して0.1〜50質量部、好ましくは0.1〜30質量部、更に好ましくは1〜20質量部であり、2種類又は3種類以上を混合して配合してもよい。
また、熱硬化性シロキサン変性重合体100質量部に対して、酸無水物のような硬化触媒を10質量部以下含有させてもよい。
また、熱硬化性シロキサン変性重合体等を含む組成物を溶液に溶解し、塗布、具体的にはスピンコート、ロールコータ、ダイコータなどの方法によって重合体層(A)又は(A’)上に形成してもよい。その場合には、例えば、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、メチル−2−n−アミルケトン等のケトン類;3−メトキシブタノール、3−メチル−3−メトキシブタノール、1−メトキシ−2−プロパノール、1−エトキシ−2−プロパノール等のアルコール類;プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類;プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、乳酸エチル、ピルビン酸エチル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、酢酸tert−ブチル、プロピオン酸tert−ブチル、プロピレングリコールモノ−tert−ブチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類等が挙げられ、これらの1種を単独で又は2種以上を併用することができる。
なお、耐熱性を更に高めるため、熱硬化性シロキサン変性重合体100質量部に対して、公知の酸化防止剤、シリカ等のフィラーを50質量部以下添加してもよい。更に、塗布均一性を向上させるため、界面活性剤を添加してもよい。
重合体層(B)中に添加することができる酸化防止剤の具体例としては、テトラキス[メチレン−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシハイドロシンナメート)]メタン(商品名:アデカスタブ AO−60)等のヒンダードフェノール系化合物を挙げることができる。
本発明のウエハ加工体及びウエハ加工用仮接着材における熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)は、ウエハ側の段差に応じて、膜厚が15〜150μmであることが好ましく、20〜120μmであることが更に好ましい。膜厚が15μm以上であれば、ウエハ薄型化の研削工程に十分耐えることができ、150μm以下であれば、TSV形成工程などの熱処理工程で樹脂変形を生じるおそれがなく、実用に耐えることができるため好ましい。
−任意成分−
本発明のウエハ加工用仮接着材には、上記各成分以外に任意成分を添加することができる。例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルジフェニルシロキサンなどの非反応性のポリオルガノシロキサン;フェノール系、キノン系、アミン系、リン系、ホスファイト系、イオウ系、チオエーテル系などの酸化防止剤;トリアゾール系、ベンゾフェノン系などの光安定剤;リン酸エステル系、ハロゲン系、リン系、アンチモン系などの難燃剤;カチオン活性剤、アニオン活性剤、非イオン系活性剤などの帯電防止剤;塗工の際の粘度を下げるための溶剤として、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、1,4−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、又はこれらの混合溶剤などが使用される。
[薄型ウエハの製造方法]
本発明の薄型ウエハの製造方法は、半導体回路等を有するウエハと支持体との接着層として、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)と、熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)と、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)の3層からなる複合仮接着材層を用いることを特徴とする。本発明の製造方法により得られる薄型ウエハの厚さは、典型的には5〜300μm、より典型的には10〜100μmである。
本発明の薄型ウエハの製造方法は(a)〜(f)の工程を有する。また、必要に応じて、(g)〜(j)の工程を有する。
[工程(a)]
工程(a)は、表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハ(回路付きウエハ)の前記回路形成面を、上記本発明のウエハ加工体に用いられる熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)と、熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)と、熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)とからなる複合仮接着材層を介して、支持体に接合する際に、前記支持体上に前記重合体層(A’)が積層され、該重合体層(A’)の上に前記重合体層(B)が積層された支持体と、前記重合体層(A)が積層された回路付きウエハとを真空下で貼り合わせる工程、又は、前記回路形成面上に前記重合体層(A)が積層され、該重合体層(A)上に前記重合体層(B)が積層された回路付きウエハと、前記重合体層(A’)が積層された前記支持体とを真空下で貼り合わせる工程である。
なお、上記3層の仮接着材層において、熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層である第一仮接着層及び第三仮接着層の周辺部を一部、溶解可能な溶剤により除去することで、接着層を部分的に基板及び支持体上に形成することができる。接着層の一部を除去するときは、上記のように第一仮接着層と第三仮接着層の両方を選んでもよいし、第一仮接着層のみ、又は第三仮接着層のみ、を選んでもよい。
回路形成面及び回路非形成面を有するウエハは、一方の面が回路形成面であり、他方の面が回路非形成面であるウエハである。本発明が適用できるウエハは、通常、半導体ウエハである。該半導体ウエハの例としては、シリコンウエハのみならず、ゲルマニウムウエハ、ガリウム−ヒ素ウエハ、ガリウム−リンウエハ、ガリウム−ヒ素−アルミニウムウエハ等が挙げられる。該ウエハの厚さは、特に制限はないが、典型的には600〜800μm、より典型的には625〜775μmである。
支持体としては、シリコンウエハやガラス板、石英ウエハ等の基板が使用可能であるがなんら制約はない。本発明においては、支持体を通して仮接着材層に放射エネルギー線を照射する必要はなく、支持体は、光線透過性を有さないものであってもよい。
重合体層(B)はフィルムで、ウエハや支持体に形成することもでき、あるいは、重合体層(A)、(B)及び(A’)は、それぞれの溶液をスピンコートなどの方法によりウエハや支持体に形成することができる。この場合、スピンコート後、その溶剤の揮発条件に応じ、80〜200℃の温度で、予めプリベークを行ったのち、使用に供される。
重合体層(A)、(B)及び(A’)が形成されたウエハ及び支持体は、重合体層(B)を介して重合体層(A)及び重合体層(A’)が積層され、それぞれを貼り合せることにより接合された基板として形成される。このとき、好ましくは40〜200℃、より好ましくは60〜180℃の温度領域で、この温度にて減圧下、この基板を均一に圧着することで、ウエハが支持体と接合したウエハ加工体(積層体基板)が形成される。上述のように、このウエハ加工体における重合体層(A)、(A’)の膜厚は、それぞれ100nm未満である。
ウエハ貼り合わせ装置としては、市販のウエハ接合装置、例えばEVG社のEVG520IS、850TB、SUSS社のXBC300等が挙げられる。
[工程(b)]
工程(b)は、前記重合体層(B)を熱硬化させる工程である。上記ウエハ加工体(積層体基板)が形成された後、120〜220℃、好ましくは150〜200℃で10分〜4時間、好ましくは30分〜2時間加熱することによって、前記重合体層(B)の硬化を行う。
[工程(c)]
工程(c)は、支持体と接合したウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程、即ち、工程(a)にて貼り合わせて得られたウエハ加工体のウエハ裏面側を研削又は研磨して、該ウエハの厚みを薄くしていく工程である。ウエハ裏面の研削加工の方式には特に制限はなく、公知の研削方式が採用される。研削は、ウエハと砥石(ダイヤモンド等)に水をかけて冷却しながら行うことが好ましい。ウエハ裏面を研削加工する装置としては、例えば(株)ディスコ製DAG−810(商品名)等が挙げられる。また、ウエハ裏面側をCMP研磨してもよい。
[工程(d)]
工程(d)は、回路非形成面を研削したウエハ、即ち、裏面研削によって薄型化されたウエハの回路非形成面に加工を施す工程である。この工程にはウエハレベルで用いられる様々なプロセスが含まれる。例としては、ウエハ表面処理、電極形成、金属配線形成、保護膜形成等が挙げられる。より具体的には、ウエハ表面処理のためのCVD、レーザーアニール、電極等の形成のための金属スパッタリング、蒸着、金属スパッタリング層をエッチングするウェットエッチング、金属配線形成のマスクとするためのレジストの塗布、露光、及び現像によるパターンの形成、レジストの剥離、ドライエッチング、金属めっきの形成、表面保護用の有機膜形成、TSV形成のためのシリコンエッチング、シリコン表面の酸化膜形成など、従来公知のプロセスが挙げられる。このようなプロセスにおいては、400℃程度までの高温領域で広い範囲にウエハ加工体として耐性を有することが望ましく、特に300℃以上の温度でも強度、寿命のあるウエハ加工体であることがよい。
[工程(e)]
工程(e)は、工程(d)で加工を施したウエハから支持体及びこの支持体に積層された前記重合体層(A’)を一体に剥離する工程、即ち、薄型化したウエハに様々な加工を施した後、ウエハ加工体から、支持体及び重合体層(A’)を一体で剥離する工程である。この剥離工程は、一般に室温から60℃程度の比較的低温の条件で実施され、ウエハ加工体のウエハ又は支持体の一方を水平に固定しておき、他方を水平方向から一定の角度を付けて持ち上げる機械剥離方法、及び、研削されたウエハの研削面に保護フィルムを貼り、ウエハと保護フィルムをウエハ加工体から剥離するピール剥離方法等が挙げられる。
本発明には、これらの剥離方法のいずれも適用可能である。もちろん上記の方法には限定されない。これらの剥離方法は、通常、室温で実施される。
また、上記(e)加工を施したウエハから支持体及び重合体層(A’)を一体で剥離する工程は、
(g)加工を施したウエハの加工面(裏面)にダイシングテープを接着する工程と、
(h)ダイシングテープ面を吸着面に真空吸着する工程と、
(i)吸着面の温度が10℃から100℃の温度範囲で、支持体及び重合体層(A’)を、加工を施した前記ウエハからピールオフにて剥離する工程と、を含むことが好ましい。このようにすることで、支持体及び重合体層(A’)を、加工を施したウエハから容易に剥離することができ、また、後のダイシング工程を容易に行うことができる。なお、ダイシングテープはポリエステル、ポリエチレンフィルム等を使用した公知のものを使用することができる。
[工程(f)]
工程(f)は、工程(e)で前記支持体及び重合体層(A’)を剥離した後、加工を施したウエハから前記重合体層(B)をテープピール等により剥離する工程である。
この剥離工程は、一般に室温から60℃程度の比較的低温の条件で実施される。工程(f)における剥離方法としては、工程(e)を行った後のウエハを水平に固定しておき、露出している重合体層(B)に剥離用のテープ材を貼り合わせ、このテープ材をピール方式により引き剥がすことで、重合体層(B)を加工を施したウエハから剥離する方法が挙げられる。
テープ材としては剥離可能であればどのようなテープ材でも使用可能であるが、特にシリコーン粘着材を使用したテープが好ましく、例えば(株)寺岡製作所製ポリエステルフィルム粘着テープNo.646S、No.648などが好適に用いられる。
また工程(f)が行われたのち、(j)剥離したウエハの回路形成面に残存する仮接着材層を除去する工程を行うことが好ましい。前記工程(f)により剥離されたウエハの回路形成面には、仮接着層(A)が一部残存している場合があり、該仮接着層(A)の除去は、例えば、ウエハを洗浄することにより行うことができる。
前記工程(j)は、仮接着材層中の(A)層である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層を溶解するような洗浄液であればすべて使用可能であり、具体的には、ペンタン、へキサン、シクロヘキサン、デカン、イソノナン、p−メンタン、ピネン、イソドデカン、リモネンなどが挙げられる。これらの溶剤は、1種単独でも2種以上組み合わせて用いてもよい。また、除去しにくい場合は、上記溶剤に、塩基類、酸類を添加してもよい。塩基類の例としては、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリエチルアミン、アンモニア等のアミン類、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等のアンモニウム塩類が使用可能である。酸類としては、酢酸、シュウ酸、ベンゼンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸などの有機酸が使用可能である。添加量は、洗浄液中濃度で、0.01〜10質量%、好ましくは0.1〜5質量%である。また、残存物の除去性を向上させるため、既存の界面活性剤を添加してもよい。洗浄方法としては、上記液を用いてパドルでの洗浄を行う方法、スプレー噴霧での洗浄方法、洗浄液槽に浸漬する方法が可能である。温度は10〜80℃、好ましくは15〜65℃が好適であり、必要があれば、これらの溶解液で(A)層を溶解したのち、最終的に水洗又はアルコールによるリンスを行い、乾燥処理させて、薄型ウエハを得ることも可能である。
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
[樹脂合成例1]
4つ口フラスコにオクタメチルシクロテトラシロキサン1,000g(3.38モル)及びヘキサメチルジシロキサン0.24g(0.0015モル)を仕込み、温度を110℃に保った。次いで、これに10質量%テトラブチルホスホニウムハイドロオキサイドシリコネート4gを加え、4時間かけて重合した後、160℃で2時間、後処理を行って、ジメチルポリシロキサンを得た。
このジメチルポリシロキサンを29Si−NMR法でD単位とM単位の割合を調べたところ、D単位99.978%、M単位0.022%で、おおよそ重合度9,000の下記構造のジメチルポリシロキサンと同定された。
Figure 2017079245
このジメチルポリシロキサン500gをヘキサン500gに溶解したのち、これを2Lのアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.05質量%である、重量平均分子量が700,000のジメチルポリシロキサン重合体(a1)を得た。
[樹脂合成例2]
4つ口フラスコにオクタメチルシクロテトラシロキサン1,000g(3.38モル)及びトリス(トリメチルシロキシ)メチルシラン0.93g(0.003モル)を仕込み、温度を110℃に保った。次いで、これに10質量%テトラブチルホスホニウムハイドロオキサイドシリコネート4gを加え、4時間かけて重合した後、160℃で2時間、後処理を行って、ジメチルポリシロキサンを得た。
このジメチルポリシロキサンを29Si−NMR法でD単位、M単位、T単位のそれぞれの割合を調べたところ、D単位99.911%、M単位0.067%、T単位0.022%であり、下記構造の分岐状ジメチルポリシロキサンと同定された。
Figure 2017079245
この分岐状ジメチルポリシロキサン500gをヘキサン500gに溶解したのち、これを2Lのアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.07質量%である、重量平均分子量が400,000のジメチルポリシロキサン重合体(a2)を得た。
[樹脂合成例3]
4つ口フラスコに分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン(一般式(1)において、nは9000)であって、その30%トルエン溶液の25℃における粘度が98,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン80部と、(CHSiO1/2単位0.75モルとSiO4/2単位1モルの割合からなり、かつ固形分100中に1.0モル%の水酸基を含むメチルポリシロキサンレジン20部とを、トルエン900部に溶解した。得られた溶液に、28%のアンモニア水を1部添加し、室温にて24時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分縮合物を得た。上記で得られた部分縮合物100部に、トルエン900部を加えて、溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン20部を加え、130℃にて3時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分縮合物を得た。更に、上記非反応性部分縮合物100部にヘキサン900部を加えて溶解させた後、これを2000部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.05質量%である、重量平均分子量950,000のジメチルポリシロキサン重合体(a3)を得た。
[樹脂合成例4]
4つ口フラスコに分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン(一般式(1)において、nは9000)であって、その30%トルエン溶液の25℃における粘度が98,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン90部と、(CHSiO1/2単位0.75モルとSiO4/2単位1モルの割合からなり、かつ固形分100中に1.0モル%の水酸基を含むメチルポリシロキサンレジン10部とを、トルエン900部に溶解した。得られた溶液に、28%のアンモニア水を1部添加し、室温にて24時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分縮合物を得た。この部分縮合物100部に、トルエン900部を加えて、溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン20部を加え、130℃にて3時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分縮合物を得た。更に、上記非反応性部分縮合物100部にヘキサン900部を加えて溶解させた後、これを2000部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.05質量%である、重量平均分子量900,000のジメチルポリシロキサン重合体(a4)を得た。
[樹脂合成例5]
4つ口フラスコに分子鎖両末端が水酸基で封鎖された生ゴム状のジメチルポリシロキサン(一般式(1)において、nは9000)であって、その30%トルエン溶液の25℃における粘度が98,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン95部と、(CHSiO1/2単位0.75モルとSiO4/2単位1モルの割合からなり、かつ固形分100中に1.0モル%の水酸基を含むメチルポリシロキサンレジン5部とを、トルエン900部に溶解した。得られた溶液に、28%のアンモニア水を1部添加し、室温にて24時間撹拌して縮合反応させた。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、トルエン、縮合水、アンモニア等を除去させて、固形化された部分縮合物を得た。この部分縮合物100部に、トルエン900部を加えて、溶解させた。この溶液にヘキサメチルジシラザン20部を加え、130℃にて3時間撹拌して残存する水酸基を封鎖した。次いで、減圧状態で180℃に加熱し、溶剤等を除去させて、固形化された非反応性部分縮合物を得た。更に、上記非反応性部分縮合物100部にヘキサン900部を加えて溶解させた後、これを2000部のアセトン中に投入し、析出した樹脂を回収して、その後、真空下でヘキサン等を除去して、分子量740以下の低分子量成分が0.05質量%である、重量平均分子量800,000のジメチルポリシロキサン重合体(a5)を得た。
[樹脂合成例6]
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備したフラスコ内に9,9’−ビス(3−アリル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレン(M−1)43.1g、平均構造式(M−3)で示されるオルガノハイドロジェンシロキサン29.5g、トルエン135g、塩化白金酸0.04gを仕込み、80℃に昇温した。その後、1,4−ビス(ジメチルシリル)ベンゼン(M−5)17.5gを1時間掛けてフラスコ内に滴下した。このとき、フラスコ内温度は、85℃まで上昇した。滴下終了後、更に80℃で2時間熟成した後、トルエンを留去すると共に、シクロヘキサノンを80g添加して、樹脂固形分濃度50質量%のシクロヘキサノンを溶剤とする樹脂溶液(b1)を得た。この溶液の樹脂分の分子量をGPCにより測定すると、ポリスチレン換算で重量平均分子量45,000であった。
[樹脂合成例7]
撹拌機、温度計、窒素置換装置及び還流冷却器を具備した5Lフラスコ内にエポキシ化合物(M−2)84.1gをトルエン600gに溶解後、化合物(M−3)294.6g、化合物(M−4)25.5gを加え、60℃に加温した。その後、カーボン担持白金触媒(5質量%)1gを投入し、内部反応温度が65〜67℃に昇温するのを確認後、更に、90℃まで加温し、3時間熟成した。次いで室温まで冷却後、メチルイソブチルケトン(MIBK)600gを加え、本反応溶液をフィルターにて加圧濾過することで白金触媒を取り除いた。この樹脂溶液中の溶剤を減圧留去すると共に、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)270gを添加して、固形分濃度60質量%のPGMEAを溶剤とする樹脂溶液(b2)を得た。この樹脂溶液中の樹脂の分子量をGPCにより測定すると、ポリスチレン換算で重量平均分子量28,000であった。
Figure 2017079245
[溶液調製例1]
重合体(a1)0.5gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−1)を得た。
[溶液調製例2]
重合体(a2)0.3gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−2)を得た。
[溶液調製例3]
重合体(a3)0.1gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−3)を得た。
[溶液調製例4]
重合体(a4)1.0gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−4)を得た。
[溶液調製例5]
重合体(a5)0.3gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−5)を得た。
[溶液調製例6]
重合体(a4)1.5gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−6)を得た。
[溶液調製例7]
樹脂溶液(b1)50gに、架橋剤としてエポキシ架橋剤であるEOCN−1020(日本化薬(株)製)を7.5g、硬化触媒として、和光純薬工業(株)製、BSDM(ビス(tert−ブチルスルホニル)ジアゾメタン)を0.2g、更に、酸化防止剤として、テトラキス[メチレン−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシハイドロシンナメート)]メタン(商品名:アデカスタブ AO−60)を0.1g添加し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、樹脂溶液(B−1)を得た。
[溶液調製例8]
樹脂溶液(b2)100gに4官能フェノール化合物であるTEP−TPA(旭有機材工業製)を9g、テトラヒドロ無水フタル酸(新日本理化(株)製、リカシッドHH−A)0.2gを添加して、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、樹脂溶液(B−2)を得た。
[比較調製例1]
重合体(a1)2.5gをイソドデカン100gに溶解し、0.2μmのメンブレンフィルターで濾過して、ジメチルポリシロキサン重合体のイソドデカン溶液(A−7)を得た。
[実施例1〜7及び比較例1〜5]
表面に高さ10μm、直径40μmの銅ポストが全面に形成された直径200mmシリコンウエハ(厚さ:725μm)に上記の樹脂溶液(A−1)〜(A−7)をスピンコート後、ホットプレートにて、180℃で5分間加熱することにより、(A)層に対応する材料を、ウエハバンプ形成面に成膜した。なお実施例6については、スピンコート後に、イソドデカンを用いて、ウエハ外周部の(A)層を表1に示す幅でエッジカット処理した。一方、直径200mm(厚さ:500μm)のガラス板を支持体とし、この支持体に(A’)層に相当する重合体溶液を、ガラス支持体上に、やはりスピンコートした。更にその後、180℃で5分間、ホットプレート上で加熱した。この支持体上の(A’)層上に(B)層に相当する重合体溶液を、やはりスピンコートした。更にその後、150℃で3分間、ホットプレート上で加熱し、(B)層を仮硬化させた。このようにして作製されたシリコンウエハ及びガラス板をそれぞれ、樹脂面が合わされるように、真空貼り合わせ装置内で表1に示す条件にて貼り合わせ、積層体を作製した(圧着条件)。表1に、この積層体(ウエハ加工体)における(A)層、(B)層及び(A’)層の膜厚を示した。なお(A)層、(B)層及び(A’)層の膜厚は、200mmベアSiウエハ上に同条件でスピンコートした際の膜厚を、光干渉式膜厚計(大日本スクリーン製、VM−1210)にて測定した値を用いている。
なおここでは、基板接着後の異常を目視で判別するために支持体としてガラス板を使用したが、シリコンウエハなどの可視光を透過しない基板も使用可能である。
その後、この接合された基板に対し、下記試験を行い、実施例及び比較例の結果を表1に示した。また、下記の順で評価を実施したが、途中で、異常(判定が「×」又は「△」)となった時点で、それ以後の評価を中止し、−で記載した。
−接着性試験−
200mmのウエハ接合は、EVG社のウエハ接合装置EVG520ISを用いて行った。接合温度は表1に記載の値、接合時のチャンバー内圧力は10−3mbar以下、荷重は5kNで実施した。接合後、一旦、180℃で1時間オーブンを用いて基板を加熱し、(B)層の硬化を実施したのち、室温まで冷却し、その後の界面の接着状況を目視で確認し、界面での気泡などの異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
−裏面研削耐性試験−
グラインダー(DISCO製、DAG810)でダイヤモンド砥石を用いてシリコンウエハの裏面研削を行った。最終基板厚50μmまでグラインドした後、光学顕微鏡(100倍)にてクラック、剥離等の異常の有無を調べた。異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。
なお、実施例3及び6については、裏面研削を行った後、ダイサー(DISCO製)で裏面研削されたウエハのダイシング処理を行った。ダイシングは、チップサイズ10mm×10mm、深さが裏面研削ウエハ及び(A)層と、(B)層の中間までが切断され、(A’)層及び支持体は切れないような設定で行った。ダイシング処理を行ったものに関しては、表1中にダイシング有り無しで記載した。
−耐熱性試験−
シリコンウエハを裏面研削した後の積層体を窒素雰囲気下の200℃オーブンに2時間入れた後、320℃のホットプレート上で10分加熱した後の外観異常の有無を調べた。外観異常が発生しなかった場合を良好と評価して「○」で示し、ボイド、ウエハ膨れ等の外観異常が発生した場合を「×」で示した。
−支持体剥離性試験−
耐熱性試験終了後の50μmまで薄型化したウエハの加工面(回路非形成面)側にダイシングフレームを用いてダイシングテープを貼り、このダイシングテープ面を真空吸着によって吸着板にセットした。その後、室温にて、ガラスの1点をピンセットにて持ち上げることで、ガラス基板を剥離した。50μmのウエハを割ることなく支持体を剥離できた場合を「○」で示し、割れなどの異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。なお、エッジカット処理を行った実施例6のみ、エッジカット部分をダイサーでトリミング処理してから試験を行った。
−テープピール剥離性試験−
支持体剥離性試験まで終えたウエハを、引き続きダイシングテープ面を真空吸着によって、吸着板にセットした。その後、(株)寺岡製作所製ポリエステルフィルム粘着テープNo.648を表面に露出した重合体層(B)に貼り、テープピール剥離を行うことでウエハから重合体層(B)を剥離した。50μmのウエハを割ることなく剥離できた場合を「○」で示し、割れなどの異常が発生した場合を不良と評価して「×」で示した。なお、外周部のエッジカット処理を行った実施例6に関しては、エッジカット処理を行っていない部分のみ剥離できていれば、「○」と評価した。
−洗浄除去性試験−
上記テープピール剥離性試験終了後のダイシングテープを介してダイシングフレームに装着された200mmウエハ(耐熱性試験条件に晒されたもの)を、接着層を上にしてスピンコーターにセットし、洗浄溶剤としてイソノナンを3分間噴霧したのち、ウエハを回転させながらイソプロピルアルコール(IPA)を噴霧にてリンスを行った。その後、外観を観察して残存する接着材樹脂の有無を目視でチェックした。樹脂の残存が認められないものを良好と評価して「○」で示し、樹脂の残存が認められたものを不良と評価して「×」で示した。
−ピール剥離力試験−
上記洗浄除去性試験までで使用したのと同じ銅ポストが形成されたシリコンウエハ上に、上記実施例及び比較例で作製したのと同じ条件で重合体層(A)を形成し、その上に重合体層(B)を形成し、重合体層(B)の硬化を実施した後、150mm長×25mm幅のポリイミドテープを5本貼り付け、テープが張られていない部分の(B)層を除去した。島津製作所社のAUTOGRAPH(AG−1)を用いてテープの一端から180°剥離で120mm剥がし、そのときにかかる力の平均(120mmストローク×5回)を、(A)層のピール剥離力とした。
同様に、ベアシリコンウエハ上に上記実施例及び比較例で作製したのと同じ条件で重合体層(A’)を形成し、その上に重合体層(B)を形成し、重合体層(B)の硬化を実施した後、150mm長×25mm幅のポリイミドテープを5本貼り付け、テープが張られていない部分の(B)層を除去した。島津製作所社のAUTOGRAPH(AG−1)を用いてテープの一端から180°剥離で120mm剥がし、そのときにかかる力の平均(120mmストローク×5回)を、(A’)層のピール剥離力とした。
Figure 2017079245
表1に示されるように、本発明の要件を満たす実施例1〜7では、仮接着及び剥離が容易であることがわかる。更に実施例3及び6ではデボンド前のダイシング処理を行っているが、それでも問題無く剥離できていることがわかる。また、薄化したウエハに320℃という高温の耐熱試験を実施しても、ボイド発生やウエハ破損といった問題が発生しなかった。一方、比較例1は実施例2で(A)層を塗布しなかった場合だが、(B)層をテープピール剥離することができなかった。また比較例2は(B)層を塗布しなかった場合だが、接着させることができなかった。また比較例3は(A’)層を塗布しなかった場合だが、支持体を剥離できなかった。このように、3層のうちどれか1層がなくても、最後まで処理できないことがわかる。更に、比較例4は(A)層が150nmである場合だが、320℃耐熱試験においてボイドの発生が確認された。また比較例5は(A’)層が150nmである場合だが、320℃耐熱試験においてボイドの発生が確認された。このように、(A)層又は(A’)層を100nm以上で形成すると、300℃を超えるような高温状態でエラーが発生することがわかる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
1…ウエハ、
2…仮接着材層、
(A)…熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(第一仮接着層)、
(B)…熱硬化性シロキサン変性重合体層(第二仮接着層)、
(A’)…熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(第三仮接着層)、
3…支持体。

Claims (21)

  1. 支持体上に仮接着材層が形成され、かつ該仮接着材層上に、表面に回路面を有し裏面を加工すべきウエハが積層されたウエハ加工体であって、
    前記仮接着材層が、前記ウエハの表面に剥離可能に積層された、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)からなる第一仮接着層と、該第一仮接着層に剥離可能に積層された熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)からなる第二仮接着層と、該第二仮接着層に剥離可能に積層され、前記支持体上に剥離可能に積層された、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)からなる第三仮接着層の3層構造を有する、複合仮接着材層を備えたものであることを特徴とするウエハ加工体。
  2. 前記ウエハの表面に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、前記支持体上に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に前記重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A’)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力よりも強いことを特徴とする請求項1に記載のウエハ加工体。
  3. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)が、R1112SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)を99.000〜99.999モル%、R131415SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)を1.000〜0.001モル%、R16SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を0.000〜0.500モル%含有し(但し、R11、R12、R13、R14、R15、R16はそれぞれ非置換又は置換の1価炭化水素基を示す。)、かつ重量平均分子量が200,000〜1,000,000で、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である非反応性オルガノポリシロキサン層であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のウエハ加工体。
  4. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)が、R212223SiO1/2単位(R21、R22、R23はそれぞれ、非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基又は水酸基である。)及びSiO4/2単位を含有し、前記R212223SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6〜1.7であるオルガノポリシロキサンレジンと、下記一般式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンとが部分的に脱水縮合したものであり、該脱水縮合させるオルガノポリシロキサンと前記オルガノポリシロキサンレジンとの比率が99:1〜50:50であり、重量平均分子量が400,000〜1,500,000であり、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である、非反応性オルガノポリシロキサン層であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のウエハ加工体。
    Figure 2017079245
    (式中、R31及びR32はそれぞれ非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基を示し、nは5000〜10000である。)
  5. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)の膜厚が1〜80nmであることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のウエハ加工体。
  6. 前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が、下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体100質量部に対して、架橋剤としてホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性されたアミノ縮合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、1分子中に平均して2個以上のメチロール基又はアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上を0.1〜50質量部含有する組成物の硬化物層であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のウエハ加工体。
    Figure 2017079245
    [式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。Xは下記一般式(3)で示される2価の有機基である。
    Figure 2017079245
    (式中、Zは
    Figure 2017079245
    のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、Nは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。kは0、1、2のいずれかである。)]
  7. 前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が、下記一般式(4)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体100質量部に対して、架橋剤として1分子中に平均して2個以上のフェノール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上を0.1〜50質量部含有する組成物の硬化物層であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のウエハ加工体。
    Figure 2017079245
    [式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。更に、Yは下記一般式(5)で示される2価の有機基である。
    Figure 2017079245
    (式中、Vは
    Figure 2017079245
    のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、pは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。hは0、1、2のいずれかである。)]
  8. 前記ウエハの表面に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で1gf以上500gf以下であり、前記支持体上に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に前記重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A’)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で0.5gf以上50gf以下であることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のウエハ加工体。
  9. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が、前記ウエハの表面に部分的に形成され、剥離可能に接着されたものであることを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のウエハ加工体。
  10. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が、前記支持体の表面に部分的に形成され、剥離可能に接着されたものであることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載のウエハ加工体。
  11. (a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載のウエハ加工体に用いられる前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)と、前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)と、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)とからなる複合仮接着材層を介して支持体に接合する際に、前記支持体上に前記重合体層(A’)が積層され、該重合体層(A’)の上に前記重合体層(B)が積層された支持体と、前記重合体層(A)が積層された前記ウエハとを真空下で貼り合わせる工程と、
    (b)前記重合体層(B)を熱硬化させる工程と、
    (c)前記支持体と接合した前記ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程と、
    (d)前記ウエハの回路非形成面に加工を施す工程と、
    (e)前記加工を施したウエハから、前記支持体と前記支持体に積層された前記重合体層(A’)を一体で剥離する工程と、
    (f)前記工程(e)を行った後の前記ウエハから前記重合体層(B)を剥離する工程と、
    を含むことを特徴とする薄型ウエハの製造方法。
  12. (a)表面に回路形成面及び裏面に回路非形成面を有するウエハの前記回路形成面を、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載のウエハ加工体に用いられる前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)と、前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)と、前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)とからなる複合仮接着材層を介して支持体に接合する際に、前記回路形成面上に前記重合体層(A)が積層され、該重合体層(A)上に前記重合体層(B)が積層された前記ウエハと、前記重合体層(A’)が積層された前記支持体とを真空下で貼り合わせる工程と、
    (b)前記重合体層(B)を熱硬化させる工程と、
    (c)前記支持体と接合した前記ウエハの回路非形成面を研削又は研磨する工程と、
    (d)前記ウエハの回路非形成面に加工を施す工程と、
    (e)前記加工を施したウエハから、前記支持体と前記支持体に積層された前記重合体層(A’)を一体で剥離する工程と、
    (f)前記工程(e)を行った後の前記ウエハから前記重合体層(B)を剥離する工程と、
    を含むことを特徴とする薄型ウエハの製造方法。
  13. 表面に回路面を有し、裏面を加工すべきウエハを支持体に仮接着するためのウエハ加工用仮接着材であって、
    前記ウエハの表面に剥離可能に積層可能な、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)からなる第一仮接着層と、該第一仮接着層に剥離可能に積層された熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)からなる第二仮接着層と、該第二仮接着層に剥離可能に積層され、前記支持体上に剥離可能に積層可能な、膜厚100nm未満である熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)からなる第三仮接着層の3層構造を有する複合仮接着材層を備えたものであることを特徴とするウエハ加工用仮接着材。
  14. 前記ウエハの表面に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、前記支持体上に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に前記重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A’)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力よりも強いことを特徴とする請求項13に記載のウエハ加工用仮接着材。
  15. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)が、R1112SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)を99.000〜99.999モル%、R131415SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)を1.000〜0.001モル%、R16SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)を0.000〜0.500モル%含有し(但し、R11、R12、R13、R14、R15、R16はそれぞれ非置換又は置換の1価炭化水素基を示す。)、かつ重量平均分子量が200,000〜1,000,000で、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である非反応性オルガノポリシロキサン層であることを特徴とする請求項13又は請求項14に記載のウエハ加工用仮接着材。
  16. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)が、R212223SiO1/2単位(R21、R22、R23はそれぞれ、非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基又は水酸基である。)及びSiO4/2単位を含有し、前記R212223SiO1/2単位/SiO4/2単位のモル比が0.6〜1.7であるオルガノポリシロキサンレジンと、下記一般式(1)で表わされるオルガノポリシロキサンとが部分的に脱水縮合したものであり、該脱水縮合させるオルガノポリシロキサンと前記オルガノポリシロキサンレジンとの比率が99:1〜50:50であり、重量平均分子量が400,000〜1,500,000であり、更には分子量740以下の低分子量成分が0.5質量%以下である、非反応性オルガノポリシロキサン層であることを特徴とする請求項13又は請求項14のいずれか1項に記載のウエハ加工用仮接着材。
    Figure 2017079245
    (式中、R31及びR32はそれぞれ非置換又は置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基を示し、nは5000〜10000である。)
  17. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)の膜厚が1〜80nmであることを特徴とする請求項13から請求項16のいずれか1項に記載のウエハ加工用仮接着材。
  18. 前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が、下記一般式(2)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体100質量部に対して、架橋剤としてホルマリン又はホルマリン−アルコールにより変性されたアミノ縮合物、メラミン樹脂、尿素樹脂、1分子中に平均して2個以上のメチロール基又はアルコキシメチロール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上を0.1〜50質量部含有する組成物の硬化物層であることを特徴とする請求項13から請求項17のいずれか1項に記載のウエハ加工用仮接着材。
    Figure 2017079245
    [式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。Xは下記一般式(3)で示される2価の有機基である。
    Figure 2017079245
    (式中、Zは
    Figure 2017079245
    のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、Nは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。kは0、1、2のいずれかである。)]
  19. 前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が、下記一般式(4)で示される繰り返し単位を有する重量平均分子量が3,000〜500,000のシロキサン結合含有重合体100質量部に対して、架橋剤として1分子中に平均して2個以上のフェノール基を有するフェノール化合物、及び1分子中に平均して2個以上のエポキシ基を有するエポキシ化合物から選ばれるいずれか1種以上を0.1〜50質量部含有する組成物の硬化物層であることを特徴とする請求項13から請求項17のいずれか1項に記載のウエハ加工用仮接着材。
    Figure 2017079245
    [式中、R〜Rは同一でも異なっていてもよい炭素原子数1〜8の1価炭化水素基を示す。また、mは1〜100の整数であり、Bは正数、Aは0又は正数である。更に、Yは下記一般式(5)で示される2価の有機基である。
    Figure 2017079245
    (式中、Vは
    Figure 2017079245
    のいずれかより選ばれる2価の有機基であり、pは0又は1である。また、R、Rはそれぞれ炭素原子数1〜4のアルキル基又はアルコキシ基であり、相互に同一でも異なっていてもよい。hは0、1、2のいずれかである。)]
  20. 前記ウエハの表面に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)が積層され、更に該重合体層(A)に前記熱硬化性シロキサン変性重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で1gf以上500gf以下であり、前記支持体上に前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A’)が積層され、更に該重合体層(A’)に前記重合体層(B)が積層された状態で、前記重合体層(A’)から熱硬化後の前記重合体層(B)を剥離するのに必要な剥離力が、25mm幅の試験片の180°ピール剥離力で0.5gf以上50gf以下であることを特徴とする請求項13から請求項19のいずれか1項に記載のウエハ加工用仮接着材。
  21. 前記熱可塑性オルガノポリシロキサン重合体層(A)及び/又は(A’)は、周辺部が一部除去されているものであることを特徴とする請求項13から請求項20のいずれか1項に記載のウエハ加工用仮接着材。
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