JP7460963B2 - 接着剤組成物、積層体及び積層体の製造方法並びに半導体形成基板を薄化する方法 - Google Patents
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Description
この仮接着の取り外しに大きな力を加えると薄化された半導体ウエハーは、切断されたり、変形したりすることがある。そのようなことが起きないように、仮接着された支持体は、容易に取り外されなければならない。しかし、その一方で、半導体ウエハーの裏面研磨時に研磨応力によって仮接着された支持体が外れたりずれたりすることは好ましくない。従って、仮接着に求められる性能は研磨時の応力に耐えるが、研磨後に容易に取り外されることである。
例えば研磨時の平面方向に対して高い応力(強い接着力)を持ち、取り外し時の縦方向に対して低い応力(弱い接着力)を有する性能が求められる。
1.半導体形成基板からなる第1基体と支持基板からなる第2基体との間で剥離可能に接着する接着層を形成するための接着剤組成物であって、
ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)と、
エポキシ変性ポリオルガノシロキサンを含む成分を含む剥離成分(B)とを含み、
前記成分(A)が、SiO2で表されるシロキサン単位(Q単位)、R1R2R3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)、R4R5SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)及びR6SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むポリシロキサン(A1)(前記R1~R6は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、それぞれ独立して、アルキル基、アルケニル基又は水素原子を表す。)と、白金族金属系触媒(A2)とを含み、
前記ポリシロキサン(A1)が、SiO2で表されるシロキサン単位(Q’単位)、R1’R2’R3’SiO1/2で表されるシロキサン単位(M’単位)、R4’R5’SiO2/2で表されるシロキサン単位(D’単位)及びR6’SiO3/2で表されるシロキサン単位(T’単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、前記M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a1)(前記R1’~R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、それぞれ独立して、アルキル基又はアルケニル基を表すが、前記R1’~R6’の少なくとも1つは、前記アルケニル基である。)と、SiO2で表されるシロキサン単位(Q”単位)、R1”R2”R3”SiO1/2で表されるシロキサン単位(M”単位)、R4”R5”SiO2/2で表されるシロキサン単位(D”単位)及びR6”SiO3/2で表されるシロキサン単位(T”単位)からなる群より選ばれる1種または2種以上の単位を含むとともに、前記M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、且つ、官能基(Si-H)の量が、5.0mol/kg以上であるポリオルガノシロキサン(a2)(前記R1”~R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、それぞれ独立して、アルキル基又は水素原子を表すが、前記R1”~R6”の少なくとも1つは、水素原子である。)とを含む接着剤組成物、
2.前記エポキシ変性ポリオルガノシロキサンが、エポキシ価が0.1~5であるエポキシ変性ポリオルガノシロキサンである1の接着剤組成物、
3.半導体形成基板からなる第1基体と、支持基板からなる第2基体と、前記第1基体と前記第2基体との間で剥離可能に接着する接着層とを備える積層体であって、
前記接着層が、1又は2の接着剤組成物を用いて形成された硬化膜であることを特徴とする積層体、
4.半導体形成基板からなる第1基体又は支持基板からなる第2基体に1又は2の接着剤組成物を塗布して接着剤塗布層を形成する工程と、
前記第1基体と前記第2基体とを前記接着剤塗布層を介して合わせ、加熱処理及び減圧処理の少なくとも一方を実施しながら、前記第1基体及び前記第2基体の厚さ方向の荷重をかけることによって、前記第1基体と前記接着剤塗布層と前記第2基体とを密着させ、その後、後加熱処理を行う工程と、
を含む、積層体の製造方法、
5.半導体形成基板を薄化する方法であって、
半導体形成基板からなる第1基体又は支持基板からなる第2基体に1又は2の接着剤組成物を塗布して接着剤塗布層を形成する工程と、
前記第1基体と前記第2基体とを前記接着剤塗布層を介して合わせ、加熱処理及び減圧処理の少なくとも一方を実施しながら、前記第1基体及び前記第2基体の厚さ方向の荷重をかけることによって、前記第1基体と前記接着剤塗布層と前記第2基体とを密着させ、その後、後加熱処理を行って、積層体を製造する工程と、
前記積層体の前記第1基体に薄化処理を施す工程と、
を含む、半導体形成基板を薄化する方法
を提供する。
R1’~R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、それぞれ独立して、アルキル基又はアルケニル基を表すが、R1’~R6’の少なくとも1つは、アルケニル基である。
R1”~R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、それぞれ独立して、アルキル基又は水素原子を表すが、R1”~R6”の少なくとも1つは、水素原子である。
中でも、メチル基が好ましい。
Q’単位、M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる2種以上の好ましい組み合わせとしては、(Q’単位とM’単位)、(D’単位とM’単位)、(T’単位とM’単位)、(Q’単位とT’単位とM’単位)、が挙げられるが、これらに限定されない。
また、ポリオルガノシロキサン(a1)に包含されるポリオルガノシロキサンを2種以上含まれる場合、(Q’単位とM’単位)と(D’単位とM’単位)との組み合わせ、(T’単位とM’単位)と(D’単位とM’単位)との組み合わせ、(Q’単位とT’単位とM’単位)と(T’単位とM’単位)との組み合わせが好ましいが、これらに限定されない。
Q”単位、M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる2種以上の好ましい組み合わせとしては、(M”単位とD”単位)、(Q”単位とM”単位)、(Q”単位とT”単位とM”単位)が挙げられるが、これらに限定されない。
なお、官能基(Si-H)の量は、例えば、当該官能基のプロトンに基づく1H-NMR測定によって算出することができる。
白金系の金属触媒の具体例としては、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と1価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒が挙げられるが、これらに限定されない。
白金とオレフィン類との錯体としては、例えばジビニルテトラメチルジシロキサンと白金との錯体が挙げられるが、これに限定されない。
白金族金属系触媒(A2)の量は、通常、ポリオルガノシロキサン(a1)及びポリオルガノシロキサン(a2)の合計量に対して、1.0~50.0ppmの範囲である。
重合抑制剤は、ヒドロシリル化反応の進行を抑制できる限り特に限定されるものではないが、その具体例としては、1-エチニル-1-シクロヘキサノール、1,1-ジフェニル-2-プロピオン-1-オール等のアルキニルアルキルアルコール等が挙げられるが、これらに限定されない。
重合抑制剤の量は、ポリオルガノシロキサン(a1)及びポリオルガノシロキサン(a2)に対して、通常、その効果を得る観点から1000.0ppm以上であり、ヒドロシリル化反応の過度な抑制を防止する観点から10000.0ppm以下である。
エポキシ変性ポリオルガノシロキサンとしては、R11R12SiO2/2で表されるシロキサン単位(D10単位)を含むものが挙げられる。
また、エポキシ基を含む有機基におけるエポキシ基は、その他の環と縮合せずに、独立したエポキシ基であってもよく、1,2-エポキシシクロヘキシル基のように、その他の環と縮合環を形成しているエポキシ基であってもよい。
エポキシ基を含む有機基の具体例としては、3-グリシドキシプロピル、2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルが挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、エポキシ変性ポリオルガノシロキサンの好ましい一例としては、エポキシ変性ポリジメチルシロキサンを挙げることができるが、これに限定されない。
本発明の好ましい一態様においては、エポキシ変性ポリオルガノシロキサンの具体例としては、D10単位のみからなるポリオルガノシロキサン、D10単位とQ単位とを含むポリオルガノシロキサン、D10単位とM単位とを含むポリオルガノシロキサン、D10単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン、D10単位とQ単位とM単位とを含むポリオルガノシロキサン、D10単位とM単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン、D10単位とQ単位とM単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン等が挙げられる。
なお、本発明におけるエポキシ価は、例えば、エポキシ価を測定したいエポキシ変性ポリオルガノシロキサン0.5mgと、測定溶液(ジイソブチルケトン:酢酸:テトラエチルアンモニウムブロマイド=1000:1000:140(v/v/v))50gとを30分間撹拌して得られる溶液に、自動滴定装置(三菱化学(株)(現 (株)三菱ケミカルアナリテック)製 GT-100)を使用し、0.1mol/L過塩素酸-酢酸溶液を加えることにより測定することができる。
より具体的には、ヘキサン、へプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、イソドデカン、メンタン、リモネン、トルエン、キシレン、メチシレン、クメン、MIBK(メチルイソブチルケトン)、酢酸ブチル、ジイソブチルケトン、2-オクタノン、2-ノナノン、5-ノナノン等が挙げられるが、これらに限定されない。このような溶媒は、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の接着剤組成物が溶媒を含む場合、その含有量は、所望の組成物の粘度、採用する塗布方法、作製する薄膜の厚み等を勘案して適宜設定されるものではあるが、組成物全体に対して、10~90質量%程度の範囲である。
その混合順序は特に限定されるものではないが、容易にかつ再現性よく、本発明の接着剤組成物を製造できる方法の一例としては、例えば、膜構成成分の全てを溶媒に溶解させる方法や、膜構成成分の一部を溶媒に溶解させ、膜構成成分の残りを溶媒に溶解させ、得られた溶液を混合する方法が挙げられる。この場合において、必要であれば、一部の溶媒や、溶解性に優れる膜構成成分を最後に加えることもできる。更に、組成物を調製する際、成分が分解したり変質したりしない範囲で、適宜加熱してもよい。
ウエハーとしては、例えば直径300mm、厚さ770μm程度のシリコンウエハーやガラスウエハーが挙げられるが、これらに限定されない。
支持体(キャリア)は、特に限定されるものではないが、例えば直径300mm、厚さ700μm程度のシリコンウエハーを挙げることができるが、これに限定されない。
なお、レーザーの照射は、必ずしも接着層の全領域に対してなされる必要はない。レーザーが照射された領域と照射されていない領域とが混在していても、接着層全体としての接着強度が十分に低下していれば、わずかな外力を加えて第2基体を例えば引き上げることによって、第2基体を接着層と第2基体との界面で積層体から取り外すことができる。レーザーを照射する領域と照射しない領域との比率および位置関係は、用いる接着剤の種類やその具体的な組成、接着層の厚さ、照射するレーザーの強度等によって異なるが、当業者であれば、過度の試験を要することなく、適宜条件を設定できる。例えば、レーザーの描写線幅と同一幅でもって、レーザーを照射しない領域を、レーザーを照射する領域の隣に設けるようにしてもよい。
このように、接着層の一部にのみにレーザーを照射する場合であっても第2基体を分離することができるため、積層体1つ当たりのレーザーの照射時間を短くでき、その結果、剥離に要する総時間を短縮することができる。
本発明は前記方法で接合(接着)し、ウエハーの裏面を研磨後、前記方法で剥離する積層体の加工方法である。
(1)NMR:JEOL社製 NMR ECA500
(2)攪拌機:(株)シンキー製 あわとり練太郎
(3)熱重量分析(TGA):差動型示差熱天秤 NETZSCH社製 TG-DTA2020SR
(4)貼り合せ装置:ズースマイクロテック社製 XBS300
(5)剥離装置:ズースマイクロテック社製 マニュアルデボンダー
(6)超音波顕微鏡:Sonoscan社製 CSAMD9600
(7)真空加熱装置:アユミ工業(株)製 VJ-300-S
(8)裏面研削装置(薄化処理):(株)東京精密製バックグラインダー SS30
粘度が100mPa・sであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)0.02gを、測定溶媒(ジメチルスルホン:重クロロホルム=0.2:99.8)1.0gに溶解させ、測定溶液を調製した。
得られた測定溶液をNMR装置(条件:測定方法1HNMR、温度25℃、積算回数32回)にて測定し、測定結果の積分値から官能基(Si-H)の量を算出した。
同様の方法で、粘度が70mPa・sであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)と粘度が30mm/sであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)についても官能基(Si-H)の量をそれぞれ算出した。
その結果、粘度が100mPa・sであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)の官能基(Si-H)の量は4.3mol/kg、粘度が70mPa・sであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)の官能基(Si-H)の量は7.4mol/kg、粘度が30mm/sであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)の官能基(Si-H)の量は13.1mol/kgであった。
エポキシ変性ポリオルガノシロキサンのエポキシ価を後述の方法で測定した。結果を表1に示す。エポキシ価は、0.5mgのエポキシ変性ポリオルガノシロキサン(エポキシ化合物)と、測定溶液(ジイソブチルケトン:酢酸:テトラエチルアンモニウムブロマイド=1000:1000:140(v/v/v))50gとを30分間撹拌して得られる溶液に、自動滴定装置(三菱化学(株)(現 (株)三菱ケミカルアナリテック)製 GT-100)を使用し、0.1mol/L過塩素酸-酢酸溶液を加えることにより測定した。なお、各エポキシ化合物の構造等の情報は、前述の通りである。
[参考例1]
ポリシロキサン(a1)としてのビニル基含有のMQ樹脂であるベースポリマー(ワッカーケミ社製)50.0g、ポリシロキサン(a2)としての粘度が100mPa・sであり官能基(Si-H)の量が4.3mol/kgあるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)7.84g、ポリシロキサン(a1)としての粘度が200mPa・sであるビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)17.88g、重合抑制剤(A3)としての1-エチニル-1-シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.19g、重合抑制剤(A3)としての1,1-ジフェニル-2-プロピオン-1-オール(東京化成工業(株)製)0.19g、溶媒としてのp-メンタン(富士フイルム和光純薬(株)製)11.64g、デカン(東京化成工業(株)製)1.21gおよび剥離成分(B)としてのエポキシ変性ポリオルガノシロキサン 前記商品名X-22-343(信越化学工業(株)製)0.76gを撹拌機で10分間撹拌した。
得られた混合物に、白金族金属系触媒(A2)としての白金触媒(ワッカーケミ社製)0.15g及びポリシロキサン(a1)としての粘度が1000mPa・sであるビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)0.76gを撹拌機で10分間撹拌して別途得られた混合物のうちの0.46gを加え、さらに撹拌機で10分間撹拌して、組成物を得た。
ポリシロキサン(a1)としてのビニル基含有のMQ樹脂であるベースポリマー(ワッカーケミ社製)50.0g、ポリシロキサン(a2)としての粘度が70mPa・sであり官能基(Si-H)の量が7.4mol/kgであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)4.29g、ポリシロキサン(a2)としての粘度が30mm/sであり官能基(Si-H)の量が13.1mol/kgであるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)2.68g、ポリシロキサン(a1)としての粘度が200mPa・sであるビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)1.61g、重合抑制剤(A3)としての1-エチニル-1-シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.18g、重合抑制剤(A3)としての1,1-ジフェニル-2-プロピオン-1-オール(東京化成工業(株)製)0.18g、溶媒としてのp-メンタン(東京化成工業(株)製)を10.93g、デカン(富士フイルム和光純薬(株)製)を1.21g、剥離成分(B)としてのエポキシ変性ポリオルガノシロキサン 前記商品名X-22-343(信越化学工業(株)製)0.71gを撹拌機で10分間撹拌した。
得られた混合物に、白金族金属系触媒(A2)としての白金触媒(ワッカーケミ社製)0.09g及びポリシロキサン(a1)としての粘度が1000mPa・sであるビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)15.4gを撹拌機で10分間撹拌して別途得られた混合物のうち12.9gを加え、さらに撹拌機で10分間撹拌して、組成物を得た。
[参考例2、実施例2]
得られた組成物を用いて耐熱性の分析を行った。組成物から溶媒を除去して得られる固体50.0mgを用い、差動型示差熱天秤によって重量が1%減少した温度を算出した。なお、温度範囲は室温から400℃までとし、昇温速度10℃/分とした。
その結果、参考例1で得られた組成物に関しては、架橋密度は0.44mol/kg、1%重量減少温度は359.5℃であったのに対し、実施例1で得られた組成物に関しては、架橋密度は0.92mol/kgであり、1%重量減少温度は391.0℃であった。このように、本発明の組成物に関しては、高い耐熱性が確認できた。
なお、架橋密度は、架橋密度=[A]×[B]/[C]([A]:ポリオルガノシロキサン(a2)であるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサンの官能基(Si-H)の量(mol/kg)、[B]:ポリオルガノシロキサン(a2)であるSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサンの添加量(kg)、[C]:溶媒成分を除いた接着剤組成物の総重量(kg))との式に基づき算出した。
[実施例3]
実施例1で得られた組成物を半導体形成基板としての300mmのシリコンウエハー(厚さ770μm)にスピンコートで塗布し、シリコンウエハーの回路面に厚さ約10μmの薄膜(接着剤塗布層)を得た。
薄膜を有する半導体形成基板としてのシリコンウエハーと、支持基板としての300mmシリコンウエハー(厚さ770μm)とを、薄膜を挟むように貼り合せ装置にて貼り合わせ、その後、ホットプレート上で半導体形成基板としてのシリコンウエハーが下となるようにして200℃で10分間加熱して(後加熱処理)、積層体を得た。なお、貼り合せは、温度50℃、減圧度10mBarで、荷重500Nをかけて行った。
その後、剥離性を確認するために、得られた積層体を用いて、剥離装置によって剥離に要する力を測定した。なお、剥離箇所は、支持基板としてのシリコンウエハーと接着剤層との間とした。その結果、15Nの力で良好に剥離できた。
また、耐熱性を確認するために、前述の方法と同様の方法で製造した積層体を、真空加熱装置(条件:減圧度2.1torr、加熱温度350℃、加熱時間30分間)によって加熱し、加熱した積層体のウエハー上のボイド等の不具合の有無を超音波顕微鏡によって確認した。その結果、そのような不具合は発見されず、良好な耐熱性が確認された。
[実施例4]
実施例3の方法と同様の方法で製造した積層体を用いて、裏面研削装置によって、半導体形成基板としてのシリコンウエハーの薄化を実施した。その結果、シリコンウエハーは良好に薄化でき、また、光学顕微鏡による観察においても、薄化したウエハーのエッジにチッピングは発見されなかった。
Claims (4)
- 半導体形成基板からなる第1基体と支持基板からなる第2基体との間で剥離可能に接着する接着層を形成するための接着剤組成物であって、
ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)と、
エポキシ変性ポリオルガノシロキサンを含む成分を含む剥離成分(B)とを含み、
前記成分(A)が、SiO2で表されるシロキサン単位(Q単位)、R1R2R3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)、R4R5SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)及びR6SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むポリシロキサン(A1)(前記R1~R6は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、それぞれ独立して、アルキル基、アルケニル基又は水素原子を表す。)と、白金族金属系触媒(A2)とを含み、
前記ポリシロキサン(A1)が、SiO2で表されるシロキサン単位(Q’単位)、R1’R2’R3’SiO1/2で表されるシロキサン単位(M’単位)、R4’R5’SiO2/2で表されるシロキサン単位(D’単位)及びR6’SiO3/2で表されるシロキサン単位(T’単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、前記M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a1)(前記R1’~R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、それぞれ独立して、アルキル基又はアルケニル基を表すが、前記R1’~R6’の少なくとも1つは、前記アルケニル基である。)と、SiO2で表されるシロキサン単位(Q”単位)、R1”R2”R3”SiO1/2で表されるシロキサン単位(M”単位)、R4”R5”SiO2/2で表されるシロキサン単位(D”単位)及びR6”SiO3/2で表されるシロキサン単位(T”単位)からなる群より選ばれる1種または2種以上の単位を含むとともに、前記M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、且つ、官能基(Si-H)の量が、5.0mol/kg以上であるポリオルガノシロキサン(a2)(前記R1”~R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、それぞれ独立して、アルキル基又は水素原子を表すが、前記R1”~R6”の少なくとも1つは、水素原子である。)とを含み、
前記エポキシ変性ポリオルガノシロキサンが、エポキシ価が0.1~5であるエポキシ変性ポリオルガノシロキサンである接着剤組成物。 - 半導体形成基板からなる第1基体と、支持基板からなる第2基体と、前記第1基体と前記第2基体との間で剥離可能に接着する接着層とを備える積層体であって、
前記接着層が、請求項1記載の接着剤組成物を用いて形成された硬化膜であることを特徴とする積層体。 - 半導体形成基板からなる第1基体又は支持基板からなる第2基体に請求項1記載の接着剤組成物を塗布して接着剤塗布層を形成する工程と、
前記第1基体と前記第2基体とを前記接着剤塗布層を介して合わせ、加熱処理及び減圧処理の少なくとも一方を実施しながら、前記第1基体及び前記第2基体の厚さ方向の荷重をかけることによって、前記第1基体と前記接着剤塗布層と前記第2基体とを密着させ、その後、後加熱処理を行う工程と、
を含む、積層体の製造方法。 - 半導体形成基板を薄化する方法であって、
半導体形成基板からなる第1基体又は支持基板からなる第2基体に請求項1記載の接着剤組成物を塗布して接着剤塗布層を形成する工程と、
前記第1基体と前記第2基体とを前記接着剤塗布層を介して合わせ、加熱処理及び減圧処理の少なくとも一方を実施しながら、前記第1基体及び前記第2基体の厚さ方向の荷重をかけることによって、前記第1基体と前記接着剤塗布層と前記第2基体とを密着させ、その後、後加熱処理を行って、積層体を製造する工程と、
前記積層体の前記第1基体に薄化処理を施す工程と、
を含む、半導体形成基板を薄化する方法。
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