JP2017014487A - 水分散型絶縁皮膜形成用電着液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリマー粒子、有機溶媒、塩基性化合物及び水を含有する水分散型絶縁皮膜形成用電着液11において、ポリマー粒子が所定の構造単位を有するポリアミック酸からなり、ポリマー粒子は体積基準のメジアン径(D50)が0.1〜0.7μmである。
【選択図】図1
Description
但し、式(2)中、Rは芳香族炭化水素を示す。後述する式(2)以外の他の式においても同じ。
先ず、撹拌機、アルゴン導入のための三方コック及び熱電体を備えたセパラブルフラスコ内に、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル3.00g(15mmol)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)45gをそれぞれ投入し、撹拌して溶解させた。次に、無水トリメリット酸クロライド3.16g(15mmol)、DMAc15gを上記フラスコ内に加え、アルゴンガス雰囲気下、上記フラスコ内の内容物を室温(25℃)で6時間撹拌して反応させ、第1反応混合液を調製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.015gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.005gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.0075gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.0125gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと無水トリメリット酸クロライドの最初の反応時間を4時間としたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
4,4’−ジアミノジフェニルエーテルと無水トリメリット酸クロライドの最初の反応時間を24時間としたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.08gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.35gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
実施例1と同様にして得たポリアミック酸の反応液をアルコールに滴下してポリアミック酸を析出させた。これを用いて実施例1と同様にして、電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
2−アミノエタノールの添加量を0.02gとしたこと以外は、実施例1と同様にして電着液を得た。また、この電着液を用いて、実施例1と同様の方法及び条件で絶縁物を作製した。
ポリアミック酸の合成において、無水トリメリット酸の追添加をしなかったこと以外は、実施例1と同様にして電着液の調製を行った。なお、この比較例3では、電着液の調製段階でポリマー粒子が十分に分散せず、沈殿が生じたために電着液が得られなかった。
実施例1〜9及び比較例1〜3で得られた電着液等について、以下の(i)〜(iv)の評価を行った。これらの結果を以下の表1に示す。
Claims (7)
- 前記ポリマー粒子の体積基準のメジアン径(D50)が0.1〜0.55μmである請求項1記載の水分散型絶縁皮膜形成用電着液。
- 前記ポリアミック酸がその末端にカルボキシル基を有する請求項1又は2記載の水分散型絶縁皮膜形成用電着液。
- 前記塩基性化合物が前記ポリアミック酸100質量部に対して0.5〜3質量部の割合で含まれる請求項1ないし3いずれか1項に記載の水分散型絶縁皮膜形成用電着液。
- 電着時のクーロン効率が20mg/C以上である請求項1ないし4いずれか1項に記載の水分散型絶縁皮膜形成用電着液。
- 芳香族ジアミンに無水トリメリット酸クロライドを有機溶媒とともに添加混合して反応させ第1反応混合液を得る工程と、
前記第1反応混合液に、無水トリメリット酸クロライドを追添加して反応させ第2反応混合液を得る工程と、
前記第2反応混合液を水とアルコールの混合溶液中に添加してポリアミック酸を析出させる工程と、
前記析出させたポリアミック酸と有機溶媒と塩基性化合物とを混合して混合液を得る工程と、
前記混合液に水を添加して電着液を得る工程と
を含む水分散型絶縁皮膜形成用電着液の製造方法。 - 請求項1ないし5いずれか1項に記載の水分散型絶縁皮膜形成用電着液を用いて金属表面に絶縁皮膜を形成する絶縁物の製造方法。
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