JP7449867B2 - 電着塗料及び絶縁被膜 - Google Patents
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Description
項1. 耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物、有機溶媒、及び水を含有し、
前記耐熱性樹脂前駆体及び前記水不溶性無機化合物の合計100質量%中の前記水不溶性無機化合物の含有量が、1~30質量%である、電着塗料。
項2. 前記耐熱性樹脂前駆体は、ポリイミド樹脂前駆体及びポリアミドイミド樹脂前駆体の少なくとも一方である、項1に記載の電着塗料。
項3. 前記水不溶性無機化合物は、シリカ化合物、シリカアルミナ化合物、アルミニウム化合物、窒化物、及び層状ケイ酸塩鉱物からなる群より選択される少なくとも1種である、項1又は2に記載の電着塗料。
項4. 前記アルミニウム化合物は、アルミナ、水酸化アルミニウム、及びアルミナ水和物からなる群より選択される少なくとも1種である、項3に記載の電着塗料。
項5. 項1~4のいずれか1項に記載の電着塗料を電着及び硬化した絶縁被膜。
項6. 耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物、有機溶媒、及び水を含有し、
前記耐熱性樹脂前駆体及び前記水不溶性無機化合物の合計100質量%中の前記水不溶性無機化合物の含有量が、1~30質量%である組成物の、電着塗料としての使用。
本発明の電着塗料は、耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物、有機溶媒、及び水を含有し、耐熱性樹脂前駆体及び水不溶性無機化合物の合計100質量%中の水不溶性無機化合物の含有量が1~30質量%であることを特徴としている。本発明の電着塗料は、このような構成を備えることにより、電着に供した後、硬化させると、高い絶縁性と高い耐熱性とを両立した被膜が形成される。
本発明において、耐熱性樹脂前駆体とは、耐熱性樹脂の前駆体であることを意味しており、より具体的には、加熱等の硬化手段によって硬化して耐熱性樹脂を形成するものである。
本発明において、水不溶性無機化合物の「水不溶性」とは、20℃の水100mLへの溶解度が1.0g未満であることを意味する。
塩基性化合物は、電着塗料の電着に使用できるものであればよく、好ましくは、アミン化合物、アルカリ金属、アルカリ土類金属である。より好ましい塩基性化合物は、アミン化合物であり、さらに好ましくはイミダゾール化合物または3級アミン化合物である。塩基性化合物は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
有機溶媒は、電着塗料の電着に使用できるものであればよく、電着塗料に従来用いられている公知の溶媒が用いられる。有機溶媒は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
水は、電着塗料の電着に使用できるものでれば、特に制限されず、水道水、工業用水、純水、イオン交換水など任意のものを用いることができる。水は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を混合して用いてもよい。
本発明の電着塗料は、耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物、有機溶媒、及び水を含み、高い絶縁性と高い耐熱性とを両立できることを限度として、必要に応じて、他の成分をさらに含んでいてもよい。
本発明の電着塗料は、前記の耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物、有機溶媒、及び水、さらに、必要に応じて添加される他の成分を、公知の方法によって混合することによって製造することができる。混合の際、必要に応じて加熱してもよい。
本発明の絶縁被膜は、本発明の電着塗料を電着及び硬化させてなる被膜である。具体的には、本発明の電着塗料を、電着対象物(導体などの電着可能なもの)に電着させると、耐熱性樹脂前駆体及び水不溶性無機化合物を含む塗膜が形成され、当該塗膜を加熱などの硬化手段によって硬化させることによって形成された被膜である。当該塗膜中において、耐熱性樹脂前駆体及び水不溶性無機化合物の合計100質量%中の水不溶性無機化合物の含有量は、1~30質量%である。また、本発明の絶縁被膜中には、耐熱性樹脂前駆体が硬化して形成された耐熱性樹脂と、水不溶性無機化合物とが含まれており、耐熱性樹脂及び水不溶性無機化合物の合計100質量%中の水不溶性無機化合物の含有量は、1~30質量%である。
本発明の電着塗料および絶縁被膜は、耐熱性絶縁部材に用いられる。当該耐熱性部材は、一般的に、導体と、当該導体の表面に形成された本発明の電着塗料の硬化物からなる絶縁被膜とを備えている。同様に、本発明の電着塗料および絶縁被膜は、耐熱性製品に用いられる。当該耐熱性品は、導体と、当該導体の表面に形成された本発明の電着塗料の硬化物からなる絶縁被膜とを備えている。前記耐熱性絶縁部材及び前記耐熱性製品は、本発明の電着塗料の硬化物からなる絶縁被膜を備えているため、導体に対して高い絶縁性と高い耐熱性とが付与されている。
(1-1.ベーマイトプレゲルの作製)
水不溶性無機化合物としての板状ベーマイトエタノール分散液(10.0質量%、平均粒子径20nm、アスペクト比2)10.0g、および、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)10.0gをプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE-310」)で混合モード(2000rpm)を3分間行って撹拌し、プレゲル全体に対するベーマイトの割合が5.0質量%のプレゲルを得た。
撹拌機と温度計を備えた1Lの4つ口フラスコに、4,4'-ジアミノジフェニルエーテル40gとNMP410.4gを仕込み、撹拌しながら50℃に昇温して溶解させた。次に、溶解液に、無水ピロメリット酸22gとビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物28gを徐々に添加した。添加終了後1時間撹拌し、NMPに、下記式(I)で表される芳香族ポリアミド酸が18.0質量%の濃度で溶解されてなるポリアミド酸ワニスを得た。
前記1-1で作製したベーマイトプレゲル(ベーマイト5.0質量%)7.6g、及び、前記1-2で作製したポリアミド酸ワニス40.0g(芳香族ポリアミド酸7.2g、NMP32.8g)をプラスチック製密閉容器にとり、自転公転ミキサー(シンキー社製、「ARE-310」)で混合モード(2000rpm)を5分間、脱泡モード(2200rpm)を5分間行って撹拌し、絶縁ワニスを得た。得られた絶縁ワニスを、撹拌機と温度計を備えた1Lの4つ口フラスコに、47.6gとベンジルアルコール8g、塩基性化合物としてのN-メチルモルホリン0.4gを仕込み、攪拌しながら純水50gを滴下して電着塗料を得た。電着塗料中の不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイト)の割合は7.2質量%で、不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイトの合計100質量%)に対するベーマイトの含有率は5.0質量%であった。
電着塗料による被膜の形成は、ステンレス製容器を陰極とし、電着被膜を形成するニッケルメッキ処理を施した銅板を陽極として行った。ステンレス製容器に前記1-3で調製した電着塗料を仕込み、攪拌しながら電圧5V、通電時間900秒の条件で電着を行い、銅板をゆっくりと電着塗料から引き上げた。前記銅板を、強制送風式オーブン中に吊るし、順に100℃で20分、200℃で20分、300℃で20分の温度条件で乾燥して、絶縁コーティングした(絶縁被膜が形成された)銅板を得た。得られた絶縁被膜は、不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイトの合計100質量%)に対するベーマイトの割合が5質量%であり、厚さは40μmであった。
(2-1.電着塗料の作製)
実施例1の1-1で作製したベーマイトプレゲル(ベーマイト5.0質量%)を16gとしたこと以外は、1-3と同様に電着塗料を得た。電着塗料中の不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイト)の割合は7.0質量%で、不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイトの合計100質量%)に対するベーマイトの含有率は10質量%であった。
2-1で作製した電着塗料を用いて、通電時間を600秒にしたこと以外は、実施例1の1-4と同様に電着塗装を行った。得られた絶縁被膜は、不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイトの合計100質量%)に対するベーマイトの割合が10質量%であり、厚さは30μmであった。
(3-1.電着塗料の作製)
実施例1の1-1で作製したベーマイトプレゲル(ベーマイト5.0質量%)を36gとしたこと以外は、1-3と同様に電着塗料を得た。電着塗料中の不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイト)の割合は6.7質量%で、不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイトの合計100質量%)に対するベーマイトの含有率は20質量%であった。
3-1で作製した電着塗料を用いて、電圧を10V、通電時間を300秒にしたこと以外は、実施例1の1-4と同様に電着塗装を行った。得られた絶縁被膜は、不揮発成分に対するベーマイトの割合が20質量%であり、厚さは34μmであった。
(4-1.電着塗料の作製)
実施例1の1-1で作製したベーマイトプレゲル(ベーマイト5.0質量%)を混合しないこと以外は、1-3と同様に電着塗料を得た。電着塗料中の不揮発成分(ポリアミド酸)の割合は7.3質量%であった。
4-1で作製した電着塗料を用いたこと以外は、実施例1の1-4と同様に電着塗装を行った。得られた被膜は、厚さ40μmであった。
(5-1.電着塗料の作製)
実施例1の1-1で作製したベーマイトプレゲル(ベーマイト5.0質量%)を0.7gとしたこと以外は、1-3と同様に電着塗料を得た。電着塗料中の不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイト)の割合は7.3質量%で、不揮発成分(ポリアミド酸及びベーマイトの合計100質量%)に対するベーマイトの含有率は0.5質量%であった。
5-1で作製した電着塗料を用いたこと以外は、実施例1の1-4と同様に電着塗装を行った。得られた被膜は、厚さ40μmであった。
(6-1.電着塗料の作製)
塩基性化合物としてのN-メチルモルホリンを添加しないこと以外は、1-3と同様に電着塗料の作製を行ったが、水を添加中に樹脂成分が完全に凝集・沈殿し、電着塗料は得られなかった。
(7-1.電着塗料の作製)
撹拌機と温度計を備えた300mLの4つ口フラスコに、ポリイミド電着塗料((株)ピーアイ技術研究所製「Q-ED-X0809」、ポリイミド樹脂7~9質量%、N-メチル-2-ピロリドン51~54質量%、1-メトキシ-2-プロパノール12~15質量%、水23~27質量%、塩基性化合物としてのピペリジン0.3質量%)200gを仕込み、撹拌しながら前記1-1で作製したベーマイトプレゲル(5.0質量%)17.8gを10分間かけてマイクロシリンジにより注入し、ベーマイトを含有する電着塗料を作製した。得られた電着塗料は、全不揮発成分(ポリイミド樹脂及びベーマイトの合計100質量%)全体に対するベーマイトの割合が5.0質量%であった。
7-1で作製した電着塗料を用いて、電圧を30V、通電時間を60秒にしたこと以外は、実施例1の1-4と同様に電着塗装を行った。電着塗料中で凝集物が生じており、得られた被膜は膜の平滑性・均一性が低く、絶縁性を有する被膜が得られなかった。
電着により取得した各々の膜の耐熱性を評価した。耐熱性の評価は、TG/DTA6200(SII社製示差熱熱重量同時測定装置)を用いて、大気中における熱質量分析を行い、JIS K 7120に従った質量減少開始温度で評価を行った。評価結果を表1に示す。
(電着塗料による被膜の耐部分放電性試験)
実施例1~3及び比較例1で作製した電着塗装による被膜を、以下の試験方法で評価した。具体的な試験方法としては、図1に示すように、下から、ステンレス製土台5上に電着により被膜3を形成したニッケルメッキ処理銅板4を設置した。その上から金属球(2mmφ)2、銅管1の順にのせて自重で押さえ、銅管1を動かないように固定した。銅管1とニッケルメッキ処理銅板4を電源に接続することで、金属球2を高電圧電極、ニッケルメッキ処理銅板4を低電圧電極とした。それにより金属球と被膜との間で部分放電を起こし、被膜が絶縁破壊するまでの時間を測定した。測定装置は、日新パルス電子社製インバーターパルス発生器を用いた。電圧は部分放電開始電圧以上の2.0kVとし、周波数は10kHzで測定した。結果を表2に示す。
2 金属球(2mmφ)
3 被膜
4 ニッケルメッキ処理銅板
5 ステンレス製土台
Claims (6)
- 耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物(但し、トリエタノールアミンを除く)、有機溶媒、及び水を含有し、
前記耐熱性樹脂前駆体及び前記水不溶性無機化合物の合計100質量%中の前記水不溶性無機化合物の含有量が、1~30質量%である、電着塗料。 - 前記耐熱性樹脂前駆体は、ポリイミド樹脂前駆体及びポリアミドイミド樹脂前駆体の少なくとも一方である、請求項1に記載の電着塗料。
- 前記水不溶性無機化合物は、シリカ化合物、シリカアルミナ化合物、アルミニウム化合物、窒化物、及び層状ケイ酸塩鉱物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1又は2に記載の電着塗料。
- 前記アルミニウム化合物は、アルミナ、水酸化アルミニウム、及びアルミナ水和物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項3に記載の電着塗料。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の電着塗料を電着及び硬化した絶縁被膜。
- 耐熱性樹脂前駆体、水不溶性無機化合物、塩基性化合物(但し、トリエタノールアミンを除く)、有機溶媒、及び水を含有し、
前記耐熱性樹脂前駆体及び前記水不溶性無機化合物の合計100質量%中の前記水不溶性無機化合物の含有量が、1~30質量%である組成物の、電着塗料としての使用。
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