CN103980528B - 一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法 - Google Patents
一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。本发明的方法主要包括以下步骤:模板制备;聚酰胺酸乳液制备;电沉积聚酰胺薄膜;去除模板,表面涂覆聚酰胺酸溶液并加热固化得到致密的聚酰胺薄膜,梯度升温亚胺化制备聚酰亚胺薄膜。本发明的方法整个工艺过程安全,无需昂贵设备,且操作流程简单,制备的聚酰亚胺薄膜表面平整致密,具有超低介电常数,气孔三维有序排布,且孔径尺寸可控,具有良好的力学性能,在电工、电子信息、军事、航空航天等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于有机薄膜制备技术领域,具体是涉及一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。
背景技术
微电子技术发展迅速,尤其是大规模集成电路技术,器件密度和连线密度增加,导致信号传输延迟和串扰,限制了器件性能的提升,并且对器件材料的耐热性能提出更高的要求。为降低信号传输延迟和串扰和介电损耗,提升器件性能,要求导电层间绝缘材料具有低的介电常数和较高的耐热性能。
聚酰亚胺独特的分子结构,使其具有一系列优异性能,比如良好的耐热性能、较高力学性能和优异电性能,其耐热温度可超过400℃,介电常数为3-4,具有广泛应用于微电子行业的巨大潜力。
虽然聚酰亚胺的具有较低介电常数,但面对飞速发展的微电子技术,已不能满足当今微电子行业的需求,因此,近年来超低介电常数聚酰亚胺研究引起广泛重视。
降低聚酰亚胺介电常数的方法主要有:(1)降低聚酰亚胺分子中极化基团的作用,通常是引入氟原子或原子基团,但含氟聚酰亚胺的价格昂贵,难以大规模应用;(2)在分子中引入大的侧基,提高聚酰亚胺分子的自由体积,此方法对自由体积的提高程度有限,难以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数;(3)制备内部多孔的聚酰亚胺材料,空气为已知的自然界介电常数最低的物质,空气的引入可以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数,是目前降低聚酰亚胺介电常数最有效的方法,且成本较低,易于大规模生产。
已有的制备多孔聚酰亚胺薄膜的方法主要有以下几种:(1)模板法,专利CN1760241。(2)热分解法,专利US5776990(3)超临界二氧化碳法,专利US6372808。上述方法均存在一些问题,如原料成本高,气孔孔径尺寸、形状和孔隙率难以调控,薄膜的力学性能显著降低。超临界二氧化碳法方法复杂,原料成本高。
为进一步降低聚酰亚胺薄膜介电常数,同时使聚酰亚胺薄膜具有较高的力学性能。本发明提出一种在模板上电沉积聚酰胺酸,制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,所获得的薄膜具有超低介电常数,孔径尺寸及孔隙率易于控制,同时保持良好力学性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供了一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。
一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)制备模板
将微球分散到分散剂中,配制微球均匀分散的分散液;将洁净的基板放入培养瓶,瓶中注入适量的分散液,将培养瓶放入温度为30-60℃的培养箱中,待溶剂挥发制得电沉积用模板;
(2)制备聚酰胺酸乳液
(2.1)将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的有机极性溶剂中,或将二酐与二胺单体按比例加入极性有机溶剂中在15-50℃下加热搅拌10-25小时,得到聚酰胺酸溶液,溶液中聚酰胺酸的质量分数为12%;
(2.2)取步骤(2.1)制得的聚酰胺酸溶液,降温至0-10℃,加入适量缚酸剂,搅拌器搅拌0.5-3h,然后加热到20-40℃,升温速率为1-5℃/min,最后加入适量的乳化剂和极性有机溶剂,继续搅拌1-10h,得到电沉积用聚酰胺酸乳液,电沉积用乳液中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.25-1.5:1,乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2-4:1,聚酰胺酸的质量分数为1-7%;
(3)电沉积聚酰胺酸薄膜
以步骤(1)制得的电沉积用模板作为工作电极,对电极与工作电极相对放置,距离为5-15cm,使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤(2)所制得的电沉积用聚酰胺酸乳液,得到聚酰胺酸薄膜,沉积电压为1-200V,沉积时间为1-20min;
(4)去除模板
将步骤(3)所得的沉积有聚酰胺酸薄膜的基板放入真空干燥箱中,在25-40℃下脱除气泡;在1-5℃/min速率下升温,在50-150℃加热1-5h固化,得到聚酰胺薄膜;将聚酰胺薄膜从基板上取下,然后浸入适当刻蚀剂将微球溶解,得到多孔聚酰胺薄膜;
(5)制备表面致密聚酰亚胺薄膜
(5.1)将聚酰胺酸溶液涂覆在多孔聚酰胺薄膜表面,然后加热使薄膜固化,得到表面平整致密的聚酰胺薄膜;所述的聚酰胺酸溶液中聚酰胺酸的质量分数为1-5%,且固化温度与步骤(4)相同;
(5.2)采用梯度升温亚胺化的方法,将步骤(5.1)所得的聚酰胺薄膜在惰性气体环境下进行热处理,使聚酰胺亚胺化,得到表面平整且内部多孔的聚酰亚胺薄膜。
优选的,步骤(1)中所述的微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球,微球粒径为5-2000nm。
优选的,步骤(1)中所述的基板为ITO玻璃、金属板或硅片。
优选的,步骤(2)中所述的有机极性溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合物。
优选的,步骤(2)中所述的缚酸剂为三乙胺或三丙胺,所述的乳化剂为甲醇或苯甲醇。
优选的,步骤(4)中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃;氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40%。
优选的,步骤(5)中所述的涂膜方法为旋涂或刮膜,旋涂时转速为1000-5000rpm,刮膜时的速度为10-50cm/min。
优选的,步骤(5)中所述的热处理温度与时间为:100℃下1h,200℃下1h,300℃下2-5h。
本发明的有益效果为:
1.整个工艺过程安全,无需昂贵设备,且操作流程简单。
2.产物组成易于控制,孔径尺寸易于调控。
3.薄膜具有良好的力学性能。
4.薄膜表面平整致密,具有低介电常数。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明的一种低介电聚醚酰亚胺薄膜的制备方法,包括下述步骤:
(1)制备模板
将微球分散到分散剂中,配制微球的均匀分散液。将洁净的基板放入培养瓶,瓶中注入适量的分散液,将培养瓶放入培养箱,待溶剂挥发制得电沉积用模板。所选微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球,微球粒径为5-2000nm。所选基板为ITO玻璃、金属板(如铜片、铝板)、硅片。培养箱中可选温度范围为30-60℃。
(2)制备聚酰胺酸乳液
(2.1)将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的有机极性溶剂中,或将二酐与二胺单体按比例加入有机极性溶剂中在15—50℃下加热搅拌10-25小时,得到聚酰胺酸溶液。所选极性溶剂为二甲基甲酰胺、N—甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合液。溶液中聚酰胺酸的质量分数为12%。
(2.2)取步骤(2.1)制得的聚酰胺酸溶液,降温至温度1,加入适量缚酸剂,搅拌器搅拌,时间为0.5-3h,然后加热到温度2,最后加入适量的乳化剂和极性有机溶剂,继续搅拌,搅拌时间为1-10h,得到电沉积用聚酰胺酸乳液。温度1范围为0-10℃,温度2范围为20-40℃,升温速率为1-5℃/min。缚酸剂选自三乙胺或三丙胺,所用乳化剂为甲醇、苯甲醇,极性有机溶剂为二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮或二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合液。电沉积用乳液中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.25-1.5:1,乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2-4:1,聚酰胺酸的质量分数为1-7%。
(3)电沉积聚酰胺酸薄膜
用电沉积法沉积步骤(2)所制得电沉积用聚酰胺酸乳液,得到聚酰胺酸薄膜薄膜。对电极与工作电极(即步骤(1)制得的电沉积用模板)相对放置,距离为5-15cm,所用设备为电泳仪或电化学工作站,沉积电压为1-200V,沉积时间为1-20min。
(4)去除模板
将步骤(3)所得的沉积有聚酰胺酸薄膜的基板放入真空干燥箱中,在较低温度25-40℃下脱除气泡。在1-5℃/min速率下升温,在50-150℃加热1-5h使树脂固化,得到聚酰胺薄膜。将聚酰胺薄膜从基板上取下,然后浸入适当刻蚀溶剂,将微球溶解,得到多孔聚酰胺薄膜。所选刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃。氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40%。
(5)制备表面致密聚酰亚胺薄膜
(5.1)将聚酰胺酸溶液涂覆在多孔聚酰胺薄膜表面,然后加热使薄膜固化,得到表面平整致密的的聚酰胺薄膜。此处所用聚酰胺酸与步骤(3)中聚酰胺酸分子式相同,聚酰胺酸的质量分数为1-5%,且固化温度与步骤(4)相同。所选涂膜方法为旋涂或刮膜,旋涂时转速为1000-5000rpm,刮膜时的速度为10-50cm/min。
(5.2)采用梯度升温亚胺化的方法,将步骤(5.1)所得的薄膜在氩气或氮气等惰性气体环境下进行热处理,使聚酰胺树脂亚胺化,得到表面平整且内部多孔的聚酰亚胺薄膜。热处理温度与时间为:100℃下1h,200℃下1h,300℃下2-5h。
实施例一:
1. 制备模板
将SiO2微球分散到溶剂中,配制微球的均匀分散液。将洁净的玻璃片放入培养瓶,瓶中注入适量的分散液,将培养瓶放入培养箱,待溶剂挥发制得模板。所选微球为二氧化硅或聚苯乙烯,微球粒径为200nm。培养箱中温度为30℃。
2. 制备聚酰胺酸乳液
2.1将二酐与二胺单体按比例加入二甲基甲酰胺中,在25℃下加热搅拌板10小时,得到聚酰胺酸溶液。制膜液中聚酰胺酸的质量分数为15%。
2.2取步骤2.1制得的聚酰胺酸溶液,降温至1℃,加入适量三乙胺,搅拌器搅拌1h,然后加热到温度25℃,升温速率为1℃/min。最后加入适量的甲醇和二甲基甲酰胺,继续搅拌10h,得到电沉积用聚酰胺酸乳液,其中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.5:1,乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2:1,聚酰胺酸的质量分数为2%。
3. 电沉积聚酰胺酸薄膜
用电沉积法沉积步骤2所制得电沉积用聚酰胺酸乳液,得到聚酰胺酸薄膜。对电极与工作电极(即步骤1制得的电沉积用模板)相对放置,距离为5cm,所用设备为电泳仪,沉积电压为50V,沉积时间为50min。
4. 去除模板
将步骤3所得的沉积有聚酰胺酸的基板放入真空干燥箱中,在25℃下使溶剂挥发,在5℃/min速率下升温,在50℃加热3h使树脂固化,得到聚酰胺薄膜。将聚酰胺薄膜从两层玻璃片中取出,然后浸入质量分数为40%氢氟酸中,将二氧化硅微球溶解,得到三维有序多孔聚酰胺薄膜。
5. 制备表面致密聚酰亚胺薄膜
5.1用旋转涂膜机将聚酰胺酸溶液涂覆在多孔聚酰胺薄膜表面,旋涂时转速为1000rpm。然后加热使薄膜固化,得到表面平整致密的的聚酰胺薄膜。此处所用聚酰胺酸与步骤3中聚酰胺酸分子式相同,聚酰胺酸的质量分数为2%,加热固化过程与步骤4固化过程相同。
5.2采用梯度升温亚胺化的方法,将步骤5.1所得的薄膜在氩气环境下进行热处理,使聚酰胺树脂亚胺化,得到表面平整且内部多孔的聚酰亚胺薄膜。热处理温度与时间为:100℃下1h,200℃下1h,300℃下2h。
实施例二:
1. 制备模板
将SiO2微球分散到溶剂中,配制微球的均匀分散液。将洁净的玻璃片放入培养瓶,瓶中注入适量的分散液,将培养瓶放入培养箱,待溶剂挥发制得模板。所选微球为二氧化硅或聚苯乙烯,微球粒径为1000nm。培养箱温度为60℃。
2. 制备聚酰胺酸乳液
2.1将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适量二甲基乙酰胺中,在50℃下加热搅拌板3小时,得到聚酰胺酸溶液。溶液中聚酰胺酸的质量分数为12%。
2.2取步骤2.1制得的聚酰胺酸溶液,降温至5℃,加入适量三丙胺,搅拌3h,然后加热到温度40℃,升温速率为5℃/min。最后加入适量的甲醇和二甲基乙酰胺,继续搅拌2h,得到电沉积用聚酰胺酸乳液,其中三丙胺与羧基的摩尔比为1.5:1,乳化剂与极性有机溶剂的体积比为4:1,聚酰胺酸的质量分数为6%。
3. 电沉积聚酰胺酸薄膜
用电沉积法沉积步骤2所制得电沉积用聚酰胺酸乳液,得到聚酰胺酸薄膜。对电极与工作电极(即步骤1制得的电沉积用模板)相对放置,距离为10cm,所用设备为电泳仪,沉积电压为150V,沉积时间为15min。
4. 去除模板
将步骤3所得的沉积有聚酰胺酸的基板放入真空干燥箱中,在较低温度40℃下使溶剂挥发。在5℃/min速率下升温,在80℃加热1h使树脂固化,得到聚酰胺薄膜。将聚酰胺薄膜从模板上去下,然后浸入质量分数为10%氢氟酸中,将二氧化硅微球溶解,得到三维有序多孔聚酰胺薄膜。
5. 制备表面致密聚酰亚胺薄膜
5.1用刮膜法将聚酰胺酸溶液涂覆在步骤4所得的多孔聚酰胺薄膜表面,然后进行加热固化。得到表面平整致密的的聚酰胺薄膜。此处所用聚酰胺酸与步骤3中聚酰胺酸分子式相同,聚酰胺酸的质量分数为5%,刮膜速度为10cm/S,加热固化过程与步骤4固化过程相同。
5.2采用梯度升温亚胺化的方法,将步骤5.1所得的薄膜在氩气环境下进行热处理,使聚酰胺树脂亚胺化,得到表面平整且内部多孔的聚酰亚胺薄膜。热处理温度与时间为:100℃下1h,200℃下1h,300℃下5h。
Claims (8)
1.一种电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)制备模板
将微球分散到分散剂中,配制微球均匀分散的分散液;将洁净的基板放入培养瓶,瓶中注入适量的分散液,将培养瓶放入温度为30-60℃的培养箱中,待溶剂挥发制得电沉积用模板;
(2)制备聚酰胺酸乳液
(2.1)将聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸溶于适当的极性有机溶剂中,或将二酐与二胺单体按比例加入极性有机溶剂中在15-50℃下加热搅拌10-25小时,得到聚酰胺酸溶液,溶液中聚酰胺酸的质量分数为12%;
(2.2)取步骤(2.1)制得的聚酰胺酸溶液,降温至0-10℃,加入适量缚酸剂,搅拌器搅拌0.5-3h,然后加热到20-40℃,升温速率为1-5℃/min,最后加入适量的乳化剂和极性有机溶剂,继续搅拌1-10h,得到电沉积用聚酰胺酸乳液,电沉积用乳液中缚酸剂与羧基的摩尔比为0.25-1.5:1,乳化剂与极性有机溶剂的体积比为2-4:1,聚酰胺酸的质量分数为1-7%;
(3)电沉积聚酰胺酸薄膜
以步骤(1)制得的电沉积用模板作为工作电极,对电极与工作电极相对放置,距离为5-15cm,使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤(2)所制得的电沉积用聚酰胺酸乳液,得到聚酰胺酸薄膜,沉积电压为1-200V,沉积时间为1-20min;
(4)去除模板
将步骤(3)所得的沉积有聚酰胺酸薄膜的基板放入真空干燥箱中,在25-40℃下脱除气泡;在1-5℃/min速率下升温,在50-150℃加热1-5h固化,得到聚酰胺薄膜;将聚酰胺薄膜从基板上取下,然后浸入适当刻蚀剂将微球溶解,得到多孔聚酰胺薄膜;
(5)制备表面致密聚酰亚胺薄膜
(5.1)将聚酰胺酸溶液涂覆在多孔聚酰胺薄膜表面,然后加热使薄膜固化,得到表面平整致密的聚酰胺薄膜;所述的聚酰胺酸溶液中聚酰胺酸的质量分数为1-5%,且固化温度与步骤(4)相同;
(5.2)采用梯度升温亚胺化的方法,将步骤(5.1)所得的聚酰胺薄膜在惰性气体环境下进行热处理,使聚酰胺亚胺化,得到表面平整且内部多孔的聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球,微球粒径为5-2000nm。
3.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的基板为ITO玻璃、金属板或硅片。
4.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的有机极性溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的缚酸剂为三乙胺或三丙胺,所述的乳化剂为甲醇或苯甲醇。
6.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(4)中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃;氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40%。
7.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的涂膜方法为旋涂或刮膜,旋涂时转速为1000-5000rpm,刮膜时的速度为10-50cm/min。
8.根据权利要求1所述的电沉积聚酰胺酸制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:步骤(5)中所述的热处理温度与时间为:100℃下1h,200℃下1h,300℃下2-5h。
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