CN103980529B - 一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法 - Google Patents
一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。通过在模板上采用电沉积的方法制备聚酰亚胺薄膜，然后除去模板，从而在聚酰亚胺薄膜中引入气孔，进一步降低聚酰亚胺薄膜的介电常数。进而将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行加热固化处理，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。此方法获得的薄膜孔径尺寸和孔隙率易于调控，气孔三维有序分布，多孔薄膜具有超低介电常数和良好的力学性能。可应用于催化、分离、光子晶体、微电子、生物技术等领域。
Description
技术领域
本发明属于有机薄膜制备技术领域，具体是涉及一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。
背景技术
随着极大规模集成电路的发展，芯片中的互连线密度不断增加，互连线的宽度和间距不断减小，当器件的特征尺寸逐渐减小时即集成度不断提高，会引起电阻-电容( RC)延迟上升，从而出现信号传输延时、噪声干扰增强和功率损耗增大等一系列问题。这将极大限制器件的高速性能，并且对器件材料的耐热性能提出更高的要求。为降低信号传输延迟和串扰和介电损耗，提升器件性能，要求导电层间绝缘材料具有低的介电常数和较高的耐热性能。
聚酰亚胺独特的分子结构，使其具有一系列优异性能，比如良好的耐热性能、较高力学性能和优异电性能，其耐热温度可超过400℃，介电常数为3-4，具有广泛应用于微电子行业的巨大潜力。
虽然聚酰亚胺的具有较低介电常数，但已不能满足当今微电子行业的需求，因此，近年来超低介电常数聚酰亚胺研究引起广泛重视。
降低聚酰亚胺介电常数的方法主要有：（1）降低聚酰亚胺分子中极化基团的作用，通常是引入氟原子或原子基团，但含氟聚酰亚胺的价格昂贵，难以大规模应用；（2）在分子中引入大的侧基，提高聚酰亚胺分子的自由体积，此方法对自由体积的提高程度有限，难以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数；（3）制备内部多孔的聚酰亚胺材料，空气为已知的自然界介电常数最低的物质，空气的引入可以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数，是目前降低聚酰亚胺介电常数最有效的方法，且成本较低，易于大规模生产。
专利CN1760241公布了一种溶胶—凝胶法制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，此方法中溶胶难以制备和长期保存，且内部气孔无序排布，孔径和孔隙率难以控制。专利CN19111985公布一种超低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法，此方法制得的薄膜内部气孔无序分布，孔隙率难以控制，薄膜的强度较低。专利CN1923877公布了一种聚酰亚胺前体相转化法制备超低介电常数聚酰亚胺薄膜的方法，此方法制得的薄膜内部气孔无序分布，孔隙率难以控制，薄膜的强度较低。
为进一步降低聚酰亚胺薄膜介电常数，同时使聚酰亚胺薄膜具有较高的力学性能，本发明提出一种在模板上电沉积聚酰亚胺，制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，所获得的薄膜具有超低介电常数，同时保持良好力学性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法。
一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）制备模板
将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入范围为30-60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板；
（2）制备聚酰亚胺电沉积液
（2.1）将二酐与二胺单体按摩尔比为1-1.1:1加入盛有适量极性有机溶剂的烧瓶中，然后加入一定量的催化剂和低沸点有机溶剂，向反应装置通入惰性气体，在15-50℃下加热搅拌15-90min；然后加热升温到150-200℃，搅拌1-5h进行反应；反应后除去水和低沸点有机溶剂的共沸物，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺质量分数为15-20%；
（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰亚胺溶液，加入极性有机溶剂、乳化剂和水，快速搅拌30-90min，得到电沉积用聚酰亚胺乳液，乳液中聚酰亚胺的质量分数为1-7%；
（3）电沉积聚酰亚胺薄膜
以步骤（1）制得的电沉积用模板作为工作电极，对电极与工作电极相对放置，距离为5-15cm，使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤（2）所制得的电沉积用聚酰亚胺乳液，得到沉积有聚酰亚胺薄膜的模板，沉积电压为1-200V，沉积时间为1-20min；
（4）去除模板
将步骤（3）所得的沉积有聚酰亚胺的模板放入真空干燥箱中，在25-60℃下使溶剂挥发，以5-10℃/min的升温速度升高温度至100-200℃使聚酰亚胺固化，固化时间为1-3h，得到聚酰亚胺薄膜；将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀剂，将微球溶解得到多孔聚酰亚胺薄膜；
（5）表面涂覆致密聚酰亚胺薄膜
将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行固化，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜；所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为1-5%，且固化温度和过程与步骤（4）中相同。
优选的，步骤（1）中所述的微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球，微球粒径为5-2000nm。
优选的，步骤（1）中所述的基板为ITO玻璃、金属板或硅片。
优选的，步骤（2）中所述的极性有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合物。
优选的，步骤（2）中所述的催化剂为三乙胺、二甲基十二胺、三丙胺、三正丁胺、羟基酸或氨基苯甲酸。
优选的，步骤（2）中所述的惰性气体为氮气或氩气。
优选的，步骤（2）中所述的低沸点有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷或乙醚。
优选的，步骤（2）中所述的乳化剂为甲醇、苯甲醇或其混合物。
优选的，步骤（4）中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃；氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40%。
优选的，步骤（5）中所述的涂膜方法为旋涂或刮膜，旋涂时转速为1000-5000rpm，刮膜时的速度为1-10cm/s。
本发明的有益效果为：
1.整个工艺过程安全，无需昂贵设备，且操作流程简单。
2.产物组成易于控制，孔径尺寸易于调控。
3.薄膜具有良好的力学性能。
4.显著降低聚酰亚胺薄膜的亚胺化热处理温度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明的一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，包括下述步骤：
（1）制备模板
将微球分散到分散剂中，配制微球的均匀分散液。将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板。所选微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球，微球粒径为5-2000nm。所选基板为ITO玻璃、金属板（如铜片、铝板）、硅片。培养箱中可选温度范围为30-60℃。
（2）制备聚酰亚胺电沉积液
（2.1）将二酐与二胺单体按比例加入盛有适量极性有机溶剂的烧瓶中，然后加入一定量的催化剂和低沸点有机溶剂，向反应装置通入惰性气体，在15-50℃下加热搅拌15-90min。然后加热升温到150-200℃，搅拌1-5h进行反应 。反应后除去水和低沸点溶剂的共沸物，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺质量分数为15-20%。二酐与二胺的摩尔比为1-1.1:1，所选极性有机溶剂为二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合液。催化剂为三乙胺、二甲基十二胺、三丙胺、三正丁胺、羟基酸（如羟基苯甲酸、羟基丙酸、羟基苯磺酸等）、氨基苯甲酸。惰性气体为氮气或氩气。低沸点有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、乙醚。
（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰亚胺溶液，加入极性有机溶剂、乳化剂和水，快速搅拌30-90min，得到电沉积用聚酰亚胺乳液。乳化剂为甲醇、苯甲醇或其混合液。极性有机溶剂为二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合液。溶液中聚酰亚胺的质量分数为1-7%。
（3）电沉积聚酰亚胺薄膜
用电沉积法沉积步骤（2）所制得电沉积用聚酰亚胺乳液，得到沉积有聚酰亚胺的模板。对电极与工作电极（即步骤（1）制得的电沉积用模板）相对放置，距离为5-15cm，所用设备为电泳仪或电化学工作站，沉积电压为1-200V，沉积时间为1-20min。
（4）去除模板
将步骤（3）所得的沉积有聚酰亚胺的基板放入真空干燥箱中，在较低温度25-60℃下使溶剂挥发，升高温度，升温速度为5-10℃/min，使聚酰亚胺固化，固化温度为100-200℃，固化时间为1-3h，得到聚酰亚胺薄膜。将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀溶剂，将微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜。所选刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃。氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40％。
（5）表面涂覆致密聚酰亚胺薄膜
将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行热处理，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。此处所用聚酰亚胺与步骤（3）中聚酰亚胺分子结构单元相同，聚酰亚胺的质量分数为1-5％，且固化温度相同。所选涂膜方法为旋涂或刮膜，旋涂时转速为1000—5000rpm，刮膜时的速度为1-10cm/S。热处理过程与步骤（4）热处理过程相同。
实施例一：
本发明提供了一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，包括以下步骤：
1. 制备模板
将粒径200nm的SiO2微球分散到分散剂中，配制微球的均匀分散液。将洁净的ITO放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板。培养箱温度范为30℃。
2. 制备聚酰亚胺电沉积液
（2.1）将二酐与二胺单体按1：1比例加入盛有适量二甲基甲酰胺的烧瓶中，然后加入一定量的三乙胺和苯，向反应装置通入惰性气体，在15℃下加热搅拌90min。然后加热升温到150℃，搅拌5h进行反应 。反应后除去水和苯的共沸物，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺质量分数为15%。
（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰亚胺溶液，加入二甲基甲酰胺、甲醇和水，快速搅拌30min，得到电沉积用聚酰亚胺乳液。溶液中聚酰亚胺的质量分数为2%。
3. 电沉积聚酰亚胺薄膜
用电泳仪沉积步骤2所制得电沉积用聚酰亚胺乳液，得到沉积有聚酰亚胺的模板。对电极与工作电极（即步骤1制得的电沉积用模板）相对放置，距离为5cm，所用设备为电泳仪或电化学工作站，沉积电压为50V，沉积时间为20min。
4. 去除模板
将步骤（3）所得的沉积有聚酰亚胺的基板放入真空干燥箱中，在25℃下使溶剂挥发，升温至100℃，升温速度为5℃/min，使聚酰亚胺固化，固化时间为3h，得到聚酰亚胺薄膜。将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入质量分数为5%的氢氟酸，将微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜。。
5. 表面涂覆致密聚酰亚胺薄膜
将聚酰亚胺溶液旋涂在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行热处理，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。此处所用聚酰亚胺与步骤3中聚酰亚胺分子结构单元相同，聚酰亚胺的质量分数为1％。旋涂时转速为1000rpm，热处理过程与步骤4热处理过程相同。
实施例二：
1. 制备模板
将粒径为1500nm的PS微球分散到分散剂中，配制微球的均匀分散液。将洁净的铜板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板。培养箱中可选温度范围为60℃。
2. 制备聚酰亚胺电沉积液
（2.1）将二酐与二胺单体按1.1:1比例加入盛有适量二甲基亚砜的烧瓶中，然后加入一定量的二甲基十二胺和乙醚，向反应装置通入惰性气体，在50℃下加热搅拌15min。然后加热升温到200℃，搅拌1h进行反应 。反应后除去水和乙醚的共沸物，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺质量分数为15-20%。
（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰亚胺溶液，加入二甲基亚砜、苯甲醇和水，快速搅拌90min，得到电沉积用聚酰亚胺乳液。溶液中聚酰亚胺的质量分数为7%。
3. 电沉积聚酰亚胺薄膜
用电沉积法沉积步骤2所制得电沉积用聚酰亚胺乳液，得到沉积有聚酰亚胺的模板。对电极与工作电极（即步骤1制得的电沉积用模板）相对放置，距离为15cm，所用设备为电泳仪或电化学工作站，沉积电压为150V，沉积时间为2min。
4. 去除模板
将步骤3所得的沉积有聚酰亚胺的基板放入真空干燥箱中，在60℃下使溶剂挥发，升高温度，升温速度为10℃/min，使聚酰亚胺固化，固化温度为200℃，固化时间为1h，得到聚酰亚胺薄膜。将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入四氢呋喃，将微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜。
5. 表面涂覆致密聚酰亚胺薄膜
将聚酰亚胺溶液旋涂在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行热处理，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。此处所用聚酰亚胺与步骤3中聚酰亚胺分子结构单元相同，聚酰亚胺的质量分数为5％。旋涂时转速为5000rpm。热处理过程与步骤4热处理过程相同。
Claims (10)
1.一种电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）制备模板
将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入范围为30-60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板；
（2）制备聚酰亚胺电沉积液
（2.1）将二酐与二胺单体按摩尔比为1-1.1:1加入盛有适量极性有机溶剂的烧瓶中，然后加入一定量的催化剂和低沸点有机溶剂，向反应装置通入惰性气体，在15-50℃下加热搅拌15-90min；然后加热升温到150-200℃，搅拌1-5h进行反应；反应后除去水和低沸点有机溶剂的共沸物，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺质量分数为15-20%；
（2.2）取步骤（2.1）制得的聚酰亚胺溶液，加入极性有机溶剂、乳化剂和水，快速搅拌30-90min，得到电沉积用聚酰亚胺乳液，乳液中聚酰亚胺的质量分数为1-7%；
（3）电沉积聚酰亚胺薄膜
以步骤（1）制得的电沉积用模板作为工作电极，对电极与工作电极相对放置，距离为5-15cm，使用电泳仪或电化学工作站用电沉积法沉积步骤（2）所制得的电沉积用聚酰亚胺乳液，得到沉积有聚酰亚胺薄膜的模板，沉积电压为1-200V，沉积时间为1-20min；
（4）去除模板
将步骤（3）所得的沉积有聚酰亚胺的模板放入真空干燥箱中，在25-60℃下使溶剂挥发，以5-10℃/min的升温速度升高温度至100-200℃使聚酰亚胺固化，固化时间为1-3h，得到聚酰亚胺薄膜；将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀剂，将微球溶解得到多孔聚酰亚胺薄膜；
（5）表面涂覆致密聚酰亚胺薄膜
将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后进行固化，得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜；所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为1-5%，且固化温度和过程与步骤（4）中相同。
2.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球，微球粒径为5-2000nm。
3.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的基板为ITO玻璃、金属板或硅片。
4.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的极性有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的催化剂为三乙胺、二甲基十二胺、三丙胺、三正丁胺、羟基酸或氨基苯甲酸。
6.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的低沸点有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷或乙醚。
8.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的乳化剂为甲醇、苯甲醇或其混合物。
9.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃；氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40%。
10.根据权利要求1所述的电沉积聚酰亚胺制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的涂膜方法为旋涂或刮膜，旋涂时转速为1000-5000rpm，刮膜时的速度为1-10cm/s。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |