CN103981559B - 一种低介电聚醚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法。本发明的方法是首先制备电沉积用模板，然后将可溶性聚酰亚胺溶于有机溶剂，通过分子修饰使分子链带电正荷制得电沉积用乳液，在处理后的模板上电沉积聚酰亚胺薄膜，随后将模板刻蚀，在薄膜中引入气孔，降低聚酰亚胺薄膜的介电常数，最后涂覆聚酰亚胺溶液并热处理得到低介电聚酰亚胺薄膜。本发明的方法制备的薄膜的孔隙率高，具有超低介电常数和良好的力学性能，在电工、电子信息、军事、航空航天等方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于有机薄膜制备技术领域，具体是涉及一种低介电聚醚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
随着微电子技术的迅速发展，微电子元件功能不断增强，同时其体积逐渐减小，尤其是超大规模集成电路，连线密度增加，线宽减小，引起电阻-电容( RC)耦合增强，从而导致信号传输延时、噪声干扰增强和功率损耗增大等一系列问题。直接影响了设备及元件性能的进一步提升。为降低信号传输延迟、线路间串扰和介电损耗，提升器件的性能，需要降低层间介电材料的介电常数。聚酰亚胺具有优异的耐热性能、较高力学性能和优异电性能，其耐热温度可超过400℃，介电常数为3-4。在微电子工业中广泛应用于芯片表面的钝化与封装材料，多层布线的层间绝缘材料和柔性电路板的基体材料等。
虽然聚酰亚胺的具有较低介电常数，但已不能满足当今微电子行业的需求，因此，近年来超低介电常数聚酰亚胺研究引起广泛重视。
根据文献报道，降低聚酰亚胺介电常数的方法主要有：
（1）降低聚酰亚胺分子中极化基团的作用，通常是引入氟原子或原子基团，但含氟聚酰亚胺的合成方法复杂，可选原材料较少，价格昂贵，难以大规模应用；
（2）在分子中引入大的侧基，提高聚酰亚胺分子的自由体积，此方法对自由体积的提高程度有限，难以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数；
（3）采用引入低介电常数的聚合物嵌段或脂肪链，但此方法对降低聚酰亚胺的介电常数非常有限。
（4）制备内部多孔的聚酰亚胺材料，空气为已知的自然界介电常数最低的物质，空气的引入可以大幅度降低聚酰亚胺的介电常数，是目前降低聚酰亚胺介电常数最有效的方法。但存在工艺复杂，孔形状、大小、孔隙率调控比较困难等问题。
专利CN101560299公布了一种低介电常数聚酰亚胺/介孔分子筛杂化材料及其制备方法。此方法制备的分子筛杂化材料具有良好的界面结构且性能良好，但其内部气孔无序排布，孔径和孔隙率难以控制。专利CN19111985公布一种超低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法，此方法制得的薄膜内部气孔无序分布，孔隙率难以控制，薄膜的强度较低。专利CN101372534公布了一种低介电常数聚酰亚胺/低聚倍半硅氧烷纳米杂化膜及其制备方法，此方法改善了低聚倍半硅氧烷与反应物及聚合物基体之间的相容性，但制得的薄膜内部孔隙率低，气孔无序分布，孔隙率难以控制。
为进一步降低聚酰亚胺薄膜介电常数，同时使聚酰亚胺薄膜具有较高的力学性能，本发明提出一种在模板上电沉积聚酰亚胺，制备低介电聚酰亚胺薄膜的方法，所获得的薄膜具有超低介电常数，同时保持良好力学性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种低介电聚醚酰亚胺薄膜的制备方法。
一种低介电聚醚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；然后将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液；将培养瓶放入温度为30-60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板；
（2）在25-100℃下，快速搅拌将聚酰亚胺溶于有机溶剂中，然后加入多胺与聚酰亚胺反应，使聚酰亚胺分子中的酰亚胺环打开；所述的多胺与聚酰亚胺中酰亚胺基团的摩尔比为0.1-1：1；聚酰亚胺与多胺反应的温度为80-150℃，反应时间为1-5h；然后向聚酰亚胺与多胺的反应产物中加入有机酸，有机酸与多胺的摩尔比为0.1-1.2：1；随后向混合溶液中加入不与水混溶的有机溶剂，最后向混合溶液中缓慢加入水，并且强烈搅拌，得到电沉积用乳液；电沉积用乳液中聚酰亚胺的质量分数为1-10%，水的质量分数为40-90%；
（3）以步骤（1）制得的模板作为阴极，阳极选用惰性电极，两电极相对放置，距离为5-15cm，采用电泳仪或电化学工作站电沉积步骤（3）中的乳液，沉积电压为1-20V，沉积时间为1-10min；
（4）将沉积有聚酰亚胺的基板放入真空干燥箱中，在25-80℃下使溶剂挥发，以5-10℃/min的升温速度升高温度，使聚酰亚胺固化，固化温度为250-350℃，固化时间为1-3h，得到聚酰亚胺薄膜；然后将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，浸入适当刻蚀剂中将微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜；
（5）最后将聚酰亚胺溶于有机溶剂中制得的质量分数为1-10%的聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后放入50-80℃的真空干燥箱中保温30-60min除去溶剂，再放入加热炉中100-150℃保温3-5h，获得表面均匀平整的低介电聚酰亚胺薄膜，所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为1-10%。
优选的，步骤（1）中所述的微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球，微球粒径为5-2000nm；所述的基板为ITO玻璃、金属板或硅片。
优选的，步骤（2）中所述的温度为90-120℃，时间为2h。
优选的，步骤（2）和步骤（5）中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、N—甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯乙酮或它们的混合液。
优选的，步骤（2）中所述的多胺为N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2-（甲基氨基）吗啉或3-（二甲基氨基）哌啶。
优选的，步骤（2）中所述的有机酸为甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、草酸或他们的混合酸，有机酸与多胺的摩尔比为0.6-1.1：1。
优选的，步骤（2）中所述的不与水混溶的有机溶剂为苯乙酮、乙酸乙酯、环己酮、三氯甲烷、苯或甲苯。
优选的，步骤（4）中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃；氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40％。
优选的，步骤（5）中所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量份数为1-5%。
优选的，步骤（5）中所述的涂覆方法为旋涂或刮膜，旋涂时的转速为1000-8000rpm，刮膜时的速度为1-10cm/s。
本发明的有益效果为：
1.整个工艺过程安全，无需昂贵设备，且操作流程简单。
2.可直接选用市场上销售的可溶性聚酰亚胺，节省成本。
3.电沉积时的电压较低，采用水作为溶剂，提高了安全性。
4.薄膜的孔隙率高，介电常数低，且具有良好的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明的一种低介电聚醚酰亚胺薄膜的制备方法，包括下述步骤：
将微球分散到分散剂中，配制微球的均匀分散液，用于制备电沉积用模板，所选微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球，微球粒径为5-2000nm。
将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，所选基板为ITO玻璃、金属板（如铜片、铝板）、硅片。
将培养瓶放入培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板。培养箱中可选温度范围为30-60℃。
将聚酰亚胺溶于有机溶剂，来实现聚酰亚胺与伯胺或仲胺或叔胺的反应。所选有机溶剂包括二甲基甲酰胺、N—甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯乙酮或它们的混合液。
溶解聚酰亚胺时的可选温度范围为25-100℃，优选80-90℃。溶解时需要快速搅拌。
用多胺（伯胺、仲胺、叔胺）与聚酰亚胺反应，使聚酰亚胺分子中的酰亚胺环打开。所选用的多胺含有伯氨基或仲氨基，可用于与聚酰亚胺的反应。本发明选用的多胺包括N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2-（甲基氨基）吗啉、3-（二甲基氨基）哌啶。
多胺的用量，多胺与聚酰亚胺中酰亚胺基团的摩尔比为0.1-1：1。聚酰亚胺与多胺反应的可选温度范围为80-150℃，优选90-120℃。反应所需时间为1-5h，优选值约为2h。
用于电沉积的聚合物分子链需含有离子性基团。向聚酰亚胺与多胺的反应产物中加入有机酸，使聚合物链带正电。所选有机酸包括甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、草酸或他们的混合液，优选甲酸和乳酸。有机酸与多胺的摩尔比可选范围为0.1-1.2：1，优选0.6-1.1：1。
向聚酰亚胺与多胺的反应液中加入有机溶剂，此有机溶剂不与水混溶，有机溶剂可选范围包括苯乙酮、乙酸乙酯、环己酮、三氯甲烷、苯、甲苯。然后向溶液中缓慢加入水，并且强烈搅拌，得到电沉积用乳液。
电沉积用乳液中，聚酰亚胺的质量分数为1-10%。水的质量分数为40-90%。
电沉积所制得乳液，沉积有微球的模板作为阴极，阳极选用惰性电极，所选材料包括碳和惰性金属。两电极相对放置，距离为5-15cm，所用电沉积设备为电泳仪或电化学工作站，优选电泳仪。沉积电压为1-20V，沉积时间为1-10min。
将沉积有聚酰亚胺的基板放入真空干燥箱中，在较低温度25-80℃下使溶剂挥发，升高温度，升温速度为5-10℃/min，使聚酰亚胺固化，固化温度为250-350℃，固化时间为1-3h，得到聚酰亚胺薄膜。
将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入适当刻蚀溶剂，将微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜所选刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃。氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40％。
将聚酰亚胺溶液涂覆在多孔膜表面，热处理后获得表面均匀平整的低介电聚酰亚胺薄膜。此处所用溶液为聚酰亚胺溶于有机溶剂制得，所选有机溶剂包括二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯乙酮或它们的混合液。
涂覆用聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为1-10%。优选1-5%。
涂覆方法包括旋涂、刮膜。旋涂时可选转速范围1000-8000rpm，优选2000-5000rpm。刮膜时可选速度范围为1-10cm/s，优选2-6cm/s。
实施例一：
1. 将粒径为100nm的SiO2微球分散到分散剂中，配制微球的均匀分散液。将洁净的ITO玻璃放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入温度为30℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板。
2. 将聚酰亚胺加入盛有适量N-甲基吡咯烷酮的烧瓶中，向反应装置通入氮气。在50℃下搅拌至完全溶解。然后向烧瓶缓慢加入N-甲基哌嗪。然后升温到100℃，搅拌9h进行反应 。
取适量聚酰亚胺溶液，加入苯乙酮和去离子水，快速搅拌，得到电沉积用乳液。溶液中聚酰亚胺的质量分数为1%，水的质量分数为90%。
3. 用电泳仪沉积步骤2所制得电沉积用乳液，对电极（碳）与工作电极（即步骤1制得的电沉积用模板）相对放置，距离为5cm，沉积电压为20V，沉积时间为1min。
4. 将步骤3所得的沉积有树脂的基板放入真空干燥箱中，在60℃下使溶剂挥发，以5℃/min的速率升温至270℃，并在270℃保温3h。使树脂亚胺化。得到聚酰亚胺薄膜。将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入质量分数为5%的氢氟酸，将SiO2微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜。
5. 聚酰亚胺溶于N-甲基吡咯烷酮，制成涂膜液，其中聚酰亚胺的质量分数为2%。用涂膜机将聚酰亚胺溶液旋涂在步骤4制得的多孔聚酰亚胺表面，涂膜机转速为1500rpm。然后进行热处理，处理温度及相应时间如下：真空干燥箱中60℃保温30min，除去溶剂；加热炉中150℃保温3h。得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。
实施例二：
1. 将粒径为1500nm的SiO2微球分散到分散剂中，配制微球的均匀分散液。将洁净的硅片放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液，将培养瓶放入温度为60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板。
2. 将聚酰亚胺加入盛有适量二甲基甲酰胺的烧瓶中，向反应装置通入氮气。在80℃下搅拌至完全溶解。然后向烧瓶缓慢加入N-乙基哌嗪。然后升温到120℃，搅拌3h进行反应 。
取适量聚酰亚胺溶液，加入苯甲酸和去离子水，快速搅拌，得到电沉积用乳液。溶液中聚酰亚胺的质量分数为9%，水的质量分数为80%。
3. 用电泳仪沉积步骤2所制得电沉积用乳液，对电极（铂）与工作电极（即步骤1制得的电沉积用模板）相对放置，距离为10cm，沉积电压为10V，沉积时间为10min。
4. 将步骤3所得的沉积有树脂的基板放入真空干燥箱中，在60℃下使溶剂挥发，以10℃/min的速率升温至350℃，并在350℃保温1h。使树脂亚胺化。得到聚酰亚胺薄膜。将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，然后浸入质量分数为40%的氢氟酸氨，将SiO2微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜。
5. 聚酰亚胺溶于二甲基甲酰胺，制成涂膜液，其中聚酰亚胺的质量分数为5%。用涂膜机将聚酰亚胺溶液旋涂在步骤4制得的多孔聚酰亚胺表面，涂膜机转速为4000rpm。然后进行热处理，处理温度及相应时间如下：真空干燥箱中60℃保温30min，除去溶剂；加热炉中100℃保温5h。得到表面平整致密的内部三维有序多孔的低介电聚酰亚胺薄膜。
Claims (10)
1.一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将微球分散到分散剂中，配制微球均匀分散的分散液；然后将洁净的基板放入培养瓶，瓶中注入适量的分散液；将培养瓶放入温度为30-60℃的培养箱，待溶剂挥发制得电沉积用模板；
(2)在25-100℃下，快速搅拌将聚酰亚胺溶于有机溶剂中，然后加入多胺与聚酰亚胺反应，使聚酰亚胺分子中的酰亚胺环打开；所述的多胺与聚酰亚胺中酰亚胺基团的摩尔比为0.1-1：1；聚酰亚胺与多胺反应的温度为80-150℃，反应时间为1-5h；然后向聚酰亚胺与多胺的反应产物中加入有机酸，有机酸与多胺的摩尔比为0.1-1.2：1；随后向混合溶液中加入不与水混溶的有机溶剂，最后向混合溶液中缓慢加入水，并且强烈搅拌，得到电沉积用乳液；电沉积用乳液中聚酰亚胺的质量分数为1-10％，水的质量分数为40-90％；
(3)以步骤(1)制得的模板作为阴极，阳极选用惰性电极，两电极相对放置，距离为5-15cm，采用电泳仪或电化学工作站电沉积步骤(2)中的乳液，沉积电压为1-20V，沉积时间为1-10min；
(4)将沉积有聚酰亚胺的基板放入真空干燥箱中，在25-80℃下使溶剂挥发，以5-10℃/min的升温速度升高温度，使聚酰亚胺固化，固化温度为250-350℃，固化时间为1-3h，得到聚酰亚胺薄膜；然后将聚酰亚胺薄膜从基板上取下，浸入适当刻蚀剂中将微球溶解，得到多孔聚酰亚胺薄膜；
(5)最后将聚酰亚胺溶于有机溶剂中制得的质量分数为1-10％的聚酰亚胺溶液涂覆在多孔聚酰亚胺薄膜表面，然后放入50-80℃的真空干燥箱中保温30-60min除去溶剂，再放入加热炉中100-150℃保温3-5h获得表面均匀平整的低介电聚酰亚胺薄膜，所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量分数为1-10％。
2.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的微球为二氧化硅或聚苯乙烯微球，微球粒径为5-2000nm；所述的基板为ITO玻璃、金属板或硅片。
3.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的温度为90-120℃，时间为2h。
4.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(5)中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、N—甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯乙酮或它们的混合液。
5.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的多胺为N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2-(甲基氨基)吗啉或3-(二甲基氨基)哌啶。
6.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机酸为甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、草酸或他们的混合酸，有机酸与多胺的摩尔比为0.6-1.1：1。
7.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的不与水混溶的有机溶剂为苯乙酮、乙酸乙酯、环己酮、三氯甲烷、苯或甲苯。
8.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的刻蚀剂为氢氟酸、氢氟酸氨水溶液或四氢呋喃；氢氟酸及氢氟酸氨的质量分数为5-40％。
9.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的聚酰亚胺溶液中聚酰亚胺的质量份数为1-5％。
10.根据权利要求1所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述的涂覆方法为旋涂或刮膜，旋涂时的转速为1000-8000rpm，刮膜时的速度为1-10cm/s。
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